CN112029241A - 一种低介电耐高温苯并环丁烯树脂复合材料的制备方法 - Google Patents
一种低介电耐高温苯并环丁烯树脂复合材料的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种低介电耐高温苯并环丁烯树脂复合材料的制备方法，包括步骤1：将苯并环丁烯树脂在氮气条件下进行预聚；步骤2：称量一定量的SiO2，加入到预聚后的苯并环丁烯树脂中混合均匀；步骤3：在步骤2得到的混合苯并环丁烯树脂中加入一定量的溶剂，混合均匀，得到苯并环丁烯树脂溶液；步骤4：将步骤3得到的苯并环丁烯树脂溶液均匀涂刷在石英纤维表面，得到预浸料；步骤5：将步骤4得到的预浸料裁剪后制备层压板，将层压板固化后，得到低介电耐高温苯并环丁烯树脂复合材料。
Description
技术领域
本发明涉及低介电材料的制备领域，尤其涉及一种低介电耐高温苯并环丁烯树脂复合材料的制备方法。
背景技术
苯并环丁烯树脂(BCB树脂)是一大类多功能高分子材料，具有优异的电学性能、低的吸湿率、高的热稳定性和化学稳定性。在较宽的频率和温度范围内苯并环丁烯树脂均表现出很低的介电常数和损耗角正切。苯并环丁烯树脂的憎水性分子结构使其具有低的吸湿率。苯并环丁烯树脂具有高的热稳定性，其玻璃化转变温度一般大于350℃，热分解温度大于400℃。苯并环丁烯树脂能耐酸碱等腐蚀性气氛，也具有很好的耐溶剂性能，在有机溶剂中的溶涨率低。基于该类材料优异的综合性能，可用于透波复合材料领域。
目前，长期耐350℃使用的树脂基体主要有聚酰亚胺树脂、炔基硅树脂及其氰基树脂，其介电性能和耐温性能对比见表1。从耐高温树脂基复合材料应用现状来看，聚酰亚胺树脂基复合材料研究较早，也比较成熟，但是其复合材料成型工艺性较差：在成型中释放小分子、成型压力大、后固化温度高(380℃)；炔基硅树脂和氰基树脂制备的预浸料铺贴工艺性较差，氰基树脂(后固化温度370℃)和炔基硅树脂(后固化温度≥300℃)同样存在后固化温度高的缺点，对成型设备要求很高。因此，本发明提供一种低介电耐高温改性苯并环丁烯树脂复合材料的制备方法，制备的复合材料综合性能优良，可以在350℃下长期使用。
表1几种耐高温树脂基体介电性能和耐热性能对比
发明内容
本发明的目的：本发明提供一种低介电耐高温改性苯并环丁烯树脂复合材料的制备方法，制备的复合材料综合性能优良，可以在350℃下长期使用。
本发明的技术方案：
一种低介电耐高温苯并环丁烯树脂复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将苯并环丁烯树脂在氮气条件下进行预聚；
步骤2：称量一定量的SiO2，加入到预聚后的苯并环丁烯树脂中混合均匀；
步骤3：在步骤2得到的混合苯并环丁烯树脂中加入一定量的溶剂，混合均匀，得到苯并环丁烯树脂溶液；
步骤4：将步骤3得到的苯并环丁烯树脂溶液均匀涂刷在石英纤维表面，得到预浸料；
步骤5：将步骤4得到的预浸料裁剪后制备层压板，将层压板固化后，得到低介电耐高温苯并环丁烯树脂复合材料。
进一步的，步骤1具体为，将苯并环丁烯树脂放入容器内，持续向容器内通入氮气，将盛有苯并环丁烯树脂的容器加热180℃，并保持3h。
进一步的，步骤2所述的SiO2的质量分数为0.5～30％。
进一步的，步骤3所述的溶剂为甲苯。
进一步的，步骤3所述的溶剂为二甲苯。
进一步的，步骤3所述的溶剂均三甲苯。
进一步的，所述的溶剂的质量分数为20～80％。
进一步的，步骤5所述的层压板固化温度为180℃～230℃，固化时间为3h～10h，固化压力为0.3MPa～0.5MPa。
进一步的，步骤5所述的低介电耐高温苯并环丁烯树脂复合材料中混合苯并环丁烯树脂含量为30-50％。
本发明的有益效果：本发明提供一种低介电耐高温改性苯并环丁烯树脂复合材料的制备方法，制备的复合材料综合性能优良，可以在350℃下长期使用。
具体实施方式
下面通过对实施例的描述，对本发明的具体实施方式如所涉及的各构件的形状、构造、各部分之间的相互位置及连接关系、各部分的作用及工作原理、制造工艺及操作使用方法等，作进一步详细的说明，以帮助本领域的技术人员对本发明的构思、技术方案有更完整、准确和深入的理解：
本发明的一个实施例为：
步骤1：将苯并环丁烯树脂放入容器内，持续向容器内通入氮气，将盛有苯并环丁烯树脂的容器加热180℃，并保持3h；
步骤2：称量质量分数为0.5～30％的SiO2，加入到预聚后的苯并环丁烯树脂中混合均匀；
步骤3：在步骤2得到的混合苯并环丁烯树脂中加入质量分数为20～80％的溶剂，溶剂为甲苯、二甲苯或三甲苯，混合均匀，得到苯并环丁烯树脂溶液；
步骤4：将步骤3得到的苯并环丁烯树脂溶液均匀涂刷在石英纤维表面，得到预浸料；
步骤5：将步骤4得到的预浸料裁剪后制备层压板，将层压板固化后，固化温度为180℃～230℃，固化时间为3h～10h，固化压力为0.3MPa～0.5MPa，得到低介电耐高温苯并环丁烯树脂复合材料，低介电耐高温苯并环丁烯树脂复合材料中混合苯并环丁烯树脂含量为30-50％。
本发明的第二个实施例为：
步骤1，称量一定量的苯并环丁烯树脂，在N2条件下进行预聚。
步骤2，称量0.5％份的SiO2，加入到预聚后的苯并环丁烯树脂中混合均匀。
步骤3，步骤2得到的混合均匀的树脂加入20％的二甲苯，混合均匀以便于涂刷。
步骤4，将步骤3得到的树脂溶液均匀涂刷在石英纤维表面，制备得到预浸料。
步骤5，将步骤4得到的预浸料裁剪后制备层压板，固化温度为180℃～230℃，固化时间为3h～10h，固化压力为0.3MPa～0.5MPa。固化后得到的改性苯并环丁烯树脂复合材料介电常数为3.16，室温弯曲强度为400MPa，350℃弯曲强度240MPa，层间剪切强度40MPa，混合苯并环丁烯树脂含量为30％。
本发明的第三个实施例为：
步骤1，称量一定量的苯并环丁烯树脂，在N2条件下进行预聚。
步骤2，称量10％份的SiO2，加入到预聚后的苯并环丁烯树脂中混合均匀。
步骤3，步骤2得到的混合均匀的树脂加入10％的二甲苯，混合均匀以便于涂刷。
步骤4，将步骤3得到的树脂溶液均匀涂刷在石英纤维表面，制备得到预浸料。
步骤5，将步骤4得到的预浸料裁剪后制备层压板，固化温度为180℃～230℃，固化时间为3h～10h，固化压力为0.3MPa～0.5MPa。固化后得到的改性苯并环丁烯树脂复合材料介电常数为3.20，室温弯曲强度为450MPa，350℃弯曲强度280MPa，层间剪切强度30MPa，混合苯并环丁烯树脂含量为38％。
本发明的第四个实施例为：
步骤1，称量一定量的苯并环丁烯树脂，在N2条件下进行预聚。
步骤2，称量30％份的SiO2，加入到预聚后的苯并环丁烯树脂中混合均匀。
步骤3，步骤2得到的混合均匀的树脂加入80％的二甲苯，混合均匀以便于涂刷。
步骤4，将步骤3得到的树脂溶液均匀涂刷在石英纤维表面，制备得到预浸料。
步骤5，将步骤4得到的预浸料裁剪后制备层压板，固化温度为180℃～230℃，固化时间为3h～10h，固化压力为0.3MPa～0.5MPa。固化后得到的改性苯并环丁烯树脂复合材料介电常数为3.25，室温弯曲强度为500MPa，350℃弯曲强度245MPa，层间剪切强度28MPa，混合苯并环丁烯树脂含量为47％。
因此，通过以上实施例可以看出，本发明提供一种低介电耐高温改性苯并环丁烯树脂复合材料的制备方法，制备的复合材料介电常数为低，混合苯并环丁烯树脂含量好，综合性能优良，可以在350℃下长期使用。
上面对本发明进行了示例性描述，显然本发明具体实现并不受上述方式的限制，只要采用了本发明的方法构思和技术方案进行的各种非实质性的改进，或未经改进将本发明的构思和技术方案直接应用于其它场合的，均在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种低介电耐高温苯并环丁烯树脂复合材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1：将苯并环丁烯树脂在氮气条件下进行预聚；
步骤2：称量一定量的SiO2，加入到预聚后的苯并环丁烯树脂中混合均匀；
步骤3：在步骤2得到混合后的苯并环丁烯树脂中加入一定量的溶剂，混合均匀，得到苯并环丁烯树脂溶液；
步骤4：将步骤3得到的苯并环丁烯树脂溶液均匀涂刷在石英纤维表面，得到预浸料；
步骤5：将步骤4得到的预浸料裁剪后制备层压板，将层压板固化后，得到低介电耐高温苯并环丁烯树脂复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种低介电耐高温苯并环丁烯树脂复合材料的制备方法，其特征在于：步骤1具体为，将苯并环丁烯树脂放入容器内，持续向容器内通入氮气，将盛有苯并环丁烯树脂的容器加热180℃，并保持3h。
3.根据权利要求1所述的一种低介电耐高温苯并环丁烯树脂复合材料的制备方法，其特征在于：步骤2所述的SiO2的质量分数为0.5～30％。
4.根据权利要求1所述的一种低介电耐高温苯并环丁烯树脂复合材料的制备方法，其特征在于：步骤3所述的溶剂为甲苯。
5.根据权利要求1所述的一种低介电耐高温苯并环丁烯树脂复合材料的制备方法，其特征在于：步骤3所述的溶剂为二甲苯。
6.根据权利要求1所述的一种低介电耐高温苯并环丁烯树脂复合材料的制备方法，其特征在于：步骤3所述的溶剂均三甲苯。
7.根据权利要求4所述的一种低介电耐高温苯并环丁烯树脂复合材料的制备方法，其特征在于：所述的溶剂的质量分数为20～80％。
8.根据权利要求1所述的一种低介电耐高温苯并环丁烯树脂复合材料的制备方法，其特征在于：步骤5所述的层压板固化温度为180℃～230℃，固化时间为3h～10h，固化压力为0.3MPa～0.5MPa。
9.根据权利要求1所述的一种低介电耐高温苯并环丁烯树脂复合材料的制备方法，其特征在于：步骤5所述的低介电耐高温苯并环丁烯树脂复合材料中混合苯并环丁烯树脂含量为30-50％。
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