CN112048721A - 唑类化合物基铜箔防氧化添加剂及其制备方法 - Google Patents

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CN112048721A CN202010803205.9A CN202010803205A CN112048721A CN 112048721 A CN112048721 A CN 112048721A CN 202010803205 A CN202010803205 A CN 202010803205A CN 112048721 A CN112048721 A CN 112048721A
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王�锋
丁瑜
付争兵
张曼
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Abstract

本发明属于电解铜箔表面处理技术领域，具体涉及一种唑类化合物基铜箔防氧化添加剂及其制备方法。本发明所提供的唑类化合物基铜箔防氧化添加剂包括：唑类化合物、成膜助剂、表面活性剂、还原剂和水，其中，所述唑类化合物的浓度为0.1～10g/L，所述成膜助剂的浓度为0.1～5g/L，所述表面活性剂的浓度为0.1～10g/L，所述还原剂的浓度为0.1～10g/L。本发明所提供的防氧化剂不含重金属离子、无需通电、无需水洗、使用方便、安全环保，是新一代电解铜箔防氧化剂。

Description

唑类化合物基铜箔防氧化添加剂及其制备方法
技术领域
本发明属于电解铜箔表面处理技术领域，具体涉及一种唑类化合物基铜箔防氧化添加剂。
背景技术
近年来，电子铜箔技术飞速发展，尤其是在印制电路板(PCB)和锂离子电池用铜箔上面取得了巨大的技术进步，但是困扰业界的一个重要问题就是电解铜箔表面的防氧化处理技术。目前，常见的方法主要铬酸盐防氧化剂，也有使用镍盐、锌盐和钴盐防组成氧化液，或者是结合二者的防氧化液，通过防氧化槽电镀在铜箔表面镀上一层防氧化膜，达到防氧化的目的。但是，随着环保要求的也来越严格，重金属离子防氧化剂，尤其是含致癌性很高的铬离子防氧化剂将很快退出历史舞台，开发新的不含重金属离子，安全环保的电解铜箔防氧化剂具有重要的意义。
发明内容
为解决现有技术的不足，本发明提供了一种。本发明的目的在于提供一种电解铜箔防氧化剂及其制备方法，本发明所提供的防氧化剂不含重金属离子、无需通电、无需水洗、使用方便、安全环保，是新一代电解铜箔防氧化剂。
本发明所提供的技术方案如下：
一种唑类化合物基铜箔防氧化添加剂，包括：唑类化合物、成膜助剂、表面活性剂、还原剂和水，其中，所述唑类化合物的浓度为2～10g/L，所述成膜助剂的浓度为2～5g/L，所述表面活性剂的浓度为2～10g/L，所述还原剂的浓度为2～10g/L。
上述技术方案中：
唑类化合物作为螯合剂，在铜箔表面与铜进行螯合，形成稳定的螯合防氧化层；选用唑类化合物作为螯合剂，螯合能力较强，螯合物较耐高温。
成膜助剂能形成致密的结构，填补螯合防氧化层，进一步增强防氧化功能；
表面活性剂促进各组分在体系中的分散；
还原剂补充抗氧化作用。
基于上述技术方案，通过唑类化合物基铜箔防氧化添加剂可以在铜箔表面形成螯合防氧化层和成膜助剂能形成致密的结构组成的致密的抗氧化层，从而实现对铜箔的防氧化。
具体的，所述唑类化合物选自2-巯基苯并噻唑、甲基苯并三氮唑、5-羧基苯并三氮唑、2-巯基苯并咪唑、2-甲基苯并咪唑或2-己基苯并咪唑中的任意一种或几种的组合。
上述技术方案中，各唑类化合物作为螯合剂，在铜箔表面与铜进行螯合，形成稳定的螯合防氧化层；选用唑类化合物作为螯合剂，螯合能力较强，螯合物较耐高温。
具体的，所述成膜助剂为溶胶前驱体、溶胶或硅烷偶联剂。
上述技术方案中，溶胶前驱体和溶胶在铜箔的光面和毛面上均能形成致密的结构，进一步增强对铜箔的防氧化作用；硅烷偶联剂在铜箔的毛面上易于形成致密的结构，进一步增强对铜箔的防氧化作用。
具体的，所述溶胶前驱体选自偏铝酸钠、偏铝酸钾、硅酸钠、硅酸钾或硅酸铵中的任意一种或几种的组合。
上述各溶胶前驱体作为成膜助剂能在铜箔的光面和毛面上形成致密的结构，填补螯合防氧化层，进一步增强防氧化功能。
具体的，所述溶胶选自氧化锆溶胶、三氧化二铝溶胶、二氧化硅溶胶或二氧化钛溶胶中的任意一种或几种的组合。
上述各溶胶作为成膜助剂能在铜箔的光面和毛面上形成致密的结构，填补螯合防氧化层，进一步增强防氧化功能。
具体的，所述硅烷偶联剂选自3-氨丙基三乙氧基硅烷、γ－二乙烯三胺丙基甲基二甲氧基硅烷、N-2-氨乙基-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、3-(2,3-环氧丙氧)丙基甲基二甲氧基硅烷、3-(2,3-环氧丙氧)丙基甲基二甲氧基硅烷或γ-巯丙基三甲氧基硅烷中的任意一种或几种的组合。
上述各硅烷偶联剂作为成膜助剂能在铜箔的毛面上形成致密的结构，填补螯合防氧化层，进一步增强防氧化功能。
具体的，所述表面活性剂选自脂肪醇聚氧乙烯醚(常用牌号：AEO-15、AEO-20、AEO-23)、硬脂酸聚氧乙烯酯(常用牌号：SG-40、SG-50)、烷基酚聚氧乙烯醚、(常用：壬基酚聚氧乙烯醚，常用牌号：NP-9、NP-10)、辛基酚聚氧乙烯醚(常用牌号OP-20)、蓖麻油聚氧乙烯醚(常用牌号：EL-30、EL-40、HEL-40、)、异构十三醇聚氧乙烯醚(常用牌号：1303、1305)、聚乙二醇(常用牌号：PEG400、PEG6000、PEG10000)、丙二醇嵌段聚醚(常用牌号：L45、F68)、十二烷基磺酸钠或十二烷基苯磺酸钠中的任意一种或几种的组合。优选的，为多种的混合。
上述各表面活性剂可促进各组分在体系中的分散。
优选的，所述的还原剂为还原性糖。
基于上述技术方案，还原性糖一方面可以补充抗氧化作用，另一方面，具有一定程度的熬合能力，补充唑类化合物对铜箔表面的螯合能力。
具体的，所述还原性糖选自葡萄糖、麦芽糖、半乳糖、乳糖、果糖或糖精钠中的任意一种或几种的组合。
本发明还提供了唑类化合物基铜箔防氧化添加剂的制备方法，包括以下步骤：将唑类化合物、成膜助剂、表面活性剂和还原剂溶于水，即得。
通过上述方法可以制备得到本发明所提供的唑类化合物基铜箔防氧化添加剂。该制备方法简单、高效，便于工业化生产。
本发明所提供的唑类化合物基铜箔防氧化添加剂可按照如下方法使用：
1、配制防氧化剂，控制防氧化剂在防氧化槽中的温度。
2、将电解铜箔剥离生箔机，并经过导辊进入防氧化槽，铜箔经过防氧化槽浸入防氧化剂。
3、浸泡后的铜箔经过挤压导辊挤干净铜箔表面残留的防氧化剂，然后经过热风干燥后收卷。
具体实施方式
以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实施例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
一、唑类化合物基铜箔防氧化添加剂
根据本发明所提供的制备方法制备得到各唑类化合物基铜箔防氧化添加剂
二、唑类化合物基铜箔防氧化添加剂的使用
将生箔机生产出的铜箔，浸入添加剂中6-20秒后(添加剂温度20-40度)，挤辊挤压后，50-120度热风干燥收卷。
实施例1
1)将A、B、C、D剂按质量比溶于去离子水中，形成铜箔防氧化剂。其中：A剂浓度：0.1g/L；B剂浓度：5g/L；C剂浓度2g/L；D剂浓度：1g/L。
所述A剂组成为：2-巯基苯并噻唑、5-羧基苯并三氮唑，质量比为1：3。
所述B剂组成为：偏铝酸钾、硅酸钠，质量比为10:1。
所述C剂组成为：聚乙二醇(PEG400)、丙二醇嵌段聚醚(F68)，质量比为5:1。
所述D剂组成为：果糖、糖精钠、葡萄糖，质量比为1:2:5。
2)将上述铜箔防氧化剂经过精滤泵后注入防氧化槽，控制槽液温度为30℃。将电解铜箔剥离生箔机，并经过导辊进入防氧化槽，铜箔经过防氧化槽浸入防氧化剂中7s，浸泡后的铜箔经过挤压导辊挤干净铜箔表面残留的防氧化剂，然后经过热风干燥后收卷。
铜箔防氧化效果测试
取经过防氧化处理过的铜箔150mm*150mm放入烘箱中，设定处理温度，分别保温15分钟、30分钟，观察铜箔表面状况。
实施例2
1)将A、B、C、D剂按质量比溶于去离子水中，形成铜箔防氧化剂。其中：A剂浓度：5g/L；B剂浓度：5g/L；C剂浓度2g/L；D剂浓度：1g/L。
所述A剂组成为：2-巯基苯并噻唑、5-羧基苯并三氮唑，质量比为1：3。
所述B剂组成为：偏铝酸钾、硅酸钠，质量比为10:1。
所述C剂组成为：聚乙二醇(PEG400)、丙二醇嵌段聚醚(F68)，质量比为5:1。
所述D剂组成为：果糖、糖精钠、葡萄糖，质量比为1:2:5。
2)将上述铜箔防氧化剂经过精滤泵后注入防氧化槽，控制槽液温度为30℃。将电解铜箔剥离生箔机，并经过导辊进入防氧化槽，铜箔经过防氧化槽浸入防氧化剂中7s，浸泡后的铜箔经过挤压导辊挤干净铜箔表面残留的防氧化剂，然后经过热风干燥后收卷。
铜箔防氧化效果测试
取经过防氧化处理过的铜箔150mm*150mm放入烘箱中，设定处理温度，分别保温15分钟、30分钟，观察铜箔表面状况。
实施例3
1)将A、B、C、D剂按质量比溶于去离子水中，形成铜箔防氧化剂。其中：A剂浓度：10g/L；B剂浓度：5g/L；C剂浓度2g/L；D剂浓度：1g/L。
所述A剂组成为：2-巯基苯并噻唑、5-羧基苯并三氮唑，质量比为1：3。
所述B剂组成为：偏铝酸钾、硅酸钠，质量比为10:1。
所述C剂组成为：聚乙二醇(PEG400)、丙二醇嵌段聚醚(F68)，质量比为5:1。
所述D剂组成为：果糖、糖精钠、葡萄糖，质量比为1:2:5。
2)将上述铜箔防氧化剂经过精滤泵后注入防氧化槽，控制槽液温度为30℃。将电解铜箔剥离生箔机，并经过导辊进入防氧化槽，铜箔经过防氧化槽浸入防氧化剂中7s，浸泡后的铜箔经过挤压导辊挤干净铜箔表面残留的防氧化剂，然后经过热风干燥后收卷。
铜箔防氧化效果测试
取经过防氧化处理过的铜箔150mm*150mm放入烘箱中，设定处理温度，分别保温15分钟、30分钟，观察铜箔表面状况
实施例4
1)将A、B、C、D剂按质量比溶于去离子水中，形成铜箔防氧化剂。其中：A剂浓度：0.1g/L；B剂浓度：5g/L；C剂浓度2g/L；D剂浓度：1g/L。
所述A剂组成为：2-巯基苯并噻唑、2-甲基苯并咪唑，质量比为1：3。
所述B剂组成为：偏铝酸钾、硅酸钠，质量比为10:1。
所述C剂组成为：聚乙二醇(PEG400)、丙二醇嵌段聚醚(F68)，质量比为5:1。
所述D剂组成为：果糖、糖精钠、葡萄糖，质量比为1:2:5。
2)将上述铜箔防氧化剂经过精滤泵后注入防氧化槽，控制槽液温度为30℃。将电解铜箔剥离生箔机，并经过导辊进入防氧化槽，铜箔经过防氧化槽浸入防氧化剂中7s，浸泡后的铜箔经过挤压导辊挤干净铜箔表面残留的防氧化剂，然后经过热风干燥后收卷。
铜箔防氧化效果测试
取经过防氧化处理过的铜箔150mm*150mm放入烘箱中，设定处理温度，分别保温15分钟、30分钟，观察铜箔表面状况。
实施例5
1)将A、B、C、D剂按质量比溶于去离子水中，形成铜箔防氧化剂。其中：A剂浓度：0.1g/L；B剂浓度：5g/L；C剂浓度2g/L；D剂浓度：1g/L。
所述A剂组成为：2-巯基苯并噻唑、5-羧基苯并三氮唑，质量比为1：3。
所述B剂组成为：氧化锆溶胶、三氧化二铝溶胶，质量比为10:1。
所述C剂组成为：聚乙二醇(PEG400)、丙二醇嵌段聚醚(F68)，质量比为5:1。
所述D剂组成为：果糖、糖精钠、葡萄糖，质量比为1:2:5。
2)将上述铜箔防氧化剂经过精滤泵后注入防氧化槽，控制槽液温度为30℃。将电解铜箔剥离生箔机，并经过导辊进入防氧化槽，铜箔经过防氧化槽浸入防氧化剂中7s，浸泡后的铜箔经过挤压导辊挤干净铜箔表面残留的防氧化剂，然后经过热风干燥后收卷。
铜箔防氧化效果测试
取经过防氧化处理过的铜箔150mm*150mm放入烘箱中，设定处理温度，分别保温15分钟、30分钟，观察铜箔表面状况。
实施例6
1)将A、B、C、D剂按质量比溶于去离子水中，形成铜箔防氧化剂。其中：A剂浓度：0.1g/L；B剂浓度：5g/L；C剂浓度2g/L；D剂浓度：1g/L。
所述A剂组成为：2-巯基苯并噻唑、5-羧基苯并三氮唑，质量比为1：3。
所述B剂组成为：N-2-氨乙基-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、3-(2,3-环氧丙氧)丙基甲基二甲氧基硅烷，质量比为10:1。
所述C剂组成为：聚乙二醇(PEG400)、丙二醇嵌段聚醚(F68)，质量比为5:1。
所述D剂组成为：果糖、糖精钠、葡萄糖，质量比为1:2:5。
2)将上述铜箔防氧化剂经过精滤泵后注入防氧化槽，控制槽液温度为30℃。将电解铜箔剥离生箔机，并经过导辊进入防氧化槽，铜箔经过防氧化槽浸入防氧化剂中7s，浸泡后的铜箔经过挤压导辊挤干净铜箔表面残留的防氧化剂，然后经过热风干燥后收卷。
铜箔防氧化效果测试
取经过防氧化处理过的铜箔150mm*150mm放入烘箱中，设定处理温度，分别保温15分钟、30分钟，观察铜箔表面状况。
实施例7
1)将A、B、C、D剂按质量比溶于去离子水中，形成铜箔防氧化剂。其中：A剂浓度：10g/L；B剂浓度：2.5g/L；C剂浓度0.1g/L；D剂浓度：10g/L。
所述A剂组成为：2-巯基苯并噻唑、5-羧基苯并三氮唑，质量比为1：3。
所述B剂组成为：偏铝酸钾、硅酸钠，质量比为10:1。
所述C剂组成为：聚乙二醇(PEG400)、丙二醇嵌段聚醚(F68)，质量比为5:1。
所述D剂组成为：果糖、糖精钠、葡萄糖，质量比为1:2:5。
2)将上述铜箔防氧化剂经过精滤泵后注入防氧化槽，控制槽液温度为30℃。将电解铜箔剥离生箔机，并经过导辊进入防氧化槽，铜箔经过防氧化槽浸入防氧化剂中7s，浸泡后的铜箔经过挤压导辊挤干净铜箔表面残留的防氧化剂，然后经过热风干燥后收卷。
铜箔防氧化效果测试
取经过防氧化处理过的铜箔150mm*150mm放入烘箱中，设定处理温度，分别保温15分钟、30分钟，观察铜箔表面状况。
实施例8
1)将A、B、C、D剂按质量比溶于去离子水中，形成铜箔防氧化剂。其中：A剂浓度：5g/L；B剂浓度：0.1g/L；C剂浓度10g/L；D剂浓度：5g/L。
所述A剂组成为：2-巯基苯并噻唑、5-羧基苯并三氮唑，质量比为1：3。
所述B剂组成为：偏铝酸钾、硅酸钠，质量比为10:1。
所述C剂组成为：聚乙二醇(PEG400)、丙二醇嵌段聚醚(F68)，质量比为5:1。
所述D剂组成为：果糖、糖精钠、葡萄糖，质量比为1:2:5。
2)将上述铜箔防氧化剂经过精滤泵后注入防氧化槽，控制槽液温度为30℃。将电解铜箔剥离生箔机，并经过导辊进入防氧化槽，铜箔经过防氧化槽浸入防氧化剂中7s，浸泡后的铜箔经过挤压导辊挤干净铜箔表面残留的防氧化剂，然后经过热风干燥后收卷。
铜箔防氧化效果测试
取经过防氧化处理过的铜箔150mm*150mm放入烘箱中，设定处理温度，分别保温15分钟、30分钟，观察铜箔表面状况。
实施例9
1)将A、B、C、D剂按质量比溶于去离子水中，形成铜箔防氧化剂。其中：A剂浓度：0.1g/L；B剂浓度：5g/L；C剂浓度5g/L；D剂浓度：0.1g/L。
所述A剂组成为：2-巯基苯并噻唑、5-羧基苯并三氮唑，质量比为1：3。
所述B剂组成为：偏铝酸钾、硅酸钠，质量比为10:1。
所述C剂组成为：聚乙二醇(PEG400)、丙二醇嵌段聚醚(F68)，质量比为5:1。
所述D剂组成为：果糖、糖精钠、葡萄糖，质量比为1:2:5。
2)将上述铜箔防氧化剂经过精滤泵后注入防氧化槽，控制槽液温度为30℃。将电解铜箔剥离生箔机，并经过导辊进入防氧化槽，铜箔经过防氧化槽浸入防氧化剂中7s，浸泡后的铜箔经过挤压导辊挤干净铜箔表面残留的防氧化剂，然后经过热风干燥后收卷。
铜箔防氧化效果测试
取经过防氧化处理过的铜箔150mm*150mm放入烘箱中，设定处理温度，分别保温15分钟、30分钟，观察铜箔表面状况。
对比例1
1)将B、C、D剂按质量比溶于去离子水中，形成铜箔防氧化剂。其中：B剂浓度：5g/L；C剂浓度2g/L；D剂浓度：1g/L。
所述B剂组成为：偏铝酸钾、硅酸钠，质量比为10:1。
所述C剂组成为：聚乙二醇(PEG400)、丙二醇嵌段聚醚(F68)，质量比为5:1。
所述D剂组成为：果糖、糖精钠、葡萄糖，质量比为1:2:5。2)将上述铜箔防氧化剂经过精滤泵后注入防氧化槽，控制槽液温度为30℃。将电解铜箔剥离生箔机，并经过导辊进入防氧化槽，铜箔经过防氧化槽浸入防氧化剂中7s，浸泡后的铜箔经过挤压导辊挤干净铜箔表面残留的防氧化剂，然后经过热风干燥后收卷。
铜箔防氧化效果测试
取经过防氧化处理过的铜箔150mm*150mm放入烘箱中，设定处理温度，分别保温15分钟、30分钟，观察铜箔表面状况。
对比例2
1)将A、C、D剂按质量比溶于去离子水中，形成铜箔防氧化剂。其中：A剂浓度：0.1g/L；C剂浓度2g/L；D剂浓度：1g/L。
所述A剂组成为：2-巯基苯并噻唑、5-羧基苯并三氮唑，质量比为1：3。
所述C剂组成为：聚乙二醇(PEG400)、丙二醇嵌段聚醚(F68)，质量比为5:1。
所述D剂组成为：果糖、糖精钠、葡萄糖，质量比为1:2:5。
2)将上述铜箔防氧化剂经过精滤泵后注入防氧化槽，控制槽液温度为30℃。将电解铜箔剥离生箔机，并经过导辊进入防氧化槽，铜箔经过防氧化槽浸入防氧化剂中7s，浸泡后的铜箔经过挤压导辊挤干净铜箔表面残留的防氧化剂，然后经过热风干燥后收卷。
铜箔防氧化效果测试
取经过防氧化处理过的铜箔150mm*150mm放入烘箱中，设定处理温度，分别保温15分钟、30分钟，观察铜箔表面状况
对比例3
1)将A、B、C剂按质量比溶于去离子水中，形成铜箔防氧化剂。其中：A剂浓度：0.1g/L；B剂浓度：5g/L；C剂浓度2g/L；D剂浓度：1g/L。
所述A剂组成为：2-巯基苯并噻唑、5-羧基苯并三氮唑，质量比为1：3。
所述B剂组成为：偏铝酸钾、硅酸钠，质量比为10:1。
所述C剂组成为：聚乙二醇(PEG400)、丙二醇嵌段聚醚(F68)，质量比为5:1。
2)将上述铜箔防氧化剂经过精滤泵后注入防氧化槽，控制槽液温度为30℃。将电解铜箔剥离生箔机，并经过导辊进入防氧化槽，铜箔经过防氧化槽浸入防氧化剂中7s，浸泡后的铜箔经过挤压导辊挤干净铜箔表面残留的防氧化剂，然后经过热风干燥后收卷。
铜箔防氧化效果测试
取经过防氧化处理过的铜箔150mm*150mm放入烘箱中，设定处理温度，分别保温15分钟、30分钟，观察铜箔光面表面状况。
各实施例和对比例的铜箔防氧化测试数据如下表所示：
Figure BDA0002628150560000121
Figure BDA0002628150560000131
通过各实施例数据可以看出，本发明所提供的唑类化合物基铜箔防氧化添具有较高的稳定性，形成的抗氧化膜可以在120℃下稳定，效果较好。
通过各对比例可以看出，缺少A剂、或缺少B剂、或缺少D剂均会导致铜箔防氧化添功能的降低。缺少A剂导致的降低程度大于缺少B剂导致的降低程度大于缺少D剂导致的降低程度。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种唑类化合物基铜箔防氧化添加剂，其特征在于，包括：唑类化合物、成膜助剂、表面活性剂、还原剂和水，其中，所述唑类化合物的浓度为2～10g/L，所述成膜助剂的浓度为2～5g/L，所述表面活性剂的浓度为2～10g/L，所述还原剂的浓度为2～10g/L。
2.根据权利要求1所述的唑类化合物基铜箔防氧化添加剂，其特征在于：所述唑类化合物选自2-巯基苯并噻唑、甲基苯并三氮唑、5-羧基苯并三氮唑、2-巯基苯并咪唑、2-甲基苯并咪唑或2-己基苯并咪唑中的任意一种或几种的组合。
3.根据权利要求1所述唑类化合物基铜箔防氧化添加剂，其特征在于：所述成膜助剂为溶胶前驱体、溶胶或硅烷偶联剂。
4.根据权利要求3所述的唑类化合物基铜箔防氧化添加剂，其特征在于：所述溶胶前驱体选自偏铝酸钠、偏铝酸钾、硅酸钠、硅酸钾或硅酸铵中的任意一种或几种的组合。
5.根据权利要求3所述的唑类化合物基铜箔防氧化添加剂，其特征在于：所述溶胶选自氧化锆溶胶、三氧化二铝溶胶、二氧化硅溶胶或二氧化钛溶胶中的任意一种或几种的组合。
6.根据权利要求3所述的唑类化合物基铜箔防氧化添加剂，其特征在于：所述硅烷偶联剂选自3-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-二乙烯三胺丙基甲基二甲氧基硅烷、N-2-氨乙基-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、3-(2,3-环氧丙氧)丙基甲基二甲氧基硅烷、3-(2,3-环氧丙氧)丙基甲基二甲氧基硅烷或γ-巯丙基三甲氧基硅烷中的任意一种或几种的组合。
7.根据权利要求1所述的唑类化合物基铜箔防氧化添加剂，其特征在于：所述表面活性剂选自脂肪醇聚氧乙烯醚、硬脂酸聚氧乙烯酯、烷基酚聚氧乙烯醚、辛基酚聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚、异构十三醇聚氧乙烯醚、聚乙二醇、丙二醇嵌段聚醚、十二烷基磺酸钠或十二烷基苯磺酸钠中的任意一种或几种的组合。
8.根据权利要求1至7任一所述的唑类化合物基铜箔防氧化添加剂，其特征在于：所述的还原剂为还原性糖。
9.根据权利要求8所述的唑类化合物基铜箔防氧化添加剂，其特征在于：所述还原性糖选自葡萄糖、麦芽糖、半乳糖、乳糖、果糖或糖精钠中的任意一种或几种的组合。
10.一种根据权利要求1至9任一所述的机膦酸及其衍生物基铜箔防氧化添加剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将唑类化合物、成膜助剂、表面活性剂和还原剂溶于水，即得。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113463078A (zh) * 2021-08-04 2021-10-01 武汉轻工大学 一种含多羟基有机物的防氧化液制备方法及应用
CN113564572A (zh) * 2021-08-04 2021-10-29 武汉轻工大学 一种新型电解铜箔防氧化液的制备及其应用
CN115491679A (zh) * 2022-10-15 2022-12-20 厦门竞高电镀有限公司 环保型铜防变色剂及其制备

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4176059A (en) * 1978-06-08 1979-11-27 Quatic Chemicals Limited Anti-corrosion composition for use in aqueous systems
CN103132080A (zh) * 2013-01-29 2013-06-05 厦门金越电器有限公司 一种防铜氧化变色剂及其制备方法
KR20150111676A (ko) * 2014-03-26 2015-10-06 박순희 수용성 방식용 코팅 조성물
CN109183018A (zh) * 2018-10-18 2019-01-11 苏州吉之美表面处理材料有限公司 一种铜箔无铬钝化液及其制备方法
CN110230048A (zh) * 2019-07-18 2019-09-13 广东超华科技股份有限公司 一种锂离子电池用电解铜箔的无铬免水洗防氧化液及防氧化工艺
CN110592568A (zh) * 2019-09-16 2019-12-20 铜陵市华创新材料有限公司 环保负极集流体防氧化液及其制备和使用方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4176059A (en) * 1978-06-08 1979-11-27 Quatic Chemicals Limited Anti-corrosion composition for use in aqueous systems
CN103132080A (zh) * 2013-01-29 2013-06-05 厦门金越电器有限公司 一种防铜氧化变色剂及其制备方法
KR20150111676A (ko) * 2014-03-26 2015-10-06 박순희 수용성 방식용 코팅 조성물
CN109183018A (zh) * 2018-10-18 2019-01-11 苏州吉之美表面处理材料有限公司 一种铜箔无铬钝化液及其制备方法
CN110230048A (zh) * 2019-07-18 2019-09-13 广东超华科技股份有限公司 一种锂离子电池用电解铜箔的无铬免水洗防氧化液及防氧化工艺
CN110592568A (zh) * 2019-09-16 2019-12-20 铜陵市华创新材料有限公司 环保负极集流体防氧化液及其制备和使用方法

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113463078A (zh) * 2021-08-04 2021-10-01 武汉轻工大学 一种含多羟基有机物的防氧化液制备方法及应用
CN113564572A (zh) * 2021-08-04 2021-10-29 武汉轻工大学 一种新型电解铜箔防氧化液的制备及其应用
CN113463078B (zh) * 2021-08-04 2023-10-27 武汉轻工大学 一种含多羟基有机物的防氧化液制备方法及应用
CN115491679A (zh) * 2022-10-15 2022-12-20 厦门竞高电镀有限公司 环保型铜防变色剂及其制备
CN115491679B (zh) * 2022-10-15 2024-04-02 厦门竞高电镀有限公司 环保型铜防变色剂及其制备

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