JP6997934B2 - 試験焼結体の製造方法、及び圧粉成形体の成形条件の決定方法 - Google Patents

Description

本発明は、試験焼結体の製造方法に関する。

自動車用部品や一般機械の部品などに利用される鉄系の焼結部材の製造方法としては、例えば、特許文献１の焼結体の製造方法が知られている。この焼結体の製造方法では、本焼成（本焼結）前に、金属粉末を加圧成形した成形体を本焼成温度よりも低い温度で仮焼成して仮焼成体を作製している。仮焼成体は、仮焼成前の成形体に比較して機械的強度が高いため機械加工により欠け難く、本焼成後の焼結体に比較して硬度が低いため機械加工し易い。そのため、所定の形状の仮焼成体、延いては焼結体（焼結部材）を製造し易い。

特開２００７－７７４６８号公報

亀裂などの疵が実質的に無い焼結部材を短時間で製造することが望まれている。そのためには、疵が実質的に無い圧粉成形体を作製できる適正な成形条件を短時間で見出す必要がある。しかし、従来のような仮焼成や本焼成を経て成形条件を確認していたのでは、適正な成形条件を見出すのに長時間を要する。仮焼成や本焼成は、一般的に、雰囲気加熱で行われるため、昇温速度が遅いからである。従って、疵が実施的に無い焼結部材を効率的に製造するには更なる改善の余地があった。

そこで、適正な成形条件を見出すための試験焼結体を短時間で製造できる試験焼結体の製造方法を提供することを目的の一つとする。

本開示に係る試験焼結体の製造方法は、
鉄系粉末を含む原料粉末を準備する準備工程と、
前記原料粉末を加圧成形して圧粉成形体を作製する成形工程と、
前記圧粉成形体を高周波誘導加熱により試験焼結する試験焼結工程とを備える。

本開示に係る試験焼結体の製造方法は、適正な成形条件を見出すための試験焼結体を短時間で製造できる。

《本発明の実施形態の説明》
最初に本発明の実施態様の内容を列記して説明する。

（１）本発明の一態様に係る試験焼結体の製造方法は、
鉄系粉末を含む原料粉末を準備する準備工程と、
前記原料粉末を加圧成形して圧粉成形体を作製する成形工程と、
前記圧粉成形体を高周波誘導加熱により試験焼結する試験焼結工程とを備える。

上記の構成によれば、短時間で試験焼結体を製造できる。高周波誘導加熱では高速昇温できるからである。

詳しくは以下に説明するが、短時間で試験焼結体を製造できることで、亀裂などの疵が実質的に無い圧粉成形体を作製する適正な成形条件を見出すのに要する時間を短縮できる。そのため、疵が実質的にない圧粉成形体を短時間で製造でき、その圧粉成形体を本焼結して疵が実質的にない焼結部材を短時間で製造できる。従って、疵が実質的にない焼結部材の生産性を高められる。

試験焼結体は、亀裂などの疵の有無を検出する疵検出工程（詳細は後述する実施形態で説明する）に利用できる。試験焼結体の疵の有無を調べることで、圧粉成形体の疵の有無が分かる。圧粉成形体に疵が形成されていれば、その疵は、後工程の試験焼結工程を経た試験焼結体に実質的に維持されるからである。圧粉成形体自体の疵の有無ではなく試験焼結体の疵の有無を調べるのは、疵検出手法にもよるが、試験焼結体は圧粉成形体に比較して強度が高いため疵検出作業時に破壊され難く、疵検出作業を行ない易いからである。

圧粉成形体の疵の有無が分かれば、圧粉成形体の成形条件の適否が分かる。即ち、圧粉成形体に疵がある場合は、成形条件が不適正な場合であり、圧粉成形体に実質的に疵がない場合は、成形条件が適正な場合である。成形条件が不適正な場合、成形条件を見直して、疵が実質的に無い圧粉成形体を作製する適正な成形条件を見出す必要がある。疵の有る圧粉成形体を本焼結すれば、破壊の起点となる疵が実質的に維持されるため、強度の低い焼結部材が製造されるからである。

適正な成形条件を見出すには、疵検出結果が「疵無し」となるまで、「成形条件を設定して圧粉成形体を作製→圧粉成形体を試験焼結して試験焼結体を作製→試験焼結体の疵検出」の作業を１サイクルとして繰り返す。短時間で試験焼結体を製造できることで、上記１サイクルの時間（サイクルタイム）を短縮できる。特に、上記サイクルタイムのうち試験焼結工程に要する時間が最も長くなり易いため、短時間で試験焼結体を製造できることは、上記サイクルタイムの短縮に効果的である。即ち、圧粉成形体の成形条件の適否を短時間で判別できる。それにより、疵が実質的にない圧粉成形体を作製する適正な成形条件を短時間で得られる。この適正な成形条件を見出す作業は、例えば、製造する焼結部材の形状・寸法・材質の少なくとも一つが変わるたびに行う必要がある。適正な成形条件を見出せれば、圧粉成形体を試験焼結せず本焼結して、疵が実質的にない焼結部材を製造できる。

即ち、短時間で試験焼結体を製造できることで、短時間で適正な成形条件が得られ、疵が実質的にない圧粉成形体を短時間で製造できて、疵が実施的にない焼結部材を短時間で製造できる。従って、疵が実質的にない焼結部材の生産性を高められる。

また、詳しくは以下に説明するが、短時間で試験焼結体を製造できることで、圧粉成形体の生産性の低下を抑制できる上に、生産過程におけるエネルギーの浪費を大幅に縮小できる。

試験焼結手法によらず、試験焼結工程の開始（成形工程の完了）から疵検出工程の完了までの間（疵検出結果が出ない間）、成形装置は、稼動させず停止させる。一方、本焼結炉は、焼結する圧粉成形体が無くても炉内温度を圧粉成形体の焼結温度に保持し続ける。成形装置の停止により、不適正な成形条件での圧粉成形体の作製を防止することで、原料粉末などの浪費を防止するためである。一方、本焼結炉の炉内温度を所定温度に保持し続けることにより、焼結炉の温度を下げて、再度、所定温度にまで高めるのに要する時間を省くことで、作業効率の低下を抑制するためである。

しかし、従来のように試験焼結体の製造時間が長い場合、適正な成形条件を得るのに長時間を要するため、成形装置の停止時間が長くなり、圧粉成形体の生産性、延いては焼結部材の生産性が低下する。また、炉内温度の保持時間が長くなり、膨大なエネルギーを浪費する。

これに対し、本発明の一態様に係る試験焼結体の製造方法によれば短時間で試験焼結体を製造できることで、上述のように適正な成形条件を短時間で得られるため、成形装置の停止時間を短くでき、本焼結炉の炉内温度の保持時間を短くできる。従って、圧粉成形体の生産性の低下を抑制できる上に、生産過程におけるエネルギーの浪費を大幅に縮小できる。

（２）上記試験焼結体の製造方法の一形態として、
前記試験焼結工程では、前記圧粉成形体の昇温速度を５℃／秒以上とすることが挙げられる。

上記の構成によれば、昇温速度が十分に速いため、短時間で試験焼結体を製造できる。

（３）上記試験焼結体の製造方法の一形態として、
前記圧粉成形体の試験焼結温度での保持時間が、１秒以上２４０秒以下であることが挙げられる。

上記保持時間が１秒以上であれば、圧粉成形体を十分に加熱できるため、試験焼結体を製造できる。その上、保持時間が適度に長いため、強度の高い試験焼結体を製造し易い。上記保持時間が２４０秒以下であれば、保持時間が適度に短いため、短時間で試験焼結体を製造し易い。

（４）上記試験焼結体の製造方法の一形態として、
前記圧粉成形体の試験焼結時の雰囲気温度が、３８０℃以上１２５０℃未満であることが挙げられる。

上記雰囲気温度が３８０℃以上であれば、圧粉成形体を十分に加熱できて、試験焼結体を製造できる。その上、雰囲気温度が適度に高いため、強度の高い試験焼結体を製造し易い。上記雰囲気温度が１２５０℃未満であれば、温度が過度に高すぎないため、昇温時間を短くできて短時間で試験焼結体を製造し易い。

《本発明の実施形態の詳細》
本発明の実施形態の詳細を、以下に説明する。

〔試験焼結体の製造方法〕
実施形態に係る試験焼結体の製造方法は、試験焼結体の原料粉末を準備する準備工程と、原料粉末を加圧成形して圧粉成形体を作成する成形工程と、圧粉成形体を試験焼結する試験焼結工程とを備える。この試験焼結体の製造方法の特徴の一つは、試験焼結工程で特定の手法を用いて試験焼結する点にある。以下、各工程の詳細を説明する。

［準備工程］
準備工程では、鉄系粉末を含む原料粉末を準備する。鉄系粉末は、以下の（ａ）から（ｄ）のいずれか１種の粉末が挙げられる。
（ａ）純鉄粉のみ
（ｂ）上記純鉄粉と合金化元素粉末の両方を含む混合粉末
（ｃ）鉄合金粉末のみ
（ｄ）上記混合粉末と上記鉄合金粉末の両方を含む複合粉末

（ａ：純鉄粉のみ）
純鉄粉は、例えば、水アトマイズ粉、ガスアトマイズ粉、カルボニル粉、還元粉を使用できる。純鉄粉の平均粒径は、例えば、２０μｍ以上２００μｍ以下が挙げられる。純鉄粉の平均粒径を上記範囲内とすることで、取り扱い易く、加圧成形し易い。純鉄粉の平均粒径を２０μｍ以上とすることで、流動性を確保し易い。純鉄粉の平均粒径を２００μｍ以下とすることで、緻密な組織の焼結体を得易い。純鉄粉の平均粒径は、更に５０μｍ以上１５０μｍ以下が挙げられる。「平均粒径」は、レーザ回折式粒度分布測定装置により測定した体積粒度分布における累積体積が５０％となる粒径（Ｄ５０）のことである。この点は、後述の合金化元素粉末及び鉄合金粉末の平均粒径でも同様である。

（ｂ：混合粉末）
混合粉末は、上記純鉄粉と合金化元素粉末とを含む。合金化元素粉末は、混合粉末を加圧成形して本焼結すると純鉄粉と反応して鉄合金となる粉末である。この合金化元素粉末は、例えば、Ｎｉ，Ｃｕ，Ｃｒ，Ｍｏ，Ｍｎ，及びＣから選択される少なくとも１種の合金化元素の粉末が挙げられる。上記合金化元素は、焼入れ性を向上させられて焼結部材の機械的特性の向上に寄与する。上記合金化元素のうちＮｉ，Ｃｕ，Ｃｒ，Ｍｎ，及びＭｏの粉末の含有量は、混合粉末を１００質量％とするとき、合計で０質量％超１０．０質量％以下、更に５．０質量％以下、特に０．１質量％以上２．０質量％以下が挙げられる。一方、Ｃ粉末の含有量は、原料粉末を１００質量％とするとき、０質量％超２．０質量％以下、更に０．１質量％以上１．０質量％以下が挙げられる。各合金化元素粉末の平均粒径は、純鉄粉の平均粒径よりも小さくすることが好ましい。そうすれば、各合金化元素粉末を純鉄粒子間に均一に分散させ易いため、合金化を進行し易い。混合粉末中の純鉄粉の含有量は、混合粉末を１００質量％とするとき、例えば９０質量％以上、更に９５質量％以上とすることが挙げられる。

（ｃ：鉄合金粉末のみ）
鉄合金粉末は、鉄を主成分とし、上記合金化元素の中から選択される１種以上の添加元素を含有する鉄合金粒子を複数有する。即ち、添加元素は、Ｎｉ，Ｃｕ，Ｃｒ，Ｍｏ，Ｍｎ，及びＣが挙げられる。鉄合金は、不可避的不純物を含むことを許容する。具体的な鉄合金としては、ステンレス鋼、Ｆｅ－Ｃ系合金，Ｆｅ－Ｃｕ－Ｎｉ－Ｍｏ系合金，Ｆｅ－Ｎｉ－Ｍｏ－Ｍｎ系合金，Ｆｅ－Ｃｕ系合金，Ｆｅ－Ｃｕ－Ｃ系合金，Ｆｅ－Ｃｕ－Ｍｏ系合金，Ｆｅ－Ｎｉ－Ｍｏ－Ｃｕ－Ｃ系合金，Ｆｅ－Ｎｉ－Ｃｕ系合金，Ｆｅ－Ｎｉ－Ｍｏ－Ｃ系合金，Ｆｅ－Ｎｉ－Ｃｒ系合金，Ｆｅ－Ｎｉ－Ｍｏ－Ｃｒ系合金，Ｆｅ－Ｃｒ系合金，Ｆｅ－Ｍｏ－Ｃｒ系合金，Ｆｅ－Ｃｒ－Ｃ系合金，Ｆｅ－Ｎｉ－Ｃ系合金，Ｆｅ－Ｍｏ－Ｍｎ－Ｃｒ－Ｃ系合金などが挙げられる。

鉄合金における鉄の含有量は、鉄合金を１００質量％とするとき、９０質量％以上、更に９５質量％以上が挙げられる。鉄合金における添加元素の含有量は、合計で０質量％超１０．０質量％以下、更に０．１質量％以上５．０質量％以下が挙げられる。鉄合金におけるＣの含有量は、０質量％超２．０質量％以下、更に０．１質量％以上１．０質量％以下が挙げられる。Ｃは、鉄合金の添加元素として含まず、粉末として原料粉末に含まれていてもよい。即ち、原料粉末は、鉄合金粉末に加えてＣ粉末を含んでいてもよい。

鉄合金粉末の平均粒径は、例えば、上述の純鉄粉の平均粒径と同様、２０μｍ以上２００μｍ以下が挙げられる。

（ｄ：複合粉末）
複合粉末は、上述の混合粉末と上述の鉄合金粉末の両方を含む。即ち、複合粉末は、純鉄粉と、合金化元素粉末と、鉄合金粉末とを含む。複合粉末中の純鉄粉及び鉄合金に含まれる鉄の合計含有量は、複合粉末全体を１００質量％とするとき、９０質量％以上、更に９５質量％以上が挙げられる。複合粉末中の合金化元素粉末及び鉄合金における添加元素の合計含有量は、複合粉末全体を１００質量％とするとき、１質量％以上が挙げられ、更に２質量％以上１０質量％以下が挙げられる。

（含有量）
原料粉末における鉄系粉末の含有量は、原料粉末を１００質量％とするとき、例えば、９０質量％以上が挙げられ、更に、９３質量％以上、９５質量％以上、特に９７質量％以上、９９質量％以上が挙げられる。

（その他）
〈潤滑剤〉
原料粉末は、潤滑剤を有していてもよい。潤滑剤は、原料粉末の成形時の潤滑性が高められ、成形性を向上させる。潤滑剤の種類は、例えば、高級脂肪酸、金属石鹸、脂肪酸アミド、高級脂肪酸アミドなどが挙げられる。金属石鹸は、例えば、ステアリン酸亜鉛やステアリン酸リチウムなどが挙げられる。脂肪酸アミドは、例えば、ステアリン酸アミド、ラウリン酸アミド、パルミチン酸アミドなどが挙げられる。高級脂肪酸アミドは、例えば、エチレンビスステアリン酸アミドなどが挙げられる。潤滑剤の存在形態は、固体状や粉末状、液体状など形態を問わない。潤滑剤には、これらの少なくとも１種を単独で又は組み合わせて用いることができる。原料粉末における潤滑剤の含有量は、原料粉末を１００質量％とするとき、例えば、０．１質量％以上２．０質量％以下が挙げられ、更に０．３質量％以上１．５質量％以下が挙げられ、特に０．５質量％以上１．０質量％以下が挙げられる。

〈バインダー〉
原料粉末は、有機バインダーを含有してもよい。有機バインダーの種類は、例えば、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリメチルメタクリレート、ポリスチレン、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン、ポリアミド、ポリエステル、ポリエーテル、ポリビニルアルコール、酢酸ビニル、パラフィン、各種ワックスなどが挙げられる。有機バインダーの含有量は、原料粉末を１００質量％としたとき、０．１質量％以下が挙げられる。そうすれば、成形体に含まれる金属粉末の割合を多くできるため、緻密な圧粉成形体を得易い。有機バインダーを含有しない場合、圧粉成形体を後工程で脱脂する必要がない。

［成形工程］
成形工程は、原料粉末を加圧成形して圧粉成形体を作製する。圧粉成形体の形状は、焼結部材の最終形状に沿った形状、具体的には円柱状や円筒状などが挙げられる。圧粉成形体の作製には、上記形状に成形できる適宜な成形装置（金型）を用いることが挙げられる。例えば、円柱や円筒の軸方向に沿ってプレス成形するように一軸加圧が可能な金型を用いることが挙げられる。成形圧力は、高いほど、圧粉成形体を高密度化でき、延いては試験焼結体を高強度化できる。成形圧力は、例えば、４００ＭＰａ以上が挙げられ、更に５００ＭＰａ以上が挙げられ、特に６００ＭＰａ以上が挙げられる。成形圧力の上限は、特に限定されないが、例えば、２０００ＭＰａ以下が挙げられ、更には、１０００ＭＰａ以下が挙げられ、特に９００ＭＰａ以下が挙げられる。この圧粉成形体には、適宜、切削加工が施されていてもよい。切削加工は、公知の加工が利用できる。

［試験焼結工程］
試験焼結工程では、圧粉成形体を加熱して試験焼結体を作製する。この加熱には、高周波誘導加熱を利用する。高周波誘導加熱は、高速昇温できるため、短時間で圧粉成形体を所定温度にまで高められる。そのため、短時間で試験焼結体を製造できる。高周波誘導加熱には、例えば、出力や周波数を調整可能な電源と、電源に接続されるコイルと、コイル内に配置されて圧粉成形体を収納する収納容器とを備える高周波誘導加熱装置を利用できる（図示略）。高周波誘導加熱装置は、更に、収納容器内に不活性ガスを供給するガス供給路と、収納容器外にガスを排出するガス排出路とを備えることが好ましい。そうすれば、非酸化性雰囲気で圧粉成形体を試験焼結できる。不活性ガスは、窒素ガスやアルゴンガスなどが挙げられる。この試験焼結工程では、昇温過程、高温保持過程、冷却過程を順に経る。

（昇温過程）
昇温過程では、試験焼結温度未満までの温度域での昇温速度を速くするほど、試験焼結体の製造時間を短縮できる。上記昇温速度は、例えば、５℃／秒以上とすることが好ましい。そうすれば、昇温速度が十分に速いため、短時間で試験焼結体を製造できる。上記昇温速度は、更に１０℃／秒以上が好ましく、特に１５℃／秒以上が好ましい。上記昇温速度の上限は、特に限定されないが、例えば、５０℃／秒以下が挙げられる。昇温速度は、高周波誘導加熱装置の電源の出力や周波数を調整することで調整できる。

（高温保持過程）
圧粉成形体の試験焼結時の雰囲気温度（試験焼結温度）での保持時間は、その雰囲気温度（試験焼結温度）にもよるが、例えば、１秒以上２４０秒以下が好ましい。上記保持時間が１秒以上であれば、圧粉成形体を十分に加熱できて、試験焼結体を製造できる。その上、保持時間が適度に長いため、強度の高い試験焼結体を製造し易い。上記保持時間が２４０秒以下であれば、保持時間が適度に短いため、短時間で試験焼結体を製造し易い。上記保持時間は、更に１０秒以上１５０秒以下が好ましく、特に３０秒以上９０秒以下が好ましい。

圧粉成形体の試験焼結温度は、後述する疵検出工程で試験焼結体が破壊されない程度の強度が得られれば、特に限定されない。試験焼結温度は、例えば、４００℃以上１２５０℃以下が好ましい。試験焼結温度が４００℃以上であれば、圧粉成形体を十分に加熱できて、試験焼結体を製造できる。その上、試験焼結温度が適度に高いため、強度の高い試験焼結体を製造し易い。強度の高い試験焼結体を製造できることで、後述する疵検出工程を行い易い。更に、強度の高い試験焼結体は、破壊試験や強度試験に利用することも期待できる。試験焼結温度が１２５０℃以下であれば、温度が過度に高すぎないため、昇温時間を短くできて短時間で試験焼結体を製造し易い。試験焼結温度は、更に４５０℃以上１２００℃以下が好ましく、特に５００℃以上１１８５℃以下が好ましい。

圧粉成形体の試験焼結時の雰囲気温度は、３８０℃以上１２５０℃未満が好ましい。圧粉成形体の試験焼結温度が４００℃以上を満たせば、圧粉成形体の試験焼結時の雰囲気温度は、３８０℃以上を満たす。同様に、圧粉成形体の試験焼結温度が１２５０℃以下を満たせば、圧粉成形体の試験焼結時の雰囲気温度は、１２５０℃未満を満たす。試験焼結時の雰囲気温度は、更に４３０℃以上１１８５℃以下が好ましく、特に４８０℃以上１１８５℃未満が好ましい。雰囲気温度とは、上記収納容器内の雰囲気の温度で、圧粉成形体から８．５ｍｍ以内に配置した熱電対（直径Φ３．５ｍｍ）で測定した温度とする。上記収納容器内の雰囲気は、誘導加熱された圧粉成形体の熱で温められるため、雰囲気温度は、誘導加熱された圧粉成形体自体の温度に比較して少し低い温度となることが多い。

（冷却過程）
試験焼結工程の冷却過程における降温速度は、特に限定されず、適宜選択できる。上記降温速度は、例えば、１℃／秒以上が挙げられる。そうすれば、降温速度が速いため、短時間で試験焼結体を製造できる。上記降温速度は、更に５℃／秒以上が好ましく、特に１５℃／以下が好ましい。上記降温速度の上限は、例えば、５０℃／秒以下が挙げられる。

［用途］
実施形態に係る試験焼結体の製造方法は、各種の一般構造用部品（スプロケット、ローター、ギア、リング、フランジ、プーリー、軸受けなどの機械部品などの焼結部品）の試験焼結体の製造に好適に利用できる。実施形態に係る試験焼結体の製造方法により製造された試験焼結体は、後述の疵検出工程に好適に利用できる。また、説明は省略するが、この試験焼結体は、その強度にもよるが、破壊試験や強度試験にも利用できると期待される。

（疵検出工程）
疵検出工程では、試験焼結体の亀裂などの疵の有無を検出する。試験焼結体の疵が検出されれば、圧粉成形体に疵が存在していたことが分かる。圧粉成形体の疵は、その後工程の試験焼結工程を経ても試験焼結体に実質的に維持されるからである。即ち、試験焼結体に疵があれば、圧粉成形体の成形条件が不適正であることが分かり、試験焼結体に疵がなければ、圧粉成形体の成形条件が適正であることが分かる。

疵検出手法は、試験焼結体の疵を検出できれば特に問わない。疵検出手法は、例えば、磁粉探傷検査、渦流探傷検査、超音波探傷検査、レーザー疵検査、画像認識、の少なくとも一つが挙げられる。

磁粉探傷は、試験焼結体を磁化し、磁粉を付着させて付着した磁粉模様の変化を観察することで疵の有無を検出できる。渦流探傷器は、電流の変化を利用して疵を検出する。例えば、交流電流を流した検出用コイルを試験焼結体に近づけると試験焼結体に一定の渦電流が流れ、疵が存在すれば、渦電流が疵を迂回して流れるため検出用コイルの電流値が変化する。その変化によって疵の有無を検出できる。超音波探傷器は、超音波の反射を利用して疵を検出する。例えば、超音波センサから送信された超音波が試験焼結体の表面で反射して超音波センサに受信され、電圧に変換される。疵の有無により変換される電圧に差が生じるため、この電圧差から疵の有無を検出できる。レーザー疵検査装置は、レーザー光の反射を利用して疵を検出する。例えば、レーザー光を試験焼結体の表面に照射した際に、疵の有無で反射するレーザー受光位置が変化する。この反射するレーザー受光位置の差から疵を検出できる。画像認識装置は、撮像装置で撮像した画像を利用して疵を検出する。例えば、画像処理（二値化処理など）による疵の形状認識で疵を検出できる。

〔作用効果〕
実施形態に係る試験焼結体の製造方法は、高周波誘導加熱で圧粉成形体を試験焼結することで、試験焼結時の昇温速度を速められるため、適正な成形条件を見出すための試験焼結体を短時間で製造できる。

《試験例》
試験焼結体の製造方法の違いによる、製造時間の違いを評価した。

〔試料Ｎｏ．１～Ｎｏ．３〕
試料Ｎｏ．１～Ｎｏ．３の試験焼結体は、上述の試験焼結体の製造方法と同様にして、準備工程と成形工程と試験焼結工程とを経て、それぞれ２個ずつ作製した。試料Ｎｏ．１～Ｎｏ．３の試験焼結体はそれぞれ、準備工程で準備した原料粉末の種類が相違する。

［準備工程］
試料Ｎｏ．１の原料粉末には、純鉄粉を準備した。純鉄粉の平均粒径（Ｄ５０）は、６５μｍである。

試料Ｎｏ．２の原料粉末には、Ｆｅ粉末とＣｕ粉末とＣ粉末とを含む混合粉末を準備した。Ｆｅ粉末の平均粒径（Ｄ５０）は、６５μｍであり、Ｃｕ粉末の平均粒径（Ｄ５０）は、２２μｍであり、Ｃ粉末の平均粒径（Ｄ５０）は、１８μｍである。各粉末の含有量は、Ｃｕ粉末の含有量を２質量％とし、Ｃ粉末の含有量を０．８質量％とし、Ｆｅ粉末の含有量を残部とした。

試料Ｎｏ．３の原料粉末には、Ｆｅ粉末とＮｉ粉末とＭｏ粉末とＣｕ粉末とＣ粉末とを含む混合粉末を準備した。Ｆｅ粉末の平均粒径（Ｄ５０）は、６５μｍであり、Ｎｉ粉末の平均粒径（Ｄ５０）は、１０μｍであり、Ｍｏ粉末の平均粒径（Ｄ５０）は、１０μｍであり、Ｃｕ粉末の平均粒径（Ｄ５０）は、２２μｍであり、Ｃ粉末の平均粒径（Ｄ５０）は、１８μｍである。各粉末の含有量は、Ｎｉ粉末の含有量を４質量％とし、Ｍｏ粉末の含有量を０．５質量％とし、Ｃｕ粉末の含有量を１．５質量％とし、Ｃ粉末の含有量を０．５質量％とし、Ｆｅ粉末の含有量を残部とした。

［成形工程］
原料粉末を加圧成形して、円筒状（外径：３４ｍｍ、内径：２０ｍｍ、高さ：１０ｍｍ）の圧粉成形体を作製した。成形圧力は、６００ＭＰａとした。

［試験焼結工程］
圧粉成形体を高周波誘導加熱して試験焼結体を作製した。本例では、出力や周波数を調整可能な電源と、電源に接続されるコイル（線径１０ｍｍ、内径５０ｍｍ）と、コイル内に配置されて圧粉成形体を収納する収納容器と、収納容器内に不活性ガスを供給するガス供給路と、収納容器外にガスを排出するガス排出路とを備える高周波誘導加熱装置を用いた。収納容器は、誘導加熱されない材質（セラミックス）で構成している。不活性ガスは、窒素ガスを用いた。試験焼結工程では、昇温過程、高温保持過程、冷却過程を順に経た。各過程は、雰囲気温度を測定しながら行った。雰囲気温度の測定は、収納容器内で圧粉成形体から８．５ｍｍ以内に配置した熱電対（直径Φ３．５ｍｍ）で行った。

（昇温過程）
昇温過程では、高周波誘導加熱装置の電源の出力及び周波数を途中で変えずに一定にして昇温した。ここでは、昇温速度（℃／秒）が５℃／秒以上となるようにした。具体的には、おおよそ出力を６．０ｋＷ、周波数を３．５ｋＨｚとしとした。

（高温保持過程）
高温保持過程では、圧粉成形体を所定温度で所定時間保持した。試料Ｎｏ．１～Ｎｏ．３ではそれぞれ、測定した雰囲気温度が表１に示す温度となったとき、その雰囲気温度を表１に示す時間保持した。ここでは、雰囲気温度を保持するように高周波誘導加熱装置の電源の出力を調整した。

（冷却過程）
冷却過程では、冷却ガス（窒素ガス）を試験焼結体に吹き付けて試験焼結体を冷却した。ここでは、降温速度（℃／秒）が１℃／秒以上となるようにした。

各試料における昇温過程から冷却過程までの雰囲気温度の推移（温度プロファイル）から、昇温速度と降温速度と経過時間とを求めた。昇温速度は、圧粉成形体の昇温開始から試験焼結温度までに対応する雰囲気温度域（２５℃から１１３５℃まで）での速度を求めた。降温速度は、冷却開始時（焼結完了時）から冷却完了までに対応する雰囲気温度域（１１３５℃から２００℃まで）での速度を求めた。経過時間は、昇温開始から試験焼結完了（冷却開始）までの時間と、昇温開始から冷却完了までの時間とを求めた。これらの結果を併せて表１に示す。

〔試料Ｎｏ．１０１～Ｎｏ．１０３〕
試料Ｎｏ．１０１～Ｎｏ．１０３の試験焼結体はそれぞれ、試験焼結工程で雰囲気焼結炉を用いた点を除き、試料Ｎｏ．１～Ｎｏ．３と同様として作製した。試験焼結時の圧粉成形体の温度と、その温度での保持時間とはそれぞれ表１に示す温度と時間とした。圧粉成形体の温度は、温度センサ（安立計器社製の放射温度計Ｒ－４６０１）で測定した。試料Ｎｏ．１０１の温度プロファイルから、試料Ｎｏ．１などと同様、昇温速度と降温速度と経過時間とを求めた。その結果を表１に示す。

〔密度測定〕
各試料の試験焼結体の見掛け密度（ｇ／ｃｍ^３）をアルキメデス法で測定した。試験焼結体の見掛け密度は、「（試験焼結体の乾燥重量）／｛（試験焼結体の乾燥重量）－（試験焼結体の油浸材の水中重量）｝×水の密度」から求めた。試験焼結体の油漬材の水中重量は、油中に浸漬して含油させた試験焼結体を水中に浸漬させた部材の重量である。各試料の試験焼結体の見掛け密度の測定結果を表２に示す。

〔強度の評価〕
各試料の試験焼結体の強度を評価した。強度の評価は、圧環強度とロックウェル硬さＨＲＢとを測定することで行った。

［圧環強度］
圧環強度の測定は、「焼結軸受－圧環強さ試験方法 ＪＩＳ Ｚ ２５０７（２０００）」に準拠して行った。具体的には、筒状の試験焼結体に対して、その径方向に対向するように二つのプレートを配置し、これらのプレートで上記試験片を挟持して、一方のプレートに荷重を加える。そして、筒状の試験焼結体が破壊するときの最大荷重を求め、この最大荷重（ｎ＝３の平均）を圧環強度（ＭＰａ）として評価した。その結果を表２に示す。

［ロックウェル硬さ］
ロックウェル硬さＨＲＢの測定は、「ロックウェル硬さ試験－試験方法 ＪＩＳ Ｚ ２２４５（２０１６）」に準拠して行った。ここでは、試験焼結体の上・下端面のそれぞれに対して３箇所ずつ測定し、上・下端面のそれぞれの平均値を求めた。各端面における測定箇所同士の周方向に沿った間隔は、均等となるようにした。その結果を表２に示す。

表１、表２に示すように、試料Ｎｏ．１～Ｎｏ．３は、試料Ｎｏ．１０１～Ｎｏ．１０３よりも短時間で、試料Ｎｏ．１０１～Ｎｏ．１０３と同等程度の密度及び同等程度の強度を有する試験焼結体を製造できることが分かった。従って、高周波誘導加熱により、短時間で高強度な試験焼結体を製造できることが分かる。

本発明は、これらの例示に限定されるものではなく、特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。

Claims (5)

1. 鉄系粉末を含む原料粉末を準備する準備工程と、
   前記原料粉末を加圧成形して圧粉成形体を作製する成形工程と、
   前記圧粉成形体を高周波誘導加熱により試験焼結する試験焼結工程と、
   前記試験焼結された試験焼結体の疵の有無を検出する疵検出工程と、を１サイクルの作業として備え、
   前記１サイクルの作業を圧粉成形体の成形条件を変えて複数回繰り返す、
   試験焼結体の製造方法。
2. 前記試験焼結工程では、前記圧粉成形体の昇温速度を５℃／秒以上とする請求項１に記載の試験焼結体の製造方法。
3. 前記圧粉成形体の試験焼結温度での保持時間が、１秒以上２４０秒以下である請求項１又は請求項２に記載の試験焼結体の製造方法。
4. 前記圧粉成形体の試験焼結時の雰囲気温度が、３８０℃以上１２５０℃未満である請求項１から請求項３のいずれか１項に記載の試験焼結体の製造方法。
5. 鉄系粉末を含む原料粉末を準備する準備工程と、
   前記原料粉末を加圧成形して圧粉成形体を作製する成形工程と、
   前記圧粉成形体を高周波誘導加熱により試験焼結する試験焼結工程と、
   前記試験焼結された試験焼結体の疵の有無を検出する疵検出工程と、を１サイクルの作業として備え、
   前記１サイクルの作業を圧粉成形体の成形条件を変えて複数回繰り返し、
   前記疵検出工程において前記試験焼結体の疵が無いことをもって圧粉成形体の適正な成形条件を決定する、
   圧粉成形体の成形条件の決定方法。