CN112028097A - 一种制备纳米氧化铝-二氧化硅复合粉体的方法及其制品 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及纳米材料制备技术领域,具体涉及一种制备纳米氧化铝‑二氧化硅复合粉体的方法及其制品。一种制备纳米氧化铝‑二氧化硅复合粉体的方法,包括以下步骤:将三氯化铝原料气和四氯化硅原料气同时与水蒸气混合气接触、反应,然后经气固分离,即得。本发明提供了一种制备纳米氧化铝‑二氧化硅复合粉体的方法,利用气相法同时生成纳米氧化铝和纳米氧化硅粉体,使其在生产过程中即达到纳米粉体间分散的目的;同时,由于生产过程均在密闭环境中进行,解决了机械搅拌导致粉体损失及现场粉尘较大的问题。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料制备技术领域,具体涉及一种制备纳米氧化铝-二氧化硅复合粉体的方法及其制品。
背景技术
随着国家节能减排力度的逐步加大,石化、冶金、陶瓷窑炉等行业正在寻求具有高效绝热效果的耐火保温材料。目前,市面上用于纳米微孔绝热板的原料大部分为纳米硅质绝热材料,但是纳米SiO2高温稳定性差,长期使用温度不应高于800℃,在更高的温度环境下,会出现纳米孔洞坍塌及破坏性的收缩,导致纳米板材之间出现较大缝隙。另外,少部分纳米微孔绝热板中会添加纳米氧化铝材料,用于阻隔在SiO2分子之间,提高绝热板耐温性能。
然而,现有纳米氧化铝及氧化硅混合方式为机械搅拌混合,达不到氧化硅与氧化铝分子间分散的目的。针对上述问题,本发明提供了一种制备纳米氧化铝-二氧化硅复合粉体的方法,氧化铝和氧化硅之间具有较好的分散性,且生产过程均在密闭环境中进行,解决了机械搅拌导致粉体损失及现场粉尘较大的问题。
发明内容
为了解决上述技术问题,本发明的第一个方面提供了一种制备纳米氧化铝-二氧化硅复合粉体的方法,包括以下步骤:分别将三氯化铝原料气和四氯化硅原料气同时与水蒸气混合气接触、反应,然后经气固分离,即得。
作为本发明一种优选的技术方案,所述三氯化铝原料气的制备方法,包括以下步骤:
(1)将铝锭熔融,然后通入氯气,生成三氯化铝蒸汽;
(2)将预热的惰性气体Ⅰ与三氯化铝蒸汽混合,即得。
作为本发明一种优选的技术方案,所述氯气为干燥氯气。
作为本发明一种优选的技术方案,所述预热的惰性气体Ⅰ的温度不低于600℃。
作为本发明一种优选的技术方案,所述四氯化硅原料气的制备方法,包括以下步骤:
(1)将四氯化硅加热形成四氯化硅蒸汽;
(2)将预热的惰性气体Ⅱ与四氯化硅蒸汽混合,即得。
作为本发明一种优选的技术方案,所述预热的惰性气体Ⅱ的温度不低于200℃。
作为本发明一种优选的技术方案,所述水蒸气混合气为水蒸气与氧化性气体的混合物。
作为本发明一种优选的技术方案,所述纳米氧化铝-二氧化硅复合粉体的制备方法,包括以下步骤:分别将三氯化铝原料气和四氯化硅原料气同时经喷嘴喷出,与水蒸气混合气接触、反应,然后经气固分离,即得。
作为本发明一种优选的技术方案,所述喷嘴喷出的速度不低于100m/s。
本发明的第二个方面提供了一种纳米氧化铝-二氧化硅复合粉体,根据上述制备纳米氧化铝-二氧化硅复合粉体的方法制备得到。
有益效果
本发明提供了一种制备纳米氧化铝-二氧化硅复合粉体的方法,分别将三氯化铝原料气和四氯化硅原料气同时与水蒸气混合气接触、反应,然后经气固分离,利用气体混合程度更高,提高混合的均匀性,在生产过程中即可达到纳米粉体间充分分散均匀的目的;同时,由于生产过程均在密闭环境中进行,且通过气体混合、反应得到复合粉体,解决了机械搅拌导致粉体混合分散性和均匀性差、粉体损失、现场粉尘较大的问题。
附图说明
图1为本发明实施例1制备纳米氧化铝-二氧化硅复合粉体的工艺流程图。
具体实施方式
参选以下本发明的优选实施方法的详述以及包括的实施例可更容易地理解本发明的内容。除非另有限定,本文使用的所有技术以及科学术语具有与本发明所属领域普通技术人员通常理解的相同的含义。当存在矛盾时,以本说明书中的定义为准。
如本文所用术语“由…制备”与“包含”同义。本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形,意在覆盖非排它性的包括。例如,包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素,而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
连接词“由…组成”排除任何未指出的要素、步骤或组分。如果用于权利要求中,此短语将使权利要求为封闭式,使其不包含除那些描述的材料以外的材料,但与其相关的常规杂质除外。当短语“由…组成”出现在权利要求主体的子句中而不是紧接在主题之后时,其仅限定在该子句中描述的要素;其它要素并不被排除在作为整体的所述权利要求之外。
当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时,这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围,而不论该范围是否单独公开了。例如,当公开了范围“1至5”时,所描述的范围应被解释为包括范围“1至4”、“1至3”、“1至2”、“1至2和4至5”、“1至3和5”等。当数值范围在本文中被描述时,除非另外说明,否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。
单数形式包括复数讨论对象,除非上下文中另外清楚地指明。“任选的”或者“任意一种”是指其后描述的事项或事件可以发生或不发生,而且该描述包括事件发生的情形和事件不发生的情形。
说明书和权利要求书中的近似用语用来修饰数量,表示本发明并不限定于该具体数量,还包括与该数量接近的可接受的而不会导致相关基本功能的改变的修正的部分。相应的,用“大约”、“约”等修饰一个数值,意为本发明不限于该精确数值。在某些例子中,近似用语可能对应于测量数值的仪器的精度。在本申请说明书和权利要求书中,范围限定可以组合和/或互换,如果没有另外说明这些范围包括其间所含有的所有子范围。
此外,本发明要素或组分前的不定冠词“一种”和“一个”对要素或组分的数量要求(即出现次数)无限制性。因此“一个”或“一种”应被解读为包括一个或至少一个,并且单数形式的要素或组分也包括复数形式,除非所述数量明显旨指单数形式。
为了解决上述技术问题,本发明的第一个方面提供了一种制备纳米氧化铝-二氧化硅复合粉体的方法,包括以下步骤:将三氯化铝原料气和四氯化硅原料气同时与水蒸气混合气接触、反应,然后经气固分离,即得。
三氯化铝原料气
本发明中,所述三氯化铝原料气的制备方法,包括以下步骤:
(1)将铝锭熔融,然后通入氯气,生成三氯化铝蒸汽;
(2)将预热的惰性气体Ⅰ与三氯化铝蒸汽混合,即得。
在一种优选的实施方式中,所述氯气为干燥氯气。
在一种优选的实施方式中,所述预热的惰性气体Ⅰ的温度不低于600℃。
在一种优选的实施方式中,所述惰性气体Ⅰ,没有特别的限制,可提及氮气、氦气、氖气、氩气等。
在一种更优选的实施方式中,所述三氯化铝原料气的制备方法,包括以下步骤:
(1)将铝锭熔融,然后通入干燥氯气,生成三氯化铝蒸汽;
(2)将预热至600℃以上的惰性气体Ⅰ与三氯化铝蒸汽混合,即得。
四氯化硅原料气
本发明中,所述四氯化硅原料气的制备方法,包括以下步骤:
(1)将四氯化硅加热形成四氯化硅蒸汽;
(2)将预热的惰性气体Ⅱ与四氯化硅蒸汽混合,即得。
在一种优选的实施方式中,所述预热的惰性气体Ⅱ的温度不低于200℃。
在一种优选的实施方式中,所述惰性气体Ⅱ,没有特别的限制,可提及氮气、氦气、氖气、氩气等。
在一种更优选的实施方式中,所述四氯化硅原料气的制备方法,包括以下步骤:
(1)将四氯化硅加热形成四氯化硅蒸汽;
(2)将预热至200℃以上的惰性气体Ⅱ与四氯化硅蒸汽混合,即得。
水蒸气混合气
本发明中,所述水蒸气混合气为水蒸气与氧化性气体的混合物。
在一种优选的实施方式中,所述水蒸气与氧化性气体的体积比为1:(0.5-2)。
在一种更优选的实施方式中,所述水蒸气与氧化性气体的体积比为1:1。
在一种优选的实施方式中,所述氧化性气体至少包括氧气。
在一种更优选的实施方式中,所述氧化性气体为压缩空气和/或氧气。
本发明中,所述纳米氧化铝-二氧化硅复合粉体的制备方法,包括以下步骤:将三氯化铝原料气和四氯化硅原料气同时经喷嘴喷出,与水蒸气混合气接触、反应,然后经气固分离,即得。
在一种优选的实施方式中,所述喷嘴喷出的速度不低于100m/s。
本发明中,所述喷嘴的孔径没有特别的限制,为本领域技术人员公知。一般情况下,为了准确灵活的控制氧化铝和氧化硅两种纳米粉体的比例,喷嘴的孔径一般选用孔径一致的喷嘴。
本发明中,所述喷嘴为预热后的喷嘴;所述喷嘴预热后的温度没有特别的限制,可根据喷出物的温度而定,一般不低于喷出物的温度。
本发明中,所述三氯化铝纳米粉体和二氧化硅纳米粉体的比例可以通过喷嘴孔径或三氯化铝原料气和四氯化硅原料气的喷出速度来控制。
本发明中,反应结束后的气体按照酸性气体回收处理方式进行处理;所述酸性气体回收处理方式没有特别的限制。
本发明的第二个方面提供了一种纳米氧化铝-二氧化硅复合粉体,根据上述制备纳米氧化铝-二氧化硅复合粉体的方法制备得到。
下面通过实施例对本发明进行具体描述。有必要在此指出的是,以下实施例只用于对本发明作进一步说明,不能理解为对本发明保护范围的限制,该领域的专业技术人员根据上述本发明的内容做出的一些非本质的改进和调整,仍属于本发明的保护范围。
另外,如果没有其它说明,所用原料都是市售的。
实施例
实施例1
实施例1提供了一种制备纳米氧化铝-二氧化硅复合粉体的方法,所述纳米氧化铝-二氧化硅复合粉体的制备方法,包括以下步骤:分别将三氯化铝原料气和四氯化硅原料气同时经喷嘴以100m/s的速度喷出,与水蒸气混合气接触、反应,然后经气固分离,即得。
所述三氯化铝原料气的制备方法,包括以下步骤:
(1)将铝锭熔融,然后通入干燥氯气,生成三氯化铝蒸汽;
(2)将预热至600℃的惰性气体Ⅰ与三氯化铝蒸汽混合,即得。
所述四氯化硅原料气的制备方法,包括以下步骤:
(1)将四氯化硅加热形成四氯化硅蒸汽;
(2)将预热至200℃的惰性气体Ⅱ与四氯化硅蒸汽混合,即得。
所述水蒸气混合气为水蒸气与氧气的混合物,体积比为1:0.5。
实施例2
实施例2提供了一种制备纳米氧化铝-二氧化硅复合粉体的方法,所述纳米氧化铝-二氧化硅复合粉体的制备方法,包括以下步骤:分别将三氯化铝原料气和四氯化硅原料气同时经喷嘴以150m/s的速度喷出,与水蒸气混合气接触、反应,然后经气固分离,即得。
所述三氯化铝原料气的制备方法,包括以下步骤:
(1)将铝锭熔融,然后通入干燥氯气,生成三氯化铝蒸汽;
(2)将预热至700℃的惰性气体Ⅰ与三氯化铝蒸汽混合,即得。
所述四氯化硅原料气的制备方法,包括以下步骤:
(1)将四氯化硅加热形成四氯化硅蒸汽;
(2)将预热至250℃的惰性气体Ⅱ与四氯化硅蒸汽混合,即得。
所述水蒸气混合气为水蒸气与氧气的混合物,体积比为1:1。
实施例3
实施例3提供了一种制备纳米氧化铝-二氧化硅复合粉体的方法,所述纳米氧化铝-二氧化硅复合粉体的制备方法,包括以下步骤:将三氯化铝原料气和四氯化硅原料气同时经喷嘴以200m/s的速度喷出,与水蒸气混合气接触、反应,然后经气固分离,即得。
所述三氯化铝原料气的制备方法,包括以下步骤:
(1)将铝锭熔融,然后通入干燥氯气,生成三氯化铝蒸汽;
(2)将预热至800℃的惰性气体Ⅰ与三氯化铝蒸汽混合,即得。
所述四氯化硅原料气的制备方法,包括以下步骤:
(1)将四氯化硅加热形成四氯化硅蒸汽;
(2)将预热至300℃的惰性气体Ⅱ与四氯化硅蒸汽混合,即得。
所述水蒸气混合气为水蒸气与氧气的混合物,体积比为1:1.5。
实施例4
实施例4提供了一种制备纳米氧化铝-二氧化硅复合粉体的方法,所述纳米氧化铝-二氧化硅复合粉体的制备方法,包括以下步骤:将三氯化铝原料气和四氯化硅原料气同时经喷嘴以250m/s的速度喷出,与水蒸气混合气接触、反应,然后经气固分离,即得。
所述三氯化铝原料气的制备方法,包括以下步骤:
(1)将铝锭熔融,然后通入干燥氯气,生成三氯化铝蒸汽;
(2)将预热至900℃的惰性气体Ⅰ与三氯化铝蒸汽混合,即得。
所述四氯化硅原料气的制备方法,包括以下步骤:
(1)将四氯化硅加热形成四氯化硅蒸汽;
(2)将预热至400℃的惰性气体Ⅱ与四氯化硅蒸汽混合,即得。
所述水蒸气混合气为水蒸气与氧气的混合物,体积比为1:2。
实施例5
实施例5为市售氧化铝和氧化硅按重量比为1:1混合经机械搅拌得到的复合粉体。
性能测试
通过扫描电子显微镜观察,实施例1得到的复合粉体中,纳米二氧化硅和纳米二氧化铝的混合程度高,粉体分散均匀;实施例5得到的复合粉体中,纳米二氧化硅和纳米二氧化铝的混合程度低,分散性较差,纳米粒子团聚。
前述的实例仅是说明性的,用于解释本发明所述方法的一些特征。所附的权利要求旨在要求可以设想的尽可能广的范围,且本文所呈现的实施例仅是根据所有可能的实施例的组合的选择的实施方式的说明。因此,申请人的用意是所附的权利要求不被说明本发明的特征的示例的选择限制。在权利要求中所用的一些数值范围也包括了在其之内的子范围,这些范围中的变化也应在可能的情况下解释为被所附的权利要求覆盖。
Claims (10)
1.一种制备纳米氧化铝-二氧化硅复合粉体的方法,其特征在于,所述纳米氧化铝-二氧化硅复合粉体的制备方法,包括以下步骤:分别将三氯化铝原料气和四氯化硅原料气同时与水蒸气混合气接触、反应,然后经气固分离,即得。
2.根据权利要求1所述的制备纳米氧化铝-二氧化硅复合粉体的方法,其特征在于,所述三氯化铝原料气的制备方法,包括以下步骤:
(1)将铝锭熔融,然后通入氯气,生成三氯化铝蒸汽;
(2)将预热的惰性气体Ⅰ与三氯化铝蒸汽混合,即得。
3.根据权利要求2所述的制备纳米氧化铝-二氧化硅复合粉体的方法,其特征在于,所述氯气为干燥氯气。
4.根据权利要求2所述的制备纳米氧化铝-二氧化硅复合粉体的方法,其特征在于,所述预热的惰性气体Ⅰ的温度不低于600℃。
5.根据权利要求1所述的制备纳米氧化铝-二氧化硅复合粉体的方法,其特征在于,所述四氯化硅原料气的制备方法,包括以下步骤:
(1)将四氯化硅加热形成四氯化硅蒸汽;
(2)将预热的惰性气体Ⅱ与四氯化硅蒸汽混合,即得。
6.根据权利要求5所述的制备纳米氧化铝-二氧化硅复合粉体的方法,其特征在于,所述预热的惰性气体Ⅱ的温度不低于200℃。
7.根据权利要求1所述的制备纳米氧化铝-二氧化硅复合粉体的方法,其特征在于,所述水蒸气混合气为水蒸气与氧化性气体的混合物。
8.根据权利要求1所述的制备纳米氧化铝-二氧化硅复合粉体的方法,其特征在于,所述纳米氧化铝-二氧化硅复合粉体的制备方法,包括以下步骤:分别将三氯化铝原料气和四氯化硅原料气同时经喷嘴喷出,与水蒸气混合气接触、反应,然后经气固分离,即得。
9.根据权利要求8所述的制备纳米氧化铝-二氧化硅复合粉体的方法,其特征在于,所述喷嘴喷出的速度不低于100m/s。
10.一种纳米氧化铝-二氧化硅复合粉体,其特征在于,根据权利要求1-9任一项所述制备纳米氧化铝-二氧化硅复合粉体的方法制备得到。
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