CN112018213A - 一种与基底表面具有高粘附力的直立Au纳米锥的制备方法 - Google Patents

一种与基底表面具有高粘附力的直立Au纳米锥的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种与基底表面具有高粘附力的直立Au纳米锥的制备方法，在硅片表面腐蚀出大量纳米尺度的腐蚀孔；将Au蒸镀于硅片表面，进一步通过退火在刻蚀孔内Au‑Si界面处形成大规模的Au‑Si二元合金焊接点作为纳米尺寸的夹持端；通过机械分离，在Au箔与Si表面制备Au纳米锥。该结构显著的提升了Au纳米锥与基底的结合力，为提高SERS探测器、以及太阳能电池的器件稳定性以及使用寿命提供新的技术手段。本发明的设计与制备工艺无特殊条件要求、操作容易、设备要求简单，特别适合商业化大规模生产。

Description

一种与基底表面具有高粘附力的直立Au纳米锥的制备方法
技术领域
本发明属于微观结构技术制备技术领域，具体为一种与基底表面具有高粘附力的直立Au纳米锥的制备方法。
背景技术
Au纳米锥因其尖端而具有显著的光增强作用，在SERS探测器、以及太阳能电池中引起了广泛的关注。目前，人们已采用电子束光刻、纳米转移印刷、纳米压印、超声辅助界面合成和AAO模板蒸发镀膜等方法来制备直立的Au纳米锥。这些方法除了复杂的工艺或巨大的成本外，由于大多数方法缺少退火焊接工艺，金纳米锥与基底的低附着力非常低。这里值得一提的是，金纳米锥的低温熟化变形温度很低，因此一般的退火不能用来改善直立的金纳米锥与基底的粘附力。显然，提高Au纳米锥与基底的低附着力有助于提升采用该结构的SERS探测器、以及太阳能电池的器件稳定性以及使用寿命。
发明内容
为了解决上述技术问题或技术问题之一，本发明提供一种纳米尺寸Au-Si二元合金焊接点对Au箔拉伸，实现Au基底与Si基底表面高粘附力直立Au纳米锥结构的制备。具体来说，利用Si的湿法腐蚀孔（通常直径从几纳米到微米）作为大规模纳米尺寸的夹持端，通过低温退火后，Au-Si孔界面间形成了大量的Au-Si共晶。通过将Au箔从硅衬底上机械分离，可以得到在硅片和金衬底上都具有高附着力的Au纳米锥。由于Si湿法刻蚀的方法在常温下就可进行，设备要求简单、操作容易、可控性好，具有很好的重现性，而且相对于传统的方法成本大大降低，能与传统的电极制备工艺相结合，有利于工业化生产。同时，Au箔与Si基底间机械剥离制备，可以在Au箔与Si基底表面同时制备Au纳米锥，由此可见利用该方法具有明显的优势，因此开发简单、高效且与基底具有高粘附力Au纳米锥，对SERS探测器与太阳能电池耐用器件制备中具有现实的应用价值。
本发明采用以下技术方案：
一种与基底表面具有高粘附力的直立Au纳米锥的制备方法，按照以下步骤进行：
a. 清洗硅片：将硅片浸泡于分析纯丙酮中，常温条件下浸泡3min，将丙酮浸泡过的硅片放入盛有去离子水的超声波容器中，清洗10 min；然后浸泡于盛有去离子水的超声波容器中，清洗5～10min，得到表面清洁的硅片，最后用氮气将表面清洁的硅片吹干，保存在干燥器内；
b. 硅片刻蚀：在室温下将步骤a的硅片直接浸入蚀刻剂中进行刻蚀；
c. 硅片干燥：在氮气保护下，将步骤b的硅片在100～150℃条件下，退火2～3 h，空冷至常温，放入干燥箱；
d. Au箔制备：在步骤c的硅片表面采用射频功率200W、真空度0.4～1.0Pa、Ar气氛条件下，蒸发金靶材8～10min；然后在350～450℃条件下，退火1.5～2.0h，空冷至常温；
e. Au纳米锥制备：将步骤d的硅片用玻璃刀在其底部1/3处切断，向另外一侧缓慢撕开Au箔。
进一步地，步骤a中硅片尺寸为1*1～3*3 cm、晶向为111。
进一步地，步骤a中在将丙酮浸泡过的硅片放入盛有去离子水的超声波容器中之前，先用CP4A洗液对超声波处理过的硅片进行表面划痕处理至表面粗糙度小于1nm；再将经划痕处理后硅片放入7%氢氟酸水溶液中，浸泡10～15 min，最后将氢氟酸水溶液处理后的硅片浸泡于盛有去离子水的超声波容器中清洗。
进一步地，步骤b中蚀刻剂为氢氟酸与双氧水的水溶液，三者的体积比为HF:H2O2:H2O=1:5:10，刻蚀时间为2～4min。
进一步地，步骤d 中在硅片表面沉积的Au箔的厚度为80～100nm。
进一步地，在步骤e 的撕开过程中使用微动台辅助，撕开速度控制在1～5mm/min。
发明具有以下有益技术效果：本发明利用半导体Si的湿法腐蚀孔（通常直径从几纳米到微米）作为大规模纳米尺寸的夹持端，在低温条件下，实现孔内Au-Si界面处Au-Si二元合金焊点的形成。进一步利用机械分离的手段，在焊接点处从Au箔中提拉出Au纳米锥。可以在Au箔与Si基底表面同时制备Au纳米锥。该方法为提高SERS探测器、以及太阳能电池的器件稳定性与使用寿命提供了新的有效技术手段，为相关器件的开发及产业化应用提供了新思路。由于湿法刻蚀与热蒸发退火等的制备方法设备要求简单、操作容易、大范围、可控性好，具有很好的重现性，而且相对于传统的方法成本大大降低。本发明专利用的手段，无特殊条件要求、操作容易、设备要求简单，因此特别适合商业化大规模生产。
附图说明
图1为硅片经湿法腐蚀后的电镜图（5μm俯视及500nm剖视）。
图2为硅片经刻蚀后的电镜图（1μm剖视及500nm剖视）。
图3为硅片表面沉积的Au箔后的电镜图（1μm剖视及500nm俯视，未退火）。
图4-7分别为Au箔分离后硅片的电镜图（1μm俯视、1μm剖视、5μm剖视及500nm剖视图）。
图8为Au箔分离后Au箔表面及与Si片表面Au纳米锥的尺寸统计分布图。
具体实施方式
a. 清洗硅片：将硅片（尺寸1*1）晶向（111）浸泡于分析纯丙酮中，常温条件下浸泡3min，将丙酮浸泡过的硅片放入盛有去离子水的超声波容器中，清洗10 min；用CP4A洗液对超声波处理过的硅片进行表面划痕处理，至表面粗糙度小于1nm米；将经划痕处理后硅片放入7%氢氟酸水溶液中进行湿法腐蚀，浸泡10 min，将氢氟酸水溶液湿法腐蚀处理后的硅片浸泡于盛有去离子水的超声波容器中，清洗5min，得到表面清洁的硅片，用氮气将表面清洁的硅片吹干，保存在干燥器内；如图1所示，5μm俯视及500nm剖视。
b. 硅片刻蚀：在室温下将硅片直接浸入蚀刻剂中3min，蚀刻剂为氢氟酸与双氧水的水溶液，三者的体积比为HF:H2O2:H2O=1:5:10。如图2所示，1μm剖视及500nm剖视。
c. 硅片干燥：在氮气保护下，将硅片在150℃条件下，退火2 h，空冷至常温，放入干燥箱；
d. Au箔制备：在c步骤制备的硅片表面，采用射频功率200W，真空度1.0Pa，Ar气氛条件下，蒸发金靶材10min。在硅片表面沉积100nm厚的Au箔，如图3所示，1μm剖视及500nm俯视。然后在350℃条件下，退火2.0h，空冷至常温；
e. Au纳米锥提拉制备：用玻璃刀在硅片底部1/3处切断，使用微动台，向另外一侧缓慢撕开Au箔，撕开速度控制5mm/min。
撕去Au箔后硅片用扫描电镜如图4-7，图4为1μm俯视图，图5为1μm剖视图，图6为5μm剖视图，图7为500nm剖视图。
统计Au纳米锥在Au箔及Si片表面的排布情况得到如图8所示的分布图，可知在100-300nm之间尺寸的Au纳米锥分布最多，而该范围内的Au纳米锥正是我们所需要的，本发明的方法效果显著。

Claims (6)

1.一种与基底表面具有高粘附力的直立Au纳米锥的制备方法，其特征在于按照以下步骤进行：
a. 清洗硅片：将硅片浸泡于分析纯丙酮中，常温条件下浸泡3min，将丙酮浸泡过的硅片放入盛有去离子水的超声波容器中，清洗10 min；然后浸泡于盛有去离子水的超声波容器中，清洗5～10min，得到表面清洁的硅片，最后用氮气将表面清洁的硅片吹干，保存在干燥器内；
b. 硅片刻蚀：在室温下将步骤a的硅片直接浸入蚀刻剂中进行刻蚀；
c. 硅片干燥：在氮气保护下，将步骤b的硅片在100～150℃条件下，退火2～3 h，空冷至常温，放入干燥箱；
d. Au箔制备：在步骤c的硅片表面采用射频功率200W、真空度0.4～1.0Pa、Ar气氛条件下，蒸发金靶材8～10min；然后在350～450℃条件下，退火1.5～2.0h，空冷至常温；
e. Au纳米锥制备：将步骤d的硅片用玻璃刀在其底部1/3处切断，向另外一侧缓慢撕开Au箔。
2.如权利要求1所述的一种与基底表面具有高粘附力的直立Au纳米锥的制备方法，其特征在于，步骤a中硅片尺寸为1*1～3*3 cm、晶向为111。
3.如权利要求1所述的一种与基底表面具有高粘附力的直立Au纳米锥的制备方法，其特征在于，步骤a中在将丙酮浸泡过的硅片放入盛有去离子水的超声波容器中之前，先用CP4A洗液对超声波处理过的硅片进行表面划痕处理至表面粗糙度小于1nm；再将经划痕处理后硅片放入7%氢氟酸水溶液中，浸泡10～15 min，最后将氢氟酸水溶液处理后的硅片浸泡于盛有去离子水的超声波容器中清洗。
4.如权利要求1所述的一种与基底表面具有高粘附力的直立Au纳米锥的制备方法，其特征在于，步骤b中蚀刻剂为氢氟酸与双氧水的水溶液，三者的体积比为HF:H2O2:H2O=1:5:10，刻蚀时间为2～4min。
5.如权利要求1所述的一种与基底表面具有高粘附力的直立Au纳米锥的制备方法，其特征在于，步骤d 中在硅片表面沉积的Au箔的厚度为80～100nm。
6.如权利要求1所述的一种与基底表面具有高粘附力的直立Au纳米锥的制备方法，其特征在于，在步骤e 的撕开过程中使用微动台辅助，撕开速度控制在1～5mm/min。
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