CN112029510B - 一种复合型土壤改良剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种复合型土壤改良剂及其制备方法和应用。该复合型土壤改良剂是以杀菌精油为芯材，缓溶性聚合物为囊材组合而成。该复合型土壤改良剂对土壤中的尖孢镰刀菌有很强抑制作用，缓慢释放，具有较长有效时间，同时囊壳材料在降解中可缓慢释放促进植物生长的成分，囊壳材料上所接枝的改性蒙脱石可以有效防止局部油性物质过多所造成的危害，并且还能有效防止土壤结块，提高土壤的持水保水能力。
Description
技术领域
本发明属于土壤改良剂技术领域，具体涉及一种复合型土壤改良剂及其制备方法和应用。
背景技术
近年来，随着农业生产活动的增加和过量使用化学肥料使土壤结构遭到破坏。为维持土壤养分，需要对土壤施加土壤改良剂，使其更适宜植物生长。但是目前土壤中存在着一种致病菌镰刀菌，可以侵染几乎所有种类的植物，主要侵染植入根部、根茎交界处及导管等部位，在寄主植物内部产生毒素，导致植物枯萎、腐烂，是一种具有严重危害的土传病害。并且其具有很强的隐蔽性，防治也比较困难，尖孢镰刀菌引起的病害已经成为了最难防治的病害之一。
在之前的研究中，许多不同类型的杀虫剂被用于土壤杀菌，如物理杀菌法、化学杀菌法还有种子涂覆木霉提取物的生物杀菌法等，但这些方法在使用过程中均存在着缺陷。为解决上述存在的缺陷，许多研究使用了微胶囊包裹杀菌剂制备成杀菌胶囊，可以解决杀菌效率低、污染环境等问题，但由于杀菌胶囊颗粒大，在土壤中难以扩散，释放到土壤中后容易聚集在释放点周围，难以满足使用的需要。并且在杀菌精油释放到土壤的过程中，容易造成局部土壤油性物质过多，对植物生长产生抑制作用。虽然也有研究人员通过添加各种化学成分来减少油性物质过多所带来的危害，但确无法实现缓控释放，不利于植物根部的生长。
因此，开发出一种具有杀菌作用，易于在土壤中扩散，并且在释放杀菌精油时，可以实现缓控释水，防止局部地区油性物质过多所造成危害的一种新型复合型土壤改良剂，在农业生产方面具有重要意义。
发明内容
为了解决现有土壤改良剂的不足和缺陷，本发明提出了一种复合型土壤改良剂。该复合型土壤改良剂粒径为钠米级，且在胶囊表面接枝了极性官能团，使其在土壤中易于扩散。在制备的过程中，使用了表面聚合的方式，在杀菌精油的表面进行聚合微胶囊化，将杀菌精油包覆于其中，投入到土壤中后可达到缓释的效果，持续对土壤进行杀菌，抑制病菌的生长。同时当囊壳材料缓慢降解，囊壳材料中的元素缓慢进入土壤中，可以促进植物的生长。并且还在微胶囊上接枝了改性蒙脱石，可以防止在杀菌过程中局部地区油性物质过多所带来的危害，还可以起到防止土壤结块的作用。
本发明进一步提出了一种复合型土壤改良剂的制备方法。该制备方法是利用表面聚合反应，将杀菌精油芯材与第一种囊壳单体材料混合溶解，分散在水相中，再加入已与第二种囊壳材料反应的第三种囊壳单体材料，充分搅拌，两种囊壳单体材料在芯材表面发生聚合反应，形成了缓溶型聚合物包裹杀菌剂的微胶囊。再通过洗涤、抽滤、干燥等步骤，最终得到复合型土壤改良剂。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
本发明开发了一种复合型土壤改良剂的制备方法，包括以下几个步骤：
（1）将40-60份芯材和5-30份的囊壳材料A溶解在90-120份甲苯中，混合均匀形成油相；
（2）将3-5份乳化剂加入到100-600份去离子水中，在500r/min-1500r/min的转速下搅拌，形成水相；
（3）将步骤（1）中得到的油相缓慢滴加到步骤（2）得到的水相中，在400r/min-1000r/min的搅拌速度下形成O/W体系；
（4）向20-40份亚硫酰氯中加入5-10份囊壳材料B，85℃下回流搅拌4h；加入10-20滴DMF，加入2-4份甲苯，80℃减压蒸馏去除多余亚硫酰氯，从产物中分离出Cl代囊壳材料B；
（5）将10-20份囊壳材料C溶于DMF中，加入三乙胺，滴加Cl代囊壳材料B，在氮气保护下搅拌1天，得到囊壳材料B和囊壳材料C的反应产物囊壳材料BC；
（6）向步骤（3）得到的O/W体系逐滴加入囊壳材料BC、极性基团羧基以及20-30份的改性蒙脱石，将体系升温至40℃-70℃，使用400r/min-1000r/min的速度搅拌获得初级膜；
（7）再使用200-400rpm的搅拌速度，反应1~4h使膜充分生长，得到微胶囊悬浮液；
（8）将步骤（7）所得的微胶囊悬浮液使用去离子水、甲苯反复洗涤、抽滤，重复多次；
（9）将步骤（8）所得的产物使用真空烘箱干燥24h，得到复合型土壤改良剂。
进一步的，所述的改性蒙脱石具体制备过程如下：
将20~30份钠基蒙脱石分散在盛有100~500份蒸馏水的烧杯中，然后放入超声波清洗器中充分分散1~3h；取出冷却后加入5~20份乙烯吡咯烷酮和5~20份甲基丙烯酸羟乙酯，再加入5~15份的引发剂过硫酸钾KPS和5~15份交联剂N，N，-亚甲基双丙烯酰胺NMBA，置于50~80℃恒温水浴中引发聚合，得到的产物用甲醇溶液清洗，清洗后剪成小块放入50~100℃烘箱中烘干，取出后再用粉碎机粉碎并过筛，即得到改性蒙脱石。
进一步的，所述的改性蒙脱石具有缓控释水的功能。
进一步的，所述芯材为山鸡椒精油、毛叶木姜子精油、毛山鸡椒精油一种或多种的组合。
进一步的，所述的囊壳材料A是异氰酸酯或二氯甲酸酯中的一种。
进一步的，所述的囊壳材料B是膦基聚羧酸、羟甲基膦酸二甲酯或羟甲基膦酸二乙酯中的一种。
进一步的，所述的囊壳材料C是聚己内酯二元醇、聚己内酯三元醇或聚己内酯四元醇中的一种。
进一步的，所述的乳化剂为聚乙二醇、十二烷基磺酸钠、脂肪酸聚氧乙烯醚、辛基酚聚氧乙烯醚、阿拉伯胶、吐温中的一种或多种的组合。
一种根据上述制备方法制备得到的复合型土壤改良剂。
一种复合型土壤改良剂的应用，所述复合型土壤改良剂应用于土壤中杀菌并且能提高土壤的持水及保水能力，防止土壤结块，改善土壤肥力。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
1.内部杀菌成分对尖孢镰刀菌有很好的抑制作用；
2.微胶囊缓释效果保证了土壤中杀菌成分浓度长期保持在较高水平，进一步对尖孢镰刀菌的生长起到了抑制作用；
3.微胶囊的粒径在钠米尺度内，并且在微胶囊上接枝了极性基团羧基，使其更容易在土壤中分散扩散；
4.微胶囊的囊壳材料中存在有促进植物生长的元素，囊壳降解后也可分散于土壤中，在保证杀菌效果的同时还能对植物的生长产生促进作用；
5.在微胶囊上接枝了改性蒙脱石，具有缓控释水的功能，在防止局部地区油性物质过多所带来危害的同时还能有效防止土壤结块。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明做进一步的详细说明，但不应理解为本发明的范围权限仅限于以下的实例。
实施例1：
一种复合型土壤改良剂，其制备方法步骤如下：
（1）将20份钠基蒙脱石分散在盛有100份的蒸馏水的烧杯中，然后放入在超声波清洗器中充分分散1h。取出冷却后加入5份乙烯吡咯烷酮和5份甲基丙烯酸羟乙酯，再加入5份的引发剂过硫酸钾（KPS）和5份交联剂N，N，-亚甲基双丙烯酰胺（NMBA），置于50℃恒温水浴中引发聚合，得到的产物用甲醇溶液清洗，清洗后剪成小块放入50℃烘箱中烘干，取出后再用粉碎机粉碎并过筛，即得到经改性的具有缓控释水功能的改性蒙脱石；
（2）将40份芯材山鸡椒精油和5份的囊壳材料A甲苯-2,4-二异氰酸酯溶解在90份甲苯中，混合均匀形成油相；
（3）将3份乳化剂聚乙二醇加入到100份去离子水中，在500r/min的转速下搅拌，形成水相；
（4）将步骤（2）中得到的油相缓慢滴加到步骤（3）得到的水相中，在400r/min的搅拌速度下形成O/W体系；
（5）向20份亚硫酰氯中加入5份囊壳材料B膦基聚羧酸，85℃下回流搅拌4h。加入10滴DMF，加入2份甲苯，减压蒸馏80℃去除多余亚硫酰氯。从产物中分离出Cl代膦基聚羧酸；
（6）将10份囊壳材料C聚己内酯二元醇溶于DMF中，加入三乙胺，滴加Cl代膦基聚羧酸，在氮气保护下搅拌1天。得到囊壳材料B和囊壳材料C的反应产物P代聚己内酯二元醇；
（7）向步骤（4）得到的O/W体系逐滴加入P代聚己内酯二元醇，加入极性基团羧基，20份的改性蒙脱石，将体系升温至40℃，使用400r/min的速度搅拌获得初级膜；
（8）再使用200rpm的搅拌速度，反应1h使膜充分生长，得到微胶囊悬浮液；
（9）将步骤（8）所得的微胶囊悬浮产物使用去离子水、甲苯反复洗涤、抽滤，重复多次；
（10）将步骤（9）所得的产物使用真空烘箱干燥24h，得到复合型土壤改良剂。
上述制得的复合型土壤改良剂应用于土壤中杀菌并且能提高土壤的持水及保水能力，防止土壤结块，改善土壤肥力。
实施例2：
一种复合型土壤改良剂，其制备方法步骤如下：
（1）将25份钠基蒙脱石分散在盛有300份的蒸馏水的烧杯中，然后放入在超声波清洗器中充分分散2h。取出冷却后加入15份乙烯吡咯烷酮和10份甲基丙烯酸羟乙酯，再加入10份的引发剂过硫酸钾（KPS）和10份交联剂N，N，-亚甲基双丙烯酰胺（NMBA），置于70℃恒温水浴中引发聚合，得到的产物用甲醇溶液清洗，清洗后剪成小块放入80℃烘箱中烘干，取出后再用粉碎机粉碎并过筛，即得到经改性的具有缓控释水功能的改性蒙脱石；
（2）将30份山鸡椒精油，20份毛叶木姜子精油和15份的囊壳材料A甲苯-2,4-二异氰酸酯溶解在110份甲苯中，混合均匀形成油相；
（3）将4份乳化剂辛基酚聚氧乙烯醚加入到400份去离子水中，在1000r/min的转速下搅拌，形成水相；
（4）将步骤（2）中得到的油相缓慢滴加到步骤（3）得到的水相中，在800r/min的搅拌速度下形成O/W体系；
（5）向30份亚硫酰氯中加入8份囊壳材料B羟甲基膦酸二甲酯，85℃下回流搅拌4h。加入15滴DMF，加入3份甲苯，减压蒸馏80℃去除多余亚硫酰氯。从产物中分离出Cl代羟甲基膦酸二甲酯；
（6）将15份囊壳材料C聚己内酯三元醇溶于DMF中，加入三乙胺，滴加Cl代羟甲基膦酸二甲酯，在氮气保护下搅拌1天。得到囊壳材料B和囊壳材料C的反应产物P代聚己内酯三元醇；
（7）向步骤（4）得到的O/W体系逐滴加入P代聚己内酯三元醇、极性基团羧基，25份的改性蒙脱石将体系升温至65℃，使用800r/min的速度搅拌获得初级膜；
（8）再使用300rpm的搅拌速度，反应3h使膜充分生长，得到微胶囊悬浮液；
（9）将步骤（8）所得的微胶囊悬浮产物使用去离子水、甲苯反复洗涤、抽滤，重复多次；
（10）将步骤（9）所得的产物使用真空烘箱干燥24h，得到复合型土壤改良剂。
上述制得的复合型土壤改良剂应用于土壤中杀菌并且能提高土壤的持水及保水能力，防止土壤结块，改善土壤肥力。
实施例3：
一种复合型土壤改良剂，其制备方法步骤如下：
（1）将30份钠基蒙脱石分散在盛有500份的蒸馏水的烧杯中，然后放入在超声波清洗器中充分分散3h。取出冷却后加入20份乙烯吡咯烷酮和15份甲基丙烯酸羟乙酯，再加入15份的引发剂过硫酸钾（KPS）和15份交联剂N，N，-亚甲基双丙烯酰胺（NMBA），置于80℃恒温水浴中引发聚合，得到的产物用甲醇溶液清洗，清洗后剪成小块放入100℃烘箱中烘干，取出后再用粉碎机粉碎并过筛，即得到经改性的具有缓控释水功能的改性蒙脱石；
（2）将40份山鸡椒精油、20份毛山鸡椒精油和30份的囊壳材料A二氯甲酸酯溶解在120份甲苯中，混合均匀形成油相；
（3）将5份乳化剂吐温80加入到600份去离子水中，在1500r/min的转速下搅拌，形成水相；
（4）将步骤（2）中得到的油相缓慢滴加到步骤（3）得到的水相中，在1000r/min的搅拌速度下形成O/W体系；
（5）向40份亚硫酰氯中加入10份囊壳材料B羟甲基膦酸二乙酯，85℃下回流搅拌4h。加入20滴DMF，加入4份甲苯，减压蒸馏80℃去除多余亚硫酰氯。从产物中分离出Cl代羟甲基膦酸二乙酯；
（6）将20份囊壳材料C聚己内酯四元醇溶于DMF中，加入三乙胺，滴加Cl代羟甲基膦酸二乙酯，在氮气保护下搅拌1天。得到囊壳材料B和囊壳材料C的反应产物P代聚己内酯四元醇；
（7）向步骤（4）得到的O/W体系逐滴加入P代聚己内酯四元醇 、极性基团羧基以及30份改性蒙脱石，将体系升温至55℃，使用1000r/min的速度搅拌获得初级膜；
（8）再使用400rpm的搅拌速度，反应4h使膜充分生长，得到微胶囊悬浮液；
（9）将步骤（8）所得的微胶囊悬浮产物使用去离子水、甲苯反复洗涤、抽滤，重复多次；
（10）将步骤（9）所得的产物使用真空烘箱干燥24h，得到复合型土壤改良剂。
上述制得的复合型土壤改良剂应用于土壤中杀菌并且能提高土壤的持水及保水能力，防止土壤结块，改善土壤肥力。
针对实施例1、实施例2和实施例3得到复合型土壤改良剂进行性能测量，所测得的数据如下表所示：
| 尖孢镰刀菌杀菌率 | 改性蒙脱石吸水率（g.g<sup>-1</sup>) | |
| 实施例1 | 99.0% | 885 |
| 实施例2 | 99.4% | 927 |
| 实施例3 | 99.8% | 952 |
可见，本发明所制备的复合土壤改良剂具有较好的杀菌性能，并且经蒙脱石改性后具有良好的吸水性能。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
Claims (5)
1.一种复合型土壤改良剂的制备方法，其特征在于：包括以下几个步骤：
（1）将40-60份芯材和5-30份的囊壳材料A溶解在90-120份甲苯中，混合均匀形成油相；
（2）将3-5份乳化剂加入到100-600份去离子水中，在500r/min-1500r/min的转速下搅拌，形成水相；
（3）将步骤（1）中得到的油相缓慢滴加到步骤（2）得到的水相中，在400r/min-1000r/min的搅拌速度下形成O/W体系；
（4）向20-40份亚硫酰氯中加入5-10份囊壳材料B，85℃下回流搅拌4h；加入10-20滴DMF，加入2-4份甲苯，80℃减压蒸馏去除多余亚硫酰氯，从产物中分离出Cl代囊壳材料B；
（5）将10-20份囊壳材料C溶于DMF中，加入三乙胺，滴加Cl代囊壳材料B，在氮气保护下搅拌1天，得到囊壳材料B和囊壳材料C的反应产物囊壳材料BC；
（6）向步骤（3）得到的O/W体系逐滴加入囊壳材料BC、极性基团羧基以及20-30份的改性蒙脱石，将体系升温至40℃-70℃，使用400r/min-1000r/min的速度搅拌获得初级膜；
（7）再使用200-400rpm的搅拌速度，反应1~4h使膜充分生长，得到微胶囊悬浮液；
（8）将步骤（7）所得的微胶囊悬浮液使用去离子水、甲苯反复洗涤、抽滤，重复多次；
（9）将步骤（8）所得的产物使用真空烘箱干燥24h，得到复合型土壤改良剂；
所述芯材为山鸡椒精油、毛叶木姜子精油、毛山鸡椒精油一种或多种的组合；所述的囊壳材料A是异氰酸酯或二氯甲酸酯中的一种；所述的囊壳材料B是膦基聚羧酸、羟甲基膦酸二甲酯或羟甲基膦酸二乙酯中的一种；所述的囊壳材料C是聚己内酯二元醇、聚己内酯三元醇或聚己内酯四元醇中的一种；
所述的改性蒙脱石具体制备过程如下：
将20~30份钠基蒙脱石分散在盛有100~500份蒸馏水的烧杯中，然后放入超声波清洗器中充分分散1~3h；取出冷却后加入5~20份乙烯吡咯烷酮和5~20份甲基丙烯酸羟乙酯，再加入5~15份的引发剂过硫酸钾KPS和5~15份交联剂N，N，-亚甲基双丙烯酰胺NMBA，置于50~80℃恒温水浴中引发聚合，得到的产物用甲醇溶液清洗，清洗后剪成小块放入50~100℃烘箱中烘干，取出后再用粉碎机粉碎并过筛，即得到改性蒙脱石。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的改性蒙脱石具有缓控释水的功能。
3.根据权利要求1 所述的制备方法，其特征在于：所述的乳化剂为聚乙二醇、十二烷基磺酸钠、脂肪酸聚氧乙烯醚、辛基酚聚氧乙烯醚、阿拉伯胶、吐温中的一种或多种的组合。
4.一种根据权利要求1-3任一所述的制备方法制备得到的复合型土壤改良剂。
5.一种根据权利要求4所述的复合型土壤改良剂的应用，其特征在于：所述复合型土壤改良剂应用于土壤中杀菌并且能提高土壤的持水及保水能力，防止土壤结块，改善土壤肥力。
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