CN112022735B - 一种胶原面膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种新型胶原面膜及其制备方法，涉及护肤面膜技术领域。本发明包括胶原、脂肪、氨基酸；所述胶原采用柠檬酸从牛跟腱中萃取得到。本发明通过采用柠檬酸从牛跟腱中提取胶原蛋白，采用柠檬酸替代乙酸制备胶原蛋白，安全性更高，在生产过程中产生废水较少，不需要额外工艺来处理可能对皮肤造成损害的乙酸和胃蛋白酶等添加物；以牛跟腱为原料，胶原蛋白纯度较高，质量较好；不会添加任何对皮肤、人体有害的物质；成分可控，安全性能更好；大大缩短了工艺路径，不需要冻干，工艺更加简单有效，设备投入更少，成本更低，更易于实现大规模工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于护肤面膜技术领域，特别是涉及一种胶原面膜及其制备方法。
背景技术
面膜是皮肤清洁、护理、营养面部的重要化妆品之一。国内市场上面膜成分复杂，添加的化学试剂太多，因此对于成分简单，安全，美容效果好的面膜是未来趋势。皮肤中的蛋白里面70%都是胶原蛋白，胶原蛋白也是细胞外间质的重要成分，对细胞的分化、结缔组织的修复等均其重要作用。
因此，基于胶原的相关产品已经广泛运用在皮肤科，烧伤科，神经外科，譬如用于皮肤过敏、激光、光子术后创面修复辅助治疗和适用于临床轻中度炎症、 较轻痤疮、痤疮愈后早期色素沉着、早期表浅性疤痕的治疗；对粉刺、暗疮等肌肤及减轻术后疤痕的形成和色素沉着有辅助疗效的胶原贴敷料，用于皮肤出血创面的止血以及开放性损伤创面的修复的胶原蛋白海绵，适用于深度烧伤、外伤性全层皮肤缺损、整形外科手术中的非感染创面的真皮层缺损修复与重建的双层人工真皮修复材料。这些产品大多数都是采用牛跟腱提取的胶原。
以前也有过柠檬酸提取胶原的报告，但周期较长并且效率太低，成本较高。目前国内规模化生产的胶原面膜的方法是采用乙酸加胃蛋白酶提取，提纯后冻干，然后配制成胶原面膜液。这种提取胶原方法的方法虽然已经规模化生产，但是仍然存在很多问题：
一是周期较长；
二是引入乙酸，而乙酸本身是对皮肤有腐蚀性，高浓度能导致皮肤烧伤，眼睛失明；
三是引入胃蛋白酶，而胃蛋白酶会刺激眼睛、呼吸系统和皮肤，需要除去；
四是生产过程中譬如除酸除酶过程会产生较多废水。
现提供一种胶原面膜的制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种胶原面膜的制备方法，通过采用柠檬酸从牛跟腱中提取胶原蛋白，采用柠檬酸替代乙酸制备胶原蛋白，安全性更高，不需要去除；以牛跟腱为原料，胶原蛋白纯度较高，质量较好；不会添加任何对皮肤、人体有害的物质；成分可控，安全性能更好，解决了背景技术中提出的问题。
为解决上述技术问题，本发明是通过以下技术方案实现的：
本发明为一种胶原面膜，包括胶原、脂肪、氨基酸；所述胶原采用柠檬酸从牛跟腱中萃取得到。
进一步地，所述柠檬酸的添加量为使萃取时溶液的PH值为2～4。
进一步地，所述胶原面膜中的胶原以大分子存在，保证其经聚丙烯酰胺凝胶电泳测试，至少发现三个条带，两个条带在135kDa到180kDa之间、一个条带在200kDa以上。
一种胶原面膜的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
步骤一：将牛跟腱经过前处理后，先用小苏打或苏打浸泡预设时间；作为优选的，原料可以从胶原含量较多的牛跟腱、猪皮、鱼皮等动物组织选择；
步骤二：将步骤一中获得的牛跟腱洗净加入纯化水直到牛跟腱全部没入，采用大于10000r/min的速度进行机械搅碎；
步骤三：向搅碎后的牛跟腱中加入适量柠檬酸并持续搅拌预设时间得到粘度大于100mPa.s的胶状物；
步骤四：将步骤三中获得的胶状物经稀释后，去除固体不溶物；
步骤五：向步骤四获得的液体中加入柠檬酸钠调节至合适的 PH值，得到胶原面膜液；
步骤六：将胶原面膜液和面膜纸装袋即得到所述胶原面膜。
进一步地，所述步骤一中小苏打的PH值为8.2～8.6。
进一步地，所述步骤四胶状物经稀释后的PH值为4～5。
进一步地，所述步骤三中柠檬酸的添加量为使溶液的PH值为2～4（使萃取时溶液的PH值为2～4），预设搅拌时间为2小时～2天，根据生产效率而定。
进一步地，所述步骤三中柠檬酸的浓度为0.01%～0.5%。
进一步地，所述步骤五中加入柠檬酸钠调节至 PH值为4～5。
进一步地，所述步骤一中牛跟腱的处理方式为：
步骤N001：前处理：取牛跟腱切成块并去除表面筋膜；在消毒酒精中浸泡5～10分钟，用清水清洗干净；
步骤N002：配制PH为8.2～8.6的碳酸氢钠溶液，将洗好的牛跟腱滤水后加入烧杯中，持续搅拌2～4小时，转速为300～800r/min，取出牛跟腱并用清水清洗干净。
本发明具有以下有益效果：
本发明添加的柠檬酸相对乙酸来说，不仅没有刺激性，而且柠檬酸本身对皮肤有增益效果，采用柠檬酸提取胶原的方法相较于以前的酸提法，效率更高；
本发明在生产过程中产生废水较少，不需要额外工艺来处理可能对皮肤造成损害的乙酸和胃蛋白酶等添加物；
本发明大大缩短了工艺路径，不需要冻干，工艺更加简单有效，设备投入更少，成本更低，更易于实现大规模工业化生产；
本发明中所有使用原料安全无毒，安全性能更好；本发明提取胶原相较于传统方法提取胶原的安全性能更好，有望进一步应用于胶原贴敷料，胶原海绵，及人工硬脑膜等医用领域。
当然，实施本发明的任一产品并不一定需要同时达到以上所述的所有优点。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明胶原面膜的聚丙烯酰胺凝胶电泳结果示意图。
实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明为一种胶原面膜，包括胶原、脂肪、氨基酸；该面膜是采用柠檬酸从牛跟腱萃取得到的胶原为主以及含少量脂肪、氨基酸的提取物，原料还可以从胶原含量较多的牛跟腱、猪皮、鱼皮等动物组织选择，柠檬酸的添加量为使萃取时溶液的PH值为2～4；本发明的胶原面膜通过动物组织直接得到，在制备过程中不需要采用冻干工艺，可以降低成本，缩短了传统胶原面膜工艺流程，大幅度减低成本，适宜规模化生产，在整个工艺流程，未添加任何对皮肤有害或有刺激成分，所添加的柠檬酸属于国家食品药品监督管理总局已批准使用的化妆品原料名称目录（第一批），本身可以作化妆品使用；所添柠檬酸钠安全无害；另外，此胶原提取液有望用于胶原贴敷料，可发展成胶原贴敷料。
实施例
一种胶原面膜的制备方法，制备方法包括以下步骤：
步骤一：取牛跟腱少量切成小块并去除表面筋膜，称取10.33g，在消毒酒精中浸泡10分钟，取出牛跟腱并用清水清洗干净；配制PH为8.3的碳酸氢钠溶液，将洗好的牛跟腱滤水后加入烧杯中，持续搅拌4小时，转速为500r/min，取出牛跟腱并用清水清洗干净；
步骤二：将步骤一中获得的牛跟腱洗净后加500m纯化水采用15000r/min的速度进行机械搅碎；
步骤三：向搅碎后的牛跟腱中加入适量PH=2.5 柠檬酸溶液500ml并持续搅拌预设时间得到粘度为560mPa.s的胶状物；
步骤四：将步骤三中获得的胶状物经稀释后，放置4小时，加水至1000ml，用布氏漏斗过滤掉不溶物，得到澄清的胶原溶液；
步骤五：向步骤四获得的液体中加入柠檬酸钠调节至 PH=4，得到胶原面膜液；
步骤六：将胶原面膜液和面膜纸装袋即得到所述胶原面膜。
实施例
一种胶原面膜的制备方法，制备方法包括以下步骤：
步骤一：取牛跟腱少量切成小块并去除表面筋膜，称取10.20g，在消毒酒精中浸泡10分钟，取出牛跟腱并用清水清洗干净；配制PH为8.4的碳酸氢钠溶液，将洗好的牛跟腱滤水后加入烧杯中，持续搅拌4小时，转速为500r/min，取出牛跟腱并用清水清洗干净；
步骤二：将步骤一中获得的牛跟腱洗净后加500ml纯化水经高速机械搅碎(搅拌速度为15000r/min)；
步骤三：向搅碎后的牛跟腱中加入PH=2.9 柠檬酸溶液500ml并持续搅拌48小时得到粘度为1641mPa.s的胶状物；
步骤四：将步骤三中获得的胶状物经稀释后，放置4小时，加水至1000ml，用布氏漏斗过滤掉不溶物，得到澄清的胶原溶液；
步骤五：向步骤四获得的液体中加入柠檬酸钠调节至 PH=4，得到胶原面膜液；
步骤六：将胶原面膜液和面膜纸装袋即得到所述胶原面膜。
实施例
一种胶原面膜的制备方法，制备方法包括以下步骤：
步骤一：取牛跟腱少量切成小块并去除表面筋膜；称取5.01g，在消毒酒精中浸泡10分钟，取出牛跟腱并用清水清洗干净；配制PH为8.4的碳酸氢钠溶液，将洗好的牛跟腱滤水后加入烧杯中，持续搅拌4小时，转速为500r/min，取出牛跟腱并用清水清洗干净；
步骤二：将步骤一中获得的牛跟腱洗净后加500ml纯化水经高速机械搅碎(搅拌速度为15000r/min)；
步骤三：向搅碎后的牛跟腱中加入PH=2.9 柠檬酸溶液500ml并持续搅拌48小时得到粘度为220mPa.s的胶状物；
步骤四：将步骤三中获得的胶状物经稀释后，放置4小时，加水至1000ml，用布氏漏斗过滤掉不溶物，得到澄清的胶原溶液；
步骤五：向步骤四获得的液体中加入柠檬酸钠调节至 PH=4，得到胶原面膜液；
步骤六：将胶原面膜液和面膜纸装袋即得到所述胶原面膜。
实施例
一种胶原面膜的制备方法，制备方法包括以下步骤：
步骤一：取牛跟腱少量切成小块并去除表面筋膜；称取8.12g，在消毒酒精中浸泡10分钟，取出牛跟腱并用清水清洗干净；配制PH为8.2的碳酸氢钠溶液，将洗好的牛跟腱滤水后加入烧杯中，持续搅拌2小时，转速为200r/min，取出牛跟腱并用清水清洗干净；
步骤二：将步骤一中获得的牛跟腱洗净后加纯化水经高速机械搅碎(搅拌速度为15000r/min)；
步骤三：向搅碎后的牛跟腱中加入PH=2.9 柠檬酸溶液1600ml并持续搅拌48小时得到粘度为131mPa.s胶状物；
步骤四：将步骤三中获得的胶状物放置4小时后，采用离心机8000r/min,15min，取上清液，然后用布氏漏斗过滤掉不溶物，得到澄清的胶原溶液；
步骤五：向步骤四获得的液体中加入柠檬酸钠调节至 PH=4.3，得到胶原面膜液；
步骤六：将胶原面膜液和面膜纸装袋即得到所述胶原面膜。
经检测，实施例中，胶原浓度可达0.5mg/mL，经聚丙烯酰胺凝胶电泳测试，至少可发现三个条带，两条在135kDa到180kDa之间，一条在245kDa以上，实施例一、二、三、四的电泳结果见图1所示。
一种胶原面膜及其制备方法，采用柠檬酸替代乙酸制备胶原蛋白，安全性更高，不需要去除；以牛跟腱为原料，胶原蛋白纯度较高，质量较好，像应用于皮肤科，烧伤科，神经外科的胶原产品大多数原料采用牛跟腱。不会添加任何对皮肤、人体有害的物质。成分可控，安全性能更好。添加的柠檬酸相对乙酸来说，不仅没有刺激性，而且柠檬酸本身对皮肤有增益效果，采用柠檬酸提取胶原的方法相较于以前的酸提法，效率更高；在生产过程中产生废水较少，不需要额外工艺来处理可能对皮肤造成损害的乙酸和胃蛋白酶等添加物；大大缩短了工艺路径，不需要冻干，工艺更加简单有效，设备投入更少，成本更低，更易于实现大规模工业化生产；所有使用原料安全无毒，安全性能更好；本发明提取胶原相较于传统方法提取胶原的安全性能更好，有望进一步应用于胶原贴敷料、胶原海绵及人工硬脑膜等医用领域。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为所述的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。
Claims (8)
1.一种胶原面膜的制备方法，其特征在于，所述胶原面膜包括胶原、脂肪、氨基酸；
所述胶原采用柠檬酸从牛跟腱中萃取得到；
所述胶原面膜中的胶原以大分子存在，保证其经聚丙烯酰胺凝胶电泳测试，至少发现三个条带，两个条带在135kDa到180kDa之间、一个条带在200kDa以上；
所述胶原面膜的制备方法包括以下步骤：
步骤一：将牛跟腱经过前处理后，先用小苏打或苏打浸泡预设时间；
步骤二：将步骤一中获得的牛跟腱洗净加入纯化水直到牛跟腱全部没入，采用大于10000r/min的速度进行机械搅碎；
步骤三：向搅碎后的牛跟腱中加入适量柠檬酸并持续搅拌预设时间得到粘度大于100mPa.s的胶状物；
步骤四：将步骤三中获得的胶状物经稀释后，去除固体不溶物；
步骤五：向步骤四获得的液体中加入柠檬酸钠调节至合适的PH值，得到胶原面膜液；
步骤六：将胶原面膜液和面膜纸装袋即得到所述胶原面膜；
所述制备方法中不需要使用蛋白酶。
2.根据权利要求1所述的一种胶原面膜的制备方法，其特征在于，所述柠檬酸的添加量为使萃取时溶液的PH值为2～4。
3.根据权利要求1所述的一种胶原面膜的制备方法，其特征在于，所述步骤一中小苏打的PH值为8.2～8.6。
4.根据权利要求1所述的一种胶原面膜的制备方法，其特征在于，所述步骤四胶状物经稀释后的PH值为4～5。
5.根据权利要求1所述的一种胶原面膜的制备方法，其特征在于，所述步骤三中柠檬酸的添加量为使溶液的PH值为2～4，预设搅拌时间为2小时～2天。
6.根据权利要求1所述的一种胶原面膜的制备方法，其特征在于，所述步骤三中柠檬酸的浓度为0.01%～0.5%。
7.根据权利要求1所述的一种胶原面膜的制备方法，其特征在于，所述步骤五中加入柠檬酸钠调节至PH值为4～5。
8.根据权利要求1所述的一种胶原面膜的制备方法，其特征在于：所述步骤一中牛跟腱的处理方式为：
步骤N001：前处理：取牛跟腱切成块并去除表面筋膜；在消毒酒精中浸泡5～10分钟，用清水清洗干净；
步骤N002：配制PH为8.2～8.6的碳酸氢钠溶液，将洗好的牛跟腱滤水后加入烧杯中，持续搅拌2～4小时，转速为300～800r/min，取出牛跟腱并用清水清洗干净。
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