CN112047748B - C/SiC复合材料快速制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种C/SiC复合材料快速制备方法，将针刺编制体CVD镀层处理得到预处理坯料；配制得到第一前驱体，将预处理坯料用第一前驱体浸渍、保温、裂解，重复若干次得到C/SiC坯料；选用含乙烯基全氢聚碳硅烷作为第二前驱体，将C/SiC坯料浸渍、保温裂解，重复若干次得到C/SiC复合材料。通过控制不同性能前驱体的使用，进而实现复合材料高性能、快速制备的过程。第一前驱体保证复合材料适中的界面结合，保证复合材料的最终力学性能；含乙烯基全氢聚碳硅烷陶瓷转化率高，保证复合材料快速致密目的；采用本发明制备方法所制备的C/SiC复合材料制备周期可缩短三分之一，弯曲强度仍可保持在原有的90％左右。
Description
技术领域
本发明属于C/SiC复合材料制备技术领域，具体涉及一种C/SiC复合材料快速制备方法。
背景技术
C/SiC复合材料性能优异，耐热、耐磨、高强度，多用于航天、航空等军工领域，是不可代替的高精尖材料，尤其是高温下强度不降反升的性能，是目前其他材料无法企及的。
先驱体转化法(PIP)是以聚碳硅烷溶解后，在真空作用下，浸渍到纤维缝隙内，经固化后，再经过高温裂解转化为SiC基体。PIP制备工艺受限于陶瓷转化率太低，导致反复浸渍-固化-裂解，成本较高。
发明内容
本发明的目的就是针对现有技术的缺陷，提供一种成本低的C/SiC复合材料快速制备方法。
为实现上述目的，本发明所设计的C/SiC复合材料快速制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
1)将针刺编制体CVD(化学气相沉积)镀层处理得到预处理坯料；
2)取二甲苯和聚碳硅烷置于烧杯中升温至完全溶解，配制得到第一前驱体；
3)将预处理坯料用第一前驱体浸渍，将浸渍之后的预处理坯料在120～150℃下保温2～5h；最后，将保温后的预处理坯料放入裂解炉中在真空状态下裂解；
4)重复步骤3)若干次，得到C/SiC坯料；重复若干次，(此过程中，以第一前驱体裂解所形成SiC基体几乎包覆所有碳纤维表面；
5)选用含乙烯基全氢聚碳硅烷(中国科学院化学研究所生产的批号为HPCS-02)作为第二前驱体；将C/SiC坯料用第二前驱体浸渍，将浸渍之后的C/SiC坯料在120～150℃保温2～3h；最后，将C/SiC坯料放入裂解炉中在真空状态下裂解；
6)重复步骤5)若干次，得到C/SiC复合材料。
进一步地，所述步骤1)中，镀层处理5～10小时。
进一步地，二甲苯和聚碳硅的质量比为1:1(即等质量)。
进一步地，所述步骤3)中，将预处理坯料在真空状态下用温度为50～60℃的第一前驱体浸渍3～8h，且裂解的温度为1100～1300℃、裂解时间为1～2h。第一前驱体反应活性低，所需裂解温度较高(1100～1300℃)，裂解过程中所形成SiC基体与碳纤维间所形成的界面结合强度适中，碳纤维可起到增韧效果。
进一步地，所述步骤4)中，重复步骤3)4～6次得到C/SiC坯料。
进一步地，所述步骤5)中，将C/SiC坯料在真空状态下用温度为50～60℃的第二前驱体浸渍3～8h，且裂解的温度为1000～1100℃、裂解时间为1～2h。含乙烯基全氢聚碳硅烷，反应活性高，裂解温度最高为1100℃；其陶瓷转化率高达60％，增密效率高，可实现快速增密的目的。
进一步地，所述步骤6)中，重复步骤5)4～6次得到C/SiC复合材料。
本发明通过选用不同性能前驱体，在保证复合材料力学性能的基础上实现缩短C/SiC复合材料的制备周期。在前几次浸渍过程中，选用第一前驱体，第一前驱体反应活性低，裂解过程中所形成SiC基体与碳纤维间所形成的界面结合强度适中，碳纤维可起到增韧效果，以第一前驱体裂解所形成SiC基体几乎包覆所有碳纤维表面之后，选用陶瓷转化率较高的含乙烯基全氢聚碳硅烷，含乙烯基全氢聚碳硅烷，反应活性高，其陶瓷转化率高达60％，增密效率高，可实现快速增密的目的。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：本发明通过控制不同性能前驱体的使用，进而实现复合材料高性能、快速制备的过程。第一前驱体保证复合材料适中的界面结合，保证复合材料的最终力学性能；含乙烯基全氢聚碳硅烷陶瓷转化率高，保证复合材料快速致密目的；采用本发明制备方法所制备的C/SiC复合材料制备周期可缩短三分之一，弯曲强度仍可保持在原有的90％左右。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的详细说明。
对照例
1)选取针刺编制体，CVD镀层处理10h，得到预处理坯料；2)取等质量二甲苯和聚碳硅烷置于烧杯中，升温50℃至完全溶解，配制得到第一前驱体；3)将预处理坯料在真空状态下，用第一前驱体1浸渍3h、温度50℃；从第一前驱体中取出预处理坯料在120℃保温2h；最后，将预处理坯料放入裂解炉中，真空状态下，1200℃热处理1h；4)重复第(3)步骤15次，得到C/SiC复合材料；
仅使用第一前驱体1制备C/SiC复合材料，其制备周期33天，弯曲性能高达200MPa。
实施例1
1)选取针刺编制体，CVD镀层处理10h，得到预处理坯料；2)取等质量二甲苯和聚碳硅烷置于烧杯中，升温50℃至完全溶解，配制得到第一前驱体；(3)将预处理坯料在真空状态下，用第一前驱体浸渍3h，温度50℃；之后，从第一前驱体中取出预处理坯料在120℃保温2h；最后，将预处理坯料放入裂解炉中，真空状态下，1200℃热处理1h；4)重复第3)步骤4次，得到C/SiC坯料；5)选用可含乙烯基全氢聚碳硅烷作为第二前驱体；6)将C/SiC坯料在真空状态下，用第二前驱体浸渍3h，温度50℃；之后，从第二前驱体中取出C/SiC坯料在120℃保温2h；最后，将C/SiC坯料放入裂解炉中，真空状态下，1100℃热处理1h；7)重复第6)步骤6次，得到最终C/SiC复合材料。
本实施例制备周期为22天，弯曲性能仍高达仅使用第一前驱体的85％。
实施例2
1)选取针刺编制体，CVD镀层处理10h，得到预处理坯料；(2)取等质量二甲苯和聚碳硅烷置于烧杯中，升温50℃至完全溶解，配制得到第一前驱体；3)将预处理坯料在真空状态下，用第一前驱体浸渍3h，温度50℃；之后，从第一前驱体中取出预处理坯料在120℃保温2h；最后，将预处理坯料放入裂解炉中，真空状态下，1200℃热处理1h；4)重复第3)步骤6次，得到C/SiC坯料；5)选用可含乙烯基全氢聚碳硅烷作为第二前驱体；6)将C/SiC坯料在真空状态下，用第二前驱体浸渍3h，温度50℃；之后，从第一前驱体中取出C/SiC坯料在120℃保温2h；最后，将C/SiC坯料放入裂解炉中，真空状态下，1100℃热处理1h；7)重复第6)步骤4次，得到最终C/SiC复合材料。
本实施例制备周期为22天，弯曲性能仍高达使用第一前驱体的90％。
实施例3
1)选取针刺编制体，CVD镀层处理10h，得到预处理坯料；2)取等质量二甲苯和聚碳硅烷置于烧杯中，升温50℃至完全溶解，配制得到第一前驱体；3)将预处理坯料在真空状态下，用第一前驱体浸渍8h，温度50℃；之后，从第一前驱体中取出预处理坯料在120℃保温5h；最后，将预处理坯料放入裂解炉中，真空状态下，1200℃热处理2h；4)重复第3)步骤6次，得到C/SiC坯料；5)选用可含乙烯基全氢聚碳硅烷作为第二前驱体；6)将C/SiC坯料在真空状态下，用第二前驱体浸渍8h，温度50℃；之后，从第二前驱体中取出C/SiC坯料在120℃保温3h；最后，将C/SiC坯料放入裂解炉中，真空状态下，1100℃热处理2h；7)重复第6)步骤4次，得到最终C/SiC复合材料。
本实施例制备周期为22天，弯曲性能仍高达仅使用第一前驱体的95％。
实施例4
1)选取针刺编制体，CVD镀层处理10h，得到预处理坯料；2)取等质量二甲苯和聚碳硅烷置于烧杯中，升温50℃至完全溶解，配制得到第一前驱体；3)将预处理坯料在真空状态下，用第一前驱体浸渍8h，温度50℃；之后，从第一前驱体中取出预处理坯料在120℃保温5h；最后，将预处理坯料放入裂解炉中，真空状态下，1200℃热处理2h；4)重复第3)步骤5次，得到C/SiC坯料；5)选用可含乙烯基全氢聚碳硅烷作为第二前驱体；6)将C/SiC坯料在真空状态下，用第二前驱体浸渍8h，温度50℃；之后，从第二前驱体中取出C/SiC坯料在120℃保温3h；最后，将C/SiC坯料放入裂解炉中，真空状态下，1100℃热处理2h；7)重复第6)步骤5次，得到最终C/SiC复合材料。
本实施例制备周期为22天，弯曲性能仍高达仅使用第一前驱体的92％。
实施例5
1)选取针刺编制体，CVD镀层处理10h，得到预处理坯料；2)取等质量二甲苯和聚碳硅烷置于烧杯中，升温50℃至完全溶解，配制得到第一前驱体；3)将预处理坯料在真空状态下，用第一前驱体浸渍8h，温度50℃；之后，从第一前驱体中取出预处理坯料在120℃保温5h；最后，将预处理坯料放入裂解炉中，真空状态下，1200℃热处理2h；4)重复第3)步骤4次，得到C/SiC坯料；5)选用可含乙烯基全氢聚碳硅烷作为第二前驱体；6)将C/SiC坯料在真空状态下，用第二前驱体浸渍8h，温度50℃；之后，从第二前驱体中取出C/SiC坯料在120℃保温3h；最后，将C/SiC坯料放入裂解炉中，真空状态下，1100℃热处理2h；7)重复第6)步骤6次，得到最终C/SiC复合材料。
本实施例制备周期为22天，弯曲性能仍高达仅使用第一前驱体的90％。
Claims (1)
1.一种C/SiC复合材料快速制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
1)将针刺编制体CVD镀层处理得到预处理坯料，镀层处理5～10小时；
2)取二甲苯和聚碳硅烷置于烧杯中升温至完全溶解，配制得到第一前驱体，二甲苯和聚碳硅烷的质量比为1:1；
3)将预处理坯料用第一前驱体浸渍，将浸渍之后的预处理坯料在120～150℃下保温2～5h；最后，将保温后的预处理坯料放入裂解炉中在真空状态下裂解；将预处理坯料在真空状态下用温度为50～60℃的第一前驱体浸渍3～8h，且裂解的温度为1100～1300℃、裂解时间为1～2h；
4)重复步骤3)4～6次，得到C/SiC坯料；
5)选用含乙烯基全氢聚碳硅烷作为第二前驱体；将C/SiC坯料用第二前驱体浸渍，将浸渍之后的C/SiC坯料在120～150℃保温2～3h；最后，将C/SiC坯料放入裂解炉中在真空状态下裂解；将C/SiC坯料在真空状态下用温度为50～60℃的第二前驱体浸渍3～8h，且裂解的温度为1000～1100℃、裂解时间为1～2h；
6)重复步骤5)4～6次，得到C/SiC复合材料。
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| CN109180194A (zh) * | 2018-09-28 | 2019-01-11 | 中国人民解放军第五七九工厂 | 一种SiC基复合材料的不同状态前驱体浸渍裂解的复合增密方法 |
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