CN113831445A - 一种支化抗泥牺牲剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种支化抗泥牺牲剂及其制备方法，解决了现有技术中含泥量高的砂石材料对现有技术中的聚羧酸减水剂能短时间迅速吸附，使初拌混凝土流动性、保坍性等性能严重损失而失去工作性能的技术问题。所述支化抗泥牺牲剂的制备包括下述重量份的原料：不饱和酸(酐)小单体60‑80份；不饱和季铵盐单体30‑50份；链转移剂4‑6份；单电子氧化剂12‑18份；水360‑380份。本发明制备出的支化抗泥牺牲剂中含有的不饱和季铵盐，该功能单体含有的阳离子基团能够更有效地吸附在黏土矿物表面，降低黏土矿物对聚羧酸减水剂的吸附，从而增加减水剂对黏土矿物的抗性。
Description
技术领域
本发明属于混凝土外加剂技术领域，具体涉及一种支化抗泥牺牲剂及其制备方法。
背景技术
随着混凝土技术的高速发展，混凝土在道路、桥梁、水坝及民用建筑等方面应用越发广泛，无论是国家项目还是民用项目对混凝土的需求均逐年上升。但是随着国家将可持续发展作为基本国策，对生态环境保护的重视日益增加，混凝土所需砂石材料的开采受到越来越多的限制。因此优质粗细骨料严重短缺，机制砂逐渐进入市场，导致混凝土中的含泥量越来越高。而含泥量增加导致混凝土中引入大量的膨润土、高岭土等能短时间迅速吸附聚羧酸减水剂的矿物，使初拌混凝土流动性、保坍性等性能严重损失而失去工作性能。因此减弱黏土对聚羧酸减水剂吸附成为了混凝土外加剂领域的研究热点。
本申请人发现现有技术至少存在以下技术问题：
目前工程上对于含泥量较高的骨料通常采用水洗骨料、超掺减水剂、加入抗泥剂等方法来降低黏土对混凝土工作性能的影响，但这些措施要么增加混凝土的制造成本，要么可能增加工程风险。
发明内容
本发明的目的在于提供一种支化抗泥牺牲剂及其制备方法，以解决现有技术中含泥量高的骨料应用的降低黏土对混凝土工作性能影响的方法会增加混凝土的制造成本或可能增加工程风险的技术问题。
为实现上述目的，本发明提供了以下技术方案：
本发明提供的一种支化抗泥牺牲剂，其制备包括下述重量份的原料：不饱和酸(酐)小单体60-80份；不饱和季铵盐单体30-50份；链转移剂4-6份；单电子氧化剂12-18份；水360-380份。
进一步的，各原料的重量份分别为：不饱和酸(酐)小单体65-75份；不饱和季铵盐单体35-45份；链转移剂4.5-5.5份；单电子氧化剂14-16份；水365-375份。
进一步的，各原料的重量份分别为：不饱和酸(酐)小单体70份；不饱和季铵盐单体40份；链转移剂5份；单电子氧化剂15份；水370份。
进一步的，所述不饱和酸(酐)小单体为丙烯酸、甲基丙烯酸、马来酸酐中的任意一种或任意几种的组合。
进一步的，所述不饱和季铵盐单体为甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、二烯丙基二甲基氯化铵、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵中的任意一种或任意几种的组合。
进一步的，所述链转移剂为巯基乙醇、巯基乙酸、巯基丙酸、次磷酸钠、磷酸三钠中的任意一种或任意几种的组合。
进一步的，所述单电子氧化剂为硝酸铈铵。
本发明提供的支化抗泥牺牲剂的制备方法，包括下述步骤：
(1)按配比称取各原料；
(2)配置A液、B液；
将部分不饱和酸(酐)小单体、不饱和季铵盐单体、链转移剂和部分水混合均匀，配成A液；
将单电子氧化剂和部分水混合均匀，配成B液；
(3)将余下的不饱和酸(酐)小单体和余下的水加入反应容器中，开启搅拌使各原料混合均匀并升温；
(4)当反应容器中反应液的温度升至14-18℃时，开始滴加A液、B液，A液滴加时间为120-130min，B液滴加时间为140-160min；
(5)待B液滴加完毕后继续在温度为10-60℃保温搅拌50-80min，最后冷却至常温，得到支化抗泥牺牲剂成品。
基于上述技术方案，本发明实施例至少可以产生如下技术效果：
(1)本发明提供的支化抗泥牺牲剂及其制备方法，制备出的支化抗泥牺牲剂中含有的不饱和季铵盐，该功能单体含有的阳离子基团能够更有效地吸附在黏土矿物表面，降低黏土矿物对聚羧酸减水剂的吸附，从而增加减水剂对黏土矿物的抗性；
(2)本发明提供的支化抗泥牺牲剂及其制备方法，主要是利用硝酸铈铵与部分不饱和酸反应组成引发体系，使不饱和酸形成双官能度单体，从而生成具有支化结构的聚合物，这种支化结构能够使黏土矿物在吸附发明所述的抗泥牺牲剂后更难以做阳离子交换而吸水膨胀，同时能够增加吸附层厚度减少对其他聚羧酸分子的吸附。
具体实施方式
一、制备实施例
实施例1：
1.1原料(按重量份)
不饱和酸(酐)小单体80份；不饱和季铵盐单体30份；链转移剂5份；单电子氧化剂15份；去离子水370份。
在本实施例中，不饱和酸(酐)小单体为丙烯酸；
不饱和季铵盐单体为甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵；
链转移剂为巯基乙醇；
单电子氧化剂为硝酸铈铵。
1.2制备方法
(1)按配比称取各原料；
(2)配置A液、B液；
将不饱和酸(酐)小单体30份(按重量份)、不饱和季铵盐单体、链转移剂和去离子水35份(按重量份)混合均匀，配成A液；
将单电子氧化剂和去离子水35份(按重量份)混合均匀，配成B液；
(3)将不饱和酸(酐)小单体50份(按重量份)和去离子水300份(按重量份)加入反应容器中，开启搅拌使各原料混合均匀并升温；
(4)当反应容器中反应液的温度升至15℃时，开始滴加A液、B液，A液滴加时间为120min，B液滴加时间为150min；
(5)待B液滴加完毕后继续在温度为30℃保温搅拌60min，最后冷却至常温，得到支化抗泥牺牲剂成品。
实施例2：
2.1原料(按重量份)
不饱和酸(酐)小单体70份；不饱和季铵盐单体40份；链转移剂5份；单电子氧化剂15份；去离子水370份。
在本实施例中，不饱和酸(酐)小单体为丙烯酸；
不饱和季铵盐单体为甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵；
链转移剂为巯基乙醇；
单电子氧化剂为硝酸铈铵。
2.2制备方法
(1)按配比称取各原料；
(2)配置A液、B液；
将不饱和酸(酐)小单体20份(按重量份)、不饱和季铵盐单体、链转移剂和去离子水35份(按重量份)混合均匀，配成A液；
将单电子氧化剂和去离子水35份(按重量份)混合均匀，配成B液；
(3)将不饱和酸(酐)小单体50份(按重量份)和去离子水300份(按重量份)加入反应容器中，开启搅拌使各原料混合均匀并升温；
(4)当反应容器中反应液的温度升至15℃时，开始滴加A液、B液，A液滴加时间为120min，B液滴加时间为150min；
(5)待B液滴加完毕后继续在温度为40℃保温搅拌60min，最后冷却至常温，得到支化抗泥牺牲剂成品。
实施例3：
3.1原料(按重量份)
不饱和酸(酐)小单体60份；不饱和季铵盐单体50份；链转移剂5份；单电子氧化剂15份；去离子水370份。
在本实施例中，不饱和酸(酐)小单体为丙烯酸；
不饱和季铵盐单体为甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵；
链转移剂为巯基乙醇；
单电子氧化剂为硝酸铈铵。
3.2制备方法
(1)按配比称取各原料；
(2)配置A液、B液；
将不饱和酸(酐)小单体10份(按重量份)、不饱和季铵盐单体、链转移剂和去离子水35份(按重量份)混合均匀，配成A液；
将单电子氧化剂和去离子水35份(按重量份)混合均匀，配成B液；
(3)将不饱和酸(酐)小单体50份(按重量份)和去离子水300份(按重量份)加入反应容器中，开启搅拌使各原料混合均匀并升温；
(4)当反应容器中反应液的温度升至15℃时，开始滴加A液、B液，A液滴加时间为120min，B液滴加时间为150min；
(5)待B液滴加完毕后继续在温度为60℃保温搅拌60min，最后冷却至常温，得到支化抗泥牺牲剂成品。
实施例4：
4.1原料(按重量份)
不饱和酸(酐)小单体65份；不饱和季铵盐单体45份；链转移剂4份；单电子氧化剂12份；去离子水360份。
在本实施例中，不饱和酸(酐)小单体为甲基丙烯酸；
不饱和季铵盐单体为二烯丙基二甲基氯化铵；
链转移剂为巯基乙酸；
单电子氧化剂为硝酸铈铵。
4.2制备方法
(1)按配比称取各原料；
(2)配置A液、B液；
将不饱和酸(酐)小单体15份(按重量份)、不饱和季铵盐单体、链转移剂和去离子水40份(按重量份)混合均匀，配成A液；
将单电子氧化剂和去离子水40份(按重量份)混合均匀，配成B液；
(3)将不饱和酸(酐)小单体50份(按重量份)和去离子水280份(按重量份)加入反应容器中，开启搅拌使各原料混合均匀并升温；
(4)当反应容器中反应液的温度升至15℃时，开始滴加A液、B液，A液滴加时间为130min，B液滴加时间为150min；
(5)待B液滴加完毕后继续在温度为50℃保温搅拌60min，最后冷却至常温，得到支化抗泥牺牲剂成品。
实施例5：
5.1原料(按重量份)
不饱和酸(酐)小单体75份；不饱和季铵盐单体35份；链转移剂6份；单电子氧化剂18份；去离子水380份。
在本实施例中，不饱和酸(酐)小单体为马来酸酐；
不饱和季铵盐单体为丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵；
链转移剂为巯基丙酸；
单电子氧化剂为硝酸铈铵。
5.2制备方法
(1)按配比称取各原料；
(2)配置A液、B液；
将不饱和酸(酐)小单体8份(按重量份)、不饱和季铵盐单体、链转移剂和去离子水30份(按重量份)混合均匀，配成A液；
将单电子氧化剂和去离子水30份(按重量份)混合均匀，配成B液；
(3)将不饱和酸(酐)小单体17份(按重量份)和去离子水220份(按重量份)加入反应容器中，开启搅拌使各原料混合均匀并升温；
(4)当反应容器中反应液的温度升至14℃时，开始滴加A液、B液，A液滴加时间为125min，B液滴加时间为140min；
(5)待B液滴加完毕后继续在温度为20℃保温搅拌60min，最后冷却至常温，得到支化抗泥牺牲剂成品。
实施例6：
6.1原料(按重量份)
不饱和酸(酐)小单体70份；不饱和季铵盐单体40份；链转移剂4.5份；单电子氧化剂14份；去离子水375份。
在本实施例中，不饱和酸(酐)小单体为丙烯酸和甲基丙烯酸，丙烯酸和甲基丙烯酸的重量比为1:1；
不饱和季铵盐单体为甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵和二烯丙基二甲基氯化铵，且甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵和二烯丙基二甲基氯化铵的重量比为1:1；
链转移剂为次磷酸钠；
单电子氧化剂为硝酸铈铵。
6.2制备方法
(1)按配比称取各原料；
(2)配置A液、B液；
将不饱和酸(酐)小单体20份(按重量份)、不饱和季铵盐单体、链转移剂和去离子水35份(按重量份)混合均匀，配成A液；
将单电子氧化剂和去离子水35份(按重量份)混合均匀，配成B液；
(3)将不饱和酸(酐)小单体50份(按重量份)和去离子水305份(按重量份)加入反应容器中，开启搅拌使各原料混合均匀并升温；
(4)当反应容器中反应液的温度升至16℃时，开始滴加A液、B液，A液滴加时间为120min，B液滴加时间为150min；
(5)待B液滴加完毕后继续在温度为10℃保温搅拌60min，最后冷却至常温，得到支化抗泥牺牲剂成品。
实施例7：
7.1原料(按重量份)
不饱和酸(酐)小单体70份；不饱和季铵盐单体50份；链转移剂5.5份；单电子氧化剂16份；去离子水365份。
在本实施例中，不饱和酸(酐)小单体为丙烯酸；
不饱和季铵盐单体为二烯丙基二甲基氯化铵和丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵，且二烯丙基二甲基氯化铵和丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵的重量比为2:1；
链转移剂为磷酸三钠；
单电子氧化剂为硝酸铈铵。
7.2制备方法
(1)按配比称取各原料；
(2)配置A液、B液；
将不饱和酸(酐)小单体20份(按重量份)、不饱和季铵盐单体、链转移剂和去离子水35份(按重量份)混合均匀，配成A液；
将单电子氧化剂和去离子水35份(按重量份)混合均匀，配成B液；
(3)将不饱和酸(酐)小单体50份(按重量份)和去离子水295份(按重量份)加入反应容器中，开启搅拌使各原料混合均匀并升温；
(4)当反应容器中反应液的温度升至15℃时，开始滴加A液、B液，A液滴加时间为120min，B液滴加时间为150min；
(5)待B液滴加完毕后继续在温度为60℃保温搅拌60min，最后冷却至常温，得到支化抗泥牺牲剂成品。
二、实验例
按照GBT8077-2012《混凝土外加剂试验方法》对实施例1-7中制备的支化抗泥牺牲剂及眉山海螺新材料科技有限公司生产的MH250型聚羧酸减水剂复合使用，进行净浆流动度测试，水泥采用海螺水泥P·O42.5水泥，水灰比为0.29，各样品均配制为5％质量分数的溶液并添加6g。膨润土添加量为水泥重量的1％，既297g水泥+3g膨润土。水泥净浆流动度测试结果见表1。
表1性能测试结果
从表1可以看出，添加少量的抗泥牺牲剂后，实施例1-7中的抗泥牺牲剂样品均使MH250型聚羧酸减水剂含蒙脱土的初始净浆流动度有大幅的上升，同时经时流动度相比不添加抗泥牺牲剂的也有大幅提升。证明本发明所合成的抗泥牺牲剂在添加少量的情况下，能大幅提升聚羧酸减水剂的抗泥性能，增加在含黏土环境下水泥基材料的使用性能。
Claims (8)
1.一种支化抗泥牺牲剂，其特征在于，其制备包括下述重量份的原料：不饱和酸(酐)小单体60-80份；不饱和季铵盐单体30-50份；链转移剂4-6份；单电子氧化剂12-18份；水360-380份。
2.根据权利要求1所述的支化抗泥牺牲剂，其特征在于，各原料的重量份分别为：不饱和酸(酐)小单体65-75份；不饱和季铵盐单体35-45份；链转移剂4.5-5.5份；单电子氧化剂14-16份；水365-375份。
3.根据权利要求1或2所述的支化抗泥牺牲剂，其特征在于，各原料的重量份分别为：不饱和酸(酐)小单体70份；不饱和季铵盐单体40份；链转移剂5份；单电子氧化剂15份；水370份。
4.根据权利要求1所述的支化抗泥牺牲剂，其特征在于，所述不饱和酸(酐)小单体为丙烯酸、甲基丙烯酸、马来酸酐中的任意一种或任意几种的组合。
5.根据权利要求1所述的支化抗泥牺牲剂，其特征在于，所述不饱和季铵盐单体为甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、二烯丙基二甲基氯化铵、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵中的任意一种或任意几种的组合。
6.根据权利要求1所述的支化抗泥牺牲剂，其特征在于，所述链转移剂为巯基乙醇、巯基乙酸、巯基丙酸、次磷酸钠、磷酸三钠中的任意一种或任意几种的组合。
7.根据权利要求1所述的支化抗泥牺牲剂，其特征在于，所述单电子氧化剂为硝酸铈铵。
8.根据权利要求1-7中任意一项所述的支化抗泥牺牲剂的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
（1）按配比称取各原料；
（2）配置A液、B液；
将部分不饱和酸(酐)小单体、不饱和季铵盐单体、链转移剂和部分水混合均匀，配成A液；
将单电子氧化剂和部分水混合均匀，配成B液；
（3）将余下的不饱和酸(酐)小单体和余下的水加入反应容器中，开启搅拌使各原料混合均匀并升温；
（4）当反应容器中反应液的温度升至14-18℃时，开始滴加A液、B液， A液滴加时间为120-130min，B液滴加时间为140-160min；
（5）待B液滴加完毕后继续在温度为10-60℃保温搅拌50-80min，最后冷却至常温，得到支化抗泥牺牲剂成品。
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|---|---|---|---|---|
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Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106117564A (zh) * | 2016-07-17 | 2016-11-16 | 北京工业大学 | 一种酯化接枝阳离子侧链的高抗泥型水泥分散剂的制备方法 |
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Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106117564A (zh) * | 2016-07-17 | 2016-11-16 | 北京工业大学 | 一种酯化接枝阳离子侧链的高抗泥型水泥分散剂的制备方法 |
| WO2020132809A1 (zh) * | 2018-12-24 | 2020-07-02 | 科之杰新材料集团有限公司 | 一种嵌段缓释型混凝土外加剂的制备方法 |
| CN112960935A (zh) * | 2021-02-25 | 2021-06-15 | 贵州天威建材科技有限责任公司 | 一种聚羧酸系减水剂专用抗泥牺牲剂及其制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 张友松, 中国轻工业出版社 * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114835865A (zh) * | 2022-06-14 | 2022-08-02 | 安徽海螺新材料科技有限公司 | 一种用于抑制黏土矿物层间吸附性能的抗泥牺牲剂及其制备方法 |
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