CN114269960A - 烧结材料及烧结材料的制造方法 - Google Patents
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Abstract
一种烧结材料,具备:由金属构成的母相;以及存在于所述母相中的多个气孔,任意截面中的所述气孔的平均截面积为500μm 2以下,相对密度为93%以上且99.5%以下。
Description
技术领域
本公开涉及烧结材料及烧结材料的制造方法。
背景技术
专利文献1公开了一种相对密度为93%以上的铁系烧结体。
现有技术文献
专利文献
专利文献1:日本特开2017-186625号公报
发明内容
本公开的第一烧结材料具备:
由金属构成的母相;以及
存在于所述母相中的多个气孔,
任意截面中的所述气孔的平均截面积为500μm2以下,
相对密度为93%以上且99.5%以下。
本公开的第二烧结材料具备:
由金属构成的母相;以及
存在于所述母相中的多个气孔,
任意截面中的所述气孔的平均周长为100μm以下,
相对密度为93%以上且99.5%以下。
本公开的烧结材料的制造方法具备:
对原料粉末进行加压压缩,制作相对密度为93%以上且99.5%以下的压粉成形体的工序;以及
烧结所述压粉成形体的工序,
所述原料粉末包含由维氏硬度Hv为80以上且200以下的铁系材料构成的粉末,
烧结所述压粉成形体的工序中的烧结温度为1000℃以上且低于1300℃。
附图说明
图1是示出实施方式的烧结材料的一例的立体图。
图2A是示出试验例1中制作的试样No.1的烧结材料的截面的显微镜照片。
图2B是示出试验例1中制作的试样No.2的烧结材料的截面的显微镜照片。
图2C是示出试验例1中制作的试样No.3的烧结材料的截面的显微镜照片。
图3是示出试验例1中制作的各试样的烧结材料的气孔的平均截面积的图表。
图4是示出试验例1中制作的各试样的烧结材料的气孔的平均周长的图表。
图5是示出试验例1中制作的各试样的烧结材料的气孔的最大直径的平均值的图表。
图6是示出试验例1中制作的各试样的烧结材料的气孔的最大直径的最大值的图表。
图7是示出试验例1中制作的各试样的烧结材料的气孔的最大直径的最小值的图表。
图8A是示出试验例1中制作的试样No.101的烧结材料的截面的显微镜照片。
图8B是示出试验例1中制作的试样No.102的烧结材料的截面的显微镜照片。
图8C是示出试验例1中制作的试样No.103的烧结材料的截面的显微镜照片。
具体实施方式
[本公开要解决的技术问题]
希求高强度且生产率也优异的烧结材料。
鉴于此,本公开的目的之一在于提供一种高强度且生产率也优异的烧结材料。另外,本公开的另一目的在于提供一种能够生产率良好地制造高强度的烧结材料的烧结材料的制造方法。
[本公开的效果]
本公开的烧结材料强度高且生产率也优异。本公开的烧结材料的制造方法能够生产率良好地制造高强度的烧结材料。
[本公开的实施方式的说明]
首先,列举本公开的实施方面进行说明。
(1)本公开的一方面所涉及的烧结材料具备:
由金属构成的母相;以及
存在于所述母相中的多个气孔,
任意截面中的所述气孔的平均截面积为500μm2以下,
相对密度为93%以上且99.5%以下。
以下,有时将本公开的一方面所涉及的烧结材料称为第一烧结材料。
第一烧结材料如以下说明的那样,不容易产生由气孔引起的裂纹,因此强度高且生产率也优异。
(强度)
第一烧结材料具有93%以上的相对密度,是致密的。如果是致密的烧结材料,则气孔少,因此气孔不容易成为裂纹的起点。
第一烧结材料虽然包含多个气孔,但各气孔不容易成为裂纹的起点。其理由是,如果气孔的平均截面积为500μm2以下,则可以说多个气孔中的很多气孔的截面积小。截面积小的气孔不容易成为裂纹的起点。
(生产率)
第一烧结材料通过在比较低的温度下烧结例如具有93%以上的相对密度这样的致密的压粉成形体来制造。通过使烧结温度低,能够减少热能。
这里,如果在产生液相的程度的高温下烧结比较低密度的压粉成形体,例如相对密度为90%左右的压粉成形体,则可以得到具有93%以上的相对密度的烧结材料。但是,当进行高温烧结时,气孔容易变大。这一点可以参照后述的试验例1。大的气孔容易成为裂纹的起点。因气孔成为裂纹的起点,从而烧结材料的强度降低。与此相对,如果在比较低的温度下烧结上述致密的压粉成形体,则可以得到气孔小且致密的烧结材料。这一点可以参照后述的试验例1。
由于不进行上述的高温烧结,因此容易得到形状精度、尺寸精度优异的烧结材料。因此,成品率容易变高。
上述致密的压粉成形体的切削加工性优异。因此,如果根据需要对烧结前的压粉成形体实施切削加工,则加工时间容易变短。另外,更容易得到满足规定的尺寸、形状的烧结材料。因此,成品率容易变得更高。
(2)本公开的其他方面所涉及的烧结材料具备:
由金属构成的母相;以及
存在于所述母相中的多个气孔,
任意截面中的所述气孔的平均周长为100μm以下,
相对密度为93%以上且99.5%以下。
以下,有时将本公开的其他方面所涉及的烧结材料称为第二烧结材料。
第二烧结材料如以下说明的那样,不容易产生由气孔引起的裂纹,因此强度高。另外,第二烧结材料由于与上述第一烧结材料同样的理由,生产率也优异。
第二烧结材料具有93%以上的相对密度,是致密的。如果是致密的烧结材料,则气孔少,因此气孔不容易成为裂纹的起点。
第二烧结材料虽然包含多个气孔,但各气孔不容易成为裂纹的起点。其理由是,如果气孔的平均周长为100μm以下,则可以说多个气孔中的很多气孔的周长短,可以说周长短的气孔的截面积也小。
(3)作为第一烧结材料的一例,
可列举任意截面中的所述气孔的平均周长为100μm以下的方式。
在上述方式中,可以说多个气孔中的很多气孔的截面积小,且周长也短。这样的气孔更不容易成为裂纹的起点。
(4)作为第一烧结材料或第二烧结材料的一例,
可列举所述相对密度为96.5%以上的方式。
在上述方式中,气孔更少。因此,气孔更不容易成为裂纹的起点。
(5)作为第一烧结材料或第二烧结材料的一例,
可列举所述气孔的最大直径的平均值为5μm以上且30μm以下的方式。
如果气孔的截面积小或者气孔的周长短,并且气孔的最大直径的平均值为30μm以下,则可以说多个气孔中的很多气孔短且小。这样的气孔更不容易成为裂纹的起点。另外,如果上述最大直径的平均值为5μm以上,则气孔不会过小,因此成形压粉成形体时的压力不容易变得过大。在这一点上,上述方式的生产率优异。
(6)作为第一烧结材料或第二烧结材料的一例,
可列举所述金属是铁基合金,
所述铁基合金含有选自由C、Ni、Mo及B构成的组中的一种以上的元素的方式。
含有上述列举的元素的铁基合金,例如作为含有C的铁基合金的钢等强度优异。因此,上述方式的强度优异。
(7)本公开的一方面所涉及的烧结材料的制造方法具备:
对原料粉末进行加压压缩,制作相对密度为93%以上且99.5%以下的压粉成形体的工序;以及
烧结所述压粉成形体的工序,
所述原料粉末包含由维氏硬度Hv为80以上且200以下的铁系材料构成的粉末,
烧结所述压粉成形体的工序中的烧结温度为1000℃以上且低于1300℃。
本公开的烧结材料的制造方法如以下说明的那样,能够生产率良好地制造高强度的烧结材料。
(强度)
由于使用具有93%以上的相对密度的致密的压粉成形体,因此可以得到具有93%以上的相对密度的烧结材料。在该烧结材料中,由于气孔少且致密,因此气孔不容易成为裂纹的起点。
铁系材料代表性地可列举铁基合金。铁基合金一般强度高。因此,可以得到高强度的烧结材料。
代表性地,可以得到气孔的平均截面积为500μm2以下的烧结材料。或者,可以得到气孔的平均周长为100μm以下的烧结材料。在这样的烧结材料中,如上所述,各气孔不容易成为裂纹的起点。
(生产率)
由于使用由铁系材料构成且具有上述特定的维氏硬度Hv的粉末,因此通过进行加压压缩,可以得到上述致密的压粉成形体。另外,由于使用致密的压粉成形体,因此即使在低于1300℃这样的低温下烧结,也可以得到上述致密的烧结材料。即,不需要在1300℃以上进而1400℃以上这样的高温下的烧结。因此,能够减少热能。
由于不进行上述的高温烧结,因此容易得到形状精度、尺寸精度优异的烧结材料。因此,成品率容易变高。
(8)作为本公开的烧结材料的制造方法的一例,
可列举还具备在烧结所述压粉成形体之前对所述压粉成形体实施切削加工的工序的方式。
烧结前的压粉成形体与烧结后的烧结材料相比较,切削加工性优异。因此,上述方式能够缩短切削加工的加工时间。另外,由于能够良好地进行切削加工,因此容易得到形状精度、尺寸精度优异的烧结材料。因此,上述方式能够进一步提高成品率。
(9)作为本公开的烧结材料的制造方法的一例,
可列举由所述铁系材料构成的粉末包含由铁基合金构成的粉末,
所述铁基合金含有0.1质量%以上且2.0质量%以下的Mo及0.5质量%以上且5.0质量%以下的Ni中的至少一方的元素的方式。
上述方式容易制造具有80以上且200以下的维氏硬度Hv的合金粉末。
[本公开的实施方式的详细情况]
以下,适当参照附图,对本公开的实施方式所涉及的烧结材料、本公开的实施方式所涉及的烧结材料的制造方法依次进行说明。
[烧结材料]
主要参照图1对实施方式的烧结材料1进行说明。
图1示出了作为实施方式的烧结材料1的一例的外齿轮。
(概要)
实施方式的烧结材料1是以金属为主体的致密的烧结材料。另外,在烧结材料1的任意截面中,气孔小。具体而言,实施方式的烧结材料1具备由金属构成的母相10和存在于母相10中的多个气孔11(参照后述的图2)。实施方式的烧结材料1的相对密度为93%以上且99.5%以下。另外,在实施方式的烧结材料1的一例中,任意截面中的气孔11的平均截面积为500μm2以下。在实施方式的烧结材料1的另一例中,任意截面中的气孔11的平均周长为100μm以下。
这里的气孔11的平均截面积是如下的值:从烧结材料1取任意截面,在该截面中,对多个气孔11求出各气孔11的截面积,并将求出的多个截面积平均后的值。
这里的气孔11的平均周长是如下的值:从烧结材料1取任意截面,在该截面中,对多个气孔11求出各气孔11的轮廓的长度,并将求出的多个轮廓的长度平均后的值。
气孔的截面积、气孔的周长、后述的气孔的最大直径、气孔的纵横比及相对密度的测量方法的详细情况将在后述的试验例中说明。
以下,对烧结材料1进行更详细的说明。
(组成)
构成实施方式的烧结材料1的母相10的金属可列举各种纯金属或合金。纯金属例如可列举铁、镍、钛、铜、铝、镁等。合金例如可列举铁基合金、钛基合金、铜基合金、铝基合金、镁基合金等。合金一般比纯金属强度高。因此,母相10为合金的烧结材料1的强度优异。
铁基合金是如下合金:包含添加元素,剩余部分由Fe(铁)及杂质构成,且包含最多的是Fe。添加元素例如可列举选自由C(碳)、Ni(镍)、Mo(钼)及B(硼)构成的组中的一种以上的元素。除了Fe之外还包含上述列举的元素的铁基合金,例如钢等具有高的拉伸强度等,强度优异。因此,具备由包含上述添加元素的铁基合金构成的母相10的烧结材料1的强度优异。各元素的含量越多,强度越容易变高。如果各元素的含量不过多,则韧性的降低、脆化被抑制,韧性也容易变高。
包含C的铁基合金中代表性的碳钢的强度优异。C的含量例如可列举0.1质量%以上且2.0质量%以下。C的含量也可以为0.1质量%以上且1.5质量%以下,进一步为0.1质量%以上且1.0质量%以下、0.1质量%以上且0.8质量%以下。需要说明的是,各元素的含量是以铁基合金为100质量%的质量比例。
Ni除了强度的提高之外,也有助于韧性的提高。Ni的含量例如可列举0质量%以上且5.0质量%以下。Ni的含量也可以为0.1质量%以上且5.0质量%以下,进一步为0.5质量%以上且5.0质量%以下、进而4.0质量%以下、3.0质量%以下。
Mo、B有助于强度的提高。特别是Mo容易提高强度。
Mo的含量例如可列举0质量%以上且2.0质量%以下,进一步为0.1质量%以上且2.0质量%以下、进而1.5质量%以下。
B的含量例如可列举0质量%以上且0.1质量%以下,进一步为0.001质量%以上且0.003质量%以下。
作为其他的添加元素,可列举Mn(锰)、Cr(铬)、Si(硅)等。这些各元素的含量例如可列举0.1质量%以上且5.0质量%以下。
烧结材料1的整体组成例如可列举通过能量色散型X射线分析法(EDX或EDS)、高频电感耦合等离子体发光分光分析法(ICP-OES)等进行分析。
(组织)
实施方式的烧结材料1在任意截面中包含多个气孔11,但各气孔11小。因此,各气孔11不容易成为裂纹的起点。因不容易产生由气孔11引起的裂纹,从而烧结材料1的强度优异。
《截面积》
如果气孔11的平均截面积为500μm2以下,则烧结材料1中的很多气孔11可以说是截面积小的气孔11。可以说上述平均截面积越小,各气孔11的截面积越小。如果各气孔11小,则不容易成为裂纹的起点。从减少由气孔11引起的裂纹的产生的观点出发,上述平均截面积优选为480μm2以下,更优选为450μm2以下,特别优选为430μm2以下。
存在烧结材料1的相对密度越高,气孔11的平均截面积越小的倾向。例如,如果在烧结材料1的制造过程中增大成形压力,提高压粉成形体的相对密度,则烧结材料1的相对密度提高。作为结果,上述平均截面积容易变小。但是,当成形压力过大时,脱模时间容易变长,或者模具的寿命容易变短。在这一点上,生产率可能降低。从提高生产率的观点出发,上述平均截面积例如也可以为20μm2以上,进一步为30μm2以上。
《周长》
如果气孔11的平均周长为100μm以下,则烧结材料1中的很多气孔11可以说是周长短的气孔11。周长短的气孔11截面积也小。可以说上述平均周长越短,各气孔11的截面积越小。如果各气孔11小,则不容易成为裂纹的起点。从减少由气孔11引起的裂纹的发生的观点出发,上述平均周长优选为90μm以下,更优选为80μm以下,特别优选为70μm以下。
存在烧结材料1的相对密度越高,气孔11的平均周长越小的倾向。如上所述,从防止成形压力过大,提高生产率的观点出发,上述平均周长例如也可以为10μm以上,进一步为15μm以上。
优选气孔11的平均截面积为500μm2以下,且气孔11的平均周长为100μm以下。这样的烧结材料1中的很多气孔11可以说是截面积小且周长也短的气孔11。因此,各气孔11不容易成为裂纹的起点。从减少由气孔11引起的裂纹的发生的观点出发,如上所述,上述平均截面积及上述平均周长越小越优选。
《最大直径》
更优选气孔11的最大直径的平均值也小。这里的气孔11的最大直径的平均值是如下的值:从烧结材料1取任意截面,在该截面中,对多个气孔11求出各气孔11的最大直径,并将求出的多个最大直径平均后的值。
例如,气孔11的最大直径的平均值可列举5μm以上且30μm以下。如果上述平均值为30μm以下,则可以说烧结材料1中的很多气孔11短且小。这样的气孔11更不容易成为裂纹的起点。从减少由气孔11引起的裂纹的发生的观点出发,上述平均值优选为28μm以下,更优选为25μm以下,特别优选为20μm以下。如果上述平均值为5μm以上,则气孔11不会过小。从防止上述成形压力过大,提高生产率的观点出发,上述平均值也可以为8μm以上,进一步为10μm以上。从高强度和良好的生产率的平衡的观点出发,上述平均值例如可列举10μm以上且25μm以下。
更优选气孔11的最大直径的最大值也小。这是因为各气孔11更不容易成为裂纹的起点。上述最大值例如优选为30μm以下,更优选为28μm以下,特别优选为25μm以下。
当气孔11的最大直径的最小值例如为3μm以上且20μm以下,进一步为5μm以上且18μm以下时,如上所述,在生产率的提高这一点上是优选的。
《形状》
在烧结材料1的截面中,气孔11的形状代表性地可列举异形形状(也参照图2)。作为气孔11的形状不是圆形、椭圆形等单纯的曲线形状而是异形形状的理由之一,如后所述,可列举在比较低的温度下烧结致密的压粉成形体。需要说明的是,在图2中,深色、主要为黑色的粒子状的区域、及镶白边的粒子状的区域为气孔11,剩余部分为母相10。
(相对密度)
实施方式的烧结材料1的相对密度为93%以上且99.5%以下。即,烧结材料1在0.5%以上且7%以下的范围内包含气孔11。如果气孔11的含量在上述范围内,则气孔11少,烧结材料1致密。由于气孔11少,气孔11也不容易成为裂纹的起点。上述相对密度越高,气孔11越少。从减少由气孔11引起的裂纹的发生的观点出发,上述相对密度优选为94%以上,更优选为95%以上、96%以上,特别优选为96.5%以上。上述相对密度也可以为97%以上、98%以上、99%以上。
如果烧结材料1的相对密度为99.5%以下,则可以防止上述成形压力过大,提高生产率。从提高生产率的观点出发,上述相对密度也可以为99%以下。
从高强度和良好的生产率的平衡的观点出发,烧结材料1的相对密度例如可列举94%以上且99%以下。
(用途)
实施方式的烧结材料1能够用于各种一般结构用部件,例如机械部件等。机械部件例如可列举包含链轮的各种齿轮、转子、环、凸缘、滑轮、轴承等。实施方式的烧结材料1不仅致密且强度优异,而且能够小型化。因此,实施方式的烧结材料1能够适用于希求高强度且小型、轻量化的齿轮,例如汽车的变速器等。
(主要效果)
在实施方式的烧结材料1中,不仅相对密度高,气孔11少,而且在任意截面中气孔11小。这样的实施方式的烧结材料1的气孔11不容易成为裂纹的起点,强度优异。另外,如果多个气孔11中的至少一个气孔11是在烧结材料1的表面开口的气孔,即开气孔,则如以下说明的那样,烧结材料1也起到耐久性优异、静音性优异的效果。
耐久性
开气孔能够保持润滑剂。在烧结材料1是齿轮这样的滑动部件的情况下,通过保持在开气孔中的润滑剂,减少与配合部件的烧粘。由这样的烧结材料1构成的滑动部件能够长期良好地使用。
静音性
开气孔能够吸收声音。如果开气孔如上所述那样小,则被开气孔吸收的声音容易衰减。
[烧结材料的制造方法]
实施方式的烧结材料1例如可列举通过具备以下工序的烧结材料的制造方法来制造。
(第一工序)对原料粉末进行加压压缩,制作相对密度为93%以上且99.5%以下的压粉成形体。
(第二工序)烧结压粉成形体。烧结温度低于液相温度。
通过使用相对密度为93%以上的致密的压粉成形体,即使在烧结温度低于液相温度这样的比较低的温度下,也可以得到相对密度为93%以上且99.5%以下的致密的烧结材料,即气孔少的烧结材料。其理由是,上述烧结材料代表性地维持压粉成形体的相对密度。另外,上述压粉成形体在0.5%以上且7%以下的范围内包含气孔。但是,各气孔因加压压缩而变小。通过在上述比较低的温度下烧结包含小气孔的致密的压粉成形体,可以得到包含小气孔的致密的烧结材料。可以说,可以得到实质上维持了压粉成形体中的气孔的大小及量的烧结材料。该烧结材料气孔不仅少而且小,因此气孔不容易成为裂纹的起点,强度优异。
实施方式的烧结材料的制造方法具备上述的第一工序及第二工序。特别是,原料粉末包含由维氏硬度Hv为80以上且200以下的铁系材料构成的粉末。以下,有时将由铁系材料构成的粉末称为铁系粉末。上述第二工序中的烧结温度为1000℃以上且小于1300℃。通过使用维氏硬度Hv满足上述范围的铁系粉末,如后所述,容易得到上述致密的压粉成形体。
以下,对每个工序进行说明。
(第一工序)
<原料粉末的准备>
原料粉末包含金属粉末。金属粉末优选由不会过软且不会过硬的金属构成。由于金属粉末不会过硬,因此容易因加压压缩而塑性变形。因此,容易得到相对密度为93%以上的致密的压粉成形体。由于金属粉末不会过软,因此容易得到相对密度为99.5%以下的压粉成形体,即包含气孔的压粉成形体。
原料粉末可以根据烧结材料的母相的组成而包含适当组成的金属粉末。另外,金属粉末的硬度可以根据金属粉末的组成进行调整。为了调整金属粉末的硬度,可列举调整上述组成,或者对金属粉末实施热处理,或者调整金属粉末的热处理条件等。金属粉末的组成可以参照上述“烧结材料”的(组成)项。
例如,在制造母相由铁系材料构成的烧结材料的情况下,原料粉末包含铁系粉末。铁系材料是纯铁或铁基合金。特别是如果铁系材料是铁基合金,则可以得到上述那样的高强度的烧结材料。铁系粉末例如能够通过水雾化法、气体雾化法等制造。
在制造母相由铁基合金构成的烧结材料的情况下,原料粉末例如可列举以下例子。
(1)原料粉末包含由铁基合金构成的第一合金粉末。构成第一合金粉末的铁基合金具有与构成烧结材料的母相的铁基合金相同的组成。
(2)原料粉末包含由铁基合金构成的第二合金粉末和由规定的元素构成的第三粉末。构成第二合金粉末的铁基合金包含构成烧结材料的母相的铁基合金中包含的添加元素中的一部分添加元素。构成第三粉末的元素由上述添加元素中的剩余部分的添加元素分别构成。即,第三粉末由单质元素构成。
(3)原料粉末包含纯铁粉、上述第二合金粉末及第三粉末。
(4)原料粉末包含纯铁粉和第三粉末。在这种情况下,第三粉末由上述母相的铁基合金中的添加元素分别构成。
例如,在烧结材料的母相是含有选自由Ni、Mo及B构成的组中的一种以上的元素和C,剩余部分由Fe及杂质构成的铁基合金的情况下,可列举第二合金粉末由以下的铁基合金构成。铁基合金不含有C,含有选自上述组中的一种以上的元素,剩余部分由Fe及杂质构成。作为该铁基合金的一例,可列举含有0.1质量%以上且2.0质量%以下的Mo及0.5质量%以上且5.0质量%以下的Ni中的至少一方的元素。以上述范围包含Mo、Ni的铁基合金存在多种具有80以上且200以下的维氏硬度Hv的组成。因此,由上述铁基合金构成的粉末容易制造。第三粉末例如可列举碳粉、由选自上述的组中的一种元素构成的粉末。
由维氏硬度Hv为80以上的铁系材料构成的粉末不会过软。如果使用包含这样的铁系粉末的原料粉末,则可以得到上述那样的以特定的范围包含气孔的压粉成形体。由维氏硬度Hv为200以下的铁系材料构成的粉末不会过硬。如果使用包含这样的铁系粉末的原料,则可以得到上述那样的致密的压粉成形体。维氏硬度Hv也可以为90以上且190以下,进而100以上且180以下、110以上且150以下。
原料粉末的大小能够适当选择。上述合金粉末、纯铁粉的平均粒径例如可列举20μm以上且200μm以下,进而50μm以上且150μm以下。除碳粉以外的第三粉末的平均粒径例如可列举1μm以上且200μm以下左右。碳粉的平均粒径例如可列举1μm以上且30μm以下左右。这里的粉末的平均粒径是通过激光衍射式粒度分布测量装置测量的体积粒度分布中的累积体积为50%的粒径(D50)。
<成形>
压粉成形体的相对密度越高,最终得到的烧结材料的相对密度越高,气孔越容易减少。另外,烧结材料中的气孔容易变小。从减少气孔的观点及缩小气孔的观点出发,压粉成形体的相对密度也可以为94%以上,进而95%以上、96%以上、96.5%以上、97%以上、98%以上。
另一方面,如果压粉成形体的相对密度低到某种程度,则也可以使成形压力低。因此,从模具的寿命容易变长这一点、容易从模具中拔出压粉成形体而脱模时间容易变短这一点出发,量产性提高。从良好的量产性的观点出发,压粉成形体的相对密度也可以为99.4%以下,进而99.2%以下。
在压粉成形体的制造中,代表性地可列举利用具有能够进行单轴加压的模具的冲压装置。模具的形状可以根据压粉成形体的形状来选择。
压粉成形体的形状可列举沿着烧结材料的最终形状的形状、或者与烧结材料的最终形状不同的形状。在后者的情况下,可列举在成形以后的工序中,根据烧结材料的最终形状进行切削加工等加工。上述切削加工优选如后述那样对烧结前的压粉成形体实施。
也可以在模具的内周面上涂布润滑剂。通过润滑剂,容易抑制原料粉末烧粘在模具上。因此,容易得到不仅形状精度、尺寸精度优异,而且致密的压粉成形体。润滑剂例如可列举高级脂肪酸、金属皂、脂肪酸酰胺、高级脂肪酸酰胺等。
成形压力越高,越容易得到致密的压粉成形体。成形压力例如可列举1560MPa以上。进而,成形压力也可以为1660MPa以上、1760MPa以上、1860MPa以上、1960MPa以上。
(第二工序:烧结)
如上所述,烧结温度低于液相温度,比较低。因此,与在产生液相那样的高温下烧结的情况相比,能够减少热能。另外,与上述的高温烧结相比较,不容易产生由热收缩引起的形状精度的降低、尺寸精度的降低。因此,容易得到形状精度、尺寸精度优异的烧结材料,也能够提高烧结材料的成品率。由此,可以说在比较低的温度下烧结致密的压粉成形体的烧结材料的制造方法能够生产率良好地制造气孔少且小、而且形状精度、尺寸精度也优异的烧结材料。
烧结温度及烧结时间可以根据原料粉末的组成等进行调整。在使用铁系粉末的实施方式的烧结材料的制造方法中,烧结温度为1000℃以上且低于1300℃。
烧结温度越低,上述热收缩量越容易变小。因此,容易得到形状精度、尺寸精度优异的烧结材料。从减少能量的观点、提高形状精度、尺寸精度的观点出发,烧结温度优选为1250℃以下,更优选低于1200℃。
烧结温度在上述范围内越高,烧结时间越容易变短。基于这一点,可以提高生产率。从缩短烧结时间的观点出发,烧结温度也可以为1050℃以上,进而1100℃以上。
从减少能量及良好的精度与烧结时间的缩短的平衡的观点出发,烧结温度例如可列举1100℃以上且低于1200℃。
烧结时间例如可列举10分钟以上且150分钟以下。
烧结时的气氛例如可列举氮气氛、真空气氛。真空气氛的压力例如可列举10Pa以下。如果是氮气氛、真空气氛,则气氛中的氧浓度低,压粉成形体、烧结材料不容易氧化。
(其他工序)
上述烧结材料的制造方法也可以还具备在烧结压粉成形体之前对压粉成形体实施切削加工的工序。切削加工可以是车削加工,也可以是滚削加工。
烧结前的压粉成形体与烧结后的烧结材料、熔制材料相比较,切削加工性优异。特别是具有93%以上的相对密度的压粉成形体与相对密度小于93%的压粉成形体相比较,容易实施切削加工。例如,即使将进给量设定得大,也能够良好地实施切削加工。因此,容易得到形状精度、尺寸精度优异的烧结材料。基于这一点,成品率容易变高。另外,由于进给量的增大,切削时间变短。进而,在对压粉成形体实施切削加工而形成例如最终形状的成形体的情况下,压粉成形体例如可以是圆筒体、圆柱体、长方体等简单形状的成形体。如果是简单形状,则即使成形压力小到某种程度,也容易高精度地成形致密的压粉成形体。通过不使成形压力过大,模具的寿命容易变长。另外,如果是简单形状,则模具成本也被削减。由此,对烧结工序前的压粉成形体进行切削加工有助于烧结材料的批量生产。
上述烧结材料的制造方法也可以具备对第二工序中制作的烧结材料进行热处理的工序。例如,在使用上述铁系粉末的实施方式的烧结材料的制造方法中,上述热处理可列举渗碳处理及淬火回火、渗碳淬火及回火等。上述热处理的条件可以根据烧结材料的组成适当调整。上述热处理条件也可以参照公知的条件。
上述烧结材料的制造方法也可以具备对烧结后的烧结材料进行精加工的工序。精加工例如可列举研磨等。通过进行精加工,可以得到表面性状优异的烧结材料、形状精度、尺寸精度更高的烧结材料。
(主要效果)
实施方式的烧结材料的制造方法能够生产率良好地制造不仅相对密度高,气孔少,而且在任意截面中气孔小的烧结材料,代表性的是上述实施方式的烧结材料1。
[试验例1]
将相对密度不同的压粉成形体在各种温度下烧结,制作烧结材料,研究烧结材料的组织、强度。
烧结材料如下制作。
使用原料粉末制作压粉成形体。
烧结所得到的压粉成形体。
烧结后依次实施渗碳淬火、回火。
原料粉末是包含由以下的铁基合金构成的合金粉末和碳粉的混合粉。
铁基合金含有2质量%的Ni,0.5质量%的Mo,0.2质量%的Mn,剩余部分由Fe及杂质构成。该铁基合金的维氏硬度Hv为120,满足80以上且200以下。
以混合粉的合计质量为100质量%,碳粉末的含量为0.3质量%。
上述合金粉末的平均粒径(D50)为100μm。碳粉的平均粒径(D50)为5μm。
对原料粉末进行加压成形,制作圆柱状的压粉成形体。压粉成形体的尺寸为外径75mm、厚度20mm。
从1560MPa~1960MPa的范围选择成形压力,以使各试样的压粉成形体的相对密度(%)为85%~99%左右,制作压粉成形体。这里,成形压力越大,可以得到相对密度越高的压粉成形体。各试样的压粉成形体的密度(g/cm3)及相对密度(%)示于表1。
压粉成形体的密度(g/cm3)是测量压粉成形体的质量,并将该质量除以压粉成形体的体积而求出的。求出的密度是压粉成形体的表观密度。压粉成形体的相对密度(%)是将压粉成形体的表观密度除以压粉成形体的真密度,这里为7.8g/cm3而求出的。真密度根据所使用的原料粉末的组成求出。
将制作的压粉成形体在以下的条件下烧结。烧结后,在以下的条件下进行渗碳淬火后进行回火,得到各试样的烧结材料。
(烧结条件)烧结温度(℃)是1130℃、1450℃、1480℃中的任一个。各试样的烧结温度示于表1。保持时间为20分钟。气氛是氮气氛。
(回火)200℃×90分钟
如上所述,得到外径75mm、厚度20mm的圆柱状的烧结材料。该烧结材料的母相由以下的铁基合金构成。该铁基合金含有2质量%的Ni,0.5质量%的Mo,0.2质量%的Mn,0.3质量%的C,剩余部分由Fe及杂质构成。烧结材料的成分分析利用ICP进行。
(试样的说明)
试样No.1~No.3的烧结材料是将相对密度为93%以上的压粉成形体在1130℃,即低于液相温度下烧结而成的。图2A~图2C依次是对试样No.1~No.3的烧结材料通过扫描型电子显微镜(SEM)观察任意截面而得到的SEM图像。
试样No.101~No.103的烧结材料是将相对密度小于93%的压粉成形体在1450℃或1480℃的液相温度下烧结而成的。图8A~图8C依次是对试样No.101~No.103的烧结材料通过SEM观察任意截面而得到的SEM图像。在图8A、图8B中,上方的黑色区域是背景。
(密度及相对密度)
对于制作的各试样的烧结材料,研究密度(g/cm3)及相对密度(%)。
烧结材料的密度(g/cm3)根据阿基米德法求出。具体而言,密度是测量烧结材料在空气中的质量和纯水中的质量,由“(水的密度×在空气中的烧结材料的质量)/(在空气中的烧结材料的质量-在水中的烧结材料的质量)”计算出的。
烧结材料的相对密度(%)如下求出。
从烧结材料取多个截面。通过SEM、光学显微镜等显微镜观察各截面。对该观察图像进行图像分析,将金属成分的面积比例视为相对密度。
在烧结材料如本例那样为筒状体的情况下,除此之外,在为柱状体的情况下,从烧结材料的各端面侧的区域和烧结材料的沿着轴向的长度的中心附近的区域分别取截面。上述烧结材料的端面在本例中为圆形的面。
上述端面侧的区域也取决于烧结材料的上述长度,在本例中为上述厚度,例如可列举从烧结材料的表面向内侧3mm以内的区域。上述中心附近的区域也取决于烧结材料的上述长度,例如可列举从上述长度的中心向各端面侧1mm的区域,即合计2mm的区域。切断面可列举与上述轴向交叉的平面,代表性的为正交的平面。
从各截面取多个例如十个以上的观察视野。一个观察视野的面积例如可列举500μm×600μm=300000μm2。在从一个截面取多个观察视野的情况下,优选将该截面均等地分割,从分割后的各区域取观察视野。
对各观察视野的观察图像实施二值化处理等图像处理,从处理图像中提取由金属构成的区域。求出提取的由金属构成的区域的面积。进而,求出由金属构成的区域的面积相对于观察视野的面积的比例。将该面积的比例视为各观察视野的相对密度。对求出的多个观察视野的相对密度进行平均。将求出的平均值作为烧结材料的相对密度(%)。
这里,从两个端面侧的区域分别取十个以上的观察视野。另外,从中心附近的区域取十个以上的观察视野。然后,求出各观察视野的相对密度,对合计三十个以上的相对密度进行平均。将该平均后的值作为烧结材料的相对密度(%),示于表1。
需要说明的是,压粉成形体的相对密度也可以与烧结材料的相对密度同样地求出。在如本例那样通过单轴加压来成形压粉成形体的情况下,可列举分别从压粉成形体的沿着加压轴方向的长度的中心附近的区域、位于加压轴方向的两端部的端面侧的区域取压粉成形体的截面。切断面可列举与加压轴方向交叉的平面,代表性的为正交的平面。
(组织观察)
对于制作的各试样的烧结材料,取任意截面,研究气孔的大小。
气孔的大小如下求出。
在各试样的烧结材料中,取任意截面。通过SEM观察上述截面,从上述截面取至少一个视野。气孔的大小的测量提取合计五十个以上的气孔来进行。
倍率根据气孔的大小进行调整,以使在一个视野中存在一个以上的气孔,并且能够高精度地测量气孔的大小。例如,进行如下操作:将倍率设为100倍来观察上述截面,如果气孔的最大直径为70μm以下,则将倍率变更为300倍,再次观察上述截面。增加视野数,直到得到合计五十个以上的气孔。这里,试样No.1~No.3中的一个视野的大小为约355μm×约267μm。
在上述视野中,提取气孔。如图2、图8所示,母相10的颜色与气孔11的颜色不同。因此,通过对SEM图像进行二值化处理等,可提取气孔。使用市售的图像分析系统、市售的软件等可容易地进行气孔的提取、气孔的大小的测量、上述相对密度的测量中利用的由金属构成的区域的提取、上述区域的面积的测量等。
<截面积>
求出从上述SEM图像中提取的各气孔的截面积。进而,求出气孔的截面积的平均值。上述截面积的平均值通过对提取的五十个以上的气孔的截面积取总和,并将总和除以气孔数来求出。将上述截面积的平均值作为平均截面积(μm2),示于表1。另外,截面积等的测量中使用的气孔数(N数)示于表1。
<周长>
求出从上述SEM图像中提取的各气孔的周长,即轮廓的长度。进而,求出气孔的周长的平均值。上述周长的平均值通过对提取的五十个以上的气孔的周长取总和,并将总和除以气孔数来求出。将上述周长的平均值作为平均周长(μm),示于表1。
<最大直径>
求出从上述SEM图像中提取的各气孔的最大直径。进而,求出最大直径的平均值。上述最大直径的平均值通过对提取的五十个以上的气孔的最大直径取总和,并将总和除以气孔数来求出。上述最大直径的平均值(μm)示于表1。各气孔的最大直径如下求出。在上述SEM图像中,用两条平行线夹着各气孔的外形,测量这两条平行线的间隔。上述间隔是与上述平行线正交的方向的距离。在各气孔中,取任意方向的平行线的多个组,分别测量上述间隔。在各气孔中,将测量出的多个上述间隔中的最大值作为各气孔的最大直径。
也求出气孔的最大直径的最大值、最小值。这里,上述五十个以上的气孔的最大直径中的最大值(μm)示于表1。另外,上述五十个以上的气孔的最大直径中的最小值(μm)示于表1。
<真圆度>
另外,如下求出气孔的真圆度。求出从上述SEM图像中提取的各气孔的周长和具有与各气孔的截面积等价的面积的圆的周长。将(气孔的周长/上述圆的周长)作为各气孔的真圆度。五十个以上的气孔的真圆度的平均值示于表1。
<强度>
进而,对于各试样的烧结材料,研究拉伸强度(MPa)。结果示于表1。
拉伸强度使用通用的拉伸试验机进行拉伸试验来测量。拉伸试验的试验片以日本粉末冶金行业协会的标准、JPMA M 04-1992、烧结金属材料拉伸试验片为准。
试验片是从烧结材料切出的平板材料。
该试验片由窄幅部和设置在窄幅部的两端的宽幅部构成。窄幅部由中央部和肩部构成。肩部具有从中央部到宽幅部形成的圆弧状的侧面。
试验片的尺寸如下所示。评分距离为30mm。
厚度:5mm
长度:72mm
中央部的长度:32mm
窄幅部的中央部的宽度:5.7mm
肩部的窄幅部附近的宽度:5.96mm
肩部的侧面的半径R:25mm
宽幅部的宽度为8.7mm
【表1】
图3~图7依次是示出各试样的烧结材料的气孔的平均截面积(μm2)、气孔的平均周长(μm)、气孔的最大直径的平均值(μm)、气孔的最大直径的最大值(μm)、气孔的最大直径的最小值(μm)的图表。各图表的横轴表示试样编号。各图表的纵轴在图3中表示气孔的平均截面积(μm2),在图4中表示气孔的平均周长(μm),在图5中表示气孔的最大直径的平均值(μm),在图6中表示气孔的最大直径的最大值(μm),在图7中表示气孔的最大直径的最小值(μm)。
如表1、图3所示,可知在试样No.1~No.3的烧结材料中,与试样No.101~No.103的烧结材料相比较,气孔的平均截面积小。以下,将试样No.1~No.3的烧结材料称为高密度成形的试样。将试样No.101~No.103的烧结材料称为高温烧结的试样。
定量而言,在高密度成形的试样中,气孔的平均截面积为500μm2以下,这里特别为450μm2以下。在烧结材料的相对密度为96.5%以上的试样No.2、No.3的烧结材料中,气孔的平均截面积为400μm2以下,特别为300μm2以下,更小。
另外,如表1、图4所示,可知高密度成形的试样与高温烧结的试样相比较,气孔的平均周长短。定量而言,在高密度成形的试样中,气孔的平均周长为100μm以下,这里特别为70μm以下。在试样No.2、No.3的烧结材料中,气孔的平均周长为55μm以下,更短。
在高温烧结的试样中,烧结材料的相对密度为93%以上,如表1、图8A~图8C所示,各气孔11的截面积大,周长也长。其理由之一考虑如下。高温烧结的试样的压粉成形体与高密度成形的试样相比较,由于相对密度小,因此包含很多气孔。当在液相温度这样的高温下烧结气孔多的压粉成形体时,虽然气孔在一定程度上容易排出,但通过在内部多个气泡结合,如图8A~图8C所示,容易残留大的气孔。即,容易残留截面积大、周长长的气孔。
与此相对,在高密度成形的试样中,如表1、图2A~图2C所示,虽然气孔11的数量在一定程度上多,但各气孔11的截面积小,周长也短。在试样No.1~No.3的烧结材料中,试样No.3的烧结材料的气孔11最少,而且气孔11的截面积最小,周长也最短。其理由之一考虑如下。在高密度成形的试样的压粉成形体中,由于相对密度大,因此气孔少。另外,通过进行加压压缩,各气孔容易变小。当在比较低的温度下烧结这样的压粉成形体时,虽然气泡不被排出而容易残留,但各气孔仍然小。即,如图2A~图2C所示,容易残留截面积小、周长短的气孔。另外,压粉成形体中的气孔越少,烧结材料中的气孔的截面积越容易变小,并且气孔的周长越容易变短。
另外,可知高密度成形的试样与高温烧结的试样相比较,拉伸强度高,强度优异。与高温烧结的试样中拉伸强度最高的试样No.102相比较,在高密度成形的试样中,拉伸强度提高了15%以上。其理由考虑是,在高密度成形的试样中,因气孔小,从而气孔不容易成为裂纹的起点。
除此之外,根据该试验可知以下内容。
(1)如表1、图5所示,在高密度成形的试样中,与高温烧结的试样相比较,气孔的最大直径的平均值小。定量而言,高密度成形的试样中的上述最大直径的平均值为30μm以下,这里特别为20μm以下。另外,高密度成形的试样中的上述最大直径的平均值为5μm以上,这里特别为10μm以上。这样的气孔虽然小,但可以说不过小。
(2)如表1、图6、图7所示,在高密度成形的试样中,与高温烧结的试样相比较,气孔的最大直径的最大值及最小值也小。定量而言,高密度成形的试样中的上述最大直径的最大值为30μm以下,这里特别为25μm以下。另外,与高温烧结的试样相比较,在高密度成形的试样中,在上述最大直径方面,平均值与最大值之差小。因此,可以说高密度成形的试样的最大直径具有均匀的大小。高密度成形的试样中的上述最大直径的最小值为20μm以下,这里特别为5μm以上且15μm以下。由此,也可以说高密度成形的试样的气孔虽然小,但不会过小。
(3)如表1所示,在高密度成形的试样中,与高温烧结的试样相比较,真圆度小。定量而言,高密度成形的试样的真圆度为3.4以下,这里进而为3.3以下。
另外,根据该试验,表明相对密度为93%以上且99.5%以下而且气孔小的烧结材料可以通过将相对密度为93%以上且99.5%以下的压粉成形体在低于液相温度的比较低的温度下烧结来制造。另外,表明通过使用由维氏硬度Hv为80以上且200以下的铁基合金构成的粉末,可以得到上述那样的致密的压粉成形体。
如上所述,相对密度为93%以上且99.5%以下的致密且气孔小的烧结材料的气孔不容易成为裂纹的起点,强度优异。因此,可以期待上述烧结材料能够适用于要求高强度的各种部件等。另外,如果至少一个气孔是开气孔,则也能够期待因润滑剂的保持而带来的良好的耐久性、良好的静音性。因此,上述烧结材料被期待能够适用于希求润滑性的齿轮等滑动部件、希求静音性的部件。
本发明并不限于这些示例,而是由权利要求示出,意图包含与权利要求等同的含义及范围内的所有变更。
例如,可列举在上述试验例1中变更烧结材料的组成、制造条件。烧结材料的组成例如也可以是铁系材料以外的材料。关于制造条件,例如可列举变更压粉成形体的相对密度、烧结温度等。
附图标记说明
1:烧结材料;10:母相;11:气孔。
Claims (9)
1.一种烧结材料,具备:
由金属构成的母相;以及
存在于所述母相中的多个气孔,
任意截面中的所述气孔的平均截面积为500μm2以下,
相对密度为93%以上且99.5%以下。
2.一种烧结材料,具备:
由金属构成的母相;以及
存在于所述母相中的多个气孔,
任意截面中的所述气孔的平均周长为100μm以下,
相对密度为93%以上且99.5%以下。
3.根据权利要求1所述的烧结材料,其中,
任意截面中的所述气孔的平均周长为100μm以下。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的烧结材料,其中,
所述相对密度为96.5%以上。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的烧结材料,其中,
所述气孔的最大直径的平均值为5μm以上且30μm以下。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的烧结材料,其中,
所述金属是铁基合金,
所述铁基合金含有选自由C、Ni、Mo及B构成的组中的一种以上的元素。
7.一种烧结材料的制造方法,具备:
对原料粉末进行加压压缩,制作相对密度为93%以上且99.5%以下的压粉成形体的工序;以及
烧结所述压粉成形体的工序,
所述原料粉末包含由维氏硬度Hv为80以上且200以下的铁系材料构成的粉末,
烧结所述压粉成形体的工序中的烧结温度为1000℃以上且低于1300℃。
8.根据权利要求7所述的烧结材料的制造方法,还具备:
在烧结所述压粉成形体之前对所述压粉成形体实施切削加工的工序。
9.根据权利要求7或8所述的烧结材料的制造方法,其中,
由所述铁系材料构成的粉末包含由铁基合金构成的粉末,
所述铁基合金含有0.1质量%以上且2.0质量%以下的Mo及0.5质量%以上且5.0质量%以下的Ni中的至少一方的元素。
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