CN112030036A - 一种锡铜合金及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种锡铜合金，以重量百分计，包括70‑95%Cu6Sn5、4‑25%Sn和1‑5%石墨烯。本发明的锡铜合金中含有石墨烯，能增加锡铜合金的导电性，缓冲锡与锂合金化过程中的体积膨胀，提高循环性能和减少容量衰减。

Description

一种锡铜合金及其制备方法
技术领域
本发明涉及锡铜合金及锡铜合金的制备方法技术领域，尤其涉及一种锡铜合金及其制备方法。
背景技术
锂离子电池因其能量密度高、使用寿命长等优点，在笔记本电脑、移动电话、摄录像机、动力电池和储能电池等领域得到了广泛应用。金属锡由于具有较高的理论质量比容量，考虑将其作为锂离子电池负极材料，然而，研究表明，金属锡作为锂离子电池负极材料时，首次充电比容量较高，但锡在锂离子嵌入与脱出过程中体积变化率很大，导致充放电循环性能不佳。
后来发现，锡铜合金在一定程度上可以缓冲锡与锂合金化过程中的体积膨胀，达到提高材料循环性能的目的，使锡铜合金作为一种热门的锂离子电池负极材料。现有制备锡铜合金常使用电镀方法，具体是在铜带基底上电镀锡层和铜层，然后热处理，但这种方式制得的锡铜合金的首次充放电质量比容量和循环放电容量还是不高。因此，还需要对锡铜合金的制备方法进行改进，以研发出性能更佳的锡铜合金。
发明内容
对于锡铜合金的首次充放电质量比容量和循环放电容量不高的技术问题，本发明通过改进制备方法，制备了含有石墨烯的铜锡合金，大大提高了锡铜合金的首次充放电质量比容量和循环放电容量。
本发明的技术方案如下：
一种锡铜合金，以重量百分计，包括70-95%Cu6Sn5、4-25%Sn和1-5%石墨烯。
较佳的，锡铜合金包括90-95%Cu6Sn5、4-8%Sn和1-5%石墨烯。
一种锡铜合金的制备方法，包括如下步骤：
（1）准备聚乙烯吡咯酮K30、二缩三乙二醇、石墨烯、二氯化锡溶液、硼氢化钠和氯化铜；
（2）将聚乙烯吡咯酮K30、石墨烯和二缩三乙二醇搅拌混合，后再加入二氯化锡溶液搅拌混合，制得溶液A；将硼氢化钠溶解于二缩三乙二醇制得溶液B；将氯化铜溶解于二缩三乙二醇制得溶液C；
（3）将溶液B滴加到溶液A中，通气恒温反应；
（4）再滴加溶液C，通气恒温反应；
（5）冷却、离心洗涤和烘干。
较佳的，一种锡铜合金的制备方法包括如下步骤：
（1）准备聚乙烯吡咯酮K30、二缩三乙二醇、石墨烯、二氯化锡溶液、硼氢化钠和氯化铜；
（2）将聚乙烯吡咯酮K30、石墨烯和二缩三乙二醇搅拌混合，后再加入二氯化锡溶液搅拌混合，制得溶液A；将硼氢化钠溶解于二缩三乙二醇制得溶液B；将氯化铜溶解于二缩三乙二醇制得溶液C；
（3）将溶液B滴加到溶液A中，通气恒温反应；
（4）再滴加溶液C，通气恒温反应；
（5）冷却、离心洗涤和烘干制得粉体；
（6）将粉体进行热处理。
较佳的，在步骤（2）中，在通氩气和85-95℃下，聚乙烯吡咯酮K30、石墨烯和二缩三乙二醇搅拌混合。
较佳的，二氯化锡溶液为0.1-0.15g/mL。
较佳的，氯化铜与二氯化锡的质量比为1.1-1.5。
较佳的，热处理温度为150-400℃。
较佳的，在步骤（3）中，通气反应20-40min。
较佳的，在步骤（4）中，通气反应60-100min。
本发明的锡铜合金中含有石墨烯，能增加锡铜合金的导电性，缓冲锡与锂合金化过程中的体积膨胀，提高循环性能和减少容量衰减。
具体实施方式
本发明提供一种锡铜合金及其制备方法，下面对锡铜合金及其制备方法进行较详细的说明。
一种锡铜合金，以重量百分计，包括70-95%Cu6Sn5、4-25%Sn和1-5%石墨烯。具体的，Cu6Sn5可以是70%、80%、90%和95%，Sn可以是4%、10%、15%和25%，石墨烯可以是1%、3%和5%。
较佳的，锡铜合金包括90-95%Cu6Sn5、4-8%Sn和1-5%石墨烯。具体的，Cu6Sn5可以是90%和95%，Sn可以是4%和8%，石墨烯可以是1%、3%和5%。
一种锡铜合金的制备方法，包括如下步骤：
（1）准备聚乙烯吡咯酮K30、二缩三乙二醇、石墨烯、二氯化锡溶液、硼氢化钠和氯化铜；
（2）将聚乙烯吡咯酮K30、石墨烯和二缩三乙二醇搅拌混合，后再加入二氯化锡溶液搅拌混合，制得溶液A；将硼氢化钠溶解于二缩三乙二醇制得溶液B；将氯化铜溶解于二缩三乙二醇制得溶液C；
（3）将溶液B滴加到溶液A中，通气恒温反应；
（4）再滴加溶液C，通气恒温反应；
（5）冷却、离心洗涤和烘干。
较佳的，一种锡铜合金的制备方法包括如下步骤：
（1）准备聚乙烯吡咯酮K30、二缩三乙二醇、石墨烯、二氯化锡溶液、硼氢化钠和氯化铜；
（2）将聚乙烯吡咯酮K30、石墨烯和二缩三乙二醇搅拌混合，后再加入二氯化锡溶液搅拌混合，制得溶液A；将硼氢化钠溶解于二缩三乙二醇制得溶液B；将氯化铜溶解于二缩三乙二醇制得溶液C；
（3）将溶液B滴加到溶液A中，通气恒温反应；
（4）再滴加溶液C，通气恒温反应；
（5）冷却、离心洗涤和烘干制得粉体；
（6）将粉体进行热处理。
较佳的，在步骤（2）中，在通氩气和85-95℃下，聚乙烯吡咯酮K30、石墨烯和二缩三乙二醇搅拌混合。具体的，反应温度为85℃、90℃或95℃。
较佳的，二氯化锡溶液为0.1-0.15g/mL。具体的，二氯化锡溶液可以为0.1g/mL、0.13g/mL和0.15g/mL。
较佳的，氯化铜与二氯化锡的质量比为1.1-1.5。具体的，氯化铜与二氯化锡的质量比为1.1、1.3和1.5。
较佳的，热处理温度为150-400℃。具体的，热处理温度可以为150℃、200℃和300℃和400℃。热处理能烧蚀杂质，并有助于提高Cu6Sn5的析晶。
较佳的，在步骤（3）中，通气反应20-40min。具体的，通气反应时间为20min、30min或40min。
较佳的，在步骤（4）中，通气反应60-100min。具体的，通气反应时间为60 min、80min或100min。
为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下参照实施例对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
一种锡铜合金的制备方法，包括如下步骤：
（1）准备1g聚乙烯吡咯酮K30、150mL二缩三乙二醇、1g石墨烯、10mL的0.1g/mL二氯化锡溶液、2.5g硼氢化钠和1.1氯化铜；
（2）将聚乙烯吡咯酮K30、石墨烯和50mL二缩三乙二醇加入三颈烧杯中，通氩气并于90℃下搅拌混合，后在三颈烧杯中加入二氯化锡溶液搅拌混合，制得溶液A；将硼氢化钠溶解于50mL二缩三乙二醇制得溶液B；将氯化铜溶解于50mL二缩三乙二醇制得溶液C；
（3）将溶液B滴加到溶液A中，在三颈烧杯中通入氩气，反应20min；
（4）再滴加溶液C，在三颈烧杯中通入氩气，反应60min；
（5）经冷却、离心洗涤和烘干制得粉末。
实施例2
一种锡铜合金的制备方法，包括如下步骤：
（1）准备1g聚乙烯吡咯酮K30、150mL二缩三乙二醇、1g石墨烯、10mL的0.1g/mL二氯化锡溶液、2.5g硼氢化钠和1.3氯化铜；
（2）将聚乙烯吡咯酮K30、石墨烯和50mL二缩三乙二醇加入三颈烧杯中，通氩气并于85℃下搅拌混合，后在三颈烧杯中加入二氯化锡溶液搅拌混合，制得溶液A；将硼氢化钠溶解于50mL二缩三乙二醇制得溶液B；将氯化铜溶解于50mL二缩三乙二醇制得溶液C；
（3）将溶液B滴加到溶液A中，在三颈烧杯中通入氩气，反应40min；
（4）再滴加溶液C，在三颈烧杯中通入氩气，反应100min；
（5）经冷却、离心洗涤和烘干制得粉末。
实施例3
一种锡铜合金的制备方法，包括如下步骤：
（1）准备1g聚乙烯吡咯酮K30、150mL二缩三乙二醇、1g石墨烯、10mL的0.1g/mL二氯化锡溶液、2.5g硼氢化钠和1.5氯化铜；
（2）将聚乙烯吡咯酮K30、石墨烯和50mL二缩三乙二醇加入三颈烧杯中，通氩气并于95℃下搅拌混合，后在三颈烧杯中加入二氯化锡溶液搅拌混合，制得溶液A；将硼氢化钠溶解于50mL二缩三乙二醇制得溶液B；将氯化铜溶解于50mL二缩三乙二醇制得溶液C；
（3）将溶液B滴加到溶液A中，在三颈烧杯中通入氩气，反应30min；
（4）再滴加溶液C，在三颈烧杯中通入氩气，反应80min；
（5）经冷却、离心洗涤和烘干制得粉末。
实施例4
一种锡铜合金的制备方法，包括如下步骤：
（1）准备1g聚乙烯吡咯酮K30、150mL二缩三乙二醇、1g石墨烯、10mL的0.1g/mL二氯化锡溶液、2.5g硼氢化钠和1.2氯化铜；
（2）将聚乙烯吡咯酮K30、石墨烯和50mL二缩三乙二醇加入三颈烧杯中，通氩气并于90℃下搅拌混合，后在三颈烧杯中加入二氯化锡溶液搅拌混合，制得溶液A；将硼氢化钠溶解于50mL二缩三乙二醇制得溶液B；将氯化铜溶解于50mL二缩三乙二醇制得溶液C；
（3）将溶液B滴加到溶液A中，在三颈烧杯中通入氩气，反应20min；
（4）再滴加溶液C，在三颈烧杯中通入氩气，反应60min；
（5）经冷却、离心洗涤和烘干制得粉末。
（6）将粉体在150℃下热处理5h。
实施例5
一种锡铜合金的制备方法，包括如下步骤：
（1）准备1g聚乙烯吡咯酮K30、150mL二缩三乙二醇、1g石墨烯、10mL的0.1g/mL二氯化锡溶液、2.5g硼氢化钠和1.3氯化铜；
（2）将聚乙烯吡咯酮K30、石墨烯和50mL二缩三乙二醇加入三颈烧杯中，通氩气并于90℃下搅拌混合，后在三颈烧杯中加入二氯化锡溶液搅拌混合，制得溶液A；将硼氢化钠溶解于50mL二缩三乙二醇制得溶液B；将氯化铜溶解于50mL二缩三乙二醇制得溶液C；
（3）将溶液B滴加到溶液A中，在三颈烧杯中通入氩气，反应40min；
（4）再滴加溶液C，在三颈烧杯中通入氩气，反应100min；
（5）经冷却、离心洗涤和烘干制得粉末。
（6）将粉体在400℃下热处理3h。
对比例1
一种锡铜合金的制备方法，包括如下步骤：
（1）准备1g聚乙烯吡咯酮K30、150mL二缩三乙二醇、10mL的0.1g/mL二氯化锡溶液、2.5g硼氢化钠和1.1氯化铜；
（2）将聚乙烯吡咯酮K30和50mL二缩三乙二醇加入三颈烧杯中，通氩气并于90℃下搅拌混合，后在三颈烧杯中加入二氯化锡溶液搅拌混合，制得溶液A；将硼氢化钠溶解于50mL二缩三乙二醇制得溶液B；将氯化铜溶解于50mL二缩三乙二醇制得溶液C；
（3）将溶液B滴加到溶液A中，在三颈烧杯中通入氩气，反应20min；
（4）再滴加溶液C，在三颈烧杯中通入氩气，反应60min；
（5）经冷却、离心洗涤和烘干制得粉末。
对实施例1-5和对比例1制得的粉末进行xrd测试，计算相对结晶度，换算出各结晶相的质量比例；
将实施例1-5和对比例1制得的粉末作为锂离子负极材料装配成扣式电池，进行充放电循环性能测试。
表1.实施例1-5和对比例1粉末组成及其充放电循环性能
组成(wt) 首圈(mAh/g) 50圈(mAh/g)
实施例1 70%Cu<sub>6</sub>Sn<sub>5</sub>、25%Sn和5%石墨烯 1251 384
实施例2 80%Cu<sub>6</sub>Sn<sub>5</sub>、16%Sn和4%石墨烯 1260 380
实施例3 90%Cu<sub>6</sub>Sn<sub>5</sub>、9%Sn和1%石墨烯 1265 395
实施例4 90%Cu<sub>6</sub>Sn<sub>5</sub>、5%Sn和5%石墨烯 1512 431
实施例5 95%Cu<sub>6</sub>Sn<sub>5</sub>、4%Sn和1%石墨烯 1550 435
对比例1 77%Cu<sub>6</sub>Sn<sub>5</sub>和23%Sn 1331 200
从表1中实施例1-3和对比例1的可知，在锡铜合金掺杂石墨烯后，50圈放电循环性能可达380以上，大大增强了锂离子电池的性能，这是因为石墨烯能增加锡铜合金的导电性，缓冲锡与锂合金化过程中的体积膨胀，提高循环性能和减少容量衰减。从实施例4-5进而实施例1-3对比可知，粉末热处理之后，能增加Cu6Sn5的含量，进一步增加锂离子电池的电性能。
应当理解的是，本发明的应用不限于上述的举例，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。

Claims (10)

1.一种锡铜合金，其特征在于，以重量百分计，包括70-95%Cu6Sn5、4-25%Sn和1-5%石墨烯。
2.根据权利要求1所述的锡铜合金，其特征在于，包括90-95%Cu6Sn5、4-8%Sn和1-5%石墨烯。
3.根据权利要求1所述的锡铜合金的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）准备聚乙烯吡咯酮K30、二缩三乙二醇、石墨烯、二氯化锡溶液、硼氢化钠和氯化铜；
（2）将聚乙烯吡咯酮K30、石墨烯和二缩三乙二醇搅拌混合，后再加入二氯化锡溶液搅拌混合，制得溶液A；将硼氢化钠溶解于二缩三乙二醇制得溶液B；将氯化铜溶解于二缩三乙二醇制得溶液C；
（3）将溶液B滴加到溶液A中，通气恒温反应；
（4）再滴加溶液C，通气恒温反应；
（5）冷却、离心洗涤和烘干。
4.根据权利要求2所述的锡铜合金的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）准备聚乙烯吡咯酮K30、二缩三乙二醇、石墨烯、二氯化锡溶液、硼氢化钠和氯化铜；
（2）将聚乙烯吡咯酮K30、石墨烯和二缩三乙二醇搅拌混合，后再加入二氯化锡溶液搅拌混合，制得溶液A；将硼氢化钠溶解于二缩三乙二醇制得溶液B；将氯化铜溶解于二缩三乙二醇制得溶液C；
（3）将溶液B滴加到溶液A中，通气恒温反应；
（4）再滴加溶液C，通气恒温反应；
（5）冷却、离心洗涤和烘干制得粉体；
（6）将粉体进行热处理。
5.根据权利要求1-2任一所述的锡铜合金的制备方法，其特征在于，在步骤（2）中，在通氩气和85-95℃下，聚乙烯吡咯酮K30、石墨烯和二缩三乙二醇搅拌混合。
6.根据权利要求5所述的锡铜合金的制备方法，其特征在于，二氯化锡溶液为0.1-0.15g/mL。
7.根据权利要求6所述的锡铜合金的制备方法，其特征在于，氯化铜与二氯化锡的质量比为1.1-1.5。
8.根据权利要求5所述的锡铜合金的制备方法，其特征在于，所述热处理温度为150-400℃。
9.根据权利要求5所述的锡铜合金的制备方法，其特征在于，在步骤（3）中，通气反应20-40min。
10.根据权利要求5所述的锡铜合金的制备方法，其特征在于，在步骤（4）中，通气反应60-100min。
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Denomination of invention: A kind of tin-copper alloy and preparation method thereof

Effective date of registration: 20220808

Granted publication date: 20211109

Pledgee: Yingtan branch of Industrial Bank Co.,Ltd.

Pledgor: YINGTAN SHENGFA COPPER Co.,Ltd.

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