CN113481735B - 一种有内衬的防辐射橡胶手套及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种有内衬的防辐射橡胶手套及其制备方法，包括：S1、采用含银纤维的包覆纱线织造手套内衬，加热内衬并浸凝固剂；S2、配制浸渍胶料，该胶料按质量份数计包含100份胶乳、1‑5份表面活性剂、0.5‑2份硫化剂、1‑5份促进剂A、1‑3份促进剂B、20‑60份补强剂、0.3‑0.8份消泡剂、0.5‑3份增稠剂；补强剂含有硫酸钡和/或石墨；配制方法为：搅拌胶乳，再将表面活性剂、硫化剂、促进剂A、促进剂B、补强剂加到胶乳中搅拌升温进行预硫化，之后加消泡剂及增稠剂调粘度至1200‑2800mPa.s；S3、将手套内衬浸胶，滴胶、匀胶，预烘到4‑7成干；S4、二遍浸胶，滴胶、匀胶、硫化，制得防辐射橡胶手套。本发明可制备手感柔软、佩戴操作灵活性好、屏蔽效能高、无毒环保的抗辐射橡胶手套。

Description

一种有内衬的防辐射橡胶手套及其制备方法
技术领域
本发明涉及劳保手套技术领域，具体涉及一种有内衬的防辐射橡胶手套及其制备方法。
背景技术
随着经济的不断发展和医学的不断进步，放射医学诊断和治疗技术得到推广和普及，人们对电磁的接触越来越多。电磁污染已经被公认为继大气污染、水质污染、噪音污染后的第四大污染公害。医学研究表明，长期接触电磁波而不采取防护措施，会导致头晕、记忆力减退、乏力食欲不振，严重者会诱发高血压、皮肤癌、白血病等症状。根据中华人民共和国国家卫生健康委员会2020年04月03日发布，2020年10月01日实施的GBZ130-2020《放射诊断放射防护要求》中，介入防护手套列入必配防护用具。
目前常见的抗辐射防护用品多是在外表面设置专门的抗辐射层，常见辐射屏蔽材料主要以铅或者含铅材料为主。但这种传统的防辐射用品的制作方法若应用到橡胶手套中去，一方面会导致橡胶手套的胶层过厚、其柔韧性和延展性变差，操作灵活性差，佩戴者无法在佩戴手套的情况下完成精细的手部动作(如手术等)；另一方面，若将铅等材料添加的橡胶中，在使用过程中抗辐射持久性不佳，且铅对人体有毒性，手套废弃后还会带来一系列处理难度，给环境造成污染。因此，亟需研发出一种手感柔韧、延展性好、佩戴后操作灵活(有利于完成精细操作)、环保无毒且防护效果优异的防辐射橡胶手套生产工艺。
发明内容
(一)要解决的技术问题
鉴于现有技术的上述缺点、不足，本发明提供一种有内衬的防辐射橡胶手套的制备方法，用于制备手套整体手感柔和、延展性好、佩戴操作灵活性好、屏蔽效能高、无毒环保的橡胶手套，以满足特殊场合的使用要求。
(二)技术方案
为了达到上述目的，本发明采用的主要技术方案包括：
第一方面，本发明提供一种有内衬的防辐射橡胶手套的制备方法，其包括：
S1、采用含银纤维的包覆纱线织造手套内衬，将手套内衬加热后浸凝固剂；
S2、配制浸渍胶料，所述浸渍胶料按质量份数计，包含：100份胶乳、1-5份表面活性剂、0.5-2份硫化剂、1-5份促进剂A、1-3份促进剂B、20-60份补强剂、0.3-0.8份消泡剂、0.5-3份增稠剂；所述补强剂含有硫酸钡及石墨中的至少一种成分；
所述浸渍胶料的配制方法为：首先搅拌胶乳一段时间，再分别将表面活性剂、硫化剂、促进剂A、促进剂B、补强剂加到胶乳中搅拌升温进行预硫化处理，经预硫化完成后，加入消泡剂搅拌均匀，最后加入增稠剂调整粘度到1200mPa.s-2800mPa.s；
S3、将手套内衬浸渍S2配制的浸渍胶料，滴胶、匀胶，进入一遍烘箱中对手套内衬胶面预烘到4-7成干；
S4、从一遍烘箱中出来后，再次浸渍S2配制的浸渍胶料，滴胶、匀胶，进入二遍烘箱，先低温预烘，再高温硫化，制得有内衬的防辐射橡胶手套。
根据本发明的较佳实施例，S1中，所述含银纤维的包覆纱线是以银纤维为芯线，以涤纶丝、氨纶丝及锦纶丝中的一种或两种以上进行两层包覆，得到含银纤维的包覆纱线；其中银纤维含量为40-80wt.％。其中，采用涤纶丝、氨纶丝及锦纶丝中的一种或两种以上对该芯线包覆时，内层捻向为S向(或Z向)，外层捻向为Z向(或S向)。
所述含银纤维的包覆纱线是以银纤维为芯线，对其进行双层包覆，防止银纤维外露，银纤维外露一方面易导致银纤维从手套中析出，其抗辐射性能变弱，耐用性差；另一方面则会导致胶料的附着性变差(胶料很难在金属纤维表面附着)。此外，将银纤维包裹在中间，手套内衬的银纤维不会直接与皮肤接触，佩戴舒适性更好。
根据本发明的较佳实施例，S1中，所述含银纤维的包覆纱线细度为200D-400D，采用13针或15针手套机织造所述手套内衬。通过限定该包覆纱线的细度和织造针数，可得到适于佩戴的、柔韧性好、轻薄的手套内衬，防止手套内衬过厚导致佩戴操作灵活性差等问题。
S1中，所述凝固剂为钙盐或锌盐的水溶液或甲醇溶液，也可为有机酸(如甲酸、乙酸、苯甲酸)的水溶液或甲醇溶液，还可为钙盐+有机酸的水溶液或甲醇溶液，或锌盐+有机酸的水溶液或甲醇溶液。手套内衬在浸渍凝固剂之前，需先将手套内衬加热到20-80℃(优选35-55℃)再浸泡凝固剂，加热的过程可加快凝固剂中的溶剂快速挥发掉一部分，避免手套内衬含浸的溶剂过多无法挂胶或挂胶不均匀等问题。
根据本发明的较佳实施例，S2中，所述补强剂为硫酸钡复配碳酸钙、高岭土、滑石粉中一种或几种，或石墨复配碳酸钙、高岭土、滑石粉中一种或几种，或硫酸钡与石墨再复配碳酸钙、高岭土、滑石粉中一种或几种。
进一步优选，所述胶乳为天然胶乳，所述补强剂为硫酸钡与石墨再复配高岭土或滑石粉所组成，且补强剂中，硫酸钡：石墨：高岭土/滑石粉的质量比为4-8:1-2:1；在制备浸渍胶料时，补强剂的总用量为40-60质量份。
根据本发明的较佳实施例，S2中，所述补强剂中的石墨或硫酸钡为预先经硅烷偶联剂改性处理，所述改性方法为：将硅烷偶联剂、无水乙醇，调整pH至3-5，在加热恒温50-80℃、搅拌或振荡的条件下进行水解，之后加入硫酸钡或石墨粉，恒温在50-80℃下搅拌或振荡，之后将得到的固体，即硅烷偶联剂改性的石墨或硫酸钡，烘干备用。其中，硫酸钡/石墨、硅烷偶联剂、无水乙醇的质量比为(80-100):(5-10):(20-40)。硅烷偶联剂可为市售的各种产品，例如可为KH550或KH570。其中，石墨为粒径在10μm以下的石墨微粉，优选为0.5-5μm的超细石墨微粉，此时其对橡胶的力学补强性能最优。
通过硅烷偶联剂对硫酸钡或石墨进行改性后，石墨和硫酸钡可以借助偶联剂通过化学键与胶乳分子连接，将石墨/硫酸钡以化学连接方式接枝到胶乳分子上，而非物理混合，可提高橡胶的抗辐射性能和耐用性。
根据本发明的较佳实施例，S2中，所述补强剂是以乳化分散液的形式加入到胶乳中来配制所述浸渍胶料；所述乳化分散液为采用表面活性剂、水、补强剂混合并超声乳化得到，补强剂的浓度为10-40wt.％。此时，步骤S2配制浸渍胶料使用的表面活性剂可相应减少用量。
S2中配制浸渍胶料的各组分，除补强剂外，其余说明如下：
胶乳：本发明中胶乳为天然胶乳、天甲胶乳、丁腈胶乳、顺丁胶乳、氯丁胶乳、丁基胶乳、三元乙丙胶乳、丁苯胶乳中的一种或者多种。其中，最为优选的是天然胶乳，一方面天然胶乳环保性好，易于降解，具有生物相容性，适合于特殊场合(如医用场合)，另一方面天然胶乳的湿凝胶强度比较高，加入无机补强剂后对胶乳本身的性能(主要是强度)影响不大，但其他胶乳会受到较大影响。胶料的粘度可根据成品的橡胶厚度来设计，挂胶越多，手套产品的橡胶厚度越大，抗辐射性能越优，但橡胶厚度过厚会削弱佩戴的舒适性和操作灵活性，因而优选为1200mPa.s-2800mPa.s。胶料中由于大量补强剂的加入，胶料的挂胶性能受到影响，因而本发明采用两遍浸胶来制备手套，以保证橡胶达预设厚度，具备抗辐射性和防护性。
表面活性剂：本发明中，表面活性剂优选为阴离子表面活性剂或非离子表面活性剂，具体地，可为二辛基琥珀酸磺酸钠、烯基磺酸钠、十六烷基硫酸钠、十八烷基硫酸钠、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、平平加等的一种或几种组合。不同的表面活性剂对胶乳的结膜速度影响不同，对胶乳的凝固影响不同，因此需要结合实际情况来调整用量。
促进剂：本发明中，促进剂A、促进剂B为不同的硫化促进剂，分别选噻唑类(DM)、二硫代氨基甲酸盐类(ZDC、BZ)、次磺酰胺类(CZ)、秋兰姆类(TMTD)的一种或几种的组合。
在制备浸渍胶料时，本发明使用了两种不同的促进剂，不同促进剂对硫化的促进机理和速度不同，两种结合使用其优点为使硫化速度更平缓，橡胶各部分性能(耐磨耐刺穿)更均一和稳定，整体性能也更好。
硫化剂：本发明中，硫化剂为硫磺、硫化剂DCP、硫化剂PDM、二硫代氨基甲酸盐、噻唑类、秋兰类硫化剂等。
消泡剂：本发明中，消泡剂为选自由聚二甲基硅氧烷、改性有机硅的乳液、乳化硅油、基于聚丙烯的聚醚分散体的混合物所组成的组中的任意一种，优选聚二甲基硅氧烷。
增稠剂：本发明中，增稠剂又称胶凝剂，是一种能增加胶乳、液体黏度的物质，增稠剂可以提高物系黏度，使物系保持均匀稳定的悬浮状态或乳浊状态，或形成凝胶；大多数增稠剂兼具乳化作用。增稠剂选自羟丙基甲基纤维素、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇中的一种或多种。
在浸渍胶料的配制过程中，将表面活性剂、硫化剂、促进剂A、促进剂B、补强剂加到胶乳中进行升温(60-80℃，预硫化15-45min)预硫化处理，经预硫化后，胶乳分子发生局部交联，使部分补强剂(硅烷偶联剂改性的石墨或硫酸钡)在胶料中均匀分散并被接枝、缠绕到胶乳分子上。
在本发明的较佳实施例中，S3中一遍烘箱温度为50-80℃、预烘时间为15-35min，烘至4-7成干；S4中，低温预烘温度为60-90℃，烘制15-40min，高温硫化温度为100-140℃，硫化时间1-3h。
第二方面，本发明提供一种有内衬的防辐射橡胶手套，是采用上述任一实施例所述的制备方法制备得到。
(三)有益效果
本发明的有益效果是：
(1)本发明采用含银纤维的包覆纱线织造手套内衬，并在配制浸渍胶料中加入具有抗辐射性能的硫酸钡或石墨，从两个方面获得手套的抗辐射性能，可增强单纯的手套内衬或橡胶涂层的抗辐射性能不足、抗辐射性能持久性不佳等问题。
(2)使用的含纤维的包覆纱线织造手套内衬，相比于直接使用银纤维混纺或在手套内衬表面覆盖一层银膜/银网等方式，本发明可以避免银裸露于手套内衬外表面，防止银挂胶难，胶料附着性能差等问题，还可以改善手套内衬与皮肤的接触感，增加手套的佩戴舒适性。此外，由于银纤维为芯线被包覆于涤纶/氨纶/锦纶丝内部，银纤维也不容易析出，可增加手套内衬的防辐射持久性，采用该包覆纱线织造手套内衬，银纤维在整个手套内衬中分布十分均匀，还具有良好的延展性，能在保持防辐射的功能下减轻手套衬里的整体重量。
优选地，含银纤维的包覆纱线细度为200D-400D，采用13针或15针手套机织造所述手套内衬。该包覆纱线的细度和手套织造规格，可得到适于佩戴的、柔韧性好、轻薄的手套内衬，防止手套内衬过厚导致佩戴操作灵活性差等问题。
(3)本发明在配制浸渍胶料时，对硫酸钡或石墨进行了硅烷偶联剂的改性，通过改性使硫酸钡或石墨以化学键接枝到乳胶分子上，提高硫酸钡或石墨在胶乳中的分布均匀度、结合牢固性，提高橡胶的抗辐射性能和橡胶的耐磨耐刺穿性能(若直接物理混合，凝固后会使橡胶的耐磨耐刺穿性能变差)。
(4)本发明在配制浸渍胶料时，补强剂除了硫酸钡或石墨外，还使用了碳酸钙、高岭土、滑石粉中一种或几种，作为补强填料，对硫化后的橡胶具有一定补强作用(耐磨耐穿刺)，降低制造成本。
进一步优选，当胶乳为天然胶乳，补强剂总用量为40-60份、且其中硫酸钡：石墨：高岭土/滑石粉的质量比为4-8:1-2:1时，得到的防辐射橡胶手套在电磁辐射屏蔽效能、耐磨性能、佩戴柔软度、操作灵巧性等方面均达到最优。
优选地，补强剂是以乳化分散液的形式加入到胶乳中，有助于提高各补强剂(无机粉料)在胶乳中的分散均匀性，改善橡胶性能。
(5)在浸渍胶料的配制过程中，将表面活性剂、硫化剂、促进剂A、促进剂B、补强剂加到胶乳中进行搅拌和升温预硫化处理，使胶乳分子发生局部的交联，硅烷偶联剂改性的石墨或硫酸钡被均匀分散和接枝/缠绕到胶乳分子上，防止浸胶之后再接枝导致的石墨或硫酸钡分散不均匀的问题(浸胶后石墨或硫酸钡与胶乳分子的位置已固定)。
具体实施方式
为了更好的解释本发明，以便于理解，下面结合具体实施方式，对本发明作详细描述。
实施例1
本实施例提供一种有内衬的防辐射橡胶手套的制备方法，步骤如下：
(1)采用含银纤维的包覆纱线织造手套内衬，含银纤维的包覆纱线是以银纤维为芯线，以涤纶丝进行两层包覆(分别为S捻向和Z捻向)得到的含银纤维的包覆纱线，细度为200D，银纤维含量为70wt.％，采用15针手套机织造手套内衬。将手套内衬套至手模上，加热至55℃，浸渍5％的氯化钙甲醇溶液。
(2)配制浸渍胶料。按质量份数，准备100份天然胶乳、1份表面活性剂十二烷基苯磺酸钠、硫磺1份、3份DM(促进剂A)、2份ZDC(促进剂B)、10份碳酸钙+30份硫酸钡(补强剂)、0.5份乳化硅油，1.6份PVA(增稠剂)。
其中，硫酸钡预先经KH570改性，改性方法为：将硅烷偶联剂、无水乙醇，调整pH至4，在加热恒温60℃、搅拌或振荡的条件下进行水解30min，之后加入硫酸钡，恒温在60℃下搅拌或振荡1h，得到固体，烘干备用。其中，硫酸钡、KH570、无水乙醇的质量比为80:8:40。
将碳酸钙、改性的硫酸钡加0.5份表面活性剂十二烷基苯磺酸钠，适量水搅拌乳化备用。
浸渍胶料的配制方法为：首先搅拌天然胶乳(固含量越58wt.％)一段时间，再分别将表面活性剂、硫化剂、促进剂A、促进剂B、碳酸钙和硫酸钡的乳化液加到胶乳中搅拌升温到70℃、预硫化25min，经预硫化完成后，加入消泡剂搅拌均匀，最后加入增稠剂调整粘度到约2300mPa.s。
(3)手模架移动，带动手套内衬浸渍上述浸渍胶料，滴胶、匀胶，进入一遍烘箱，65℃下烘20min，将手套内衬胶面预烘到6成干。
(4)再次移动手套内衬，浸渍上述浸渍胶料，滴胶、匀胶，进入二遍烘箱，在70℃烘制30min，再110℃硫化2h，制得有内衬的防辐射橡胶手套。
实施例2
本实施例是在实施例1的基础上仅(2)步中配制浸渍胶料的方案不同，其余步骤参见实施例1。第(2)步操作具体如下：
(2)配制浸渍胶料。按质量份数，准备100份天然胶乳、1份表面活性剂十二烷基苯磺酸钠、硫磺1份、3份TMTD(促进剂A)、2份ZDC(促进剂B)、40份改性硫酸钡、5份改性石墨、0.5份乳化硅油，1.2份PVA(增稠剂)。
以上使用的硫酸钡、石墨预先经KH550改性，改性方法为：将硅烷偶联剂、无水乙醇，调整pH至3，在加热恒温60℃、搅拌或振荡的条件下进行水解30min，之后加入硫酸钡/石墨，恒温在60℃下搅拌或振荡1h，得到固体，烘干备用。其中，硫酸钡+石墨、KH550、无水乙醇的质量比为80:8:40。将改性石墨和改性硫酸钡加0.5份表面活性剂十二烷基苯磺酸钠，适量水搅拌乳化备用。
浸渍胶料的配制方法为：首先搅拌天然胶乳(固含量越58wt.％)一段时间，再分别将表面活性剂、硫化剂、促进剂A、促进剂B、石墨和硫酸钡的乳化液加到胶乳中搅拌升温到70℃、预硫化25min，经预硫化完成后，加入消泡剂搅拌均匀，加增稠剂调整粘度到约2200mPa.s。
实施例3
本实施例是在实施例1的基础上仅(2)步中配制浸渍胶料的方案不同，其余步骤参见实施例1。第(2)步操作具体如下：
(2)配制浸渍胶料。按质量份数，准备100份天然胶乳、1份表面活性剂月桂醇硫酸酯钠、硫磺1份、1份TMTD(促进剂A)、2份ZDC(促进剂B)、50份改性硫酸钡、10份改性石墨、0.5份乳化硅油，1.5份PVA(增稠剂)。
以上使用的硫酸钡、石墨预先经KH550改性，改性方法为：将硅烷偶联剂、无水乙醇，调整pH至3，在加热恒温60℃、搅拌或振荡的条件下进行水解30min，之后加入硫酸钡/石墨，恒温在60℃下搅拌或振荡1h，得到固体，烘干备用。其中，硫酸钡+石墨、KH550、无水乙醇的质量比为80:8:40。将改性石墨和改性硫酸钡加0.5份表面活性剂十二烷基苯磺酸钠，适量水搅拌乳化备用。
浸渍胶料的配制方法为：首先搅拌天然胶乳(固含量越58wt.％)一段时间，再分别将表面活性剂、硫化剂、促进剂A、促进剂B、石墨和硫酸钡的乳化液加到胶乳中搅拌升温到70℃、预硫化25min，经预硫化完成后，加入消泡剂搅拌均匀，加增稠剂调整粘度到约2900mPa.s。
实施例4
本实施例是在实施例1的基础上，将补强剂改为30份改性石墨和20份高岭土。配制的天然胶乳胶料粘度为2300mPa.s。
实施例5
本实施例是在实施例2的基础上，将补强剂改为20份改性硫酸钡、20份改性石墨、10份滑石粉，配制的天然胶乳胶料粘度为2300mPa.s。
实施例6
本实施例是在实施例2的基础上，将补强剂改为40份改性硫酸钡、10份改性石墨、10份滑石粉，配制的天然胶乳胶料粘度为2280mPa.s。
实施例7
本实施例是在实施例2的基础上，将补强剂改为40份改性硫酸钡、5份改性石墨、5份滑石粉，配制的天然胶乳胶料粘度为2300mPa.s。
实施例8
本实施例是在实施例2的基础上，将补强剂改为40份改性硫酸钡、10份改性石墨、5份滑石粉，配制的天然胶乳胶料粘度为2250mPa.s。
实施例9
本实施例是在实施例2的基础上，将补强剂改为20份改性硫酸钡、20份改性石墨、20份滑石粉，配制的天然胶乳胶料粘度为2200mPa.s。
实施例10
本实施例是在实施例2的基础上，将胶乳改为丁腈胶乳，配制浸渍胶料的粘度为2200mPa.s。
为了进一步说明本发明方案的技术效果和进步性，通过改变本发明方案的部分特征获得以下对比例。
对比例1
本对比例是在将实施例2中手套内衬改为：采用70D银纤维与150D涤纶丝互捻混纺得到混纺纱，再以该混纺纱线采用15针手套机制造成手套内衬。
对比例2
本对比例是在将实施例2中配制浸渍胶料的40份硫酸钡去掉，换成40质量份的高岭土。
对比例3
本对比例是在实施例2基础上，未对硫酸钡采用硅烷偶联剂改性。直接与碳酸钙加表面活性剂和水乳化后加到天然胶乳中配制浸渍胶料。
对比例4
本对比例是在实施例6基础上，未采用采用硅烷偶联剂改性硫酸钡和石墨，直接与滑石粉加表面活性剂和水乳化后加到天然胶乳中配制浸渍胶料。
对比例5
本对比例是在实施例6基础上，去掉滑石粉组分。
对比例6
本对比例是在实施例2基础上，配制浸渍胶料时没有升温搅拌预硫化的过程，直接采用常温搅拌混合调配得到浸渍胶料。
对比例7
本对比例是在实施例2基础上，仅浸渍一遍胶后，先低温在70℃烘制30min，再110℃硫化2h。
按照GB/T 23463-2009防护服装微波辐射防护服标准测试实施例1-实施例10的带内衬的双层乳胶防辐射手套的防辐射等级、佩戴柔软度评价、灵巧性、耐磨性能如下：
屏蔽效能(SE/dB) 耐磨性能 佩戴柔软度 灵巧性
实施例1 37.5 2级(1500～2000r) 较柔软 不小于GA7-2004的1级
实施例2 51.6 2级(1500～2000r) 较柔软 不小于GA7-2004的1级
实施例3 51.5 2级(600～1000r) 较僵硬 不小于GA7-2004的1级
实施例4 34.8 2级(800～1200r) 偏硬 不小于GA7-2004的1级
实施例5 45.3 2级(1500～2000r) 较柔软 不小于GA7-2004的1级
实施例6 57.8 2级(1500～2000r) 柔软 不小于GA7-2004的1级
实施例7 55.9 2级(1500～2000r) 柔软 不小于GA7-2004的1级
实施例8 56.2 2级(1500～2000r) 柔软 不小于GA7-2004的1级
实施例9 46.9 2级(1500～2000r) 较僵硬 不小于GA7-2004的1级
实施例10 42.7 2级(1500～2000r) 偏硬 不小于GA7-2004的1级
上述佩戴柔软度顺序如下：柔软优于较柔软，较柔软优于较僵硬，较僵硬优于偏硬。
按照GB/T 23463-2009防护服装微波辐射防护服行业标准测试实施例2、6和对比例1-7的带内衬的双层乳胶防辐射手套的防辐射等级、佩戴柔软度评价、灵巧性、耐磨性能如下：
屏蔽效能(SE/dB) 耐磨性能 佩戴柔软度 灵巧性
实施例2 51.6 2级(1500～2000r) 较柔软 不小于GA7-2004的1级
实施例6 57.8 2级(1500～2000r) 柔软 不小于GA7-2004的1级
对比例1 30.9 2级(800～1200r) 较僵硬 不小于GA7-2004的1级
对比例2 28.5 2级(1000～1500r) 柔软 不小于GA7-2004的1级
对比例3 31.8 2级(600～1200r) 柔软 不小于GA7-2004的1级
对比例4 33.2 2级(1000～1500r) 柔软 不小于GA7-2004的1级
对比例5 57.5 2级(600～1000r) 较僵硬 不小于GA7-2004的1级
对比例6 33.6 2级(1500～2000r) 较柔软 不小于GA7-2004的1级
对比例7 41.8 1级(400-500r) 柔软 不小于GA7-2004的1级
其中，对比例1的手套内衬在佩戴一段时间后有扎刺感，舒适感较差，测试屏蔽效能也出现快速下降现象。对比例3的手套在使用一段时间后，橡胶表面磨损严重，屏蔽效能也出现下降。对比例3相比实施例2，屏蔽效能和耐磨性均下降；同样地，对比例4的手套与实施例6相比较，前者屏蔽效能要差很多，且耐磨性能也下降明显，说明硅烷偶联剂改性石墨和硫酸钡不仅可以提高产品的辐射屏蔽效能，还有助于提高产品橡胶面的耐磨性。对比例5与实施例6相比，去掉滑石粉后，屏蔽效能几乎无下降，但耐磨性能和柔软度变差，同等体积胶料成本升高。说明滑石粉加入到橡胶胶料中，可以改善橡胶的耐磨性和手感，且能降低产品成本。与对比例2相比，对比例6在制备浸渍胶料时，未进行升温的预硫化处理，使硫酸钡等补强剂未被缠绕或接到胶乳分子上，导致手套的辐射屏蔽效能下降。对比例7与实施例2相比，由于只浸渍了一遍胶，屏蔽效能变差，而耐磨性和耐用度都明显下降。
综上所述，本发明实施例1-10能兼顾防辐射橡胶手套优异的辐射屏蔽性能、耐磨性能、柔软度和佩戴灵活性，而尤其以实施例6-8制备的手套产品其各方面性能最优。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (9)

1.一种有内衬的防辐射橡胶手套的制备方法，其特征在于，其包括：
S1、采用含银纤维的包覆纱线织造手套内衬，将手套内衬加热后浸凝固剂；所述含银纤维的包覆纱线是以银纤维为芯线，以涤纶丝、氨纶丝及锦纶丝中的一种或两种以上进行两层包覆，得到含银纤维的包覆纱线；其中银纤维含量为40-80wt.%；
S2、配制浸渍胶料，所述浸渍胶料按质量份数计，包含：100份胶乳、1-5份表面活性剂、0.5-2份硫化剂、1-5份促进剂A、1-3份促进剂B、20-60份补强剂、0.3-0.8份消泡剂、0.5-3份增稠剂；所述补强剂含有硫酸钡及石墨中的至少一种成分；
所述补强剂中的石墨或硫酸钡为预先经硅烷偶联剂改性处理；
所述促进剂A、促进剂B为不同的硫化促进剂，分别选自噻唑类硫化促进剂、二硫代氨基甲酸盐类硫化促进剂、次磺酰胺类硫化促进剂、秋兰姆类硫化促进剂中的一种或几种的组合；
所述浸渍胶料的配制方法为：首先搅拌胶乳一段时间，再分别将表面活性剂、硫化剂、促进剂A、促进剂B、补强剂加到胶乳中搅拌升温进行预硫化处理，经预硫化完成后，加入消泡剂搅拌均匀，最后加入增稠剂调整粘度到1200mPa.s-2800mPa.s；
S3、将手套内衬浸渍S2配制的浸渍胶料，滴胶、匀胶，进入一遍烘箱中对手套内衬胶面预烘到4-7成干；
S4、从一遍烘箱中出来后，再次浸渍S2配制的浸渍胶料，滴胶、匀胶，进入二遍烘箱，先低温预烘，再高温硫化，制得有内衬的防辐射橡胶手套。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S1中，所述含银纤维的包覆纱线细度为200D-400D，采用13针或15针手套机织造所述手套内衬。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S2中，所述补强剂为硫酸钡复配碳酸钙、高岭土、滑石粉中一种或几种，或石墨复配碳酸钙、高岭土、滑石粉中一种或几种，或硫酸钡与石墨再复配碳酸钙、高岭土、滑石粉中一种或几种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述胶乳为天然胶乳，所述补强剂为硫酸钡与石墨再复配高岭土或滑石粉所组成，且补强剂中，硫酸钡：石墨：高岭土/滑石粉的质量比为4-8:1-2:1；在制备浸渍胶料时，补强剂的总用量为40-60质量份。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，硅烷偶联剂改性处理的方法为：将硅烷偶联剂、无水乙醇，调整pH至3-5，在加热恒温50-80℃、搅拌或振荡的条件下进行水解，之后加入硫酸钡或石墨粉，恒温在50-80℃下搅拌或振荡，之后将得到的固体，即硅烷偶联剂改性的石墨或硫酸钡，烘干备用。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，硫酸钡/石墨、硅烷偶联剂、无水乙醇的质量比为80-100:5-10:20-40。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述补强剂是以乳化分散液的形式加入到胶乳中来配制所述浸渍胶料；所述乳化分散液为采用表面活性剂、水、补强剂混合并超声乳化得到，补强剂的浓度为10-40wt.%。
8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述胶乳为天然胶乳、天甲胶乳、丁腈胶乳、顺丁胶乳、氯丁胶乳、丁基胶乳、三元乙丙胶乳、丁苯胶乳中的一种或者多种；在浸渍胶料的配制过程中，将表面活性剂、硫化剂、促进剂A、促进剂B、补强剂加到胶乳中升温到60-80℃，预硫化15-45min。
9.一种有内衬的防辐射橡胶手套，是采用权利要求1-8任一项权利要求所述的制备方法制备得到。
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