CN111185590B - 基于低温等离子体制备高度有序银纳米链结构的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于新型光波导制备技术领域，具体为基于低温等离子体制备高度有序银纳米链结构的方法包括a.清洗硅片、b.配制一维银纳米线悬浊液、c.铺展、d.干燥步骤与现有技术不同的是,还包括:e.低温等离子体轰击：采用国产CVD管式炉，同时搭载250W射频电源，射频频率13.56 MHZ，将样品置于管式炉内，Ar气氛压强0.2Pa条件下启辉，射频功率60W～150W，处理时间3～5min，轰击过程中保证一维银纳米线的“准液态”温度低于其熔，得到高度有序银纳米链。本发明专利用简单的射频低温等离子体放电的手段，无特殊条件要求、操作容易、设备要求简单，因此特别适合商业化大规模生产。

Description

基于低温等离子体制备高度有序银纳米链结构的方法
技术领域
本发明属于新型光波导制备技术领域，具体为基于低温等离子体制备高度有序银纳米链结构的方法。
背景技术
对于金属纳米材料而言，排列与组合方式直接影响材料的光电性质。近年来，银纳米链作为一种重要的纳米材料，因其具有优异的近场光波导以及陷光特性在太阳能电池、近场光波导等器件中引起了研究者的普遍兴趣。目前，基于流体中瑞利失稳效应已经被开发用来从金属纳米线中获得一维粒子链。但使得纳米线处于液态是瑞利失稳效应有效的先决条件。传统的方式是将金属纳米线置于高温中，使得纳米线发生自然的瑞利失稳，从而实现一维粒子链的制备。然而，有序的一维粒子链仅在高温（对于Cu 600°C，Au 500°C）和长时间（大约4到6小时）下才能实现。由于较高的处理温度，一般会造成金属纳米线的严重蒸发。低温条件（熔点温度的20%）通常会导致金属纳米线的随机断裂。
发明内容
为了解决上述技术问题或技术问题之一，本发明提供一种基于低温等离子体制备高度有序银纳米链结构的方法，利用低温等离子体直接向材料表面的原子提供动能的机制，在低温条件下，实现银纳米线处于 “准液态”。同时利用准液态银纳米线自身的瑞利失稳，使得银纳米线转化为高度有序的银纳米链。
本发明采用以下技术方案：
基于低温等离子体制备高度有序银纳米链结构的方法，包括步骤:
a. 清洗硅片：将硅片浸泡于分析纯丙酮中，常温条件下浸泡2min，将丙酮浸泡过的硅片放入盛有去离子水的超声波容器中，清洗5 min；用CP4A洗液对超声波处理过的硅片进行表面划痕处理，至表面粗糙度小于1nm；将经划痕处理后硅片放入7%氢氟酸水溶液中，浸泡5～10 min，将氢氟酸水溶液处理后的硅片浸泡于盛有去离子水的超声波容器中，清洗3～5min，得到表面清洁的硅片，用氮气将表面清洁的硅片吹干，保存在干燥器内；
b. 配制一维银纳米线悬浊液：将直径为60～300nm，长度为10～40μm的一维银纳米线加入到盛有乙醇的超声波容器中，银纳米线和乙醇的质量比为1:1000，在功率密度为0.5～1.5W/cm3的超声下分散3～5分钟，得到一维银纳米线悬浊液；
c. 铺展：将步骤b的一维银纳米线悬浊液5μL滴到步骤a存放的硅片上，硅片水平静置，直到一维银纳米线悬浊液在硅片均匀铺展完成；
d. 干燥：将步骤c的硅片进行干燥，干燥后在硅片表面得到一层具有衍射效果的透明薄膜；
与现有技术不同的是,还包括步骤:
e. 低温等离子体轰击：采用国产CVD管式炉，同时搭载250W射频电源，射频频率13.56 MHZ，将样品置于管式炉内，Ar气氛压强0.2Pa条件下启辉，射频功率60W～150W，处理时间3～5min，轰击过程中保证一维银纳米线的“准液态”温度低于其熔点，得到高度有序银纳米链。
进一步地，步骤a中的所述CP4A洗液是由质量分数为40%的氢氟酸水溶液、乙酸，质量分数为65%-68%的硝酸水溶液和超纯水按照体积比3:5:3:22配制的组合物。
进一步地，所述步骤e中射频功率100W，处理时间5min，轰击过程中保证硅片表面温度低于在100℃。
虽然射频低温等离子体体具有放电能量高、放电的范围大的特点，但目前仅限于被应用于材料的表面处理和有毒废物清除和裂解中。本发明利用高频高压使电极周围的空气电离而产生的低温等离子体体，低温等离子体体直接向材料表面的原子提供动能的机制，在低温条件下，实现银纳米线处于 “准液态”即低温条件下具备液体原子的高扩散能力。进一步利用准液态银纳米线自身的瑞利失稳，使得银纳米线转化为高度有序的银纳米链。该方法为提高硅薄膜太阳能电池与等离子体激元光波导器件提供了新的有效技术手段，为相关器件的开发及产业化应用提供了新思路。由于射频低温等离子体放电的制备方法设备要求简单、操作容易、大范围、可控性好，具有很好的重现性，而且相对于传统的方法成本大大降低。本发明专利用简单的射频低温等离子体放电的手段，无特殊条件要求、操作容易、设备要求简单，因此特别适合商业化大规模生产。
附图说明
图1 是实施例1得到的一维银纳米线在硅片上排布的电镜扫描图。
图2 是实施例2得到的一维银纳米链在硅片上排布的电镜扫描图。
图3是银纳米线转变初期形貌结构图。
图4a是实施例3-6不同直径的一维银纳米链在硅片上的电镜扫描图。
图4b是实施例3-6不同直径的一维银纳米链直径与点阵周期的统计折线图。
具体实施方式
实施例1
a. 清洗硅片：将硅片浸泡于分析纯丙酮中，常温条件下浸泡2min，将丙酮浸泡过的硅片放入盛有去离子水的超声波容器中，清洗5 min；用CP4A洗液对超声波处理过的硅片进行表面划痕处理，至表面粗糙度小于1nm；将经划痕处理后硅片放入7%氢氟酸水溶液中，浸泡5～10 min，将氢氟酸水溶液处理后的硅片浸泡于盛有去离子水的超声波容器中，清洗3～5min，得到表面清洁的硅片，用氮气将表面清洁的硅片吹干，保存在干燥器内；所述CP4A洗液是由质量分数为40%的氢氟酸水溶液、乙酸，质量分数为65%-68%的硝酸水溶液和超纯水按照体积比3:5:3:22配制的组合物；
b. 配制一维银纳米线悬浊液：将平均直径为100nm，平均长度为24μm的一银纳米线加入到盛有乙醇的超声波容器中，银纳米线和乙醇的质量比为1:1000，在功率密度为0.5W/cm3的超声下分散3分钟，得到银纳米线悬浊液；
c. 铺展：将步骤b的一维银纳米线悬浊液5μL滴到步骤a存放的硅片上，硅片水平静置，直到一维银纳米线悬浊液在硅片均匀铺展完成；
d. 干燥：将步骤c的硅片进行干燥，干燥后在硅片表面得到一层具有衍射效果的透明薄膜；
f.用电镜扫描步骤d的硅片，得到如图1所示的排布图，可知一维银纳米线在硅片表面无序排列，线与线之间基本呈分离状态。
实施例2
步骤a-d与实施例1相同，不同的是增加步骤：
e：低温等离子体轰击：采用国产CVD管式炉，同时搭载250W射频电源，射频频率13.56 MHZ，将样品置于管式炉内，Ar气氛压强0.2Pa条件下启辉，射频功率60W，处理时间3min，轰击过程中保证一维银纳米线的“准液态”温度低于其熔点，为方便表征，轰击过程中保证硅片表面温度低于在100℃。
f.用电镜扫描经过步骤e之后的硅片，得到如图2所示的排布图，可知一维银纳米线在经过低温等离子体轰击后，银纳米线获得动能后，在“准液态”状态下，在硅片表面瑞利失稳，从无序排列的线状结构转化为高度有序的银纳米链。
实施例3-6
步骤a与实施例2相同，步骤b配制一维银纳米线悬浊液中所使用的一维银纳米线的将平均直径和平均长度如下表所列，然后分别加入到盛有乙醇的超声波容器中，银纳米线和乙醇的质量比为1:1000，在功率密度为0.5W/cm3的超声下分散5分钟，得到4种不同的银纳米线悬浊液，然后分别经过c-f步骤，得到图4a所示的排布图，图4b所示的纳米链直径与点阵周期的统计折线图：
Figure DEST_PATH_IMAGE002
由图3的可知，构成纳米链的纳米颗粒的点阵周期仅与纳米线的直径相关，且直径越小的银纳米线转变为银纳米链有序程度越高。

Claims (2)

1.基于低温等离子体制备高度有序银纳米链结构的方法，包括步骤：
a. 清洗硅片：将硅片浸泡于分析纯丙酮中，常温条件下浸泡2min，将丙酮浸泡过的硅片放入盛有去离子水的超声波容器中，清洗5 min；用CP4A洗液对超声波处理过的硅片进行表面划痕处理，至表面粗糙度小于1nm；将经划痕处理后硅片放入7%氢氟酸水溶液中，浸泡5～10 min，将氢氟酸水溶液处理后的硅片浸泡于盛有去离子水的超声波容器中，清洗3～5min，得到表面清洁的硅片，用氮气将表面清洁的硅片吹干，保存在干燥器内；
b. 配制一维银纳米线悬浊液：将直径为60～300nm，长度为10～40μm的一维银纳米线加入到盛有乙醇的超声波容器中，银纳米线和乙醇的质量比为1:1000，在功率密度为0.5～1.5W/cm3的超声下分散3～5分钟，得到一维银纳米线悬浊液；
c. 铺展：将步骤b的一维银纳米线悬浊液5μL滴到步骤a存放的硅片上，硅片水平静置，直到一维银纳米线悬浊液在硅片均匀铺展完成；
d. 干燥：将步骤c的硅片进行干燥，干燥后在硅片表面得到一层具有衍射效果的透明薄膜；
其特征在于,还包括:
e. 低温等离子体轰击：采用CVD管式炉，同时搭载250W射频电源，射频频率13.56 MHZ，将样品置于管式炉内，Ar气氛压强0.2Pa条件下启辉，射频功率60W～150W，处理时间3～5min，轰击过程中保证一维银纳米线的“准液态”温度低于其熔点，得到高度有序银纳米链；
步骤a中的所述CP4A洗液是由质量分数为40%的氢氟酸水溶液，乙酸，质量分数为65%-68%的硝酸水溶液和超纯水按照体积比3:5:3:22配制的组合物。
2.如权利要求1所述的基于低温等离子体制备高度有序银纳米链结构的方法，其特征在于，所述步骤e中射频功率100W，处理时间5min，轰击过程中保证硅片表面温度低于100℃。
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