CN112041104B - 烧结部件的制造方法及烧结部件 - Google Patents

Abstract

一种烧结部件的制造方法，具备：准备含有Fe粉末或Fe合金粉末、以及C粉末的原料粉末的工序；对所述原料粉末加压成形以制作压粉成形体的工序；以及利用高频感应加热来烧结所述压粉成形体的工序，其中，所述原料粉末中的所述C粉末的含量为0.2质量％以上1.2质量％以下，在所述烧结工序中，控制所述压粉成形体的温度，使得全部满足以下条件(I)至条件(III)。(I)在Fe‑C系状态图的A₁点以上且小于所述压粉成形体的烧结温度的温度范围内，不保持温度恒定而进行升温。(II)将Fe‑C系状态图的A₁点至A₃点的温度范围内的升温速度设为12℃/秒钟以上。(III)将Fe‑C系状态图的A₃点至所述压粉成形体的烧结温度的温度范围内的升温速度设为4℃/秒钟以上。

Description

烧结部件的制造方法及烧结部件

技术领域

本发明涉及烧结部件的制造方法及烧结部件。

本申请要求基于2018年5月23日提出的国际专利申请PCT/JP2018/019912的优先权，并将上述国际专利申请中所记载的全部记载内容通过引用并入本文。

背景技术

在用于汽车用部件或一般机械部件等的铁系烧结部件的制造中，例如可以使用如专利文献1中所记载的网带式连续烧结炉。网带式连续烧结炉从上游向下游依次设置有预热部、烧结部、冷却部。该网带式连续烧结炉中，通过旋转驱动滑轮而使网带前进，从而使放置在网带上的工件依次移动经过预热部、烧结部、冷却部。

现有技术文献

现有技术文献

专利文献

专利文献1：日本特开2017-9227号公报

发明内容

本发明涉及的烧结部件的制造方法具备：

准备含有Fe粉末或Fe合金粉末、以及C粉末的原料粉末的工序；

对所述原料粉末加压成形以制作压粉成形体的工序；以及

利用高频感应加热来烧结所述压粉成形体的工序，

所述原料粉末中的所述C粉末的含量为0.2质量％以上1.2质量％以下，

在烧结所述压粉成形体的工序中，控制所述压粉成形体的温度，使其全部满足以下条件(I)至条件(III)。

(I)在Fe-C系状态图的A₁点以上且小于所述压粉成形体的烧结温度的温度范围内不保持温度恒定而进行升温。

(II)将Fe-C系状态图的A₁点至A₃点的温度范围内的升温速度设为12℃/秒钟以上。

(III)将Fe-C系状态图的A₃点至所述压粉成形体的烧结温度的温度范围内的升温速度设为4℃/秒钟以上。

本发明涉及的烧结部件具有由含C的Fe合金构成的组成，

所述烧结部件的截面中的空孔的球化率[{空孔面积/(空孔的周长)²}/0.0796]×100为50％以上85％以下。

附图说明

[图1]图1是表示样品No.1涉及的烧结部件的烧结工序中的温度曲线图。

[图2]图2是将样品No.1涉及的烧结部件的截面放大后显示的显微镜照片。

[图3]图3是将样品No.2涉及的烧结部件的截面放大后显示的显微镜照片。

[图4]图4是将样品No.4涉及的烧结部件的截面放大后显示的显微镜照片。

[图5]图5是对图4所示的样品No.4涉及的烧结部件的截面观察图像进行二值化处理后的图像。

[图6]图6是通过对图5的二值化处理图像进行图像分析而提取出的空孔的轮廓的图像。

[图7]图7是表示样品No.1涉及的烧结部件的截面的内周区域中的元素的浓度分布的分布图。

[图8]图8是表示样品No.1涉及的烧结部件的截面的中央区域中的元素的浓度分布的分布图。

[图9]图9是表示样品No.1涉及的烧结部件的截面的外周区域中的元素的浓度分布的分布图。

[图10]图10是表示样品No.1涉及的烧结部件的截面的内周区域中的组织的显微镜照片。

[图11]图11是表示样品No.1涉及的烧结部件的截面的中央区域中的组织的显微镜照片。

[图12]图12是表示样品No.1涉及的烧结部件的截面的外周区域中的组织的显微镜照片。

[图13]图13是表示样品No.101涉及的烧结部件的烧结工序中的温度曲线图。

[图14]图14是表示样品No.101涉及的烧结部件的截面的显微镜照片。

[图15]图15是表示样品No.101涉及的烧结部件的截面的内周区域中的元素的浓度分布的分布图。

[图16]图16是表示样品No.101涉及的烧结部件的截面的中央区域中的元素的浓度分布的分布图。

[图17]图17是表示样品No.101涉及的烧结部件的截面的外周区域中的元素的浓度分布的分布图。

[图18]图18是表示样品No.101涉及的烧结部件的截面的内周区域中的组织的显微镜照片。

[图19]图19是表示样品No.101涉及的烧结部件的截面的中央区域中的组织的显微镜照片。

[图20]图20是表示样品No.101涉及的烧结部件的截面的外周区域中的组织的显微镜照片。

具体实施方式

[本发明要解决的课题]

不必说期望进一步提高烧结部件的强度，而且也期望提高烧结部件的生产性。对于带式连续烧结炉来说，烧结部件的制造时间较长。由于升温速度较慢，因而在烧结前，需要很长时间才能使烧结炉提高到预定的温度，不仅如此，在烧结时，也需要很长时间才能使压粉成形体提高到预定的温度。

另外，带式连续烧结炉容易变得大型，需要广阔的设备空间。由于升温速度较慢，需要延长烧结炉的全长。进一步，带式连续烧结炉会消耗巨大的能量。其理由是因为烧结部件的制造需要很长时间。此外，当将烧结炉提高到预定温度时，即使在不对压粉成形体进行烧结的期间，有时烧结炉的温度也会持续保持。在不对压粉成形体进行烧结的期间，一旦烧结炉的温度降低，当再次将其提高到预定的温度时，则需要很长时间，从而工作效率降低。

因此，目的之一在于提供一种能够在短时间内制造高强度的烧结部件的烧结部件制造方法。

另外，目的之一在于提供一种高强度的烧结部件。

[本发明的效果]

本发明的烧结部件的制造方法能够在短时间内制造高强度的烧结部件。

本发明的烧结部件为高强度的。

《本发明的实施方式的说明》

首先列举本发明的实施方式并进行说明。

(1)本发明的一个方式涉及的烧结部件的制造方法具备：

准备含有Fe粉末或Fe合金粉末、以及C粉末的原料粉末的工序；

对所述原料粉末加压成形以制作压粉成形体的工序；以及

利用高频感应加热来烧结所述压粉成形体的工序，

所述原料粉末中的所述C粉末的含量为0.2质量％以上1.2质量％以下，

在烧结所述压粉成形体的工序中，控制所述压粉成形体的温度，使其全部满足以下条件(I)至条件(III)。

(I)在Fe-C系状态图的A₁点以上且小于所述压粉成形体的烧结温度的温度范围内不保持温度恒定而进行升温。

(II)将Fe-C系状态图的A₁点至A₃点的温度范围内的升温速度设为12℃/秒钟以上。

(III)将Fe-C系状态图的A₃点至所述压粉成形体的烧结温度的温度范围内的升温速度设为4℃/秒钟以上。

根据上述构成，能够在短时间内制造高强度的烧结部件。

可以缩短制造时间的理由是因为利用高频感应加热可以高速升温。因此，与使用带式连续烧结炉的情况相比，高频感应加热可以在短时间内将压粉成形体提高到预定温度。此外，不需要像带式连续烧结炉那样对烧结炉主体进行升温。

烧结部件可以具有高强度的理由据考虑如下。在条件(I)的温度范围内，由于是高温，C容易向Fe中扩散，但是在该温度范围内不保持温度，而是将升温速度设为条件(II)和(III)那样的高速，从而可以抑制C向Fe中的扩散。通过抑制C的扩散，当在Fe的表面残留有富C相(也存在仅有C的情况)时，在烧结温度下富C相成为Fe-C的液相。即，当在C容易向Fe中扩散的温度范围内不保持温度而是进行高速升温时，容易生成Fe-C的液相。该Fe-C的液相使在粒子间形成的空孔的角变圆，从而减少成为强度降低原因的空孔的锐角部。结果，可以提高烧结部件的强度，特别是环压强度。

另外，与使用带式连续烧结炉的情况相比，上述构成更容易实现设备的小型化。由于可以高速升温，因而也可以不使用像带式连续烧结炉那样的全长很长的烧结炉。此外，与使用带式连续烧结炉的情况相比，上述构成容易降低耗电量。不仅可以缩短制造时间，而且不需要像带式连续烧结炉那样持续保持烧结炉内的温度。

(2)作为上述烧结部件的制造方法的一个方式，可以列举出：

所述原料粉末进一步含有0.1质量％以上3.0质量％以下的Cu粉末。

上述构成能够制造高强度的烧结部件。Cu具有在Fe中固溶以提高强度的作用，如果Cu粉末的含量满足上述范围，则有效地提高强度。

(3)作为上述烧结部件的制造方法的一个方式，可以列举出：

所述压粉成形体在烧结温度下的保持时间为30秒钟以上90秒钟以下。

如果将上述保持时间设为30秒钟以上，则可以充分地加热压粉成形体，从而容易制造高强度的烧结部件。如果将上述保持时间设为90秒钟以下，则保持时间缩短，从而能够在短时间内制造烧结部件。

(4)作为上述烧结部件的制造方法的一个方式，可以列举出：

烧结所述压粉成形体时的气氛温度为1135℃以上且小于1250℃。

如果将烧结压粉成形体时的气氛温度设为1135℃以上，则可以充分地加热压粉成形体，从而容易制造高强度的烧结部件。如果将烧结压粉成形体时的气氛温度设为小于1250℃，则温度不会过高，可以抑制液相的过度生成，从而容易制造尺寸精度高的烧结部件。

(5)作为上述烧结部件的制造方法的一个方式，可以列举出：

在烧结所述压粉成形体的工序的升温过程中，不保持400℃以上且小于700℃的气氛温度，而是将该气氛温度范围内的升温速度设为12℃/秒钟以上。

与保持上述气氛温度的情况相比，根据上述构成，能够在短时间内制造高强度的烧结部件。

(6)作为上述烧结部件的制造方法的一个方式，可以列举出：

在烧结所述压粉成形体的工序的升温过程中，将400℃以上且小于700℃的气氛温度保持30秒钟以上90秒钟以下。

根据上述构成，容易使压粉成形体均热化。因此，上述构成(例如)适用于烧结尺寸大的压粉成形体的情况。另外，即使将上述气氛温度保持上述时间，也可以得到高强度的烧结部件。

(7)作为上述烧结部件的制造方法的一个方式，可以列举出：

在烧结所述压粉成形体的工序的冷却过程中，降温速度为1℃/秒钟以上。

根据上述构成，容易提高强度。如果上述降温速度为1℃/秒钟以上，则可以快速冷却。因此，根据上述构成，容易形成除珠光体组织以外的贝氏体组织。进一步容易形成马氏体组织。

(8)本发明的一个方式涉及的烧结部件，

具有由含C的Fe合金构成的组成，

所述烧结部件的截面中的空孔的球化率[{空孔面积/(空孔的周长)²}/0.0796]×100为50％以上85％以下。

根据上述构成，烧结部件中的空孔的形状在一定程度上为圆的，因此空孔的角也是圆的。因此，成为破坏的起点而导致强度降低的空孔的锐角部减少，从而强度(环压强度)优异。

(9)作为上述烧结部件的一个方式，可以列举出：

所述组成进一步含有Cu，

利用电子束微区分析仪，将加速电压设为15kV、电子束电流设为100nA、电子束直径设为0.1μm、分析时间设为3小时，对所述烧结部件的截面进行面分析时，Cu浓度水平满足最大Cu浓度水平的0.4倍以上0.65倍以下的区域的合计面积α与Cu浓度水平满足最大Cu浓度水平的0.16倍以上的区域的合计面积β的比率(α/β)×100为40％以上。

根据上述构成，Cu向Fe中扩散的区域的比例大，从而强度优异。

(10)作为上述烧结部件的一个方式，可以列举出：

所述烧结部件具有渗碳体和铁素体层状排列而成的珠光体组织，

所述渗碳体的宽度为120nm以下，

相邻的所述渗碳体彼此的间隔为250nm以下。

根据上述构成，由于具有微细的珠光体组织，从而强度优异。

(11)作为上述烧结部件的一个方式，可以列举出：

所述烧结部件具有渗碳体和铁素体层状排列而成的珠光体组织，

所述组成进一步含有Cu，

利用电子束微区分析仪，将加速电压设为15kV、电子束电流设为100nA、电子束直径设为0.1μm、分析时间设为3小时，对所述烧结部件的截面进行面分析时，Cu浓度水平满足最大Cu浓度水平的0.4倍以上0.65倍以下的区域的合计面积α与Cu浓度水平满足最大Cu浓度水平的0.16倍以上的区域的合计面积β的比率(α/β)×100为40％以上，

所述渗碳体的宽度为120nm以下，

相邻的所述渗碳体彼此的间隔为250nm以下。

根据上述构成，强度优异。其理由是因为Cu向Fe中扩散的区域的比例大。此外，是因为具有微细的珠光体组织。

《本发明的实施方式的详细说明》

以下对本发明的实施方式的详细情况进行说明。实施方式的说明按照烧结部件的制造方法、烧结部件的顺序进行。

〔烧结部件的制造方法〕

实施方式涉及的烧结部件的制造方法具备：准备烧结部件的原料粉末的工序(以下称为准备工序)、对原料粉末加压成形以制作压粉成形体的工序(以下称为成形工序)、利用高频感应加热来烧结压粉成形体的工序(以下称为烧结工序)。该烧结部件的制造方法的一个特征在于：在准备工序中准备特定的原料粉末、在烧结工序中在特定的条件下烧结。以下，对各工序的详细情况进行说明。

[准备工序]

在准备工序中，准备含有Fe粉末或Fe合金粉末、以及C粉末的原料粉末。该原料粉末以Fe粉末或Fe合金粉末为主体。以下，有时将Fe粉末和Fe合金粉末统称为Fe系粉末。

(Fe粉末、Fe合金粉末)

Fe粉末为纯铁粉。Fe合金粉末具有多个Fe合金粒子，该Fe合金粒子以铁为主要成分，并且(例如)含有从Ni和Mo构成的组中选择的1种以上添加元素。Fe合金允许含有不可避免的杂质。作为具体的Fe合金，可以列举出Fe-Ni-Mo系合金。Fe系粉末例如可以使用水雾化粉、气雾化粉、羰基粉、还原粉。在将原料粉末设为100质量％时，原料粉末中的Fe系粉末的含量例如可以列举为90质量％以上，进一步列举为95质量％以上。在将Fe合金设为100质量％时，Fe合金中的Fe的含量可以列举为90质量％以上，进一步列举为95质量％以上。Fe合金中的添加元素的含量合计列举为超过0质量％且10.0质量％以下，进一步列举为0.1质量％以上5.0质量％以下。

Fe系粉末的平均粒径例如可以列举为50μm以上150μm以下。平均粒径在上述范围内的Fe系粉末易于处理、易于加压成形。平均粒径为50μm以上的Fe系粉末容易确保流动性。平均粒径为150μm以下的Fe系粉末容易得到具有致密组织的烧结部件。Fe系粉末的平均粒径进一步列举为55μm以上100μm以下。“平均粒径”是由激光衍射式粒度分布测定装置测定的体积粒度分布中的累积体积为50％的粒径(D50)。这方面，后述的C粉末和Cu粉末的平均粒径也是这样的。

(C粉末)

C粉末在升温时成为Fe-C的液相，使得烧结部件中的空孔的角变圆，从而提高烧结部件的强度(环压强度)。在将原料粉末设为100质量％时，原料粉末中的C粉末的含量可以列举为0.2质量％以上1.2质量％以下。通过将C粉末的含量设为0.2质量％以上，充分地显现出Fe-C的液相，容易有效地使空孔的角部变圆，从而易于提高强度。通过将C粉末的含量设为1.2质量％以下，容易抑制Fe-C的液相过度生成，从而容易制造尺寸精度高的烧结部件。C粉末的含量更优选为0.4质量％以上1.0质量％以下，特别优选为0.6质量％以上0.8质量％以下。C粉末的平均粒径优选小于Fe系粉末的平均粒径。比Fe系粉末小的C粉末容易均匀地分散在Fe系粒子间，因此容易进行合金化。C粉末的平均粒径例如可以列举为1μm以上30μm以下，进一步列举为10μm以上25μm以下。从生成Fe-C的液相的观点来看，C粉末的平均粒径越大越优选，但当其过大时，液相的显现时间变长，空孔变得过大，从而产生缺陷。需要说明的是，在原料粉末含有纯铁粉而不含有C的情况下，根据本例的制造方法制造得到的烧结部件的强度低于使用带式连续烧结炉所制造的烧结部件。

(Cu粉末)

原料粉末优选进一步含有Cu粉末。Cu粉末在后述的烧结工序的升温过程中有助于Fe-C的液相化。此外，Cu具有在Fe中固溶以提高强度的作用，通过含有Cu粉末，能够制造高强度的烧结部件。在将原料粉末设为100质量％时，原料粉末中的Cu粉末的含量例如可以列举为0.1质量％以上3.0质量％以下。通过将Cu粉末的含量设为0.1质量％以上，容易生成Fe-C的液相。其理由是因为在升温(烧结)时，Cu在Fe中扩散而容易抑制C向Fe中的扩散。通过将Cu粉末的含量设为3.0质量％以下，容易制造尺寸精度高的烧结部件。其理由是因为Cu在升温(烧结)时在Fe中扩散，使得Fe粒子膨胀，从而发挥出抵消烧结时的收缩的作用。Cu粉末的含量进一步列举为1.5质量％以上2.5质量％以下。与C粉末同样地，Cu粉末的平均粒径也优选小于Fe系粉末的平均粒径。比Fe系粉末小的Cu粉末容易均匀地分散在Fe系粒子间，因此容易进行合金化。Cu粉末的平均粒径例如可以列举为1μm以上30μm以下，进一步列举为10μm以上25μm以下。

(其他)

原料粉末也可以具有润滑剂。润滑剂可以提高原料粉末成形时的润滑性，从而提高成形性。润滑剂的种类例如可以列举出高级脂肪酸、金属皂、脂肪酸酰胺、高级脂肪酸酰胺等。金属皂例如可以列举出硬脂酸锌、硬脂酸锂等。脂肪酸酰胺例如可以列举出硬脂酸酰胺、月桂酸酰胺、棕榈酸酰胺等。高级脂肪酸酰胺例如可以列举出乙烯基双硬脂酸酰胺等。润滑剂的存在形式可以为固体状、粉末状、液体状等任意形式。这些润滑剂可以单独使用1种，也可以组合使用。在将原料粉末设为100质量％时，原料粉末中的润滑剂的含量例如可以列举为0.1质量％以上2.0质量％以下，进一步列举为0.3质量％以上1.5质量％以下，特别列举为0.5质量％以上1.0质量％以下。

原料粉末也可以含有有机粘合剂。有机粘合剂的种类例如可以列举出聚乙烯、聚丙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚苯乙烯、聚氯乙烯、聚偏氯乙烯、聚酰胺、聚酯、聚醚、聚乙烯醇、乙酸乙烯酯、石蜡、各种蜡等。在将原料粉末设为100质量％时，有机粘合剂的含量可以列举为0.1质量％以下。如果有机粘合剂的含量为0.1质量％以下，则成形体中所含有的金属粉末的比例增多，从而容易得到致密的压粉成形体。在不含有有机粘合剂的情况下，在后续工序中无需对压粉成形体进行脱脂。

[成形工序]

成形工序中对原料粉末加压成形来制作压粉成形体。压粉成形体的形状是按照烧结部件的最终形状的形状，具体而言，可以列举出圆柱状或圆筒状等。在压粉成形体的制作中，使用能够成形为上述形状的适当的成形装置(模具)。例如，使用能够进行单轴加压的模具，使得其沿着圆柱或圆筒的轴方向进行挤压成形。成形压力越高，压粉成形体越能够高密度化，进而烧结部件可以实现高强度化。成形压力例如可以列举为400MPa以上，进一步列举为500MPa以上，特别列举为600MPa以上。成形压力的上限没有特别地限定，例如可以列举为2000MPa以下，进一步列举为1000MPa以下，特别列举为900MPa以下。该压粉成形体也可以适当地实施切削加工。切削加工可以利用公知的加工方法。

[烧结工序]

在烧结工序中，加热压粉成形体来制作烧结部件。该加热利用高频感应加热。高频感应加热可以高速升温，因而可以在短时间内将压粉成形体提高到预定温度。因此，利用高频感应加热，容易在短时间内制造烧结部件。需要说明的是，加热也可以考虑利用直接通电加热。高频感应加热例如可以利用这样的高频感应加热装置(图示略)，其具备：可以调节输出和频率的电源、与电源连接的线圈、以及配置在线圈内并容纳压粉成形体的容纳容器。高频感应加热装置优选进一步具备：将惰性气体供给到容纳容器内的气体供给通路、以及将气体排出至容纳容器外的气体排出通路。具备气体供给通路和气体排出通路的高频感应加热装置可以在非氧化性气氛中烧结压粉成形体。惰性气体可以列举出氮气或氩气等。烧结工序依次经过升温过程、烧结过程、冷却过程。

(升温过程)

在升温过程中，控制压粉成形体的温度，使其全部满足以下条件(I)至条件(III)。A₁点为738℃左右，A₃点为910℃左右。

(I)在Fe-C系状态图的A₁点以上且小于压粉成形体的烧结温度的温度范围内不保持温度恒定而进行升温。

(II)将Fe-C系状态图的A₁点至A₃点的温度范围内的升温速度设为12℃/秒钟以上。

(III)将Fe-C系状态图的A₃点至压粉成形体的烧结温度为止的升温速度设为4℃/秒钟以上。

如果以满足条件(I)至条件(III)的方式来进行温度控制，则满足以下条件(i)至条件(iii)。因为条件(I)至条件(III)与条件(i)至条件(iii)实质上具有相关性。即，如果满足条件(i)至条件(iii)，则能够以满足条件(I)至条件(III)的方式进行温度控制。

(i)在对应于Fe-C系状态图的A₁点以上且小于压粉成形体的烧结温度的气氛温度范围内，不保持气氛温度恒定而进行升温。

(ii)将对应于Fe-C系状态图的A₁点至A₃点的气氛温度范围内的升温速度设为12℃/秒钟以上。

(iii)将对应于Fe-C系状态图的A₃点至压粉成形体的烧结温度的气氛温度范围内的升温速度设为4℃/秒钟以上。

气氛温度为在上述容纳容器内的气氛的温度下，利用配置在距离压粉成形体8.5mm以内的热电偶(直径Φ为3.5mm)测定的温度。由于上述容纳容器内的气氛是通过被感应加热后的压粉成形体的热量来加热，因而与被感应加热后的压粉成形体自身的温度相比，气氛温度大多为稍低的温度。例如，对应于A₁点的气氛温度是指在压粉成形体的温度成为A₁点时的气氛的温度，大多为A₁点以下的温度。对应于A₃点的气氛温度和对应于压粉成形体的烧结温度的气氛温度也是如此。

通过全部满足条件(I)至条件(III)(全部条件(i)至条件(iii))，能够制造高强度的烧结部件。其理由据考虑如下。在条件(I)的温度范围内，C容易向Fe中扩散，但是在该温度范围内不保持温度，而是通过将升温速度设为条件(II)和(III)那样的高速，则可以抑制C向Fe中的扩散。当抑制了C的扩散时，例如，与Fe粒子邻接的C粒子保持固相而残留，该Fe粒子与C粒子间的邻接界面等成为富C相(也存在仅有C的情况)。当在Fe的表面残留有富C相时，在烧结温度下成为Fe-C的液相。由Fe-C系状态图可以清楚地看出，如果C为大约0.2质量％以上，则在1153℃以上Fe-C系材料成为液相。因此，如果将压粉成形体设为1153℃以上的烧结温度，则富C相成为液相。即，在C容易向Fe中扩散的温度范围内不保持温度而是进行高速升温时，容易生成Fe-C的液相。该Fe-C的液相使在粒子间形成的空孔的角变圆，从而减少成为强度降低的原因(破坏的起点)的空孔的锐角部。结果，提高烧结部件的强度，特别是环压强度。

升温速度可以通过调节高频感应加热装置的电源的输出和频率来进行调节。输出和频率的设定例如可以列举出满足条件(II)的升温速度的输出和频率的设定。输出和频率的设定可以在从条件(II)的温度范围到条件(III)的温度范围内保持恒定，也可以在从条件(II)的温度范围转移到条件(III)的温度范围时发生改变。如果输出和频率的设定在从条件(II)的温度范围到条件(III)的温度范围内保持恒定，则可以满足条件(III)的升温速度。但是，如果输出和频率是恒定的，则条件(III)的升温速度慢于条件(II)的升温速度。如果输出和频率的设定在从条件(II)的温度范围转移到条件(III)的温度范围时发生改变，则可以进一步加快条件(III)的升温速度，进而可以与条件(II)的升温速度相同的程度。

条件(II)的升温速度越快越优选，例如更优选为12.5℃/秒钟以上。条件(II)的升温速度的上限例如可以列举为50℃/秒钟以下，更优选为15℃/秒钟以下。与上述条件(II)同样地，条件(III)的升温速度越快越优选，例如优选为5℃/秒钟以上，更优选为10℃/秒钟以上。条件(III)的升温速度的上限例如可以列举为50℃/秒钟以下，更优选为15℃/秒钟以下。

在升温过程中，进一步优选控制压粉成形体的温度，使其满足条件(IV)和条件(V)中的任意一项。

(IV)在压粉成形体成为410℃以上且小于Fe-C系状态图的A₁点的温度范围内，不保持温度恒定，而是将该温度范围内的升温速度设为12℃/秒钟以上。

(V)将压粉成形体成为410℃以上且小于Fe-C系状态图的A₁点的温度范围内的温度保持30秒钟以上90秒钟以下。

如果以满足条件(IV)和条件(V)中的任意一项的方式来进行温度控制，则满足以下条件(iv)和条件(v)中的任意一项。因为条件(IV)和条件(V)与条件(iv)和条件(v)实质上具有相关性。即，如果满足条件(iv)和条件(v)中的任意一项，则可以以满足条件(IV)和条件(V)中的任意一项的方式进行温度控制。

(iv)不保持400℃以上且小于700℃的气氛温度，而是将该气氛温度范围内的升温速度设为12℃/秒钟以上。

(v)将400℃以上且小于700℃的气氛温度保持30秒钟以上90秒钟以下。

与满足条件(V)、条件(v)的情况相比，如果满足条件(IV)、条件(iv)，则能够在短时间内制造高强度的烧结部件。条件(IV)、条件(iv)的升温速度例如可以通过使输出和频率的设定成为与满足条件(II)、条件(ii)的升温速度的输出和频率相同的设定来实现。在该情况下，高频感应加热装置的电源的输出和频率的设定从升温开始时到烧结时始终保持恒定，但是不保持从升温开始时的气氛温度到烧结时的气氛温度为止的气氛温度。由于不保持小于烧结时的气氛温度的气氛温度，因而能够在短时间内制造烧结部件。条件(IV)、条件(iv)的气氛温度下的升温速度更优选为15℃/秒钟以上，特别优选为20℃/秒钟以上。

与满足条件(IV)、条件(iv)的情况相比，如果满足条件(V)、条件(v)，则压粉成形体容易均热化。即，条件(V)、条件(v)特别适用于烧结具有复杂形状的压粉成形体的情况。另外，即使满足条件(V)、条件(v)，也能够得到高强度的烧结部件。条件(V)的温度范围更优选为735℃以下，特别优选为700℃以下。条件(v)的气氛温度更优选为600℃以下，特别优选为500℃以下。保持条件(V)、条件(v)的气氛温度的保持时间更优选为45秒钟以上75秒钟以下。将保持条件(V)的温度、条件(v)的气氛温度后的升温速度设为条件(II)、条件(ii)和条件(III)、条件(iii)的升温速度。

(烧结过程)

压粉成形体烧结时的气氛温度(烧结温度)下的保持时间取决于该气氛温度(烧结温度)和压粉成形体的尺寸，例如优选为30秒钟以上90秒钟以下。如果将上述保持时间设为30秒钟以上，则可以充分地加热压粉成形体，从而容易制造高强度的烧结部件。如果将上述保持时间设为90秒钟以下，则保持时间短，从而能够在短时间内制造烧结部件。上述保持时间更优选为小于90秒钟，特别优选为60秒钟以下。需要说明的是，在尺寸大的压粉成形体等的情况下，有时将上述保持时间设为90秒钟以上是有效的。

压粉成形体的烧结温度可以列举设为生成Fe-C的液相的温度以上，例如为1153℃以上。如果将烧结温度设为1153℃以上，则可以生成液相，容易使空孔的角变圆，从而容易制造高强度的烧结部件。该烧结温度例如优选为1250℃以下。如果将烧结温度设为1250℃以下，则温度不会过高，可以抑制液相的过度生成，从而容易制造尺寸精度高的烧结部件。烧结温度更优选为1153℃以上1200℃以下，特别优选为1155℃以上1185℃以下。

压粉成形体烧结时的气氛温度优选为1135℃以上且小于1250℃。如果压粉成形体的烧结温度满足1153℃以上，则压粉成形体烧结时的气氛温度满足1135℃以上。同样地，如果压粉成形体的烧结温度满足1250℃以下，则压粉成形体烧结时的气氛温度满足小于1250℃。烧结时的气氛温度更优选为1135℃以上1185℃以下，特别优选为1135℃以上且小于1185℃。

(冷却过程)

烧结工序的冷却过程中的降温速度优选加快。通过加快降温速度，容易形成贝氏体组织，进一步容易形成马氏体组织，从而容易提高烧结部件的强度。降温速度优选为1℃/秒钟以上。如果降温速度为1℃/秒钟以上，则可以快速冷却。降温速度更优选为2℃/秒钟以上，特别优选为5℃/秒钟以上。降温速度例如可以列举为200℃/秒钟以下，进一步列举为100℃/秒钟以下，特别列举为50℃/秒钟以下。

在该降温速度下冷却的温度范围可以设为从冷却开始(压粉成形体的烧结温度)到冷却结束(例如200℃左右)的温度范围。特别优选的是，压粉成形体的温度(气氛温度)为750℃(700℃)到230℃(200℃)的温度范围(气氛温度范围)。冷却方法可以列举出向烧结部件喷射冷却气体。冷却气体的种类可以列举出氮气和氩气等惰性气体。由于快速降温，可以省略后续工序的热处理工序。

[其他工序]

除上述以外，烧结部件的制造方法还可以具备热处理工序以及精加工工序中的至少一种工序。

(热处理工序)

在热处理工序中，对烧结部件进行淬火、回火等。这样，提高烧结部件的机械特性，特别是硬度和强度。

(精加工工序)

精加工工序使烧结部件的尺寸符合设计尺寸。例如，可以列举出上浆或对烧结部件的表面进行研磨加工等。特别是，研磨加工容易减小烧结部件的表面粗糙度。

[用途]

实施方式涉及的烧结部件的制造方法适用于各种一般构造用部件(链轮、旋转器、齿轮、环、法兰盘、滑轮、轴承等机械部件等的烧结部件)的制造。

〔作用效果〕

根据实施方式涉及的烧结部件的制造方法能够在短时间内制造高强度的烧结部件。其理由是因为，在C容易向Fe中扩散的温度范围内不保持温度而是进行高速升温，从而可以有效地生成Fe-C的液相，使得在粒子间形成的空孔的角变圆。

〔烧结部件〕

烧结部件由多个金属粒子彼此结合而成。该烧结部件可以通过上述烧结部件的制造方法制造。烧结部件具有由含C的Fe合金构成的组成。该组成有时进一步含有Cu或上述添加元素(Ni、Mo)。

在烧结部件的内部形成有多个圆角的空孔。烧结部件的空孔的球化率[{空孔面积/(空孔的周长)²}/0.0796]×100为50％以上85％以下。通过使空孔的球化率满足上述范围，烧结部件中的空孔的形状在一定程度上是圆的，因此空孔的角也是圆的。因此，烧结部件的强度(环压强度)优异。空孔的球化率更优选为55％以上80％以下，特别优选为58％以上78％以下。空孔面积和空孔的周长的求出方法将后述。

烧结部件含有Cu的情况下，优选增大Cu向Fe中扩散的区域的比例(以下称为扩散率)。上述扩散率例如优选为40％以上。上述扩散率为40％以上的烧结部件由于Cu向Fe中扩散的区域的比例大，因此具有高强度。上述扩散率更优选为42％以上，特别优选为45％以上。上述扩散率的上限值例如为65％左右。

利用电子束微区分析仪(EPMA)对烧结部件的截面进行面分析来求出上述扩散率。烧结部件的截面可以选取任意的截面。在烧结部件的形状为圆柱状或圆筒状的情况下，烧结部件的截面例如可以列举出与烧结部件的轴方向平行的截面。在烧结部件的截面中，选取3个以上的观察视野。在烧结部件的形状为圆筒状的情况下，例如，可以列举出从将与烧结部件的轴方向平行的截面沿径方向三等分而得的内周区域、中央区域和外周区域的各区域中选取1个以上的观察视野。各观察视野的倍率为200倍。各观察视野的尺寸为500μm×460μm。在各观察视野中，利用EPMA进行元素映射分析，按照Cu浓度的高低顺序区分为白、赤、橙、黄、绿、蓝、靛、紫、黑。分析条件是将加速电压设为15kV、电子束电流设为100nA、电子束直径设为0.1μm、分析时间设为3小时。在所得到的各映射图像中，求出Cu浓度水平满足最大Cu浓度水平的0.4倍以上0.65倍以下的区域(大致绿色～大致黄色)的合计面积α与Cu浓度水平满足最大Cu浓度水平的0.16倍以上的区域(不包括大致黑色。即，白色～大致紫色)的合计面积β的比率(α/β)×100。合计面积α、β通过图像解析软件求出。求出的所有比率的平均值设为上述扩散率。

烧结部件优选具有渗碳体和铁素体层状排列而成的珠光体组织。通过具有珠光体组织，烧结部件的强度高。珠光体组织优选为微细的。通过具有微细的珠光体组织，烧结部件的强度进一步提高。珠光体组织中的渗碳体的宽度例如优选为120nm以下。如果渗碳体的宽度为120nm以下，则珠光体组织容易变得微细，从而容易提高烧结部件的强度。渗碳体的宽度更优选为100nm以下，特别优选为80nm以下。渗碳体的宽度的下限值例如可以列举为60nm左右。珠光体组织中相邻渗碳体彼此的间隔(片层间隔)例如优选为250nm以下。如果上述间隔为250nm以下，则珠光体组织容易变得微细，从而容易提高烧结部件的强度。上述间隔更优选为200nm以下、180nm以下，特别优选为150nm以下、130nm以下。上述间隔的下限值例如可以列举为100nm左右。

渗碳体的宽度以及相邻渗碳体彼此的间隔为如下述那样所求出的全部的渗碳体的宽度的平均值以及相邻渗碳体彼此的间隔的平均值。利用场发射扫描电子显微镜，从烧结部件的截面上选取3个以上的观察视野。烧结部件的截面和各观察视野的选取方法可以与上述扩散率的求出方法相同。各观察视野的倍率为17000倍。各观察视野的尺寸为8.1μm×5.7μm。在各观察视野中，使用图像解析软件，分别测定21处的渗碳体的宽度和相邻渗碳体彼此的间隔。所测定的21处的详细情况为：从宽度和间隔窄的部分选取7处、从宽度和间隔宽的部分选取7处、从宽度和间隔窄的部分与宽的部分之间的中间部分选取7处。各渗碳体的宽度是指沿着垂直于渗碳体纵向方向的方向上的长度。相邻渗碳体的各间隔是指在左右相邻的渗碳体当中，左侧的渗碳体的右侧边与右侧的渗碳体的左侧边之间的距离。例如，烧结部件的形状为圆筒状，从将与烧结部件的轴方向平行的截面沿径方向三等分而得的内周区域、中央区域和外周区域的各个区域中选取1个以上的观察视野时，渗碳体的宽度以及相邻渗碳体彼此的间隔是指全部的区域中渗碳体的宽度的平均值以及相邻渗碳体彼此的间隔的平均值。

[用途]

实施方式涉及的烧结部件适用于各种一般构造用部件(链轮、旋转器、齿轮、环、法兰盘、滑轮、轴承等机械部件等的烧结部件)。

〔作用效果〕

实施方式涉及的烧结部件的强度(环压强度)优异。由于烧结部件中的空孔形状在一定程度上是圆的，因此空孔的角也是圆的。因此，作为破坏的起点而导致强度降低的空孔的锐角部减少。

《试验例1》

根据烧结部件的制造方法不同，对烧结部件的强度的差异进行评价。

〔样品No.1～No.4〕

与上述烧结部件的制造方法同样地，经过准备工序、成形工序和烧结工序，分别制作了样品No.1～No.4的烧结部件各2个。

[准备工序]

作为原料粉末，准备了含有Fe粉末、Cu粉末和C粉末的混合粉末。Fe粉末的平均粒径(D50)为65μm，Cu粉末的平均粒径(D50)为22μm，C粉末的平均粒径(D50)为18μm。各粉末的含量：将Cu粉末的含量设为2.0质量％，C粉末的含量设为0.8质量％，Fe粉末的含量设为余量。

[成形工序]

对原料粉末加压成形，制作了圆筒状(外径：34mm、内径：20mm、高度：10mm)的压粉成形体。成形压力设为600MPa。

[烧结工序]

对压粉成形体进行高频感应加热来制作烧结部件。在本例中，使用了这样的高频感应加热装置，其具备：可以调节输出和频率的电源、与电源连接的线圈(线径10mm、内径50mm)、配置在线圈内并容纳压粉成形体的容纳容器、将惰性气体供给到容纳容器内的气体供给通路、将气体排出容纳容器外的气体排出通路。容纳容器由不被感应加热的材质(陶瓷)构成。惰性气体使用氮气。在烧结工序中，依次经过升温过程、烧结过程、冷却过程。一边测定气氛温度，一边进行各过程。在容纳容器内，利用配置在距离压粉成形体8.5mm以内的热电偶(直径Φ3.5mm)进行气氛温度的测定。在本例中，热电偶的配置位置设为压粉成形体的内周面的内侧(压粉成形体的中心)。

(升温过程)

在升温过程中，在中途不改变高频感应加热装置的电源的输出和频率而是保持恒定，并且在特定的温度范围内不保持温度恒定而进行升温。即，在Fe-C系状态图的A₁点以上且小于压粉成形体的烧结温度的温度范围内不保持温度恒定。在样品No.1～No.3中，将输出大体设为8.0kW，频率设为3.5kHz，在样品No.4中，将输出大体设为8.7kW，频率设为3.8kHz。

(烧结过程)

在烧结过程中，将压粉成形体在预定温度下保持预定时间。在样品No.1～No.3中，当测定的气氛温度达到1135℃时，分别将该1135℃保持30秒钟、60秒钟、90秒钟。在样品No.4中，当测定的气氛温度达到1185℃时，将该1185℃保持30秒钟。调节输出和频率以分别保持1135℃和1185℃的气氛温度。

(冷却过程)

在冷却过程中，将冷却气体(氮气)喷射到烧结部件上来冷却烧结部件。如表1所示，将气氛温度从冷却开始时(烧结结束时)到200℃的温度范围内的降温速度(℃/秒)设为1℃/秒钟以上。结果，从冷却开始时到700℃的温度范围内的降温速度为3℃/秒钟左右，从700℃到200℃的温度范围内的降温速度为1℃/秒钟左右。

从各样品的升温过程到冷却过程的气氛温度的推移(温度曲线图)，可以求出：对应于Fe-C系状态图的A₁点至A₃点的气氛温度范围(700℃到900℃)内的升温速度、以及对应于A₃点至压粉成形体的烧结温度的气氛温度范围(900℃到1135℃、900℃到1185℃)内的升温速度。其结果如表1所示。需要说明的是，从温度曲线图，可以求出在200℃到700℃的气氛温度范围内的升温速度，进一步可以求出在400℃到700℃的气氛温度范围内的升温速度。结果，在各样品的任意一个样品中，在这些气氛温度范围内的升温速度都为12℃/秒钟以上。样品No.1的烧结部件的温度曲线图如图1所示。图1的横轴为烧结时间(秒)，纵轴为气氛温度(℃)。样品No.2～No.4的温度曲线与图1所示的样品No.1相同，因此省略了图示。在样品No.1～No.4中，从升温开始到烧结结束(冷却开始)的时间为2～3分钟左右，从升温开始到冷却结束的时间为15分钟左右。

〔样品No.101〕

除了在烧结工序中使用了带式连续烧结炉以外，与样品No.1同样地制造了样品No.101的烧结部件。烧结炉内的气氛温度设为表1所示的温度，使得压粉成形体的烧结温度成为1130℃。在烧结炉的气氛温度下的保持时间为表1所示的时间。带式连续烧结炉中压粉成形体的烧结时间较长，因此烧结炉的气氛温度与压粉成形体本身的温度容易变为相同的温度。从样品No.101的温度曲线，求出了：在升温过程中，在与样品No.1等相同的温度范围内的升温速度；以及在冷却过程中，在与样品No.1等相同的温度范围内的降温速度。其结果如表1所示。需要说明的是，从温度曲线看，从升温开始到小于烧结温度的范围内，样品No.101的升温速度实质上保持0.7℃/秒钟恒定。样品No.101的压粉成形体的烧结过程中的温度曲线如图13所示。图13的横轴为烧结时间(分钟)，纵轴为烧结炉内的气氛温度(℃)。在样品No.101中，从升温开始到烧结结束(冷却开始)的时间为40分钟左右，从升温开始到冷却结束的时间花费了100分钟以上。

[表1]

〔密度测定〕

利用阿基米德排水法测定各样品的烧结部件的表观密度(g/cm³)。烧结部件的表观密度根据“(烧结部件的干燥重量)/{(烧结部件的干燥重量)-(烧结部件的油浸材料的水中重量)}×水的密度”求出。烧结部件的油渍材料的水中重量是指在油中浸渍使其含油的烧结部件在水中浸渍后的部件的重量。各样品的烧结部件的表观密度的测定结果如表2所示。

〔尺寸精度的评价〕

通过分别测定烧结前的压粉成形体和烧结后的烧结部件的尺寸，求出烧结前后的尺寸变化率，从而评价了各样品的烧结部件的尺寸精度。这里，求出了X轴方向的外径、内径的变化率(％)，Y轴方向的外径、内径的变化率(％)，高度变化率(％)，外径、内径的真圆度(mm)。X轴方向和Y轴方向都是指压粉成形体、烧结部件的径向方向，X轴方向与Y轴方向相互垂直。X轴方向的外径变化率根据[{(烧结部件的X轴方向的外径)-(压粉成形体的X轴方向的外径)}的绝对值/(压粉成形体的X轴方向的外径)]×100求出。对于Y轴方向的外径变化率、X轴方向的内径变化率、Y轴方向的内径变化率、高度变化率，适当地将上述“X轴方向的外径变化率”的“X轴方向”更换为“Y轴方向”、“外径”更换为“内径”、“X轴方向的外径”更换为“高度”即可。外径真圆度根据烧结部件的(X轴方向的外径-Y轴方向的外径)的绝对值/2求出。内径真圆度将上述“外径真圆度”的“外径”更换为“内径”即可。X轴方向的外径、内径是与高度方向不同的三个位置的外径、内径的平均值。Y轴方向的外径、内径也同样。沿高度方向的测定位置的彼此间隔相等。高度为圆周方向的4个位置的高度的平均值。沿圆周方向的测定位置的彼此间隔相等。这些结果如表2所示。

〔强度的评价〕

通过测定环压强度和洛氏硬度HRB来评价各样品的烧结部件的强度。

[环压强度]

依据“烧结轴承-环压强度试验方法JIS Z 2507(2000)”进行环压强度的测定。具体而言，相对于筒状的烧结部件，在其径向上以相对的方式配置两个板，利用这些板夹持上述试验片，以对一个板施加负荷。然后，求出筒状的烧结部件破坏时的最大负荷，将该最大负荷(n＝3的平均)评价为环压强度(MPa)。其结果如表2所示。

[洛氏硬度]

依据“洛氏硬度试验-试验方法JIS Z 2245(2016)”进行洛氏硬度HRB的测定。这里，对烧结部件的上下端面各自分别测定3处，并分别求出上下端面的平均值。在各端面中，沿圆周方向的测定位置的彼此间隔相等。结果如表2所示。

[表2]

如表2所示，样品No.1～No.3的烧结部件的表观密度和尺寸精度与样品No.101同等程度。样品No.4的烧结部件的表观密度和尺寸精度虽然不如样品No.1～No.3，但是为与样品No.101接近的值。由此可知，利用高频感应加热，能够制造尺寸精度优异的烧结部件。

如表2所示，样品No.1～No.4的烧结部件的环压强度和洛氏硬度都高于样品No.101。由此可知，能够在短时间内制造高强度的烧结部件。特别是，从样品No.1～No.4的比较可知，与烧结过程的保持时间相对较长的样品No.3相比，烧结过程的保持时间相对较短的样品No.1、No.2、No.4的烧结部件的强度高。从样品No.1与No.4的比较可知，与烧结过程中保持的气氛温度相对较低的样品No.1相比，烧结过程中保持的气氛温度相对较高的样品No.4的烧结部件的强度高。

利用显微镜(“株式会社キーエンス”VH-ZST，倍率：1000倍)观察样品No.1、No.2、No.4、No.101的烧结部件的截面。此时，从斜向对截面照射光。该显微镜照片分别如图2～图4、图14所示。截面如下述那样露出。将烧结部件的一部分切断后的样品片用环氧树脂埋设来制作成形体，并对成形体进行研磨加工。研磨加工分两个阶段进行。作为第一阶段的加工，对成形体的树脂进行研磨，直至露出样品片的切面。作为第二阶段的加工，对露出的样品片的切面进行研磨。该研磨为镜面研磨。即，所观察的截面为镜面研磨面。在各图中，浅灰色的部分为空孔。

如图2～图4所示可知，样品No.1、No.2、No.4的烧结部件中的空孔的角是圆的，锐角部很少(几乎没有)。另一方面，如图14所示可知，样品No.101的烧结部件中的空孔的角为锐角。

据认为，在样品No.1、No.2、No.4中，在C容易向Fe中扩散的温度范围内不保持温度恒定而是进行高速升温，从而生成Fe-C的液相，该液相使空孔的角变圆。另一方面，据认为，在样品No.101中，在C容易向Fe中扩散的温度范围内保持温度的时间较长，因此实质上全部的C都向Fe中扩散/固溶，从而实质上没有液相生成。据认为，样品No.1、No.2、No.4的烧结部件中，几乎没有作为破坏的起点而导致强度降低的空孔的锐角部，由于空孔的角是圆形的，因而与样品No.101相比，样品No.1、No.2和No.4的烧结部件的强度更高。据认为，由于样品No.3的强度与样品No.1等相同，高于样品No.101，因而样品No.3中的空孔的角与样品No.1等相同，是圆的。

从图2～图4、图14所示的样品No.1、No.2、No.4、No.101的烧结部件的截面的观察图像，求出空孔的球化率[{空孔面积/(空孔的周长)²}/0.0796]×100。利用图像解析软件(美国国立卫生研究所免费软件ImageJ)对观察图像进行二值化处理，求出空孔面积和空孔的周长。代表性地，对样品No.4的观察图像(图4)进行二值化处理后的图像如图5所示。这里，将空孔与除空孔以外的部分进行二值化处理并分离成黑色部分与白色部分。然后，为了求出空孔面积和空孔的周长，对图5的二值化处理图像进行图像解析而提取出空孔轮廓的图像如图6所示。其他样品的二值化处理图像和提取图像省略了图示。在图6的提取图像中所包含的全部空孔中，按空孔面积的大小顺序求出前30个空孔的[{空孔面积/(空孔的周长)²}/0.0796]×100并平均化，将该平均值作为烧结部件的空孔的球化率。结果，空孔的球化率在样品No.1中为59.7％，在样品No.2中为77.8％，在样品No.4中为76.0％，在样品No.101中为38.1％。

在各样品的烧结部件中，求出Cu向Fe中扩散后的区域的比例(扩散率)。使用“日本电子株式会社”制造的FE-EPMA(JXA-8530F)对烧结部件的截面进行面分析，求出扩散率。烧结部件的截面是与烧结部件的轴平行的截面。通过如上所述的2个阶段的研磨加工露出截面。即，该截面为镜面研磨面。从将烧结部件截面沿烧结部件的径方向三等分而得的内周区域、中央区域和外周区域的各个区域中各自选取1个观察视野。各观察视野的倍率设为200倍。各观察视野的尺寸设为500μm×460μm。

利用上述FE-EPMA对各观察视野进行元素映射分析。分析条件是将加速电压设为15kV、电子束电流设为100nA、电子束直径设为0.1μm、分析时间设为3小时。代表性的，表示样品No.1、样品No.101的烧结部件中的元素的浓度分布的分布图(映射图像)如图7～图9、图15～图17所示。图7～图9分别为样品No.1的烧结部件的截面中的内周区域、中央区域和外周区域的各观察视野的映射图像。另外，图15～图17分别为样品No.101的烧结部件的截面中的内周区域、中央区域和外周区域的各观察视野的映射图像。各图的映射图像按照Cu浓度的高低顺序表示为白、赤、橙、黄、绿、蓝、靛、紫、黑。各映射图像中，最大的Cu浓度水平为600。在各映射图像中，计算Cu浓度水平满足240以上390以下(最大Cu浓度水平600的0.4倍以上0.65倍以下)的区域(大致绿色～大致黄色)的合计面积α与Cu浓度水平满足96以上(最大Cu浓度水平的0.16倍以上)的区域(除去大致黑色。即，白色～大致紫色)的合计面积β的比率(α/β)×100。合计面积α、β通过图像解析软件(ImageJ)求出。求出的全部比率的平均值设为上述扩散率。

结果，在样品No.1的烧结部件中，内周区域的上述比率为46.2％，中央区域的上述比率为62.5％，外周区域的上述比率为48.4％。然后，样品No.1的烧结部件中的上述扩散率是这些比率的平均值，即52.4％左右。这样，样品No.1的烧结部件的内周区域、中央区域和外周区域中上述比率全部都为40％以上，并且上述扩散率为40％以上。虽然省略了图示，但是与样品No.1的烧结部件相同，样品No.2～样品No.4的烧结部件在内周区域、中央区域和外周区域的全部区域中上述比率都为40％以上，并且上述扩散率为40％以上。另一方面，在样品No.101的烧结部件中，内周区域的上述比率为30.8％，中央区域的上述比率为19.7％，外周区域的上述比率为25.8％。然后，样品No.101的烧结部件中的上述扩散率是这些比率的平均值，即25.4％左右。

对各样品的烧结部件的组织进行了观察。这里，对如上述那样制作的各烧结部件的镜面研磨面实施蚀刻，并利用光学显微镜观察该蚀刻面。结果，在将观察图像中的除了空孔以外的区域的合计面积设为100％时，各样品的烧结部件中除了空孔以外的部分的组织中，以面积比例计90％以上都是微细的珠光体，剩下的为贝氏体。另外，与样品No.101相比，样品No.1～No.3的烧结部件的上述组织成为微细的珠光体。

代表性地，样品No.1、样品No.101的烧结部件中的组织的观察图像如图10～图12、图18～图20所示。这些观察图像是使用日本电子公司制造的场发射扫描电子显微镜(JSM-7600F)拍摄的。图10～图12分别为样品No.1的烧结部件的截面中的内周区域、中央区域和外周区域的组织的观察图像。图18～图20分别为样品No.101的烧结部件的截面中的内周区域、中央区域和外周区域的组织的观察图像。

如图10～图12所示，样品No.1的烧结部件的组织为渗碳体和铁素体层状排列而成的珠光体。各图中的细的凸起部分为渗碳体，而在该渗碳体彼此之间的为铁素体。样品No.1的烧结部件的珠光体中，渗碳体的宽度以及相邻渗碳体彼此的间隔非常小，为非常微细的。虽然省略了图示，但是样品No.2和样品No.3的烧结部件的组织也成为与样品No.1相同的组织。

如图18～图20所示，与样品No.1相同，样品No.101的烧结部件的组织也为渗碳体和铁素体层状排列而成的珠光体。然而，与样品No.1相比，样品No.101的烧结部件的珠光体中，渗碳体的宽度以及相邻渗碳体彼此的间隔非常大，为粗大的。

如下所述求出各样品的烧结部件中的渗碳体的宽度以及相邻渗碳体彼此的间隔。首先，选取与烧结部件的轴平行的截面。通过上述两个阶段的研磨加工露出截面。使用硝酸酒精腐蚀液对露出的镜面研磨面实施蚀刻。利用场发射扫描电子显微镜(JSM-7600F)观察截面中的内周区域、中央区域和外周区域的17000倍的反射电子图像。各区域的观察视野的尺寸为8.1μm×5.7μm。使用图像解析软件(ImageJ)，从各区域的观察图像中分别求出21处的渗碳体的宽度以及相邻渗碳体彼此的间隔，并且求出各区域的平均值和全部区域的平均值。测量的21处的详细情况为：从宽度和间隔窄的部分选取7处、从宽度和间隔宽的部分选取7处、从宽度和间隔窄的部分与宽的部分之间的中间部分选取7处。需要说明的是，明显不是珠光体的部分没有测量。将全部区域的平均值设为各样品的烧结部件中渗碳体的宽度以及相邻渗碳体彼此的间隔。

样品No.1的烧结部件的内周区域中渗碳体的宽度的平均值为64nm左右。样品No.1的烧结部件的中央区域中渗碳体的宽度的平均值为73nm左右。样品No.1的烧结部件的外周区域中渗碳体的宽度的平均值为75nm左右。然后，样品No.1的烧结部件的全部区域中渗碳体的宽度的平均值为71nm左右。另外，样品No.1的烧结部件的内周区域中相邻渗碳体彼此的间隔的平均值为177nm左右。样品No.1的烧结部件的中央区域中相邻渗碳体彼此的间隔的平均值为124nm左右。样品No.1的烧结部件的外周区域中相邻渗碳体彼此的间隔的平均值为204nm左右。然后，样品No.1的烧结部件的全部区域中相邻渗碳体彼此的间隔的平均值为169nm左右。这样，样品No.1的烧结部件在内周区域、中央区域和外周区域各区域中渗碳体的宽度的平均值为120nm以下，全部区域的平均值也为120nm以下。样品No.1的烧结部件在内周区域、中央区域和外周区域各区域中相邻渗碳体彼此的间隔的平均值为250nm以下，全部区域的平均值也为250nm以下。

与样品No.1的烧结部件相同，样品No.2和样品No.3的烧结部件的内周区域、中央区域和外周区域各区域中渗碳体的宽度的平均值、以及全部区域中的渗碳体的宽度的平均值都满足120nm以下。另外，与样品No.1的烧结部件相同，样品No.2和样品No.3的烧结部件的内周区域、中央区域和外周区域各区域中相邻渗碳体彼此的间隔的平均值、以及全部区域中相邻渗碳体彼此的间隔的平均值都满足250nm以下。

另一方面，样品No.101的烧结部件的内周区域中渗碳体的宽度无法测定。样品No.101的烧结部件的中央区域中渗碳体的宽度的平均值为134nm左右，样品No.101的烧结部件的外周区域中渗碳体的宽度的平均值为145nm左右。然后，样品No.101的烧结部件的中央区域和外周区域中渗碳体的宽度的平均值为139nm左右。样品No.101的烧结部件的内周区域中相邻渗碳体彼此的间隔无法测定。样品No.101的烧结部件的中央区域中相邻渗碳体彼此的间隔的平均值为292nm左右。样品No.101的烧结部件的外周区域中相邻渗碳体彼此的间隔的平均值为309nm左右。然后，样品No.101的烧结部件的中央区域和外周区域中相邻渗碳体彼此的间隔的平均值为300nm左右。

《试验例2》

根据原料粉末的组成不同，对烧结部件的强度的差异进行评价。

〔样品No.21～No.24、No.201〕

使用含有Fe-Ni-Mo的三元Fe合金粉末代替纯铁粉作为原料粉末，并且改变Cu粉末和C粉末的含量，除此以外，与样品No.1～No.4、No.101同样地，分别制造了样品No.21～No.24，No.201的烧结部件。具体而言，原料粉末中，将Cu粉末的含量设为1.5质量％、C粉末的含量设为0.5质量％，Fe-4.0质量％Ni-0.5质量％Mo合金粉末的含量设为余量。烧结时的气氛温度、该气氛温度下的保持时间、气氛温度从冷却开始时(烧结结束时)到200℃的温度范围内的降温速度如表3所示。另外，与试验例1同样地，从各样品的温度曲线求出了：对应于A₁点至A₃点的气氛温度范围(700℃到900℃)内的升温速度、对应于A₃点至压粉成形体的烧结温度的气氛温度范围(900℃到1135℃、900℃到1185℃)内的升温速度，如表3所示。然后，与试验例1同样地，求出烧结部件的表观密度和强度(环压强度、洛氏硬度)，如表4所示。

[表3]

[表4]

如表4所示，样品No.21～No.24的烧结部件的表观密度与样品No.201同等程度。由此可知，与原料粉末含有Fe粉末的情况同样地，即使在原料粉末含有Fe合金粉末的情况下，也能够通过高频感应加热来制造尺寸精度优异的烧结部件。

如表4所示，可知样品No.21～No.24的烧结部件的环压强度和洛氏硬度大致都高于样品No.201。由此可知，与原料粉末含有Fe粉末的情况同样地，即使在原料粉末含有Fe合金粉末的情况下，也能够在短时间内制造高强度的烧结部件。特别是，从样品No.21～No.24的比较可知，与原料粉末含有Fe粉末的情况不同，在原料粉末含有Fe合金粉末的情况下，有这样的倾向：烧结过程的保持时间越长，强度越高。由此可知，虽然省略了图示，但是据认为：样品No.21～No.24的烧结部件与样品No.1～No.4相同，空孔的角是圆的，锐角部很少(几乎没有)。

《试验例3》

对于在升温过程中保持特定的气氛温度而制造的烧结部件的强度进行评价。

〔样品No.31、No.32、No.301〕

在升温过程中，保持400℃、500℃、300℃的气氛温度30秒种，除此以外，与样品No.1同样地分别制作了样品No.31、No.32、No.301的烧结部件各1个。与样品No.1同样地，进行了干燥密度的测定、尺寸精度的评价、强度的评价。其结果如表5所示。

[表5]

如表5所示，可知样品No.31和No.32的环压强度高于样品No.301和样品No.101(参照表2)。由此可知，在升温过程中，与通过带式连续烧结炉制造的情况相比，即使保持400℃、500℃的气氛温度，也能够在短时间内制造高强度的烧结部件。

本发明不限于这些示例，而是由权利要求书表示，并且意图包括与权利要求书同等的意义以及范围内的所有改变。

Claims (13)

1.一种烧结部件，具有由含C的Fe合金构成的组成，

所述烧结部件的截面中的空孔的球化率[{空孔面积/(空孔的周长)²}/0.0796]×100为50％以上85％以下，

所述组成进一步含有Cu，

利用电子束微区分析仪，将加速电压设为15kV、电子束电流设为100nA、电子束直径设为0.1μm、分析时间设为3小时，对所述烧结部件的截面进行面分析时，Cu浓度水平满足最大Cu浓度水平的0.4倍以上0.65倍以下的区域的合计面积α与Cu浓度水平满足最大Cu浓度水平的0.16倍以上的区域的合计面积β的比率(α/β)×100为40％以上。

2.根据权利要求1所述的烧结部件，

所述烧结部件具有渗碳体和铁素体层状排列而成的珠光体组织，

所述渗碳体的宽度为120nm以下，

相邻的所述渗碳体彼此的间隔为250nm以下。

3.一种烧结部件，具有由含C的Fe合金构成的组成，

所述烧结部件的截面中的空孔的球化率[{空孔面积/(空孔的周长)²}/0.0796]×100为50％以上85％以下，

所述烧结部件具有渗碳体和铁素体层状排列而成的珠光体组织，

所述渗碳体的宽度为120nm以下，

相邻的所述渗碳体彼此的间隔为250nm以下。

4.一种烧结部件的制造方法，其为权利要求1～3中任意一项所述的烧结部件的制备方法，具备：

准备含有Fe粉末或Fe合金粉末、以及C粉末的原料粉末的工序；

对所述原料粉末加压成形以制作压粉成形体的工序；以及

利用高频感应加热来烧结所述压粉成形体的工序，

所述原料粉末中的所述C粉末的含量为0.2质量％以上1.2质量％以下，

在烧结所述压粉成形体的工序中，控制所述压粉成形体的温度，使得全部满足以下条件(I)至条件(III)：

(I)在Fe-C系状态图的A₁点以上且小于所述压粉成形体的烧结温度的温度范围内，不保持温度恒定而进行升温，

(II)将Fe-C系状态图的A₁点至A₃点的温度范围内的升温速度设为12℃/秒钟以上50℃/秒钟以下，

(III)将Fe-C系状态图的A₃点至所述压粉成形体的烧结温度的温度范围内的升温速度设为4℃/秒钟以上10℃/秒钟以下。

5.根据权利要求4所述的烧结部件的制造方法，所述原料粉末进一步含有0.1质量％以上3.0质量％以下的Cu粉末。

6.根据权利要求4或权利要求5所述的烧结部件的制造方法，所述压粉成形体在烧结温度下的保持时间为30秒钟以上90秒钟以下。

7.根据权利要求4或权利要求5所述的烧结部件的制造方法，烧结所述压粉成形体时的气氛温度为1135℃以上且小于1250℃。

8.根据权利要求4所述的烧结部件的制造方法，在烧结所述压粉成形体的工序的升温过程中，不保持400℃以上且小于700℃的气氛温度，而是将该气氛温度范围内的升温速度设为12℃/秒钟以上。

9.根据权利要求7所述的烧结部件的制造方法，在烧结所述压粉成形体的工序的升温过程中，不保持400℃以上且小于700℃的气氛温度，而是将该气氛温度范围内的升温速度设为12℃/秒钟以上。

10.根据权利要求4所述的烧结部件的制造方法，在烧结所述压粉成形体的工序的升温过程中，将400℃以上且小于700℃的气氛温度保持30秒钟以上90秒钟以下。

11.根据权利要求7所述的烧结部件的制造方法，在烧结所述压粉成形体的工序的升温过程中，将400℃以上且小于700℃的气氛温度保持30秒钟以上90秒钟以下。

12.根据权利要求4所述的烧结部件的制造方法，在烧结所述压粉成形体的工序的冷却过程中，降温速度为1℃/秒钟以上。

13.根据权利要求7所述的烧结部件的制造方法，在烧结所述压粉成形体的工序的冷却过程中，降温速度为1℃/秒钟以上。

Images