CN112048244A

CN112048244A - 一种改性纳米氧化铝增强散热防水涂料及涂层、以及制备方法

Info

Publication number: CN112048244A
Application number: CN202010984204.9A
Authority: CN
Inventors: 任泽明; 薛名山; 李坚; 王号
Original assignee: Guangdong Suqun Industrial Co ltd
Current assignee: Guangdong Suqun Industrial Co ltd
Priority date: 2020-09-18
Filing date: 2020-09-18
Publication date: 2020-12-08

Abstract

本发明属于涂料和印制电路板防护领域，具体提出了一种改性纳米氧化铝增强散热防水涂料及涂层，以及制备方法。所述散热防水涂料包括有机硅树脂、润湿剂、固化剂、催化剂、流平剂、溶剂，以及改性纳米氧化铝。将改性纳米氧化铝加入成膜乳液中混合均匀，得到散热防水涂料。使用高压喷涂法在基材上喷涂散热防水涂料，经加热固化后形成均匀致密的散热防水涂层。散热防水涂料既添加了耐热性、弹性优良的有机硅树脂，又掺杂了导热性、分散性、抗老化性能优良的改性纳米氧化铝，喷涂制备的散热防水涂层对基材具有耐热、散热、抗老化、防水等多重防护作用。

Description

一种改性纳米氧化铝增强散热防水涂料及涂层、以及制备方法

技术领域

本发明涉及涂料和印制电路板防护领域，具体涉及一种改性纳米氧化铝增强散热防水涂料及涂层，以及制备方法。

背景技术

近年来，随着集成电路技术、半导体技术和电子元器件质量的突破，电子设备越来越趋向精密化、小型化和高性能化。然而电子产品在贮存和使用过程中，通常受化学试剂、潮湿、高温、盐雾等环境因素影响，电路板及其电子元器件可能出现变形、老化、腐蚀等问题。为使电子产品能够拥有良好的防护性能，在印制电路板上制备防护涂层显得尤为重要。氧化铝具有导热、绝缘和价格低廉等优点，可作为导热填料用于制备电子产品的散热防护涂层。然而，普通氧化铝表面极性较强，在液体溶剂中难以均匀分散，因此，在不影响制备防护涂层的前提下，改善氧化铝的表面性能，以提高氧化铝在涂层制备原料中的分散性成为制备兼具高散热性能的防护涂层之关键。

发明内容

本发明要解决的技术问题是：提供一种改性纳米氧化铝增强散热防水涂料，与现有技术相比，氧化铝在涂料中的分散性能良好。

基于同样的发明构思，本发明提供改性纳米氧化铝增强散热防水涂料的制备方法。

本发明的解决方案是这样实现的：

一种改性纳米氧化铝增强散热防水涂料，包括以下组分：

按重量份计，

40~50份有机硅树脂、2~6份润湿剂、2~6份催化剂、2~6份流平剂和50~70份溶剂，以及1~2份改性纳米氧化铝。

其中，改性纳米氧化铝通过以下方法制备获得：按重量份计，将2~4份的纳米氧化铝投入90~95份的去离子水中，超声分散30~60min，加入3~5份的表面活性剂，加热至60~70℃后磁力搅拌20~30 min，然后继续超声分散10~20 min。随后，冷却至室温，在-50~-30℃下冷冻干燥、过筛、研磨，获得改性纳米氧化铝。

进一步地，作为优选：

表面活性剂为十二烷基磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、仲烷基磺酸钠中的至少一种；

有机硅树脂选自XT-802R、XT-1050、XT-1153中的至少一种；

润湿剂选自辛基酚聚氧乙烯醚、脂肪酸甲酯、月桂酸中的至少一种；

催化剂选自二丁基二氯化锡、二月桂酸二丁基锡、环烷酸铅、环烷酸钴中的至少一种；

流平剂选自聚二甲基硅氧烷、聚甲基苯基硅氧烷、丙烯酸酯中的至少一种；

溶剂选自乙酸乙酯、乙酸丁脂、醋酸异丁酯中的至少一种；

纳米氧化铝平均粒径为30~100 nm；

磁力搅拌转速设定在400~450 r/min，超声频率设定在20~40 Hz。

本发明另提供上述改性纳米氧化铝增强散热防水涂料的制备方法，包括以下步骤：

步骤S1，按重量份计，将2~4份的纳米氧化铝投入90~95份的去离子水中，超声分散30~60min，加入3~5份的表面活性剂，加热至60~70℃后磁力搅拌20~30 min，然后继续超声分散10~20 min。随后，冷却至室温，在-50~-30℃下冷冻干燥、过筛、研磨，获得改性纳米氧化铝。

步骤S2，按重量份计，称取40~50份有机硅树脂、2~6份润湿剂、2~6份催化剂、2~6份流平剂和50~70份溶剂均匀混合，加热至55~75℃，磁力搅拌20~30 min，获得成膜乳液。

步骤S3，称取1~2份步骤S1制备得到的改性纳米氧化铝投入上述步骤S2制备得到的成膜乳液中，超声分散10~20 min，获得散热防水涂料。

基于同样的发明构思，本发明提供一种散热防水涂层。使用高压喷涂设备将上述改性纳米氧化铝增强散热防水涂料喷涂在基材上，移入干燥箱中加热固化1~2 h，制得改性纳米氧化铝增强散热防水涂层。

进一步地，作为优选，喷涂气压设定在0.3~0.5 MPa，喷涂距离控制在250 mm~350mm，干燥箱温度设定在35~55℃。

与现有技术相比，本发明具备以下优点：

（1）散热防水涂料中既添加了耐热性、弹性优良的有机硅树脂，又掺杂了导热性、分散性、抗老化性能优良的改性纳米氧化铝，喷涂到基材后，在基材上起到耐热、散热、抗老化的双重防护作用。

（2）制备方法工艺简单便捷、成本低，可以大规模生产。

附图说明

图1为实施例1制备得到的纳米氧化铝增强散热防水涂层在高倍显微镜下的照片；

图2为实施例2制备得到的纳米氧化铝增强散热防水涂层在高倍显微镜下的照片。

具体实施方式

本部分的描述仅是示范性和解释性，不应对本发明的保护范围有任何的限制作用。此外，本领域技术人员根据本文件的描述，可以对本文件实施例中以及不同实施例中的特征进行相应组合。

本发明较佳实施方式是提供改性纳米氧化铝增强散热防水涂料和涂层。

在本实施方式中，改性纳米氧化铝增强散热防水涂料，包括以下组分：按重量份计，40~50份有机硅树脂、2~6份润湿剂、2~6份催化剂、2~6份流平剂和50~70份溶剂，以及1~2份改性纳米氧化铝。

在本实施方式中，使用高压喷涂设备将上述改性纳米氧化铝增强散热防水涂料喷涂在基材上，移入干燥箱中加热固化1~2 h，制得改性纳米氧化铝增强散热防水涂层。

在本实施方式中，首先，称取不同质量份的有机硅树脂、润湿剂、固化剂、催化剂、流平剂、溶剂，配置成膜乳液；然后，获得具有较高活化指数的改性纳米氧化铝；最后，将改性纳米氧化铝投入成膜乳液中混合均匀，使用高压喷涂法在基材上喷涂上述乳液，经加热固化后形成均匀致密的散热防水涂层。

在本实施方式中，表面活性剂为十二烷基磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、仲烷基磺酸钠中的至少一种；有机硅树脂选自XT-802R、XT-1050、XT-1153中的至少一种；润湿剂选自辛基酚聚氧乙烯醚、脂肪酸甲酯、月桂酸中的至少一种；催化剂选自二丁基二氯化锡、二月桂酸二丁基锡、环烷酸铅、环烷酸钴中的至少一种；流平剂选自聚二甲基硅氧烷、聚甲基苯基硅氧烷、丙烯酸酯中的至少一种；溶剂选自乙酸乙酯、乙酸丁脂、醋酸异丁酯中的至少一种；纳米氧化铝平均粒径为30~100 nm。

下面通过实施例对本发明进行具体说明。

实施例1：

1）按重量份，将2份平均粒径为30 nm的纳米氧化铝投入90份的去离子水中，超声分散30 min，然后加入3份十二烷基磺酸钠，在水浴锅中加热至70℃后磁力搅拌20 min，继续超声分散20 min。磁力搅拌器转速设定在400 r/min，超声频率设定在20 Hz。冷却至室温后放入冰箱，在-50℃下冷冻干燥。随后过筛，研磨，获得改性纳米氧化铝。筛子目数为400目。

2）按重量份，称取45份有机硅树脂（XT-802R）、2份辛基酚聚氧乙烯醚、2份二月桂酸二丁基锡、2份聚二甲基硅氧烷和50份乙酸乙酯，均匀混合，在水浴锅中加热至55℃，磁力搅拌20 min，获得成膜乳液。磁力搅拌器转速设定在400 r/min。

3）称取1份改性纳米氧化铝投入上述成膜乳液中，超声分散10 min，获得散热防水涂料。超声频率设定在20 Hz。

4）在干燥环境中，使用高压喷涂设备将散热防水涂料喷涂在基材上，移入干燥箱中加热固化1.5 h，制得散热防水涂层。喷涂气压设定在0.5 MPa，喷涂距离控制在250 mmm，干燥箱温度设定在55℃。

图1是本实施例制得的散热防水涂层在高倍显微镜下的照片，从照片中可以看出，纳米氧化铝均匀分散在防水涂层中，涂层表面均匀致密、无明显孔隙。

进一步，使用导热仪测试该散热防水涂层的导热率为6 W/M.K，具有良好的导热、散热性能。

进一步，该散热防水涂层在100±2℃的干燥箱中放置24 h后，仍能保持致密均匀、不变色、不老化的良好状况。

进一步，该散热防水涂层完全浸泡在水中24 h后，仍能保持不渗水、不膨胀的良好状况。

实施例2：

1）按重量份，将3份平均粒径为80nm的纳米氧化铝投入90份的去离子水中，超声分散40min，然后加入5份十六烷基三甲基溴化铵，在水浴锅中加热至65℃后磁力搅拌20 min，继续超声分散20min。磁力搅拌器转速设定在450 r/min，超声频率设定在30 Hz。冷却至室温后放入冰箱，在-40℃下冷冻干燥。随后过筛，研磨，获得改性纳米氧化铝。筛子目数为400目。

2）按重量份，称取40份有机硅树脂（XT-1153）、4份月桂酸、3份二月桂酸二丁基锡、3份聚甲基苯基硅氧烷和50份乙酸丁酯均匀混合，在水浴锅中加热至55℃，磁力搅拌20min，获得成膜乳液。磁力搅拌器转速设定在400 r/min。

3）称取2份改性纳米氧化铝投入上述成膜乳液中，超声分散10 min，获得散热防水涂料。超声频率设定在20 Hz。

4）在干燥环境中，使用高压喷涂设备将散热防水涂料喷涂在基材上，移入干燥箱中加热固化2 h，制得散热防水涂层。喷涂气压设定在0.5 MPa，喷涂距离控制在250 mm，干燥箱温度设定在55℃。

图2是本实施例制得的散热防水涂层在高倍显微镜下的照片，从照片中可以看出，纳米氧化铝均匀分散在防水涂层中，涂层表面均匀致密、无明显孔隙。

进一步，使用导热仪测试该散热防水涂层的导热率为8W/M.K，具有良好的导热、散热性能。

进一步，该散热防水涂层完全浸泡在水中24 h后，仍能保持不渗水、不膨胀的良好状况。以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims

1.一种改性纳米氧化铝增强散热防水涂料，包括以下组分：

按重量份计，40~50份有机硅树脂、2~6份润湿剂、2~6份催化剂、2~6份流平剂和50~70份溶剂，以及1~2份改性纳米氧化铝；

其特征在于，

改性纳米氧化铝通过以下方法制备得到：按重量份计，将2~4份的纳米氧化铝投入90~95份的去离子水中，超声分散30~60min，加入3~5份的表面活性剂，加热至60~70℃后磁力搅拌20~30 min，继续超声分散10~20 min；随后冷却至室温，然后在-50~-30℃下冷冻干燥、过筛、研磨，获得改性纳米氧化铝。

2.如权利要求1所述的改性纳米氧化铝增强散热防水涂料，其特征在于，表面活性剂为十二烷基磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、仲烷基磺酸钠中的至少一种；有机硅树脂选自XT-802R、XT-1050、XT-1153中的至少一种；润湿剂选自辛基酚聚氧乙烯醚、脂肪酸甲酯、月桂酸中的至少一种；催化剂选自二丁基二氯化锡、二月桂酸二丁基锡、环烷酸铅、环烷酸钴中的至少一种；流平剂选自聚二甲基硅氧烷、聚甲基苯基硅氧烷、丙烯酸酯中的至少一种；溶剂选自乙酸乙酯、乙酸丁脂、醋酸异丁酯中的至少一种。

3.如权利要求1所述的改性纳米氧化铝增强散热防水涂料，其特征在于，纳米氧化铝平均粒径为30~100 nm。

4.如权利要求1所述的改性纳米氧化铝增强散热防水涂料，其特征在于，磁力搅拌转速设定在400~450 r/min，超声频率设定在20~40 Hz。

5.一种制备如权利要求1-4任一项所述的改性纳米氧化铝增强散热防水涂料的方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤S1，按重量份计，将2~4份的纳米氧化铝投入90~95份的去离子水中，超声分散30~60 min，加入3~5份的表面活性剂，加热至60~70℃后磁力搅拌20~30 min，然后继续超声分散10~20 min；随后，冷却至室温，在-50~-30℃下冷冻干燥、过筛、研磨，获得改性纳米氧化铝；

步骤S2，按重量份计，称取40~50份有机硅树脂、2~6份润湿剂、2~6份催化剂、2~6份流平剂和50~70份溶剂均匀混合，加热至55~75℃，磁力搅拌20~30 min，获得成膜乳液；

步骤S3，称取1~2份步骤S1制备得到的改性纳米氧化铝投入上述步骤S2制备得到的成膜乳液中，超声分散10~20 min，获得改性纳米氧化铝增强散热防水涂料。

6.一种改性纳米氧化铝增强散热防水涂层，其特征在于，使用高压喷涂设备将权利要求1-4任一项所述的改性纳米氧化铝增强散热防水涂料喷涂在基材上，移入干燥箱中加热固化1~2h，即得。