WO2021038878A1 - 焼結材、及び焼結材の製造方法 - Google Patents

焼結材、及び焼結材の製造方法 Download PDF

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WO2021038878A1
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sintered material
pores
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powder
iron
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朝之 伊志嶺
繁樹 江頭
一誠 嶋内
敬之 田代
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住友電気工業株式会社
住友電工焼結合金株式会社
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Definitions

  • the present disclosure relates to a sintered material and a method for manufacturing the sintered material.
  • Patent Document 1 discloses an iron-based sintered body having a relative density of 93% or more.
  • the first sintered material of the present disclosure is A matrix made of metal and With a plurality of pores present in the mother phase, The average cross-sectional area of the pores in any cross section is 500 ⁇ m 2 or less. The relative density is 93% or more and 99.5% or less.
  • the second sintered material of the present disclosure is A matrix made of metal and With a plurality of pores present in the mother phase, The average peripheral length of the pores in any cross section is 100 ⁇ m or less. The relative density is 93% or more and 99.5% or less.
  • the method for producing the sintered material of the present disclosure is A step of pressurizing and compressing the raw material powder to prepare a powder compact having a relative density of 93% or more and 99.5% or less.
  • the step of sintering the powder compact is provided.
  • the raw material powder contains a powder made of an iron-based material having a Vickers hardness Hv of 80 or more and 200 or less.
  • the sintering temperature in the step of sintering the powder compact is 1000 ° C. or higher and lower than 1300 ° C.
  • FIG. 1 is a perspective view showing an example of the sintered material of the embodiment.
  • FIG. 2A shows the sample No. 1 prepared in Test Example 1. It is a micrograph which shows the cross section of the sintered material of 1.
  • FIG. 2B shows the sample No. 1 prepared in Test Example 1.
  • 2 is a photomicrograph showing a cross section of the sintered material of 2.
  • FIG. 2C shows the sample No. 1 prepared in Test Example 1.
  • 3 is a photomicrograph showing a cross section of the sintered material of 3.
  • FIG. 3 is a graph showing the average cross-sectional area of pores of the sintered material of each sample prepared in Test Example 1.
  • FIG. 4 is a graph showing the average perimeter of pores of the sintered material of each sample prepared in Test Example 1.
  • FIG. 5 is a graph showing the average value of the maximum diameters of the pores of the sintered material of each sample prepared in Test Example 1.
  • FIG. 6 is a graph showing the maximum value of the maximum diameter of the pores of the sintered material of each sample prepared in Test Example 1.
  • FIG. 7 is a graph showing the minimum value of the maximum diameter of the pores for the sintered material of each sample prepared in Test Example 1.
  • FIG. 8A shows the sample No. prepared in Test Example 1. It is a micrograph which shows the cross section of the sintered material of 101.
  • FIG. 8B shows the sample No. prepared in Test Example 1. It is a micrograph which shows the cross section of the sintered material of 102.
  • FIG. 8C shows the sample No. 1 prepared in Test Example 1. It is a micrograph which shows the cross section of the sintered material of 103.
  • one of the purposes of the present disclosure is to provide a sintered material having high strength and excellent productivity.
  • Another object of the present disclosure is to provide a method for producing a sintered material capable of producing a high-strength sintered material with high productivity.
  • the sintered material of the present disclosure has high strength and excellent productivity.
  • the method for producing a sintered material of the present disclosure can produce a high-strength sintered material with high productivity.
  • the sintered material according to one aspect of the present disclosure is A matrix made of metal and With a plurality of pores present in the mother phase, The average cross-sectional area of the pores in any cross section is 500 ⁇ m 2 or less. The relative density is 93% or more and 99.5% or less.
  • the sintered material according to one aspect of the present disclosure may be referred to as a first sintered material.
  • the first sintered material has high strength because cracks due to pores are unlikely to occur, and is also excellent in productivity.
  • the first sintered material has a relative density of 93% or more and is dense. If it is a dense sintered material, since there are few pores, the pores are unlikely to be the starting point of cracking. -Although the first sintered material contains a plurality of pores, each pore is unlikely to be the starting point of cracking. The reason for this is that if the average cross-sectional area of the pores is 500 ⁇ m 2 or less, it can be said that the cross-sectional area of many of the plurality of pores is small. Pore with a small cross-sectional area is unlikely to be the starting point of cracking.
  • the first sintered material is produced by, for example, sintering a dense powder compact having a relative density of 93% or more at a relatively low temperature.
  • the low sintering temperature makes it possible to reduce thermal energy.
  • a relatively low-density powder compact for example, a powder compact having a relative density of about 90% is sintered at a high temperature such that a liquid phase is generated, sintering having a relative density of 93% or more.
  • the material is obtained.
  • the pores tend to become large. For this point, it is advisable to refer to Test Example 1 described later. Large pores are likely to be the starting point for cracking. Since the pores serve as the starting point of cracking, the strength of the sintered material is reduced.
  • the dense powder compact is sintered at a relatively low temperature, a dense sintered material having small pores can be obtained. For this point, it is advisable to refer to Test Example 1 described later.
  • the above-mentioned high-temperature sintering is not performed, it is easy to obtain a sintered material having excellent shape accuracy and dimensional accuracy. Therefore, the yield tends to be high.
  • the above-mentioned dense powder compact has excellent machinability. Therefore, if the powder compact before sintering is subjected to a cutting process as needed, the processing time tends to be shortened. Further, it is easier to obtain a sintered material satisfying a predetermined size and shape. Therefore, the yield tends to be higher.
  • the sintered material according to another aspect of the present disclosure is A matrix made of metal and With a plurality of pores present in the mother phase, The average peripheral length of the pores in any cross section is 100 ⁇ m or less. The relative density is 93% or more and 99.5% or less.
  • the sintered material according to another aspect of the present disclosure may be referred to as a second sintered material.
  • the second sintered material has high strength because cracks due to pores are unlikely to occur. Further, the second sintered material is also excellent in productivity for the same reason as the first sintered material described above.
  • the second sintered material has a relative density of 93% or more and is dense. If it is a dense sintered material, since there are few pores, the pores are unlikely to be the starting point of cracking. -Although the second sintered material contains a plurality of pores, each pore is unlikely to be the starting point of cracking. The reason for this is that if the average peripheral length of the pores is 100 ⁇ m or less, it can be said that the peripheral length of many of the pores is short, and that the pores having a short peripheral length have a small cross-sectional area.
  • the first sintered material examples thereof include a form in which the average peripheral length of the pores in an arbitrary cross section is 100 ⁇ m or less.
  • first sintered material or the second sintered material examples thereof include a form in which the relative density is 96.5% or more.
  • the first sintered material or the second sintered material examples thereof include a form in which the average value of the maximum diameters of the pores is 5 ⁇ m or more and 30 ⁇ m or less.
  • the cross-sectional area of the pores is small, the circumference of the pores is short, and the average value of the maximum diameters of the pores is 30 ⁇ m or less, it can be said that many of the pores are short and small. Such pores are less likely to be the origin of cracks. Further, when the average value of the maximum diameter is 5 ⁇ m or more, the pores are not too small, so that the pressure when molding the powder compact is unlikely to be excessive. In this respect, the above-mentioned form is excellent in productivity.
  • the metal is an iron-based alloy and examples of the iron-based alloy include a form containing one or more elements selected from the group consisting of C, Ni, Mo, and B.
  • the method for producing a sintered material according to one aspect of the present disclosure is as follows.
  • the step of sintering the powder compact is provided.
  • the raw material powder contains a powder made of an iron-based material having a Vickers hardness Hv of 80 or more and 200 or less.
  • the sintering temperature in the step of sintering the powder compact is 1000 ° C. or higher and lower than 1300 ° C.
  • the method for producing the sintered material of the present disclosure can produce a high-strength sintered material with high productivity, as described below.
  • the powder compact before sintering is superior in cutting workability as compared with the sintered material after sintering. Therefore, in the above form, the processing time of the cutting process can be shortened. Further, since the cutting process can be performed satisfactorily, it is easy to obtain a sintered material having excellent shape accuracy and dimensional accuracy. Therefore, the above-mentioned form can further increase the yield.
  • the powder made of the iron-based material contains a powder made of an iron-based alloy and contains.
  • the iron-based alloy include a form containing at least one element of Mo of 0.1% by mass or more and 2.0% by mass or less and Ni of 0.5% by mass or more and 5.0% by mass or less.
  • the above form facilitates the production of an alloy powder having a Vickers hardness Hv of 80 or more and 200 or less.
  • the sintered material 1 of the embodiment will be described mainly with reference to FIG.
  • FIG. 1 shows an external gear as an example of the sintered material 1 of the embodiment.
  • the sintered material 1 of the embodiment is a dense sintered material mainly composed of metal. Further, the pores are small in an arbitrary cross section of the sintered material 1.
  • the sintered material 1 of the embodiment includes a matrix 10 made of metal and a plurality of pores 11 existing in the matrix 10 (see FIG. 2 described later).
  • the relative density of the sintered material 1 of the embodiment is 93% or more and 99.5% or less.
  • the average cross-sectional area of the pores 11 in an arbitrary cross section is 500 ⁇ m 2 or less.
  • the average peripheral length of the pores 11 in an arbitrary cross section is 100 ⁇ m or less.
  • the average cross-sectional area of the pores 11 here is an arbitrary cross section taken from the sintered material 1, and in this cross section, the cross-sectional area of each pore 11 is obtained for the plurality of pores 11, and the obtained cross-sectional areas are averaged. Is.
  • the average peripheral length of the pores 11 here is an arbitrary cross section taken from the sintered material 1, and in this cross section, the contour lengths of the pores 11 are obtained for the plurality of pores 11, and the obtained contour lengths are obtained. Is the average value.
  • Examples of the metal constituting the matrix 10 of the sintered material 1 of the embodiment include various pure metals or alloys.
  • Examples of pure metals include iron, nickel, titanium, copper, aluminum, magnesium and the like.
  • Examples of the alloy include iron-based alloys, titanium-based alloys, copper-based alloys, aluminum-based alloys, magnesium-based alloys, and the like. Alloys are generally stronger than pure metals. Therefore, the sintered material 1 in which the matrix 10 is an alloy is excellent in strength.
  • the iron-based alloy contains additive elements, the balance is composed of Fe (iron) and impurities, and is an alloy containing the largest amount of Fe.
  • the additive element include one or more elements selected from the group consisting of C (carbon), Ni (nickel), Mo (molybdenum), and B (boron).
  • Iron-based alloys containing the elements listed above in addition to Fe, such as steel, are excellent in strength such as having high tensile strength. Therefore, the sintered material 1 provided with the matrix 10 made of an iron-based alloy containing the above-mentioned additive element is excellent in strength.
  • the higher the content of each element the higher the strength tends to be. If the content of each element is not too high, the decrease in toughness and embrittlement are suppressed, and the toughness tends to increase.
  • Iron-based alloys containing C typically carbon steel, have excellent strength.
  • the content of C is, for example, 0.1% by mass or more and 2.0% by mass or less.
  • the content of C may be 0.1% by mass or more and 1.5% by mass or less, further 0.1% by mass or more and 1.0% by mass or less, and 0.1% by mass or more and 0.8% by mass or less.
  • the content of each element is a mass ratio with the iron-based alloy as 100% by mass.
  • Ni contributes to the improvement of toughness in addition to the improvement of strength.
  • the content of Ni is, for example, 0% by mass or more and 5.0% by mass or less.
  • the content of Ni may be 0.1% by mass or more and 5.0% by mass or less, further 0.5% by mass or more and 5.0% by mass or less, and further 4.0% by mass or less and 3.0% by mass or less. ..
  • Mo and B contribute to the improvement of strength.
  • Mo tends to increase the strength.
  • examples of the Mo content include 0% by mass or more and 2.0% by mass or less, 0.1% by mass or more and 2.0% by mass or less, and further 1.5% by mass or less.
  • the content of B includes, for example, 0% by mass or more and 0.1% by mass or less, and further 0.001% by mass or more and 0.003% by mass or less.
  • additive elements examples include Mn (manganese), Cr (chromium), Si (silicon) and the like.
  • the content of each of these elements is, for example, 0.1% by mass or more and 5.0% by mass or less.
  • the overall composition of the sintered material 1 can be analyzed by, for example, an energy dispersive X-ray analysis method (EDX or EDS), a high frequency inductively coupled plasma emission spectroscopic analysis method (ICP-OES), or the like.
  • EDX energy dispersive X-ray analysis method
  • ICP-OES high frequency inductively coupled plasma emission spectroscopic analysis method
  • the sintered material 1 of the embodiment includes a plurality of pores 11 in an arbitrary cross section, but each pore 11 is small. Therefore, each pore 11 is unlikely to be the starting point of cracking.
  • the sintered material 1 is excellent in strength because cracks due to the pores 11 are unlikely to occur.
  • ⁇ Cross-sectional area If the average cross-sectional area of the pores 11 is 500 ⁇ m 2 or less, it can be said that most of the pores 11 in the sintered material 1 are pores 11 having a small cross-sectional area. It can be said that the smaller the average cross-sectional area, the smaller the cross-sectional area of each pore 11. If each pore 11 is small, it is unlikely to be the starting point of cracking. From the viewpoint of reducing cracking due to pores 11, the average cross-sectional area is 480 .mu.m 2 or less, further 450 [mu] m 2 or less, particularly 430 m 2 or less.
  • the average cross-sectional area of the pores 11 tends to decrease as the relative density of the sintered material 1 increases. For example, if the molding pressure is increased in the manufacturing process of the sintered material 1 to increase the relative density of the powder compact, the relative density of the sintered material 1 is increased. As a result, the average cross-sectional area tends to be small. However, if the molding pressure is too high, the mold removal time tends to be long and the life of the mold tends to be shortened. At this point, productivity can be reduced. From the viewpoint of improving productivity, the average cross-sectional area may be, for example, 20 ⁇ m 2 or more, and further 30 ⁇ m 2 or more.
  • the average peripheral length of the pores 11 is 100 ⁇ m or less, it can be said that most of the pores 11 in the sintered material 1 are pores 11 having a short peripheral length.
  • the pore 11 having a short peripheral length has a small cross-sectional area. It can be said that the shorter the average peripheral length, the smaller the cross-sectional area of each pore 11. If each pore 11 is small, it is unlikely to be the starting point of cracking. From the viewpoint of reducing the occurrence of cracks caused by the pores 11, the average peripheral length is preferably 90 ⁇ m or less, more preferably 80 ⁇ m or less, and particularly preferably 70 ⁇ m or less.
  • the average peripheral length of the pores 11 tends to decrease as the relative density of the sintered material 1 increases. From the viewpoint of preventing the molding pressure from becoming excessive as described above and improving the productivity, the average peripheral length may be, for example, 10 ⁇ m or more, and further 15 ⁇ m or more.
  • the average cross-sectional area of the pores 11 is 500 ⁇ m 2 or less and the average peripheral length of the pores 11 is 100 ⁇ m or less. It can be said that most of the pores 11 in the sintered material 1 are pores 11 having a small cross-sectional area and a short peripheral length. Therefore, each pore 11 is unlikely to be the starting point of cracking. From the viewpoint of reducing the occurrence of cracks caused by the pores 11, it is preferable that the average cross-sectional area and the average peripheral length are smaller as described above.
  • the average value of the maximum diameters of the pores 11 is also small.
  • the average value of the maximum diameters of the pores 11 here is an arbitrary cross section taken from the sintered material 1, and in this cross section, the maximum diameter of each pore 11 is obtained for the plurality of pores 11, and the obtained maximum diameters are averaged. It is the value that was set.
  • the average value of the maximum diameter of the pores 11 is 5 ⁇ m or more and 30 ⁇ m or less.
  • the average value is preferably 28 ⁇ m or less, more preferably 25 ⁇ m or less, and particularly preferably 20 ⁇ m or less.
  • the average value is 5 ⁇ m or more, the pores 11 are not too small.
  • the average value may be 8 ⁇ m or more, and further 10 ⁇ m or more. From the viewpoint of the balance between high strength and good productivity, the average value is, for example, 10 ⁇ m or more and 25 ⁇ m or less.
  • the maximum value of the maximum diameter of the pore 11 is also small. This is because each pore 11 is unlikely to be the starting point of cracking.
  • the maximum value is, for example, 30 ⁇ m or less, more preferably 28 ⁇ m or less, and particularly preferably 25 ⁇ m or less.
  • the minimum value of the maximum diameter of the pore 11 is, for example, 3 ⁇ m or more and 20 ⁇ m or less, and further 5 ⁇ m or more and 18 ⁇ m or less, it is preferable in terms of improving productivity as described above.
  • the shape of the pores 11 is typically a different shape (see also FIG. 2).
  • One of the reasons why the shape of the pores 11 is not a simple curved shape such as a circular shape or an elliptical shape but a deformed shape is that a dense powder compact is sintered at a relatively low temperature, as will be described later. Be done.
  • the dark-colored, mainly black, particulate region and the white-edged particulate region are pores 11, and the rest is the matrix 10.
  • the relative density of the sintered material 1 of the embodiment is 93% or more and 99.5% or less. That is, the sintered material 1 contains the pores 11 in the range of 0.5% or more and 7% or less. When the content of the pores 11 is in the above range, the pores 11 are small and the sintered material 1 is dense. Since the number of pores 11 is small, the pores 11 are unlikely to be the starting point of cracking. The higher the relative density, the smaller the number of pores 11. From the viewpoint of reducing the occurrence of cracks caused by the pores 11, the relative density is preferably 94% or more, more preferably 95% or more, 96% or more, and particularly preferably 96.5% or more. The relative density may be 97% or more, 98% or more, 99% or more.
  • the relative density of the sintered material 1 is 99.5% or less, the above-mentioned molding pressure is prevented from becoming excessive and the productivity is enhanced. From the viewpoint of improving productivity, the relative density may be 99% or less.
  • the relative density of the sintered material 1 is, for example, 94% or more and 99% or less.
  • the sintered material 1 of the embodiment can be used for various general structural parts such as mechanical parts.
  • mechanical parts include various gears including sprockets, rotors, rings, flanges, pulleys, bearings and the like.
  • the sintered material 1 of the embodiment is dense, has excellent strength, and can be made compact. Therefore, the sintered material 1 of the embodiment can be suitably used for gears for which high strength, small size and light weight are desired, for example, a transmission of an automobile.
  • the relative density is high, the pores 11 are small, and the pores 11 are small in an arbitrary cross section.
  • the sintered material 1 of such an embodiment is excellent in strength because the pores 11 are unlikely to be the starting points of cracks. Further, if at least one of the plurality of pores 11 is a pore that opens on the surface of the sintered material 1, that is, an open pore, the sintered material 1 is excellent in durability, as will be described below. It also has the effect of being excellent in quietness.
  • the open pores can hold the lubricant.
  • the sintered material 1 is a sliding member such as a gear, seizure with the mating member is reduced by the lubricant held in the open pores.
  • Such a sliding member made of the sintered material 1 can be used satisfactorily for a long period of time.
  • the open pores can absorb sound. If the open pores are small as described above, the sound absorbed by the open pores is likely to be attenuated.
  • the sintered material 1 of the embodiment may be manufactured by, for example, a method for manufacturing a sintered material including the following steps.
  • First Step The raw material powder is pressure-compressed to produce a powder compact having a relative density of 93% or more and 99.5% or less.
  • Second Step The powder compact is sintered.
  • the sintering temperature shall be less than the liquidus temperature.
  • the relative density is 93% or more and 99.5% or less even at a relatively low temperature such as a sintering temperature of less than the liquid phase temperature.
  • a good sintered material that is, a sintered material having few pores can be obtained. The reason for this is that the sintered material typically maintains the relative density of the dust compact.
  • the powder compact has pores in the range of 0.5% or more and 7% or less. However, each pore is reduced by pressure compression.
  • a dense sintered material containing small pores can be obtained. So to speak, a sintered material in which the size and amount of pores in the powder compact is substantially maintained can be obtained. Since this sintered material has few pores and is small, the pores are unlikely to be the starting points of cracks and are excellent in strength.
  • the method for producing a sintered material of the embodiment includes the first step and the second step described above.
  • the raw material powder includes a powder made of an iron-based material having a Vickers hardness Hv of 80 or more and 200 or less.
  • the powder made of an iron-based material may be referred to as an iron-based powder.
  • the sintering temperature in the second step is 1000 ° C. or higher and lower than 1300 ° C.
  • the raw material powder includes a metal powder.
  • the metal powder is preferably made of a metal that is neither too soft nor too hard. Since the metal powder is not too hard, it is easily plastically deformed by pressure compression. Therefore, it is easy to obtain a dense powder compact having a relative density of 93% or more. Since the metal powder is not too soft, it is easy to obtain a powder compact having a relative density of 99.5% or less, that is, a powder compact containing pores.
  • the raw material powder may contain a metal powder having an appropriate composition depending on the composition of the parent phase of the sintered material. Further, the hardness of the metal powder may be adjusted according to the composition of the metal powder. Examples of adjusting the hardness of the metal powder include adjusting the above composition, heat-treating the metal powder, and adjusting the heat treatment conditions of the metal powder. For the composition of the metal powder, refer to the section (composition) of the above-mentioned [sintered material].
  • the raw material powder contains an iron-based powder.
  • the iron-based material is pure iron or an iron-based alloy. If the iron-based material is particularly an iron-based alloy, a high-strength sintered material can be obtained as described above.
  • the iron-based powder can be produced by, for example, a water atomizing method, a gas atomizing method, or the like.
  • the raw material powder includes a first alloy powder made of an iron-based alloy.
  • the iron-based alloy constituting the first alloy powder has the same composition as the iron-based alloy constituting the matrix of the sintered material.
  • the raw material powder includes a second alloy powder made of an iron-based alloy and a third powder made of a predetermined element.
  • the iron-based alloy constituting the second alloy powder contains some of the additive elements contained in the iron-based alloy constituting the matrix of the sintered material.
  • the element constituting the third powder is composed of each of the remaining additive elements among the above additive elements. That is, the third powder is composed of a single element.
  • the raw material powder includes pure iron powder and the above-mentioned second alloy powder and third powder.
  • the raw material powder includes pure iron powder and a third powder.
  • the third powder is composed of each of the additive elements in the iron-based alloy of the parent phase.
  • the matrix of the sintered material is an iron-based alloy containing one or more elements selected from the group consisting of Ni, Mo, and B and C, and the balance being Fe and impurities.
  • the second alloy powder may consist of the following iron-based alloys.
  • the iron-based alloy does not contain C, contains one or more elements selected from the above group, and the balance consists of Fe and impurities.
  • this iron-based alloy it is mentioned that it contains at least one element of Mo of 0.1% by mass or more and 2.0% by mass or less and Ni of 0.5% by mass or more and 5.0% by mass or less.
  • the iron-based alloy containing Mo and Ni in the above range has various compositions having a Vickers hardness Hv of 80 or more and 200 or less. Therefore, the powder made of the iron-based alloy is easy to produce.
  • the third powder include carbon powder and powder composed of one element selected from the above group.
  • a powder made of an iron-based material having a Vickers hardness Hv of 80 or more is not too soft.
  • a powder compact having pores in a specific range can be obtained as described above.
  • a powder made of an iron-based material having a Vickers hardness Hv of 200 or less is not too hard.
  • a dense powder compact can be obtained as described above.
  • the Vickers hardness Hv may be 90 or more and 190 or less, 100 or more and 180 or less, and 110 or more and 150 or less.
  • the size of the raw material powder can be selected as appropriate.
  • the average particle size of the above-mentioned alloy powder or pure iron powder is, for example, 20 ⁇ m or more and 200 ⁇ m or less, and further 50 ⁇ m or more and 150 ⁇ m or less.
  • the average particle size of the third powder excluding the carbon powder is, for example, about 1 ⁇ m or more and 200 ⁇ m or less.
  • the average particle size of the carbon powder is, for example, about 1 ⁇ m or more and 30 ⁇ m or less.
  • the average particle size of the powder here is the particle size (D50) at which the cumulative volume in the volume particle size distribution measured by the laser diffraction type particle size distribution measuring device is 50%.
  • the relative density of the powder compact may be 94% or more, further 95% or more, 96% or more, 96.5% or more, 97% or more, 98% or more.
  • the relative density of the powder compact may be 99.4% or less, and further 99.2% or less.
  • a typical example of producing a powder compact is to use a press device having a mold capable of uniaxial pressurization.
  • the shape of the mold may be selected according to the shape of the powder compact.
  • the shape of the dust compact may be a shape that follows the final shape of the sintered material or a shape that is different from the final shape of the sintered material. In the latter case, in the process after molding, processing such as cutting may be performed according to the final shape of the sintered material. The above cutting process is preferably performed on the powder compact before sintering, as will be described later.
  • Lubricant may be applied to the inner peripheral surface of the mold.
  • the lubricant tends to prevent the raw material powder from baking on the mold. Therefore, in addition to being excellent in shape accuracy and dimensional accuracy, it is easy to obtain a dense powder compact.
  • the lubricant include higher fatty acids, metal soaps, fatty acid amides, higher fatty acid amides and the like.
  • the molding pressure is, for example, 1560 MPa or more. Further, the molding pressure may be 1660 MPa or more, 1760 MPa or more, 1860 MPa or more, 1960 MPa or more.
  • the sintering temperature is lower than the liquidus temperature as described above and is relatively low. Therefore, the thermal energy can be reduced as compared with the case of sintering at a high temperature such that a liquid phase is generated. Further, as compared with the above-mentioned high-temperature sintering, it is less likely that the shape accuracy and the dimensional accuracy are lowered due to heat shrinkage. Therefore, it is easy to obtain a sintered material having excellent shape accuracy and dimensional accuracy, and the yield of the sintered material can be increased.
  • the method for manufacturing a sintered material which is to sinter a dense powder compact at a relatively low temperature, is a sintered material with few pores and small pores, and is also excellent in shape accuracy and dimensional accuracy. It can be said that the material can be manufactured with high productivity.
  • the sintering temperature and sintering time may be adjusted according to the composition of the raw material powder and the like.
  • the sintering temperature is 1000 ° C. or higher and lower than 1300 ° C.
  • the sintering temperature is preferably 1250 ° C. or lower, more preferably less than 1200 ° C.
  • the sintering temperature may be 1050 ° C. or higher, and further may be 1100 ° C. or higher.
  • the sintering temperature is, for example, 1100 ° C. or higher and lower than 1200 ° C.
  • the sintering time is, for example, 10 minutes or more and 150 minutes or less.
  • Examples of the atmosphere at the time of sintering include a nitrogen atmosphere and a vacuum atmosphere.
  • the pressure in the vacuum atmosphere is, for example, 10 Pa or less.
  • the oxygen concentration in the atmosphere is low, and the powder compact or the sintered material is difficult to oxidize.
  • the above-mentioned method for producing a sintered material may further include a step of performing a cutting process on the dust compact before sintering the dust compact.
  • the cutting process may be turning or rolling.
  • the powder compact before sintering is superior in cutting workability as compared with the sintered material and molten material after sintering.
  • a powder compact having a relative density of 93% or more is easier to perform cutting than a powder compact having a relative density of less than 93%.
  • the cutting process can be performed satisfactorily. Therefore, it is easy to obtain a sintered material having excellent shape accuracy and dimensional accuracy. In this respect, the yield tends to be high.
  • the cutting time is shortened due to the increase in the feed amount.
  • the dust compact when the dust compact is cut to obtain, for example, a final shape, the dust compact may be a simple shape such as a cylinder, a cylinder, or a rectangular parallelepiped.
  • a simple shape even if the molding pressure is low to some extent, a dense powder compact is easily molded with high accuracy. If the molding pressure is not too high, the life of the mold tends to be long. Moreover, if the shape is simple, the mold cost can be reduced. For these reasons, cutting the powder compact before the sintering process contributes to mass production of the sintered material.
  • the above-mentioned method for producing a sintered material may include a step of heat-treating the sintered material produced in the second step.
  • the heat treatment includes carburizing treatment and quenching tempering, carburizing quenching and tempering, and the like.
  • the heat treatment conditions may be appropriately adjusted according to the composition of the sintered material.
  • known conditions may be referred to.
  • the above-mentioned method for manufacturing a sintered material may include a step of finishing the sintered material after sintering.
  • the finishing process include polishing and the like.
  • the method for producing the sintered material of the embodiment has high relative density, few pores, and a sintered material having small pores in an arbitrary cross section, typically, the sintered material 1 of the above-described embodiment has high productivity. Can be manufactured.
  • the sintered material was prepared as follows. A powder compact is produced using the raw material powder. The obtained powder compact is sintered. After sintering, carburizing and quenching and tempering are performed in order.
  • the raw material powder is a mixed powder containing an alloy powder composed of the following iron-based alloys and carbon powder.
  • the iron-based alloy contains 2% by mass of Ni, 0.5% by mass of Mo, and 0.2% by mass of Mn, and the balance is composed of Fe and impurities.
  • the Vickers hardness Hv of this iron-based alloy is 120, which satisfies 80 or more and 200 or less.
  • the content of the carbon powder is 0.3% by mass, where the total mass of the mixed powder is 100% by mass.
  • the average particle size (D50) of the alloy powder is 100 ⁇ m.
  • the average particle size (D50) of the carbon powder is 5 ⁇ m.
  • the raw material powder was pressure molded to produce a columnar powder compact.
  • the size of the dust compact is 75 mm in outer diameter and 20 mm in thickness.
  • the molding pressure was selected from the range of 1560 MPa to 1960 MPa so that the relative density (%) of the powder compact of each sample was about 85% to 99%, and the powder compact was prepared.
  • the higher the molding pressure the higher the relative density of the powder compact.
  • Table 1 shows the density (g / cm 3 ) and relative density (%) of the powder compact of each sample.
  • the density of the dust compact (g / cm 3 ) was determined by measuring the mass of the dust compact and dividing this mass by the volume of the dust compact. The obtained density is the apparent density of the powder compact.
  • the relative density (%) of the dust compact was determined by dividing the apparent density of the dust compact by the true density of the dust compact, here 7.8 g / cm 3. The true density was determined from the composition of the raw material powder used.
  • the produced powder compact was sintered under the following conditions. After sintering, carburizing and quenching was performed under the following conditions, and then tempering was performed to obtain a sintered material for each sample.
  • the sintering temperature (° C.) is any one of 1130 ° C., 1450 ° C., and 1480 ° C. Table 1 shows the sintering temperatures of each sample.
  • the holding time is 20 minutes.
  • the atmosphere is a nitrogen atmosphere.
  • (Carburizing and quenching) 930 ° C x 90 minutes, Carbon potential: 1.4% by mass ⁇ 850 ° C x 30 minutes ⁇ Oil cooling (tempering) 200 ° C x 90 minutes
  • the matrix of this sintered material consists of the following iron-based alloys.
  • This iron-based alloy contains 2% by mass of Ni, 0.5% by mass of Mo, 0.2% by mass of Mn, and 0.3% by mass of C, and the balance is composed of Fe and impurities.
  • the component analysis of the sintered material was performed using ICP.
  • Sample No. 1 to No. 3 The sintered material of No. 3 is obtained by sintering a powder compact having a relative density of 93% or more at 1130 ° C., that is, below the liquidus temperature.
  • 2A to 2C show the sample Nos. 1 to No. 3 is an SEM image obtained by observing an arbitrary cross section of the sintered material of No. 3 with a scanning electron microscope (SEM).
  • the sintered material of 103 is a powder compact having a relative density of less than 93%, which is sintered at a liquid phase temperature of 1450 ° C. or 1480 ° C.
  • 8A to 8C show the sample Nos. 101-No. It is an SEM image which observed an arbitrary cross section by SEM about the sintered material of 103. In FIGS. 8A and 8B, the upper black area is the background.
  • the density of the sintered material was determined according to the Archimedes method. Specifically, the density is measured by measuring the mass of the sintered material in the air and the mass in pure water, and "(density of water x mass of the sintered material in the air) / (sintered material in the air). -Mass of sintered material in water) ".
  • the relative density (%) of the sintered material is determined as follows. Take multiple cross sections from the sintered material. Each cross section is observed with a microscope such as an SEM or an optical microscope. Image analysis is performed on this observation image, and the area ratio of the metal component is regarded as the relative density.
  • the region on each end face side of the sintered material and the vicinity of the center of the length along the axial direction of the sintered material Take a cross section from each of the regions.
  • the end face of the sintered material is a circular surface in this example.
  • the region on the end face side depends on the length of the sintered material and the thickness in this example, but for example, a region within 3 mm inward from the surface of the sintered material can be mentioned.
  • the region near the center depends on the length of the sintered material, and examples thereof include a region up to 1 mm from the center of the length toward each end face side, that is, a region having a total of 2 mm.
  • Examples of the cut surface include planes that intersect in the axial direction, and typically planes that are orthogonal to each other.
  • a plurality of observation fields for example, 10 or more are taken from each cross section.
  • Image processing such as binarization processing is performed on the observation image of each observation field of view, and a region made of metal is extracted from the processed image. Find the area of the region consisting of the extracted metal. Furthermore, the ratio of the area of the region made of metal to the area of the observation field of view is obtained. The ratio of this area is regarded as the relative density of each observation field. Average the relative densities of the obtained multiple observation fields. The obtained average value is defined as the relative density (%) of the sintered material.
  • 10 or more observation fields of view are taken from each of the two end face side regions.
  • 10 or more observation fields of view are taken from the region near the center. Then, the relative densities of each observation field of view are obtained, and the relative densities of 30 or more in total are averaged. This average value is taken as the relative density (%) of the sintered material and is shown in Table 1.
  • the relative density of the powder compact may be obtained in the same manner as the relative density of the sintered material.
  • the cross section of the powder compact is the region near the center of the length along the pressure axis direction in the powder compact, the pressure axis direction. It can be taken from the area on the end face side located at both ends of the. Examples of the cut surface include planes that intersect in the direction of the pressure axis, and typically planes that are orthogonal to each other.
  • the size of the pores is calculated as follows.
  • the sintered material of each sample has an arbitrary cross section.
  • the cross section is observed by SEM, and at least one field of view is taken from the cross section.
  • the size of the pores is measured by extracting a total of 50 or more pores.
  • the magnification is adjusted according to the size of the pores so that one or more pores are present in one visual field and the size of the pores can be measured accurately.
  • the cross section is observed with a magnification of 100 times, and if the maximum diameter of the pores is 70 ⁇ m or less, the magnification is changed to 300 times and the cross section is observed again. Increase the number of fields of view until a total of 50 or more pores are obtained.
  • the size of one field of view in 3 is about 355 ⁇ m ⁇ about 267 ⁇ m.
  • ⁇ Cross-sectional area> The cross-sectional area of each pore extracted from the above SEM image is obtained. Further, the average value of the cross-sectional areas of the pores is obtained. The average value of the cross-sectional areas is obtained by taking the total cross-sectional area of the extracted 50 or more pores and dividing the total by the number of pores. The average value of the cross-sectional areas is taken as the average cross-sectional area ( ⁇ m 2 ) and is shown in Table 1. Table 1 shows the number of pores (N number) used for measuring the cross-sectional area and the like.
  • ⁇ Maximum diameter> The maximum diameter of each pore extracted from the above SEM image is obtained. Furthermore, the average value of the maximum diameter is obtained. The average value of the maximum diameters is obtained by taking the sum of the maximum diameters of the extracted 50 or more pores and dividing the sum by the number of pores. Table 1 shows the average value ( ⁇ m) of the maximum diameter.
  • the maximum diameter of each pore is calculated as follows. In the above SEM image, the outer shape of each pore is sandwiched by two parallel lines, and the distance between these two parallel lines is measured. The interval is a distance in a direction orthogonal to the parallel lines. In each pore, a plurality of sets of parallel lines in arbitrary directions are taken, and the above intervals are measured respectively. In each pore, the maximum value among the plurality of measured intervals is defined as the maximum diameter of each pore.
  • the maximum and minimum values of the maximum diameter of the pores were also calculated.
  • the maximum value ( ⁇ m) is shown in Table 1.
  • Table 1 shows the minimum value ( ⁇ m) of the above-mentioned maximum diameters of 50 or more pores.
  • the roundness of the pores was determined as follows.
  • the peripheral length of each pore extracted from the above-mentioned SEM image and the peripheral length of a circle having an area equivalent to the cross-sectional area of each pore are obtained.
  • (Peripheral length of pores / Peripheral length of the above circle) is defined as the roundness of each pore.
  • Table 1 shows the average value of the roundness of the pores of 50 or more.
  • the tensile strength (MPa) of the sintered material of each sample was examined. The results are shown in Table 1.
  • the tensile strength was measured by conducting a tensile test using a general-purpose tensile tester.
  • the tensile test piece conforms to the standards of the Japan Powder Metallurgy Industry Association, JPMA M 04-1992, and the sintered metal material tensile test piece.
  • the test piece is a flat plate material cut out from a sintered material. This test piece is composed of a narrow portion and a wide portion provided at both ends of the narrow portion.
  • the narrow portion is composed of a central portion and a shoulder portion.
  • the shoulder portion has an arcuate side surface formed from the central portion to the wide portion.
  • the size of the test piece is shown below.
  • the scoring distance is 30 mm.
  • the width of the wide part is 8.7 mm
  • 3 to 7 show, in order, the average cross-sectional area of the pores ( ⁇ m 2 ), the average peripheral length of the pores ( ⁇ m), the average value of the maximum diameters of the pores ( ⁇ m), and the maximum diameter of the pores for the sintered material of each sample.
  • It is a graph which shows the maximum value ( ⁇ m) of, and the minimum value ( ⁇ m) of the maximum diameter of pores.
  • the horizontal axis of each graph indicates the sample number.
  • the vertical axis of each graph is the average cross-sectional area of the pores ( ⁇ m 2 ) in FIG. 3, the average peripheral length of the pores ( ⁇ m) in FIG. 4, the average value of the maximum diameters of the pores ( ⁇ m) in FIG. 6, and the pores in FIG.
  • the maximum value ( ⁇ m) of the maximum diameter of the pores is shown, and FIG. 7 shows the minimum value ( ⁇ m) of the maximum diameter of the pores.
  • sample No. 1 to No. In the sintered material of No. 3, the sample No. It can be seen that the average cross-sectional area of the pores is smaller than that of the sintered materials of 101 to 103.
  • sample No. 1 to No. The sintered material of No. 3 is called a high-density molded sample.
  • Sample No. The sintered materials 101 to 103 are called high temperature sintered samples.
  • the average cross-sectional area of the pores is not more 500 [mu] m 2 or less, where in particular 450 [mu] m 2 or less.
  • No. in the sintered material of 3 the average cross-sectional area of the pores is 400 ⁇ m 2 or less, particularly 300 ⁇ m 2 or less, which is smaller.
  • the average peripheral length of the pores of the high-density molded sample is shorter than that of the high-temperature sintered sample.
  • the average peripheral length of the pores is 100 ⁇ m or less, in particular 70 ⁇ m or less.
  • the relative density of the sintered material is 93% or more, and as shown in Tables 1 and 8A to 8C, each pore 11 has a large cross-sectional area and a long peripheral length.
  • the powder compact of the high-temperature sintered sample has a small relative density as compared with the high-density molded sample, and therefore contains many pores.
  • the pores are easily discharged to some extent, but due to the combination of a plurality of bubbles inside, large pores are formed as shown in FIGS. 8A to 8C. Easy to remain. That is, pores having a large cross-sectional area and a long peripheral length tend to remain.
  • the high-density molded sample has higher tensile strength and superior strength as compared with the high-temperature sintered sample.
  • the sample No. with the highest tensile strength.
  • the high-density molded sample has an improved tensile strength of 15% or more. It is considered that the reason for this is that in the high-density molded sample, the pores were so small that the pores were unlikely to be the starting point of cracking.
  • the average value of the maximum pore diameters of the high-density molded sample is smaller than that of the high-temperature sintered sample. Quantitatively, the average value of the maximum diameter in the high-density molded sample is 30 ⁇ m or less, and here, in particular, 20 ⁇ m or less. The average value of the maximum diameter of the high-density molded sample is 5 ⁇ m or more, and here, particularly 10 ⁇ m or more. Although such pores are small, it can be said that they are not too small.
  • the maximum value and the minimum value of the maximum diameter of the pores of the high-density molded sample are smaller than those of the high-temperature sintered sample.
  • the maximum value of the maximum diameter in the high-density molded sample is 30 ⁇ m or less, and here, in particular, 25 ⁇ m or less.
  • the difference between the average value and the maximum value is smaller in the above-mentioned maximum diameter in the high-density molded sample than in the high-temperature sintered sample. Therefore, it can be said that the maximum diameter of the high-density molded sample has a uniform size.
  • the minimum value of the maximum diameter in a high-density molded sample is 20 ⁇ m or less, and here, particularly 5 ⁇ m or more and 15 ⁇ m or less. From this, it can be said that the pores of the high-density molded sample are small, but not too small.
  • the high-density molded sample has a smaller roundness than the high-temperature sintered sample. Quantitatively, the roundness of the high-density molded sample is 3.4 or less, and here it is 3.3 or less.
  • the sintered material having a relative density of 93% or more and 99.5% or less and having small pores is a powder compact having a relative density of 93% or more and 99.5% or less and lower than the liquidus temperature. It was shown that it can be manufactured by sintering at a relatively low temperature. Further, it was shown that the above-mentioned dense powder compact can be obtained by using a powder made of an iron-based alloy having a Vickers hardness Hv of 80 or more and 200 or less.
  • the sintered material having a relative density of 93% or more and 99.5% or less and having small pores is less likely to cause cracks in the pores and is excellent in strength. Therefore, it is expected that the sintered material can be suitably used for various parts and the like that require high strength. Further, if at least one pore is an open pore, good durability and good quietness can be expected by holding the lubricant. Therefore, it is expected that the sintered material can be suitably used for sliding members such as gears for which lubricity is desired and parts for which quietness is desired.
  • the composition of the sintered material and the production conditions may be changed.
  • the composition of the sintered material may be other than, for example, an iron-based material.
  • Regarding the production conditions for example, changing the relative density of the powder compact, the sintering temperature, and the like can be mentioned.

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Abstract

金属からなる母相と、前記母相中に存在する複数の気孔とを備え、任意の断面における前記気孔の平均断面積が５００μｍ２以下であり、相対密度が９３％以上９９．５％以下である、焼結材。

Description

焼結材、及び焼結材の製造方法
　本開示は、焼結材、及び焼結材の製造方法に関する。
　特許文献１は、相対密度が９３％以上である鉄系の焼結体を開示する。
特開２０１７－１８６６２５号公報
　本開示の第一の焼結材は、
　金属からなる母相と、
　前記母相中に存在する複数の気孔とを備え、
　任意の断面における前記気孔の平均断面積が５００μｍ２以下であり、
　相対密度が９３％以上９９．５％以下である。
　本開示の第二の焼結材は、
　金属からなる母相と、
　前記母相中に存在する複数の気孔とを備え、
　任意の断面における前記気孔の平均周囲長が１００μｍ以下であり、
　相対密度が９３％以上９９．５％以下である。
　本開示の焼結材の製造方法は、
　原料粉末を加圧圧縮して、相対密度が９３％以上９９．５％以下である圧粉成形体を作製する工程と、
　前記圧粉成形体を焼結する工程とを備え、
　前記原料粉末は、ビッカース硬度Ｈｖが８０以上２００以下である鉄系材料からなる粉末を含み、
　前記圧粉成形体を焼結する工程における焼結温度が１０００℃以上１３００℃未満である。
図１は、実施形態の焼結材の一例を示す斜視図である。 図２Ａは、試験例１で作製した試料Ｎｏ．１の焼結材の断面を示す顕微鏡写真である。 図２Ｂは、試験例１で作製した試料Ｎｏ．２の焼結材の断面を示す顕微鏡写真である。 図２Ｃは、試験例１で作製した試料Ｎｏ．３の焼結材の断面を示す顕微鏡写真である。 図３は、試験例１で作製した各試料の焼結材について、気孔の平均断面積を示すグラフである。 図４は、試験例１で作製した各試料の焼結材について、気孔の平均周囲長を示すグラフである。 図５は、試験例１で作製した各試料の焼結材について、気孔の最大径の平均値を示すグラフである。 図６は、試験例１で作製した各試料の焼結材について、気孔の最大径の最大値を示すグラフである。 図７は、試験例１で作製した各試料の焼結材について、気孔の最大径の最小値を示すグラフである。 図８Ａは、試験例１で作製した試料Ｎｏ．１０１の焼結材の断面を示す顕微鏡写真である。 図８Ｂは、試験例１で作製した試料Ｎｏ．１０２の焼結材の断面を示す顕微鏡写真である。 図８Ｃは、試験例１で作製した試料Ｎｏ．１０３の焼結材の断面を示す顕微鏡写真である。
［本開示が解決しようとする課題］
　高強度であって、生産性にも優れる焼結材が望まれている。
　そこで、本開示は、高強度で、生産性にも優れる焼結材を提供することを目的の一つとする。また、本開示は、高強度な焼結材を生産性よく製造できる焼結材の製造方法を提供することを他の目的の一つとする。
［本開示の効果］
　本開示の焼結材は、高強度で、生産性にも優れる。本開示の焼結材の製造方法は、高強度な焼結材を生産性よく製造できる。
［本開示の実施形態の説明］
　最初に本開示の実施態様を列記して説明する。
（１）本開示の一態様に係る焼結材は、
　金属からなる母相と、
　前記母相中に存在する複数の気孔とを備え、
　任意の断面における前記気孔の平均断面積が５００μｍ２以下であり、
　相対密度が９３％以上９９．５％以下である。
　以下、本開示の一態様に係る焼結材を第一の焼結材と呼ぶことがある。
　第一の焼結材は、以下に説明するように、気孔に起因する割れが生じ難いため高強度である上に、生産性にも優れる。
（強度）
・第一の焼結材は、９３％以上の相対密度を有しており、緻密である。緻密な焼結材であれば、気孔が少ないため、気孔が割れの起点になり難い。
・第一の焼結材は複数の気孔を含むものの、各気孔が割れの起点になり難い。この理由は、気孔の平均断面積が５００μｍ２以下であれば、複数の気孔のうち、多くの気孔の断面積が小さいといえるからである。断面積が小さい気孔は割れの起点になり難い。
（生産性）
・第一の焼結材は、例えば、９３％以上の相対密度を有するといった緻密な圧粉成形体を比較的低温で焼結することで製造される。焼結温度が低いことで、熱エネルギーを低減することができる。
　ここで、比較的低密度な圧粉成形体、例えば相対密度が９０％程度である圧粉成形体を液相が生じる程度の高温で焼結すれば、９３％以上の相対密度を有する焼結材が得られる。しかし、高温焼結を行うと、気孔が大きくなり易い。この点は、後述の試験例１を参照するとよい。大きな気孔は、割れの起点になり易い。気孔が割れの起点となることで、焼結材の強度が低下する。これに対し、上記緻密な圧粉成形体を比較的低温で焼結すれば、気孔が小さく緻密な焼結材が得られる。この点は、後述の試験例１を参照するとよい。
・上述の高温焼結を行わないため、形状精度や寸法精度に優れる焼結材が得られ易い。そのため、歩留りが高くなり易い。
・上述の緻密な圧粉成形体は、切削加工性に優れる。そのため、必要に応じて、焼結前の圧粉成形体に切削加工を施せば、加工時間が短くなり易い。また、所定の寸法、形状を満たす焼結材がより得られ易い。そのため、歩留りがより高くなり易い。
（２）本開示の別の態様に係る焼結材は、
　金属からなる母相と、
　前記母相中に存在する複数の気孔とを備え、
　任意の断面における前記気孔の平均周囲長が１００μｍ以下であり、
　相対密度が９３％以上９９．５％以下である。
　以下、本開示の別の態様に係る焼結材を第二の焼結材と呼ぶことがある。
　第二の焼結材は、以下に説明するように、気孔に起因する割れが生じ難いため高強度である。また、第二の焼結材は、上述の第一の焼結材と同様の理由によって生産性にも優れる。
・第二の焼結材は、９３％以上の相対密度を有しており、緻密である。緻密な焼結材であれば、気孔が少ないため、気孔が割れの起点になり難い。
・第二の焼結材は複数の気孔を含むものの、各気孔が割れの起点になり難い。この理由は、気孔の平均周囲長が１００μｍ以下であれば、複数の気孔のうち、多くの気孔の周囲長が短いといえ、周囲長が短い気孔では断面積も小さいといえるからである。
（３）第一の焼結材の一例として、
　任意の断面における前記気孔の平均周囲長が１００μｍ以下である形態が挙げられる。
　上記形態では、複数の気孔のうち、多くの気孔について断面積が小さく、かつ周囲長も短いといえる。このような気孔は、割れの起点に更になり難い。
（４）第一の焼結材又は第二の焼結材の一例として、
　前記相対密度が９６．５％以上である形態が挙げられる。
　上記形態では、気孔がより少ない。そのため、気孔が割れの起点に更になり難い。
（５）第一の焼結材又は第二の焼結材の一例として、
　前記気孔の最大径の平均値が５μｍ以上３０μｍ以下である形態が挙げられる。
　気孔の断面積が小さかったり、気孔の周囲長が短かったりすると共に、気孔の最大径の平均値が３０μｍ以下であれば、複数の気孔のうち、多くの気孔は短く小さなものといえる。このような気孔は、割れの起点に更になり難い。また、上記最大径の平均値が５μｍ以上であれば、気孔が小さ過ぎないため、圧粉成形体を成形する際の圧力が過大になり難い。この点で、上記形態は、生産性に優れる。
（６）第一の焼結材又は第二の焼結材の一例として、
　前記金属は、鉄基合金であり、
　前記鉄基合金は、Ｃ，Ｎｉ，Ｍｏ，及びＢからなる群より選択される１種以上の元素を含有する形態が挙げられる。
　上記に列挙する元素を含有する鉄基合金、例えばＣを含む鉄基合金である鋼等は強度に優れる。従って、上記形態は、強度に優れる。
（７）本開示の一態様に係る焼結材の製造方法は、
　原料粉末を加圧圧縮して、相対密度が９３％以上９９．５％以下である圧粉成形体を作製する工程と、
　前記圧粉成形体を焼結する工程とを備え、
　前記原料粉末は、ビッカース硬度Ｈｖが８０以上２００以下である鉄系材料からなる粉末を含み、
　前記圧粉成形体を焼結する工程における焼結温度が１０００℃以上１３００℃未満である。
　本開示の焼結材の製造方法は、以下に説明するように、高強度な焼結材を生産性よく製造できる。
（強度）
・９３％以上の相対密度を有する緻密な圧粉成形体を用いるため、９３％以上の相対密度を有する焼結材が得られる。この焼結材では、気孔が少なく緻密であるため、気孔が割れの起点になり難い。
・鉄系材料は、代表的には、鉄基合金が挙げられる。鉄基合金は、一般に、高強度である。そのため、高強度な焼結材が得られる。
・代表的には、気孔の平均断面積が５００μｍ２以下である焼結材が得られる。又は、気孔の平均周囲長が１００μｍ以下である焼結材が得られる。このような焼結材では、上述のように各気孔が割れの起点になり難い。
（生産性）
・鉄系材料からなり、上述の特定のビッカース硬度Ｈｖを有する粉末を用いるため、加圧圧縮することで、上述の緻密な圧粉成形体が得られる。また、緻密な圧粉成形体を用いるため、１３００℃未満といった低温で焼結しても、上述の緻密な焼結材が得られる。即ち、１３００℃以上、更には１４００℃以上といった高温での焼結が不要である。そのため、熱エネルギーを低減することができる。
・上述の高温焼結を行わないため、形状精度や寸法精度に優れる焼結材が得られ易い。そのため、歩留りが高くなり易い。
（８）本開示の焼結材の製造方法の一例として、
　更に、前記圧粉成形体を焼結する前に、前記圧粉成形体に切削加工を施す工程を備える形態が挙げられる。
　焼結前の圧粉成形体は、焼結後の焼結材に比較して、切削加工性に優れる。そのため、上記形態は、切削加工の加工時間を短くできる。また、切削加工を良好に行えるため、形状精度や寸法精度に優れる焼結材が得られ易い。従って、上記形態は、歩留りを更に高められる。
（９）本開示の焼結材の製造方法の一例として、
　前記鉄系材料からなる粉末は、鉄基合金からなる粉末を含み、
　前記鉄基合金は、０．１質量％以上２．０質量％以下のＭｏ及び０．５質量％以上５．０質量％以下のＮｉの少なくとも一方の元素を含有する形態が挙げられる。
　上記形態は、８０以上２００以下のビッカース硬度Ｈｖを有する合金粉末を製造し易い。
［本開示の実施形態の詳細］
　以下、適宜図面を参照して、本開示の実施形態に係る焼結材、本開示の実施形態に係る焼結材の製造方法を順に説明する。
［焼結材］
　主に図１を参照して、実施形態の焼結材１を説明する。
　図１は、実施形態の焼結材１の一例として外歯歯車を示す。
（概要）
　実施形態の焼結材１は、金属を主体とする緻密な焼結材である。また、焼結材１の任意の断面において、気孔が小さい。具体的には、実施形態の焼結材１は、金属からなる母相１０と、母相１０中に存在する複数の気孔１１とを備える（後述の図２参照）。実施形態の焼結材１の相対密度は９３％以上９９．５％以下である。そして、実施形態の焼結材１の一例では、任意の断面における気孔１１の平均断面積が５００μｍ２以下である。実施形態の焼結材１の別例では、任意の断面における気孔１１の平均周囲長が１００μｍ以下である。
　ここでの気孔１１の平均断面積は、焼結材１から任意の断面をとり、この断面において、複数の気孔１１について各気孔１１の断面積を求め、求めた複数の断面積を平均した値である。
　ここでの気孔１１の平均周囲長は、焼結材１から任意の断面をとり、この断面において、複数の気孔１１について各気孔１１の輪郭の長さを求め、求めた複数の輪郭の長さを平均した値である。
　気孔の断面積、気孔の周囲長、後述する気孔の最大径、気孔のアスペクト比、及び相対密度の測定方法の詳細は、後述の試験例で説明する。
　以下、焼結材１をより詳細に説明する。
（組成）
　実施形態の焼結材１の母相１０を構成する金属は、各種の純金属、又は合金が挙げられる。純金属は、例えば、鉄、ニッケル、チタン、銅、アルミニウム、マグネシウム等が挙げられる。合金は、例えば、鉄基合金、チタン基合金、銅基合金、アルミニウム基合金、マグネシウム基合金等が挙げられる。合金は、一般に、純金属よりも高強度である。そのため、母相１０が合金である焼結材１は、強度に優れる。
　鉄基合金は、添加元素を含み、残部がＦｅ（鉄）及び不純物からなり、Ｆｅを最も多く含む合金である。添加元素は、例えば、Ｃ（炭素），Ｎｉ（ニッケル），Ｍｏ（モリブデン），及びＢ（硼素）からなる群より選択される１種以上の元素が挙げられる。Ｆｅに加えて、上記に列挙する元素を含む鉄基合金、例えば鋼等は、高い引張強さを有する等、強度に優れる。そのため、上記添加元素を含む鉄基合金からなる母相１０を備える焼結材１は、強度に優れる。各元素の含有量が多いほど、強度が高くなり易い。各元素の含有量が多過ぎなければ、靭性の低下や脆化が抑制されて、靭性も高くなり易い。
　Ｃを含む鉄基合金、代表的には炭素鋼は、強度に優れる。Ｃの含有量は、例えば、０．１質量％以上２．０質量％以下が挙げられる。Ｃの含有量は、０．１質量％以上１．５質量％以下、更に０．１質量％以上１．０質量％以下、０．１質量％以上０．８質量％以下でもよい。なお、各元素の含有量は、鉄基合金を１００質量％とする質量割合である。
　Ｎｉは、強度の向上に加え、靭性の向上にも寄与する。Ｎｉの含有量は、例えば、０質量％以上５．０質量％以下が挙げられる。Ｎｉの含有量は、０．１質量％以上５．０質量％以下、更に０．５質量％以上５．０質量％以下、更には４．０質量％以下、３．０質量％以下でもよい。
　Ｍｏ，Ｂは、強度の向上に寄与する。特にＭｏは、強度を高め易い。
　Ｍｏの含有量は、例えば、０質量％以上２．０質量％以下、更に０．１質量％以上２．０質量％以下、更には１．５質量％以下が挙げられる。
　Ｂの含有量は、例えば、０質量％以上０．１質量％以下、更に０．００１質量％以上０．００３質量％以下が挙げられる。
　その他の添加元素として、Ｍｎ（マンガン），Ｃｒ（クロム），Ｓｉ（珪素）等が挙げられる。これらの各元素の含有量は、例えば、０．１質量％以上５．０質量％以下が挙げられる。
　焼結材１の全体組成は、例えば、エネルギー分散型Ｘ線分析法（ＥＤＸ又はＥＤＳ）、高周波誘導結合プラズマ発光分光分析法（ＩＣＰ－ＯＥＳ）等で分析することが挙げられる。
（組織）
　実施形態の焼結材１は、任意の断面において、複数の気孔１１を含むものの、各気孔１１が小さい。そのため、各気孔１１が割れの起点になり難い。気孔１１に起因する割れが生じ難いことで、焼結材１は強度に優れる。
《断面積》
　気孔１１の平均断面積が５００μｍ２以下であれば、焼結材１中の気孔１１の多くは、断面積が小さい気孔１１であるといえる。上記平均断面積が小さいほど、各気孔１１の断面積が小さいといえる。各気孔１１が小さければ、割れの起点になり難い。気孔１１に起因する割れの発生を低減する観点から、上記平均断面積は４８０μｍ２以下、更に４５０μｍ２以下、特に４３０μｍ２以下が好ましい。
　気孔１１の平均断面積は、焼結材１の相対密度が高いほど小さくなる傾向にある。例えば、焼結材１の製造過程において成形圧力を大きくして、圧粉成形体の相対密度を高めれば、焼結材１の相対密度が高められる。結果として、上記平均断面積が小さくなり易い。しかし、成形圧力が大き過ぎると、脱型時間が長くなったり、金型の寿命が短くなったりし易い。この点で、生産性が低下し得る。生産性を向上する観点から、上記平均断面積は、例えば２０μｍ２以上、更に３０μｍ２以上でもよい。
《周囲長》
　気孔１１の平均周囲長が１００μｍ以下であれば、焼結材１中の気孔１１の多くは、周囲長が短い気孔１１であるといえる。周囲長が短い気孔１１では、断面積も小さい。上記平均周囲長が短いほど、各気孔１１の断面積が小さいといえる。各気孔１１が小さければ、割れの起点になり難い。気孔１１に起因する割れの発生を低減する観点から、上記平均周囲長は９０μｍ以下、更に８０μｍ以下、特に７０μｍ以下が好ましい。
　気孔１１の平均周囲長は、焼結材１の相対密度が高いほど小さくなる傾向にある。上述のように成形圧力が過大になることを防止して、生産性を向上する観点から、上記平均周囲長は、例えば１０μｍ以上、更に１５μｍ以上でもよい。
　気孔１１の平均断面積が５００μｍ２以下であり、かつ気孔１１の平均周囲長が１００μｍ以下であることが好ましい。このような焼結材１中の気孔１１の多くは、断面積が小さく、かつ周囲長も短い気孔１１であるといえる。そのため、各気孔１１が割れの起点になり難い。気孔１１に起因する割れの発生を低減する観点から、上記平均断面積及び上記平均周囲長は、上述のように小さいほど好ましい。
《最大径》
　更に、気孔１１の最大径の平均値も小さいことが好ましい。ここでの気孔１１の最大径の平均値は、焼結材１から任意の断面をとり、この断面において、複数の気孔１１について各気孔１１の最大径を求め、求めた複数の最大径を平均した値である。
　例えば、気孔１１の最大径の平均値は５μｍ以上３０μｍ以下が挙げられる。上記平均値が３０μｍ以下であれば、焼結材１中の気孔１１の多くは短く小さなものといえる。このような気孔１１は割れの起点に更になり難い。気孔１１に起因する割れの発生を低減する観点から、上記平均値は２８μｍ以下、更に２５μｍ以下、特に２０μｍ以下が好ましい。上記平均値が５μｍ以上であれば、気孔１１が小さ過ぎない。上述の成形圧力が過大になることを防止して、生産性を向上する観点から、上記平均値は８μｍ以上、更に１０μｍ以上でもよい。高強度と良好な生産性とのバランスの観点から、上記平均値は例えば１０μｍ以上２５μｍ以下が挙げられる。
　更に、気孔１１の最大径の最大値も小さいことが好ましい。各気孔１１が割れの起点によりなり難いからである。上記最大値は、例えば３０μｍ以下、更に２８μｍ以下、特に２５μｍ以下が好ましい。
　気孔１１の最大径の最小値が例えば３μｍ以上２０μｍ以下、更に５μｍ以上１８μｍ以下であると、上述のように生産性の向上の点で好ましい。
《形状》
　焼結材１の断面において、気孔１１の形状は、代表的には異形状が挙げられる（図２も参照）。気孔１１の形状が円形や楕円形等といった単純な曲線形状ではなく、異形状である理由の一つとして、後述するように、緻密な圧粉成形体を比較的低温で焼結することが挙げられる。なお、図２において、濃い色、主に黒色である粒子状の領域及び白く縁取られた粒子状の領域は、気孔１１であり、残部が母相１０である。
（相対密度）
　実施形態の焼結材１の相対密度は９３％以上９９．５％以下である。つまり、焼結材１は、０．５％以上７％以下の範囲で気孔１１を含む。気孔１１の含有量が上記範囲であれば、気孔１１が少なく、焼結材１は緻密である。気孔１１が少ないことからも、気孔１１が割れの起点になり難い。上記相対密度が高いほど、気孔１１が少ない。気孔１１に起因する割れの発生を低減する観点から、上記相対密度は９４％以上、更に９５％以上、９６％以上が好ましく、９６．５％以上が特に好ましい。上記相対密度は９７％以上、９８％以上、９９％以上でもよい。
　焼結材１の相対密度が９９．５％以下であれば、上述の成形圧力が過大になることを防止して、生産性が高められる。生産性を向上する観点から、上記相対密度は９９％以下でもよい。
　高強度と良好な生産性とのバランスの観点から、焼結材１の相対密度は、例えば９４％以上９９％以下が挙げられる。
（用途）
　実施形態の焼結材１は、各種の一般構造用部品、例えば機械部品等に利用できる。機械部品は、例えば、スプロケットを含む各種の歯車、ローター、リング、フランジ、プーリー、軸受け等が挙げられる。実施形態の焼結材１は、緻密で強度に優れる上に、小型にできる。そのため、実施形態の焼結材１は、高強度で、小型・軽量化が望まれる歯車、例えば自動車のトランスミッション等に好適に利用できる。
（主な効果）
　実施形態の焼結材１では、相対密度が高く、気孔１１が少ない上に、任意の断面において気孔１１が小さい。このような実施形態の焼結材１は、気孔１１が割れの起点になり難く、強度に優れる。また、複数の気孔１１のうち、少なくとも一つの気孔１１が焼結材１の表面に開口する気孔、つまり開気孔であれば、以下に説明するように、焼結材１は耐久性に優れる、静音性に優れるという効果も奏する。
・耐久性
　開気孔は潤滑剤を保持できる。焼結材１が歯車といった摺動部材である場合、開気孔に保持される潤滑剤によって、相手部材との焼き付きが低減される。このような焼結材１からなる摺動部材は、長期にわたり良好に使用できる。
・静音性
　開気孔は音を吸収できる。開気孔が上述のように小さければ、開気孔に吸収された音が減衰し易い。
［焼結材の製造方法］
　実施形態の焼結材１は、例えば、以下の工程を備える焼結材の製造方法によって製造することが挙げられる。
（第一の工程）原料粉末を加圧圧縮して、相対密度が９３％以上９９．５％以下である圧粉成形体を作製する。
（第二の工程）圧粉成形体を焼結する。焼結温度は、液相温度未満とする。
　相対密度が９３％以上である緻密な圧粉成形体を用いることで、焼結温度が液相温度未満といった比較的低温であっても、相対密度が９３％以上９９．５％以下である緻密な焼結材、即ち気孔が少ない焼結材が得られる。この理由は、上記焼結材は、代表的には圧粉成形体の相対密度を維持するからである。また、上記圧粉成形体は、０．５％以上７％以下の範囲で気孔を含む。但し、各気孔は、加圧圧縮によって小さくなっている。小さな気孔を含む緻密な圧粉成形体を上述の比較的低温で焼結することで、小さな気孔を含む緻密な焼結材が得られる。いわば、圧粉成形体中の気孔の大きさ及び量を実質的に維持した焼結材が得られる。この焼結材は、気孔が少ない上に小さいため、気孔が割れの起点になり難く、強度に優れる。
　実施形態の焼結材の製造方法は、上述の第一の工程及び第二の工程を備える。特に、原料粉末は、ビッカース硬度Ｈｖが８０以上２００以下である鉄系材料からなる粉末を含む。以下、鉄系材料からなる粉末を鉄系粉末と呼ぶことがある。上記第二の工程における焼結温度が１０００℃以上１３００℃未満である。ビッカース硬度Ｈｖが上述の範囲を満たす鉄系粉末を用いることで、後述するように上述の緻密な圧粉成形体が得られ易い。
　以下、工程ごとに説明する。
（第一の工程）
〈原料粉末の準備〉
　原料粉末は、金属粉末を含む。金属粉末は、柔らか過ぎず、かつ硬過ぎない金属からなるものが好ましい。金属粉末が硬過ぎないことで、加圧圧縮によって塑性変形し易い。そのため、相対密度が９３％以上である緻密な圧粉成形体が得られ易い。金属粉末が軟らか過ぎないことで、相対密度が９９．５％以下である圧粉成形体、即ち気孔を含む圧粉成形体が得られ易い。
　原料粉末は、焼結材の母相の組成に応じて、適宜な組成の金属粉末を含むとよい。また、金属粉末の硬度は、金属粉末の組成に応じて調整するとよい。金属粉末の硬度を調整するには、上記組成を調整したり、金属粉末に熱処理を施したり、金属粉末の熱処理条件を調整したりすること等が挙げられる。金属粉末の組成は、上述の［焼結材］の（組成）の項を参照するとよい。
　例えば、母相が鉄系材料からなる焼結材を製造する場合、原料粉末は、鉄系粉末を含む。鉄系材料は、純鉄、又は鉄基合金である。鉄系材料が特に鉄基合金であれば、上述のように高強度な焼結材が得られる。鉄系粉末は、例えば、水アトマイズ法、ガスアトマイズ法等によって製造できる。
　母相が鉄基合金からなる焼結材を製造する場合、原料粉末は、例えば以下が挙げられる。
（１）原料粉末は、鉄基合金からなる第一合金粉末を含む。第一合金粉末を構成する鉄基合金は、焼結材の母相を構成する鉄基合金と同じ組成を有する。
（２）原料粉末は、鉄基合金からなる第二合金粉末と、所定の元素からなる第三粉末とを含む。第二合金粉末を構成する鉄基合金は、焼結材の母相を構成する鉄基合金に含まれる添加元素のうち、一部の添加元素を含む。第三粉末を構成する元素は、上記添加元素のうち、残部の添加元素のそれぞれからなる。即ち、第三粉末は元素単体からなる。
（３）原料粉末は、純鉄粉と、上述の第二合金粉末及び第三粉末とを含む。
（４）原料粉末は、純鉄粉と、第三粉末とを含む。この場合、第三粉末は、上記母相の鉄基合金における添加元素のそれぞれからなる。
　例えば、焼結材の母相が、Ｎｉ，Ｍｏ，及びＢからなる群より選択される１種以上の元素と、Ｃとを含有し、残部がＦｅ及び不純物からなる鉄基合金である場合、第二合金粉末は以下の鉄基合金からなることが挙げられる。鉄基合金は、Ｃを含有せず、上述の群より選択される１種以上の元素を含有し、残部がＦｅ及び不純物からなる。この鉄基合金の一例として、０．１質量％以上２．０質量％以下のＭｏ及び０．５質量％以上５．０質量％以下のＮｉの少なくとも一方の元素を含有することが挙げられる。ＭｏやＮｉを上述の範囲で含む鉄基合金は、８０以上２００以下のビッカース硬度Ｈｖを有する組成が多種存在する。そのため、上記鉄基合金からなる粉末は製造し易い。第三粉末は、例えば、カーボン粉や、上述の群より選択される１種の元素からなる粉末が挙げられる。
　ビッカース硬度Ｈｖが８０以上である鉄系材料からなる粉末は、柔らか過ぎない。このような鉄系粉末を含む原料粉末を用いれば、上述のように気孔を特定の範囲で含む圧粉成形体が得られる。ビッカース硬度Ｈｖが２００以下である鉄系材料からなる粉末は、硬過ぎない。このような鉄系粉末を含む原料を用いれば、上述のように緻密な圧粉成形体が得られる。ビッカース硬さＨｖは、９０以上１９０以下、更に１００以上１８０以下、１１０以上１５０以下でもよい。
　原料粉末の大きさは適宜選択できる。上述の合金粉末や純鉄粉の平均粒径は、例えば２０μｍ以上２００μｍ以下、更に５０μｍ以上１５０μｍ以下が挙げられる。カーボン粉を除く第三粉末の平均粒径は、例えば１μｍ以上２００μｍ以下程度が挙げられる。カーボン粉の平均粒径は、例えば１μｍ以上３０μｍ以下程度が挙げられる。ここでの粉末の平均粒径は、レーザ回折式粒度分布測定装置によって測定した体積粒度分布における累積体積が５０％となる粒径（Ｄ５０）である。
〈成形〉
　圧粉成形体の相対密度が高いほど、最終的に得られる焼結材の相対密度が高く、気孔が少なくなり易い。また、焼結材中の気孔が小さくなり易い。気孔を低減する観点及び気孔を小さくする観点から、圧粉成形体の相対密度は９４％以上、更に９５％以上、９６％以上、９６．５％以上、９７％以上、９８％以上でもよい。
　一方、圧粉成形体の相対密度がある程度低ければ、成形圧力が低くてもよい。そのため、金型の寿命が長くなり易い点、金型から圧粉成形体を抜き出し易く、脱型時間が短くなり易い点から、量産性が高められる。良好な量産性の観点から、圧粉成形体の相対密度は９９．４％以下、更に９９．２％以下でもよい。
　圧粉成形体の製造には、代表的には一軸加圧が可能な金型を有するプレス装置を利用することが挙げられる。金型の形状は、圧粉成形体の形状に応じて選択するとよい。
　圧粉成形体の形状は、焼結材の最終形状に沿った形状、又は焼結材の最終形状とは異なる形状が挙げられる。後者の場合、成形以降の工程で、焼結材の最終形状に応じて、切削加工等の加工を行うことが挙げられる。上記切削加工は、後述するように焼結前の圧粉成形体に施すことが好ましい。
　金型の内周面に潤滑剤が塗布されてもよい。潤滑剤によって、原料粉末が金型に焼付くことが抑制され易い。そのため、形状精度や寸法精度に優れる上に、緻密な圧粉成形体が得られ易い。潤滑剤は、例えば、高級脂肪酸、金属石鹸、脂肪酸アミド、高級脂肪酸アミド等が挙げられる。
　成形圧力が高いほど、緻密な圧粉成形体が得られ易い。成形圧力は、例えば１５６０ＭＰａ以上が挙げられる。更に、成形圧力は１６６０ＭＰａ以上、１７６０ＭＰａ以上、１８６０ＭＰａ以上、１９６０ＭＰａ以上でもよい。
（第二の工程：焼結）
　焼結温度は、上述のように液相温度未満であり、比較的低い。そのため、液相が生じるような高温で焼結する場合に比較して、熱エネルギーを低減することができる。また、上述の高温焼結に比較して、熱収縮に起因する形状精度の低下や寸法精度の低下が生じ難い。そのため、形状精度や寸法精度に優れる焼結材が得られ易く、焼結材の歩留りを高めることもできる。これらのことから、緻密な圧粉成形体を比較的低温で焼結するという焼結材の製造方法は、気孔が少なくかつ小さい焼結材であって、形状精度や寸法精度にも優れる焼結材を生産性よく製造できるといえる。
　焼結温度及び焼結時間は、原料粉末の組成等に応じて調整するとよい。鉄系粉末を用いる実施形態の焼結材の製造方法では、焼結温度は１０００℃以上１３００℃未満である。
　焼結温度が低いほど、上述の熱収縮量が小さくなり易い。そのため、形状精度や寸法精度に優れる焼結材が得られ易い。エネルギーの低減の観点、形状精度や寸法精度の向上の観点から、焼結温度は１２５０℃以下、更に１２００℃未満が好ましい。
　焼結温度が上述の範囲で高いほど、焼結時間が短くなり易い。この点で、生産性が高められる。焼結時間の短縮の観点から、焼結温度は１０５０℃以上、更に１１００℃以上でもよい。
　エネルギーの低減及び良好な精度と焼結時間の短縮とのバランスの観点から、焼結温度は、例えば１１００℃以上１２００℃未満が挙げられる。
　焼結時間は、例えば１０分以上１５０分以下が挙げられる。
　焼結時の雰囲気は、例えば窒素雰囲気、真空雰囲気が挙げられる。真空雰囲気の圧力は、例えば１０Ｐａ以下が挙げられる。窒素雰囲気や真空雰囲気であれば、雰囲気中の酸素濃度が低く、圧粉成形体や焼結材が酸化し難い。
（その他の工程）
　上述の焼結材の製造方法は、更に圧粉成形体を焼結する前に、圧粉成形体に切削加工を施す工程を備えてもよい。切削加工は、旋削加工でも転削加工でもよい。
　焼結前の圧粉成形体は、焼結後の焼結材や溶製材に比較して切削加工性に優れる。特に、９３％以上の相対密度を有する圧粉成形体は、相対密度が９３％未満である圧粉成形体に比較して、切削加工を施し易い。例えば、送り量を大きく設定しても、切削加工を良好に施すことができる。そのため、形状精度や寸法精度に優れる焼結材が得られ易い。この点で、歩留りが高くなり易い。また、送り量の増大によって、切削時間が短くなる。更に、圧粉成形体に切削加工を施して例えば最終形状の成形体とする場合、圧粉成形体は、例えば円筒体や円柱体、直方体等の単純形状の成形体でよい。単純形状であれば、成形圧力がある程度小さくても、緻密な圧粉成形体が高精度に成形され易い。成形圧力が大き過ぎないことで、金型の寿命が長くなり易い。また、単純形状であれば、金型コストも削減される。これらのことから、焼結工程前の圧粉成形体に切削加工を行うことは、焼結材の量産に寄与する。
　上述の焼結材の製造方法は、第二の工程で作製された焼結材に熱処理を行う工程を備えてもよい。例えば、上述の鉄系粉末を用いる実施形態の焼結材の製造方法では、上記熱処理は、浸炭処理及び焼入れ焼戻し、浸炭焼入れ及び焼戻し等が挙げられる。上記熱処理の条件は、焼結材の組成に応じて適宜調整するとよい。上記熱処理条件は、公知の条件を参照してもよい。
　上述の焼結材の製造方法は、焼結後の焼結材に仕上げ加工を行う工程を備えてもよい。仕上げ加工は、例えば研磨等が挙げられる。仕上げ加工を行うことで、表面性状に優れる焼結材や、形状精度や寸法精度がより高い焼結材が得られる。
（主な効果）
　実施形態の焼結材の製造方法は、相対密度が高く、気孔が少ない上に、任意の断面において気孔が小さい焼結材、代表的には上述の実施形態の焼結材１を生産性よく製造できる。
［試験例１］
　相対密度が異なる圧粉成形体を種々の温度で焼結して焼結材を作製し、焼結材の組織、強度を調べた。
　焼結材は、以下のように作製した。
　原料粉末を用いて圧粉成形体を作製する。
　得られた圧粉成形体を焼結する。
　焼結後に浸炭焼入れ、焼戻しを順に施す。
　原料粉末は、以下の鉄基合金からなる合金粉末と、カーボン粉とを含む混合粉である。
　鉄基合金は、Ｎｉを２質量％、Ｍｏを０．５質量％、Ｍｎを０．２質量％含有し、残部がＦｅ及び不純物からなる。この鉄基合金のビッカース硬度Ｈｖは１２０であり、８０以上２００以下を満たす。
　カーボン粉末の含有量は、混合粉の合計質量を１００質量％として０．３質量％である。
　上記合金粉末の平均粒径（Ｄ５０）は１００μｍである。カーボン粉の平均粒径（Ｄ５０）は５μｍである。
　原料粉末を加圧成形して、円柱状の圧粉成形体を作製した。圧粉成形体の寸法は、外径７５ｍｍ、厚さ２０ｍｍである。
　各試料の圧粉成形体の相対密度（％）が８５％～９９％程度となるように、成形圧力を１５６０ＭＰａ～１９６０ＭＰａの範囲から選択して、圧粉成形体を作製した。ここでは、成形圧力が大きいほど、相対密度が高い圧粉成形体が得られる。各試料の圧粉成形体の密度（ｇ／ｃｍ３）及び相対密度（％）を表１に示す。
　圧粉成形体の密度（ｇ／ｃｍ３）は、圧粉成形体の質量を測定し、この質量を圧粉成形体の体積で除して求めた。求めた密度は、圧粉成形体の見かけ密度である。圧粉成形体の相対密度（％）は、圧粉成形体の見かけ密度を圧粉成形体の真密度、ここでは７．８ｇ／ｃｍ３で除して求めた。真密度は、用いた原料粉末の組成から求めた。
　作製した圧粉成形体を以下の条件で焼結した。焼結後、以下の条件で浸炭焼入れを行ってから焼戻しを行って、各試料の焼結材を得た。
（焼結条件）焼結温度（℃）は１１３０℃、１４５０℃、１４８０℃のいずれかである。各試料の焼結温度を表１に示す。保持時間は２０分間である。雰囲気は、窒素雰囲気である。
（浸炭焼入れ）９３０℃×９０分、カーボンポテンシャル：１．４質量％⇒８５０℃×３０分⇒油冷
（焼戻し）２００℃×９０分
　上述のようにして、外径７５ｍｍ、厚さ２０ｍｍである円柱状の焼結材を得た。この焼結材の母相は以下の鉄基合金からなる。この鉄基合金は、Ｎｉを２質量％、Ｍｏを０．５質量％、Ｍｎを０．２質量％、Ｃを０．３質量％含有し、残部がＦｅ及び不純物からなる。焼結材の成分分析はＩＣＰを利用して行った。
（試料の説明）
　試料Ｎｏ．１～Ｎｏ．３の焼結材は、相対密度が９３％以上である圧粉成形体を１１３０℃、つまり液相温度未満で焼結したものである。図２Ａ～図２Ｃは順に、試料Ｎｏ．１～Ｎｏ．３の焼結材について、任意の断面を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）で観察したＳＥＭ像である。
　試料Ｎｏ．１０１～Ｎｏ．１０３の焼結材は、相対密度が９３％未満である圧粉成形体を１４５０℃又は１４８０℃という液相温度で焼結したものである。図８Ａ～図８Ｃは順に、試料Ｎｏ．１０１～Ｎｏ．１０３の焼結材について、任意の断面をＳＥＭで観察したＳＥＭ像である。図８Ａ，図８Ｂにおいて、上方の黒い領域は背景である。
（密度及び相対密度）
　作製した各試料の焼結材について、密度（ｇ／ｃｍ３）及び相対密度（％）を調べた。
　焼結材の密度（ｇ／ｃｍ３）は、アルキメデス法に準拠して求めた。具体的には、密度は、焼結材の空中の質量と純水中の質量とを測定して、「（水の密度×空中での焼結材の質量）／（空中での焼結材の質量－水中での焼結材の質量）」から算出する。
　焼結材の相対密度（％）は、以下のように求める。
　焼結材から複数の断面をとる。各断面をＳＥＭや光学顕微鏡等の顕微鏡で観察する。この観察像を画像解析して、金属成分の面積割合を相対密度とみなす。
　焼結材が本例のように筒状体である場合、その他、柱状体である場合、焼結材における各端面側の領域と、焼結材における軸方向に沿った長さの中心近傍の領域とからそれぞれ断面をとる。上記焼結材の端面は、本例では円形の面である。
　上記端面側の領域は、焼結材の上記長さ、本例では上記厚さにもよるが、例えば焼結材の表面から内側に向って３ｍｍ以内の領域が挙げられる。上記中心近傍の領域は、焼結材の上記長さにもよるが、例えば上記長さの中心から各端面側に向って１ｍｍまでの領域、つまり合計２ｍｍの領域が挙げられる。切断面は、上記軸方向に交差する平面、代表的には直交する平面が挙げられる。
　各断面から複数、例えば１０以上の観察視野をとる。一つの観察視野の面積は、例えば、５００μｍ×６００μｍ＝３００，０００μｍ２が挙げられる。一つの断面から複数の観察視野をとる場合、この断面を均等に分割して、分割した各領域から観察視野をとることが好ましい。
　各観察視野の観察像に二値化処理等といった画像処理を施して、処理画像から、金属からなる領域を抽出する。抽出した金属からなる領域の面積を求める。更に、観察視野の面積に対する金属からなる領域の面積の割合を求める。この面積の割合を各観察視野の相対密度とみなす。求めた複数の観察視野の相対密度を平均する。求めた平均値を焼結材の相対密度（％）とする。
　ここでは、二つの端面側の領域からそれぞれ、１０以上の観察視野をとる。また、中心近傍の領域から１０以上の観察視野をとる。そして、各観察視野の相対密度を求めて、合計３０以上の相対密度を平均する。この平均した値を焼結材の相対密度（％）とし、表１に示す。
　なお、圧粉成形体の相対密度は、焼結材の相対密度と同様にして求めてもよい。本例のように圧粉成形体を一軸加圧によって成形する場合、圧粉成形体の断面は、圧粉成形体における加圧軸方向に沿った長さの中心近傍の領域、加圧軸方向の両端部に位置する端面側の領域からそれぞれとることが挙げられる。切断面は、加圧軸方向に交差する平面、代表的には直交する平面が挙げられる。
（組織観察）
　作製した各試料の焼結材について、任意の断面をとり、気孔の大きさを調べた。
　気孔の大きさは、以下のように求める。
　各試料の焼結材において、任意の断面をとる。上記断面をＳＥＭで観察し、上記断面から、少なくとも一つの視野をとる。気孔の大きさの測定は、合計５０以上の気孔を抽出して行う。
　倍率は、一つの視野に一つ以上の気孔が存在し、かつ気孔の大きさを精度よく測定できるように、気孔の大きさに応じて調整する。例えば、倍率を１００倍として上記断面を観察し、気孔の最大径が７０μｍ以下であれば、倍率を３００倍に変更して、再度、上記断面を観察する、という操作を行う。合計５０以上の気孔が得られるまで、視野数を増やす。ここでは、試料Ｎｏ．１～Ｎｏ．３における一つの視野の大きさは約３５５μｍ×約２６７μｍである。
　上記視野において、気孔を抽出する。図２，図８に示すように、母相１０の色と気孔１１の色とが異なる。そのため、ＳＥＭ像に二値化処理等を行うことで、気孔が抽出される。気孔の抽出や気孔の大きさの測定、上述の相対密度の測定に利用する金属からなる領域の抽出や上記領域の面積の測定等は、市販の画像解析システムや市販のソフトウエア等を用いて行うと容易に行える。
〈断面積〉
　上述のＳＥＭ像から抽出した各気孔の断面積を求める。更に、気孔の断面積の平均値を求める。上記断面積の平均値は、抽出した５０以上の気孔の断面積について総和をとり、総和を気孔数で除すことで求める。上記断面積の平均値を平均断面積（μｍ２）とし、表１に示す。また、断面積等の測定に用いた気孔数（Ｎ数）を表１に示す。
〈周囲長〉
　上述のＳＥＭ像から抽出した各気孔の周囲長、つまり輪郭の長さを求める。更に、気孔の周囲長の平均値を求める。上記周囲長の平均値は、抽出した５０以上の気孔の周囲長について総和をとり、総和を気孔数で除すことで求める。上記周囲長の平均値を平均周囲長（μｍ）とし、表１に示す。
〈最大径〉
　上述のＳＥＭ像から抽出した各気孔の最大径を求める。更に、最大径の平均値を求める。上記最大径の平均値は、抽出した５０以上の気孔の最大径について総和をとり、総和を気孔数で除すことで求める。上記最大径の平均値（μｍ）を表１に示す。各気孔の最大径は、以下のように求める。上記ＳＥＭ像において、各気孔の外形を２本の平行線によって挟み、これら２本の平行線の間隔を測定する。上記間隔は、上記平行線に直交する方向の距離である。各気孔において、任意の方向の平行線の組を複数とり、上記間隔をそれぞれ測定する。各気孔において、測定した複数の上記間隔のうち、最大値を各気孔の最大径とする。
　気孔の最大径の最大値、最小値も求めた。ここでは、上述の５０以上の気孔の最大径のうち、最大値（μｍ）を表１に示す。また、上述の５０以上の気孔の最大径のうち、最小値（μｍ）を表１に示す。
〈真円度〉
　また、以下のようにして、気孔の真円度を求めた。上述のＳＥＭ像から抽出した各気孔の周囲長と、各気孔の断面積と等価の面積を有する円の周囲長とを求める。（気孔の周囲長／上記円の周囲長）を各気孔の真円度とする。５０以上の気孔の真円度を平均した値を表１に示す。
〈強度〉
　更に、各試料の焼結材について、引張強さ（ＭＰａ）を調べた。結果を表１に示す。
　引張強さは、汎用の引張試験機を用いて引張試験を行って測定した。引張試験の試験片は、日本粉末冶金工業会の規格、ＪＰＭＡ　Ｍ　０４－１９９２、焼結金属材料引張試験片に準ずるものである。
　試験片は、焼結材から切り出した平板材である。
　この試験片は、細幅部と、細幅部の両端に設けられる太幅部とで構成される。細幅部は、中央部と、肩部とで構成される。肩部は、中央部から太幅部にかけて形成される円弧状の側面を有する。
　試験片のサイズを以下に示す。評点距離は３０ｍｍである。
　厚さ：５ｍｍ
　長さ：７２ｍｍ
　中央部の長さ：３２ｍｍ
　細幅部における中央部の幅：５．７ｍｍ
　肩部における細幅部近くの幅：５．９６ｍｍ
　肩部の側面の半径Ｒ：２５ｍｍ
　太幅部の幅を８．７ｍｍ
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　図３～図７は順に、各試料の焼結材について、気孔の平均断面積（μｍ２）、気孔の平均周囲長（μｍ）、気孔の最大径の平均値（μｍ）、気孔の最大径の最大値（μｍ）、気孔の最大径の最小値（μｍ）を示すグラフである。各グラフの横軸は、試料番号を示す。各グラフの縦軸は、図３では気孔の平均断面積（μｍ２）、図４では気孔の平均周囲長（μｍ）、図５では気孔の最大径の平均値（μｍ）、図６では気孔の最大径の最大値（μｍ）、図７では気孔の最大径の最小値（μｍ）を示す。
　表１，図３に示すように、試料Ｎｏ．１～Ｎｏ．３の焼結材では、試料Ｎｏ．１０１～Ｎｏ.１０３の焼結材に比較して、気孔の平均断面積が小さいことが分かる。以下、試料Ｎｏ．１～Ｎｏ．３の焼結材を高密度成形の試料と呼ぶ。試料Ｎｏ．１０１～Ｎｏ.１０３の焼結材を高温焼結の試料と呼ぶ。
　定量的には、高密度成形の試料では、気孔の平均断面積が５００μｍ２以下であり、ここでは特に４５０μｍ２以下である。焼結材の相対密度が９６．５％以上である試料Ｎｏ．２，Ｎｏ．３の焼結材では、気孔の平均断面積が４００μｍ２以下、特に３００μｍ２以下であり、より小さい。
　また、表１，図４に示すように、高密度成形の試料では、高温焼結の試料に比較して、気孔の平均周囲長が短いことが分かる。定量的には、高密度成形の試料では、気孔の平均周囲長が１００μｍ以下、ここでは特に７０μｍ以下である。試料Ｎｏ．２，Ｎｏ．３の焼結材では、気孔の平均周囲長が５５μｍ以下であり、より短い。
　高温焼結の試料では、焼結材の相対密度が９３％以上であり、表１，図８Ａ～図８Ｃに示すように、各気孔１１の断面積が大きく、周囲長も長い。この理由の一つは、以下のように考えられる。高温焼結の試料の圧粉成形体は、高密度成形の試料に比較して、相対密度が小さいため、気孔を多く含む。気孔が多い圧粉成形体を液相温度といった高温で焼結すると、気孔がある程度排出され易いものの、内部で複数の気泡が結合することで、図８Ａ～図８Ｃに示すように、大きな気孔が残存し易い。即ち、断面積が大きく、周囲長が長い気孔が残存し易い。
　これに対し、高密度成形の試料では、表１，図２Ａ～図２Ｃに示すように、気孔１１の数がある程度多いものの、各気孔１１の断面積が小さく、周囲長も短い。試料Ｎｏ．１～Ｎｏ．３の焼結材のなかでは、試料Ｎｏ．３の焼結材の気孔１１が最も少ない上に、気孔１１の断面積が最も小さく、周囲長も最も短い。この理由の一つは、以下のように考えられる。高密度成形の試料の圧粉成形体では、相対密度が大きいため、気孔が少ない。また、加圧圧縮によって、各気孔が小さくなり易い。このような圧粉成形体を比較的低温で焼結すると、気泡が排出されずに残存し易いものの、各気孔が小さいままである。即ち、図２Ａ～図２Ｃに示すように、断面積が小さく、周囲長が短い気孔が残存し易い。また、圧粉成形体中の気孔が少ないほど、焼結材中の気孔の断面積が小さくなり易いと共に気孔の周囲長が短くなり易い。
　そして、高密度成形の試料は、高温焼結の試料に比較して、引張強さが高く、強度に優れることが分かる。高温焼結の試料のうち、引張強さが最も高い試料Ｎｏ．１０２と比較して、高密度成形の試料では、引張強さが１５％以上向上している。この理由は、高密度成形の試料では、気孔が小さいことで、気孔が割れの起点になり難かったためと考えられる。
　その他、この試験から以下のことが分かる。
（１）表１，図５に示すように、高密度成形の試料では、高温焼結の試料に比較して、気孔の最大径の平均値が小さい。定量的には、高密度成形の試料における上記最大径の平均値は、３０μｍ以下であり、ここでは特に２０μｍ以下である。また、高密度成形の試料における上記最大径の平均値は、５μｍ以上、ここでは特に１０μｍ以上である。このような気孔は、小さいものの、小さ過ぎないといえる。
（２）表１，図６，図７に示すように、高密度成形の試料では、高温焼結の試料に比較して、気孔の最大径の最大値及び最小値も小さい。定量的には、高密度成形の試料における上記最大径の最大値は、３０μｍ以下であり、ここでは特に２５μｍ以下である。また、高温焼結の試料に比較して、高密度成形の試料では、上記最大径において平均値と最大値との差が小さい。そのため、高密度成形の試料の最大径は均一的な大きさを有するといえる。高密度成形の試料における上記最大径の最小値は、２０μｍ以下であり、ここでは特に５μｍ以上１５μｍ以下である。このことからも、高密度成形の試料の気孔は、小さいものの、小さ過ぎないといえる。
（３）表１に示すように、高密度成形の試料では、高温焼結の試料に比較して、真円度が小さい。定量的には、高密度成形の試料の真円度は、３．４以下、ここでは更に３．３以下である。
　また、この試験から、相対密度が９３％以上９９．５％以下であり、気孔が小さい焼結材は、相対密度が９３％以上９９．５％以下である圧粉成形体を液相温度未満という比較的低温で焼結することで製造できることが示された。また、ビッカース硬度Ｈｖが８０以上２００以下である鉄基合金からなる粉末を用いることで、上述のような緻密な圧粉成形体が得られることが示された。
　上述のように相対密度が９３％以上９９．５％以下と緻密であり、気孔が小さい焼結材は、気孔が割れの起点になり難く、強度に優れる。そのため、上記焼結材は高強度が求められる各種の部品等に好適に利用できると期待される。また、少なくとも一つの気孔が開気孔であれば、潤滑剤の保持による良好な耐久性、良好な静音性も期待できる。そのため、上記焼結材は、潤滑性が望まれる歯車等の摺動部材や、静音性が望まれる部品に好適に利用できると期待される。
　本発明はこれらの例示に限定されるものではなく、請求の範囲によって示され、請求の範囲と均等の意味及び範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
　例えば、上述の試験例１において焼結材の組成、製造条件を変更することが挙げられる。焼結材の組成は、例えば鉄系材料以外でもよい。製造条件については、例えば圧粉成形体の相対密度、焼結温度等を変更することが挙げられる。
　１　焼結材、１０　母相、１１　気孔

Claims (9)

  1. 　金属からなる母相と、
    　前記母相中に存在する複数の気孔とを備え、
    　任意の断面における前記気孔の平均断面積が５００μｍ２以下であり、
    　相対密度が９３％以上９９．５％以下である、
    焼結材。
  2. 　金属からなる母相と、
    　前記母相中に存在する複数の気孔とを備え、
    　任意の断面における前記気孔の平均周囲長が１００μｍ以下であり、
    　相対密度が９３％以上９９．５％以下である、
    焼結材。
  3. 　任意の断面における前記気孔の平均周囲長が１００μｍ以下である請求項１に記載の焼結材。
  4. 　前記相対密度が９６．５％以上である請求項１から請求項３のいずれか１項に記載の焼結材。
  5. 　前記気孔の最大径の平均値が５μｍ以上３０μｍ以下である請求項１から請求項４のいずれか１項に記載の焼結材。
  6. 　前記金属は、鉄基合金であり、
    　前記鉄基合金は、Ｃ，Ｎｉ，Ｍｏ，及びＢからなる群より選択される１種以上の元素を含有する請求項１から請求項５のいずれか１項に記載の焼結材。
  7. 　原料粉末を加圧圧縮して、相対密度が９３％以上９９．５％以下である圧粉成形体を作製する工程と、
    　前記圧粉成形体を焼結する工程とを備え、
    　前記原料粉末は、ビッカース硬度Ｈｖが８０以上２００以下である鉄系材料からなる粉末を含み、
    　前記圧粉成形体を焼結する工程における焼結温度が１０００℃以上１３００℃未満である、
    焼結材の製造方法。
  8. 　更に、前記圧粉成形体を焼結する前に、前記圧粉成形体に切削加工を施す工程を備える請求項７に記載の焼結材の製造方法。
  9. 　前記鉄系材料からなる粉末は、鉄基合金からなる粉末を含み、
    　前記鉄基合金は、０．１質量％以上２．０質量％以下のＭｏ及び０．５質量％以上５．０質量％以下のＮｉの少なくとも一方の元素を含有する請求項７又は請求項８に記載の焼結材の製造方法。
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