CN112048917B - 一种有衬里的双层丁基防化手套的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种有衬里的双层丁基防化手套的制备方法，所述方法包括，改变丁基胶料的配方，该丁基胶料中含有按质量份数计的丁基胶乳90‑120份、表面活性剂1‑5份、硫化剂0.5‑2份、促进剂A 1‑4份、促进剂B 1‑4份、活性剂1‑5份；优化工艺，在调制丁基胶料时进行低温保温预硫化，在正式浸胶之前，加入增稠剂调节制得粘度为1000‑2100mpa.s的一遍胶和粘度为2500‑4000mpa.s的二遍胶，将手套胚(棉质手套胚)进行两次浸胶、滴胶、匀胶处理，浸渍一遍胶后进行一次烘箱热烘，并在浸完二遍胶后，先进行低温硫化、再高温高压硫化处理，最后常压烘干，制得防毒防化、气密性能更加优异的带有衬里的双层丁基防化手套。
Description
技术领域
本发明涉及劳保防护手套生产技术，尤其是一种有衬里的双层丁基防化手套的制备方法。
背景技术
丁基胶防化手套是特种需求手套，属军工产品，其具有优异的防毒防化性能及良好的气密性，该手套对于中级极性有机化合物，如过氧化物、强酸、强碱、醇、醛、酮、醚等，具有良好的防护性能。目前市售丁基手套，无衬里的居多，有衬里的由于胶难以硫化(与衬里之间结合不牢固，胶层易鼓包和剥离)，导致其加工工艺困难，不同厂家加工工艺有很大的不同。
此外，有衬里的其胶膜厚度一般较厚，脱水相对困难，加上丁基胶本身难以进行预硫化，在后期高温处理过程中更容易出现鼓泡现象。市售的顶级尼龙衬里手套，其加工工艺是先用模具直接浸胶，烘干得到胶膜之后，再套尼龙纤维手套，然后再次浸胶，工艺非常繁琐。
发明内容
(一)要解决的技术问题
鉴于现有技术的上述缺点、不足，本发明提供一种有衬里的双层丁基防化手套的制备方法，通过改变丁基胶料的配方，使制备工艺更简单，同时丁基胶的硫化程度更高；使用纯棉手套胚直接浸胶，使得手套胶层与衬里之间可牢固结合，胶层更容易干燥，大大降低了鼓泡现象，胶层表面光滑，防毒防化性能稳定，含有柔软棉质衬里，佩戴更舒适，耐戴效果更好，成型工艺更简单。
(二)技术方案
为了达到上述目的，本发明采用的主技术方案包括：
第一方面，本发明实施例提供一种有衬里的双层丁基防化手套的制备方法，包含如下步骤：
S1:制备预硫化丁基胶料，其制备过程为：
S11:备料
按质量份数计，准备丁基胶乳90-120份、表面活性剂1-5份、硫化剂0.5-2份、促进剂A1-4份、促进剂B1-4份、活性剂1-5份；
S12:预硫化胶料调制
先将表面活性剂加到丁基胶乳中，搅拌10-30分钟；升温至30℃后，再将硫化剂、促进剂A、促进剂B、活性剂加到丁基胶乳中；搅拌1-2小时后升温，在60-65℃保温0.5-2h，降温至40℃以下，制得预硫化丁基胶料；所述促进剂A和促进剂B为不同促进剂，选自噻唑类、二硫代氨基甲酸盐类、硫脲类、秋兰姆类中的一种或几种；
由于丁基胶乳硫化机理和天然乳胶类似，故选用了和天然胶乳类似的硫化体系，促进剂方面，充分利用了不同促进剂之间的协同作用，选择两种促进剂并用效果更好。两种促进剂并用，会产生协同作用，其中一种促进剂会充当成另一种促进剂的活化剂，有利于提高硫化速度。
S13:一遍胶和二遍胶调制
向步骤S12制备的预硫化丁基胶料中加增稠剂，得到一遍胶，一遍胶的粘度为1000-2100mpa.s；
向步骤S12制备的预硫化丁基胶料中加增稠剂，得到二遍胶，而遍胶的粘度为2500-4000mpa.s；
S2:浸渍一遍胶：
将手套胚套在手模上，手模采用滚动浸胶方式，开始滚一遍胶并淋胶，后滴胶、匀胶进入一遍烘箱烘一段时间；
S3:浸渍二遍胶：浸渍二遍乳，滴胶，匀胶后浸渍凝固剂；
S4:硫化烘干：先低温硫化一段时间，再高温高压硫化，最后常压烘干，制得有衬里的双层丁基防化手套。
先低温硫化一段时间，可以使得一遍胶在一定程度上干燥固化，在浸渍二遍胶时不至于因浸胶过程中压力过大导致一遍胶透胶。同时，低温硫化可以提前完成部分脱水，避免后期硫化鼓泡现象产生，如果直接高温硫化，会造成严重的鼓泡现象。其中，低温硫化是在常压下进行，而高温硫化需要在高压下进行，高压一般在0.2-0.6MPa，最后常压热处理是为了进一步干燥胶膜，提高胶膜强度。
其中一遍胶的粘度较小，使其具有很好的浸润性，可充分与手套胚表面的浸润式接触而不会产生气泡，在硫化后也能够与手套胚形成紧密牢固的结合，避免胶层鼓包和剥离。其中二遍胶的粘度较大，更易于挂胶，以便得到厚度较大的二遍胶层(实际上与一遍胶层是融合成一体的，并不会分层)，以增强丁基防化手套的防毒防化性能和气密性。
根据本发明较佳实施例，其中，所述硫化剂为硫磺、秋兰姆类等含硫化合物中一种或几种的组合。
根据本发明较佳实施例，其中，所述表面活性剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基本磺酸钠、平平加、KOH溶液等一种或几种的组合。
根据本发明较佳实施例，其中，所述活性剂为氧化锌、氧化镁、碳酸锌等中的一种或几种的组合。
根据本发明较佳实施例，其中，所述增稠剂为CMC、聚丙烯酸钠、干酪素、PVA、羟甲基乙基纤维素、羟乙基丙基纤维素中的一种或几种组合。
根据本发明较佳实施例，其中，步骤S2中，滴胶时间为120-360s，匀胶时间为30-120s；一遍烘箱温度为40～80℃，一遍烘箱的时间是30-120min。在所述一遍烘箱中，该烘制温度和时间可使一遍丁基胶层达到6-8成干燥固化，若一遍浸胶后，不进行一遍烘箱的处理而直接再次浸胶，很可能会导致一遍浸胶的丁基胶料被挤压透过手套胚产生透胶现象，造成手套丁基胶层表面粗糙不光滑，胶层局部厚度不达标或不均匀，防毒防化性能和气密性差，产品不合格等问题。反之，若一遍烘箱处理温度过高、时间过长，也会导致一遍丁基胶层硫化程度加深，以至于无法与二遍胶层实现紧密的一体化硫化结合。
根据本发明较佳实施例，其中，步骤S3中，滴胶时间为20-120s，匀胶时间为30-120s。
根据本发明较佳实施例，其中，步骤S3中，所述凝固剂为5％-25％的硝酸钙或氯化钙的水溶液，或5％-25％的硝酸钙和氯化钙的甲醇溶液一种或者几种的组合。
根据本发明较佳实施例，其中，步骤S4中，低温硫化温度为60-110℃，时间为2-6h，常压下进行；高温硫化温度为100-140℃，时间为1-4h，压力为0.2-0.6MPa；取出后于常压、80-100℃下烘0.5-2h。
(三)有益效果
与现有技术相比，在调制预硫化胶料时，向丁基胶乳中加入了适量的促进剂A、促进剂B、硫化剂、活性剂等，然后经过低温(60-65℃)保温处理，在保温及这些助剂作用下实现丁基胶料的预硫化，为后续更进一步硫化提供一定基础。本发明还在丁基胶料中加入表面活性剂，有助于硫化剂、促进剂A、促进剂B、活性剂在丁基胶料中充分分散均匀，以获得预硫化均匀的预硫化胶料。
本发明以该预硫化胶料为基础胶料，加入不同比例的增稠剂，分别得到粘度较小的一遍胶和粘度较大的二遍胶，一遍胶粘度小但具有浸润能力强和可形成厚薄均匀的胶层的特点，可以更好地浸润手套胚并在手套胚表面形成厚度均匀的挂胶层；二遍胶粘度较大，浸渍后挂胶层厚度更大，可使成品手套具有较厚的胶层，以具备更好的防化防毒性能和气密性。但二遍胶的粘度也不能过大，否则易导致成品手套外观不够平整，品相变差。
本发明在一遍胶浸渍完后进行初步的烘箱热处理，以获得7-8成烘干的一遍胶层，然后浸渍二遍胶，若一遍浸胶后，不进行一遍烘箱的处理而直接再次浸胶，很可能会导致一遍浸胶的丁基胶料被挤压透过手套胚产生透胶现象，造成手套丁基胶层表面粗糙不光滑，胶层局部厚度不达标或不均匀，防毒防化性能和气密性差，产品不合格等问题。反之，若一遍烘箱处理温度过高、时间过长，也会导致一遍丁基胶层硫化程度加深，以至于无法与二遍胶层实现紧密的一体化硫化结合。
具体实施方式
为了更好的解释本发明，以便于理解，下面通过具体实施方式，对本发明作详细描述。
本发明主要通过改变丁基胶料的配方，优化工艺，将手套胚进行两次浸胶、滴胶、匀胶处理，浸渍一遍胶后进行一次烘箱热烘，并在浸完二遍胶后，先进行低温硫化、再高温高压硫化处理，最后常压烘干，制得防毒防化、气密性能更加优异的带有衬里的双层丁基防化手套。所用手套胚为针织化纤手套胚或棉质手套胚。
实施例1
本实施例提供一种有衬里的双层丁基防化手套的制备方法，其包括如下步骤：
S1:制备预硫化丁基胶料，其制备过程为：
S11:备料
按质量份数计，准备丁基胶乳100份、十二烷基本磺酸钠1.5份、KOH溶液(20wt％)1份、硫磺2份、促进剂A(硫脲)1.5份、促进剂B(二硫代氨基甲酸盐)1.5份、氧化锌1.5份。
S12:预硫化胶料调制
先将十二烷基本磺酸钠和KOH溶液加到丁基胶乳中，搅拌30分钟；升温至30℃后，再将硫化剂、促进剂A、促进剂B、活性剂加到丁基胶乳中；搅拌1.5小时后升温，在60℃保温2h，降温至40℃以下，制得预硫化丁基胶料。
S13:一遍胶和二遍胶调制
向步骤S12制备的预硫化丁基胶料中加干酪素，得到一遍胶，一遍胶的粘度为1700-1800mpa.s；
向步骤S12制备的预硫化丁基胶料中加干酪素，得到二遍胶，而遍胶的粘度为3500-3600mpa.s；
S2:浸渍一遍胶：
将手套胚套在手模上，手模采用滚动浸胶方式，开始滚一遍胶并淋胶，后滴胶200s、匀胶60s，进入一遍烘箱50℃下，烘70min。
S3:浸渍二遍胶：浸渍二遍乳，滴胶60s，匀胶60s后浸渍凝固剂，凝固剂为15％的硝酸钙水溶液。
S4:硫化烘干：置于高温高压硫化罐中，先在常压下、90℃下，烘3h；然后在0.4MPa、115℃下硫化时长2.5h，取出后置于100℃下烘1h，即可制得带有衬里的双层丁基防化手套。
实施例2
本实施例提供一种有衬里的双层丁基防化手套的制备方法，其包括如下步骤：
S1:制备预硫化丁基胶料，其制备过程为：
S11:备料
按质量份数计，准备丁基胶乳120份、平平加5份、硫磺2份、促进剂A(N,N'二乙基硫脲)2份、促进剂B(促进剂MZ)2份、碳酸锌3份。
S12:预硫化胶料调制
先平平加加到丁基胶乳中，搅拌30分钟；升温至30℃后，再将硫化剂、促进剂A、促进剂B、活性剂加到丁基胶乳中；搅拌1.5小时后升温，在60℃保温2h，降温至40℃以下，制得预硫化丁基胶料。
S13:一遍胶和二遍胶调制
向步骤S12制备的预硫化丁基胶料中加干酪素，得到一遍胶，一遍胶的粘度为1400-1500mpa.s；
向步骤S12制备的预硫化丁基胶料中加干酪素，得到二遍胶，而遍胶的粘度为3600-3700mpa.s；
S2:浸渍一遍胶：
将手套胚套在手模上，手模采用滚动浸胶方式，开始滚一遍胶并淋胶，后滴胶240s、匀胶30s，进入一遍烘箱65℃下，烘40min。
S3:浸渍二遍胶：浸渍二遍乳，滴胶60s，匀胶60s后浸渍凝固剂，凝固剂为15％的硝酸钙水溶液。
S4:硫化烘干：置于高温高压硫化罐中，先在常压、80℃下，烘4h；然后在0.3MPa、125℃下硫化时长3h，取出后置于100℃下烘1h，即可制得带有衬里的双层丁基防化手套。
实施例3
实施例3是在实施例2基础上，将硫磺替换为二硫化秋兰姆。
实施例4
实施例4是在实施例2基础上，将促进剂A改为二硫化秋兰姆，促进剂B改为二硫代氨基甲酸盐。
对比例1
对比例1是在实施例2的基础上，只保留一种促进剂A(N,N'二乙基硫脲)4重量份，去掉促进剂B。
对比例2
对比例1是在实施例2的基础上，去掉促进剂A和促进剂B。
对比例3
对比例3是在实施例2的基础上，去掉硫化剂硫磺。
对比例4
对比例4是在实施例2的基础上，去掉活性剂碳酸锌。
对比例5
对比例5是在实施例2的基础上，将调制丁基胶料的方法改为：向丁基胶乳中加入平平加、硫磺、促进剂A(N,N'二乙基硫脲)、促进剂B(促进剂MZ)、碳酸锌等助剂后，在常温下搅拌混合均匀，制得丁基胶料。向该丁基胶料中加入干酪素，得到粘度为1900-2000mpa.s的一遍胶，粘度为3600-3700mpa.s的二遍胶。
对比例6
实施例6是在实施例2的基础上，将两遍浸胶改为一遍浸胶，胶料粘度为3600-3700mpa.s，滴胶60s，匀胶60s后浸渍凝固剂，凝固剂为15％的硝酸钙水溶液。硫化烘干参见实施例2。
对比例7
实施例7是在实施例2的基础上，将两遍浸胶改为一遍浸胶，胶料粘度为1400-1500mpa.s，滴胶60s，匀胶60s后浸渍凝固剂，凝固剂为15％的硝酸钙水溶液。硫化烘干参见实施例2。
对比例8
对比例8是在实施例2的基础上，在浸渍完一遍胶后，进行淋胶，滴胶200s、匀胶60s，在不经一遍烘箱烘干的情况下直接浸渍二遍胶(垂直浸胶)，然后滴胶60s、匀胶60s后浸渍凝固剂，凝固剂为15％的硝酸钙水溶液。硫化烘干参见实施例2。
按照GA 770-2008化学防护手套行业标准测试实施例1-实施例4的带衬里的双层丁基防化手套的防毒防化等级、耐刺穿力、气密性、外观评价如下：
按照GA 770-2008化学防护手套行业标准测试实施例2、对比例1-8的带衬里的防化手套的防化等级、气密性、耐刺穿力、外观评价如下：
由上述结果可知：
其中，去掉一种或两种促进剂，会影响双层丁基胶层的硫化程度，降低防化手套的气密性，削弱防化能力和耐刺穿性能。
其中，去掉硫化剂，会严重削弱丁基防化手套的胶层硫化程度，与手套胚结合紧密度差，防毒防化性能变差，耐刺穿性能变差。
其中，去掉活性剂，会影响丁基防化手套的胶层硫化程度，与手套胚的结合紧密度较差，防毒防化性能和耐刺穿性能变差。
其中，调制丁基胶料时去掉预硫化保温处理，会影响丁基防化手套的胶层硫化程度，与手套胚的结合紧密度较差，防毒防化性能和耐刺穿性能变差。
其中，减少手套胚的浸胶次数，会直接削弱防化手套的耐刺穿性能、防化等级降低，气密性变差。当仅进行一遍浸胶时，若胶料粘度较小，手套的气密性、防毒防化性能很差，耐刺穿性能变差；而仅进行一遍浸胶时，若一遍浸胶粘度较大，胶层厚度尚可，但气密性较差，手套胶层与手套胚之间结合紧密度差，容易产生不合格产品。
其中，若在一遍浸胶、滴胶、匀胶后不进行初步的烘干，直接进行下一次浸胶，制得的丁基防滑手套产品其表面胶层整体厚度变薄，胶层厚薄不一、有时会出现穿孔，直接削弱防化手套的气密性、耐刺穿性能防化等级。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (7)
1.一种有衬里的双层丁基防化手套的制备方法，其特征在于，其包含如下步骤：
S1:制备预硫化丁基胶料，其制备过程为：
S11:备料
按质量份数计，准备丁基胶乳90-120份、表面活性剂1-5份、硫化剂0.5-2份、促进剂A1-4份、促进剂B 1-4份、活性剂1-5份；
S12:预硫化胶料调制
先将表面活性剂加到丁基胶乳中，搅拌10-30分钟；升温至30℃后，再将硫化剂、促进剂A、促进剂B、活性剂加到丁基胶乳中；搅拌1-2小时后升温，在60-65℃保温0.5-2h，降温至40℃以下，制得预硫化丁基胶料；所述促进剂A和促进剂B为不同促进剂，选自噻唑类、二硫代氨基甲酸盐类、硫脲类、秋兰姆类中的一种或几种；
S13:一遍胶和二遍胶调制
向步骤S12制备的预硫化丁基胶料中加增稠剂，得到一遍胶，一遍胶的粘度为1700-1800mpa.s 或1400-1500mpa.s；向步骤S12制备的预硫化丁基胶料中加增稠剂，得到二遍胶，二遍胶的粘度为3500-3600 mpa.s或3600-3700mpa.s；
S2:浸渍一遍胶：
将纯棉手套胚套在手模上，手模采用滚动浸胶方式，开始滚一遍胶并淋胶，后滴胶、匀胶进入一遍烘箱烘一段时间，以获得6-8成烘干的一遍胶层；滴胶时间为120-360s，匀胶时间为30-120s；一遍烘箱温度为40~80℃，一遍烘箱的时间是30-120min；
S3:浸渍二遍胶：浸渍二遍乳，滴胶，匀胶后浸渍凝固剂；
S4:硫化烘干：先在60-110℃低温硫化2-6h，常压下进行；再在100-140℃下高温高压硫化1-4h，压力为0.2-0.6MPa；最后常压80-100℃下烘0.5-2h烘干，制得有衬里的双层丁基防化手套。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述硫化剂为硫磺或秋兰姆类。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述表面活性剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、平平加及KOH溶液中的一种或几种的组合。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述活性剂为氧化锌、氧化镁及碳酸锌中的一种或几种的组合。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述增稠剂为CMC、聚丙烯酸钠、干酪素、PVA、羟甲基乙基纤维素及羟乙基丙基纤维素中的一种或几种组合。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S3中，滴胶时间为20-120s，匀胶时间为30-120s。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述凝固剂为5%-25%的硝酸钙或氯化钙的水溶液，或5%-25%的硝酸钙和氯化钙的甲醇溶液一种或者几种的组合。
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