CN114408905B - 一种自支撑二维材料可控制备及转移的方法 - Google Patents

一种自支撑二维材料可控制备及转移的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了基于自组装单分子层实现自支撑二维材料可控制备及转移方法。该方法利用表面活性剂吸附在二维材料表面形成单分子层组装结构，以降低表面能，防止二维材料在气液界面发生卷曲和破损，从而实现英寸级、层数可控的自支撑二维材料的制备。该方法制备的自支撑石墨烯可转移至任意基底上，转移至多孔基底上的悬空石墨烯表面洁净、完整度高达99.5％，并可实现悬空石墨烯的批量制备；转移至硅片上的石墨烯表面无污染，相比于传统高分子辅助转移法，洁净度显著提升。本专利的自支撑石墨烯制备及转移方法工艺简单、具有普适性，适用于自支撑氮化硼的制备和转移，在高分辨电镜成像、热电子发光电子器件、同位素分离膜等领域具有重要应用前景。

Description

一种自支撑二维材料可控制备及转移的方法
技术领域
本发明属于二维材料技术领域，具体涉及一种自支撑二维材料可控制备及往任意基底上转移二维材料的方法。
背景技术
自1890年Rayleigh测出水面上单分子层油膜的厚度以来，在气液界面上制备自支撑的二维薄膜一直备受关注，其中包括广为人知的Langmuir-Blodgett膜。近年来，研究人员已经能够在气液界面上制备自支撑的“二维金属有机框架材料(2D-MOF)”、“二维共价有机骨架材料(2D-COF)”和“二维有机超分子(2D-Polymers)”等二维材料。然而对于石墨烯而言，自支撑的石墨烯在气液界面上倾向于发生破损和卷曲，难以稳定存在，目前机理尚不清晰，自支撑石墨烯的可控制备也存在巨大挑战。这使得石墨烯在气液界面转移时需要额外的支撑层，支撑层的引入往往会导致石墨烯表面污染严重，显著降低石墨烯的品质。
然而，石墨烯的同素异形体——单原子层无定形碳却能够在气液界面稳定存在，考虑到石墨烯的表面能(115mJ/m2)大于单层无定形碳，并且大于水的表面能(72mJ/m2)，这使得气液界面上自支撑的石墨烯在热力学上是不稳定的，因此降低石墨烯的表面能是自支撑石墨烯制备的关键。
发明内容
本发明的目的是提供一种在气液界面上制备大面积自支撑石墨烯的方法，同时自支撑石墨烯能够转移至多孔基底、硅片等任意基底上。转移后所得石墨烯完整度高、表面洁净。该方法简单易行，具有普适性，同样适用于自支撑氮化硼的制备和转移。
本发明所提供的一种基于自组装单分子层实现自支撑二维材料可控制备及其转移的方法，包括下述步骤：
(1)在金属基底上生长二维材料薄膜，保留所述金属基底上一面的二维材料薄膜，并将表面活性剂溶液均匀滴加在所述二维材料薄膜上至完全浸润；
(2)待溶剂挥发后，表面活性剂分子便在所述二维材料薄膜表面形成自组装结构；随后将表面具有二维材料薄膜的金属基底漂浮在刻蚀液上，以除去所述金属基底；
(3)待金属基底刻蚀完全后，得到气液界面上自支撑的二维材料薄膜将所述刻蚀液置换成去离子水，再将气液界面上的自支撑二维材料薄膜转移至目标基底上；
(4)将二维材料/目标基底充分干燥后，将其浸入溶剂中洗涤，以除去二维材料表面的自组装结构，再次干燥后便得到目标基底上的二维材料薄膜。
上述方法的步骤(1)中，所述二维材料薄膜选自石墨烯薄膜、氮化硼薄膜、二硫化钼中任意一种。所述石墨烯薄膜的层数可为单层、双层或者少层(3～10层)。
上述方法的步骤(1)中，所述金属基底可为铜、镍、金、铜镍合金中至少一种；所述金属基底的厚度为1～100微米。
上述方法的步骤(1)中，在金属基底上生长二维材料薄膜的方法可为本领域公知的常规方法，如化学气相沉积法。
上述方法的步骤(1)中，所述表面活性剂分子的一端为亲水基团，另一端为疏水基团，优选为硬脂酸、软脂酸、油酸、月桂酸、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠等。
上述方法的步骤(1)中，所述表面活性剂溶液中的溶剂为醇类、酮类、酯类、醚类、水、羧酸类、烷烃类、酰胺类、醛类等溶剂；所述醇类优选为异丙醇、乙醇、丙醇；所述酮类优选为丙酮、N-甲基吡咯烷酮；所述脂类优选为乳酸乙酯、乙酸乙酯；所述醚类优选为乙醚；所述水优选为去离子水；所述羧酸类优选为乙酸、甲酸；所述烷烃类优选为正庚烷、环己烷；所述酰胺类优选为N,N-二甲基酰胺；所述醛类优选为乙醛。
上述方法的步骤(1)中，所述表面活性剂溶液中表面活性剂的质量分数为0.001％～1％，优选为0.001％～0.1％，具体如0.005％。
上述方法的步骤(1)中，所述均匀滴加为每平方厘米的二维材料薄膜(如石墨烯)滴加0.05mL～0.5mL的表面活性剂溶液。
上述方法的步骤(2)中，所述自组装结构为热力学自发形成的单分子层组装结构，厚度在1～10nm。
上述方法的步骤(2)中，所述漂浮方法为自组装单分子层/二维材料薄膜(如石墨烯)与大气接触，金属基底与刻蚀液面接触。
上述方法的步骤(2)中，所述刻蚀液中刻蚀剂优选为过硫酸钠、过硫酸铵、氯化铁，所述刻蚀液中刻蚀剂的浓度为0.05～1mol/L。
上述方法的步骤(2)中，所述刻蚀时间为0.5h～5h。
上述方法的步骤(2)中，金属基底中无二维材料薄膜的一面与刻蚀液直接接触，而自组装单分子层/二维材料薄膜与大气接触。
上述方法的步骤(3)中，所述自支撑二维材料薄膜为自支撑石墨烯，其层数可为单层、双层、少层(3-10层)，所述自支撑石墨烯的尺寸可为1～4英寸。
上述方法的步骤(3)中，所述置换液体方式可为蠕动泵置换液体，置换速率为0.0002mL/min～20mL/min；所述置换液体方式还可以为小心将自支撑二维材料薄膜(如石墨烯)从刻蚀液面转移至去离子水液面上。
上述方法的步骤(3)中，所述目标基底为多孔基底、硅片、蓝宝石、有机膜；所述多孔基底优选为多孔金属膜、多孔碳膜、多孔硅片基底、多孔Si3N4基底，所述多孔基底的孔径优选为0.1～100μm。
上述方法的步骤(3)中，所述自支撑二维材料薄膜转移至目标基底上的方式可为自上而下将目标基底直接与气液界面上的自支撑二维材料薄膜进行贴合，或者用自下而上将目标基底从水中以20～60°的倾角捞取自支撑二维材料薄膜。
上述方法的步骤(4)中，所述洗涤的溶剂为异丙醇、丙酮、去离子水、乙醇、N-甲基吡咯烷酮等溶剂；所述洗涤时间可为1～10min。
上述方法的步骤(4)中，所述干燥的方式为自然干燥，所述干燥的时间为0.1～1h。
本发明具有如下优点：
1、本发明基于自组装单分子层实现了英寸级自支撑石墨烯的可控制备及转移，避免了传统石墨烯转移支撑层带来的污染问题。
2、本发明选用的表面活性剂分子具有普适性，可选用硬脂酸、软脂酸、油酸、月桂酸、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠等。
3、本发明制备的自支撑石墨烯层数可控，可制备单层、双层、少层(3-5层)的石墨烯。
4、本发明选用的基底具有普适性，可选多孔基底、硅片、蓝宝石、有机膜等。
5、本发明往多孔基底转移的石墨烯洁净度好，完整度高，且可批量转移。
6、本发明提供的自支撑石墨烯制备及转移的方法也适用于自支撑氮化硼的制备及转移。本发明制备的二维材料功能膜在高分辨电镜成像、热电子发光电子器件、同位素分离膜等领域具有重要应用前景。
本专利借鉴“肥皂泡”的结构——在液膜上吸附一层表面活性剂分子以降低液膜的表面能，从而防止液膜在表面张力作用下团聚成液滴。同理，本专利在石墨烯表面吸附上一层自组装的表面活性剂分子，以降低石墨烯的表面能，从而实现了气液界面上自支撑石墨烯膜的可控制备。这种方法制备得到的自支撑石墨烯，可以转移至任意基底；将自支撑石墨烯转移至多孔基底上，可实现大面积高完整度悬空石墨烯的批量制备。由于自组装分子层和石墨烯的相互作用较弱，很容易从石墨烯表面除去，从而得到表面洁净的石墨烯。此外，本专利开创的自组装单分子膜辅助转移石墨烯的方法具有普适性，同时适用于自支撑氮化硼的制备和转移，在高分辨电镜成像、热电子发光电子器件、同位素分离膜等领域具有重要应用前景。
附图说明
图1为本发明实施例1中硬脂酸在石墨烯上的自组装单分子层的扫描隧道显微镜(STM)表征。
图2为实施例1中气液界面上自支撑的单层石墨烯薄膜的光学表征。
图3为实施例1中商用多孔金膜电镜载网批量置于自支撑石墨烯上的光学表征。
图4为实施例1中多孔基底上悬空石墨烯的完整度统计和洁净度球差电镜表征。
图5为实施例1中硅片基底上英寸级石墨烯的洁净转移。
图6为实施例2中气液界面自支撑氮化硼的制备及转移。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进一步阐述，但本发明并不局限于下述实施例，本领域人员在没有做出创造性劳动前提下所制备的自支撑二维材料及其转移，也属于本发明的保护范围。
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1、自支撑石墨烯的制备及转移
具体实施过程如下：
(1)将表面活性剂分子——硬脂酸溶于异丙醇溶剂中，配置成质量分数为
～0.005％的硬脂酸溶液。
(2)通过化学气相沉积法在工业铜箔基底(厚度为25～50微米)上制备石墨烯薄膜，由于铜箔基底两面均会有石墨烯薄膜覆盖，用空气Plasma除去一面的石墨烯薄膜，另外一面的石墨烯薄膜上均匀滴加硬脂酸溶液至完全浸润，每平方厘米的石墨烯滴加～0.05mL的表面活性剂溶液。
(3)待异丙醇挥发完全后，硬脂酸分子在石墨烯表面自发形成自组装单分子层，结构如图1所示。
(4)将铜箔基底上“石墨烯/自组装单分子层”漂浮在0.3mol/L的过硫酸铵刻蚀液上，无石墨烯的一面与刻蚀液直接接触，而石墨烯/自组装单分子层与大气接触。
(5)3小时后，铜箔刻蚀完全，便得到气液界面上自支撑的石墨烯膜(图2)，自支撑石墨烯的层数可为单层、双层、少层(3-5层)。
(6)利用蠕动泵将刻蚀液缓慢置换成去离子水，置换速率为0.1mL/min，去除刻蚀液后得到去离子水液面上的自支撑石墨烯。
(7)将石墨烯转移至多孔基底上，可将多孔基底自上而下轻轻放置在自支撑石墨烯膜上，多孔基底优选为多孔金属膜、多孔碳膜、多孔硅片基底、多孔Si3N4基底，多孔基底的孔径为0.1～10μm。图3为商用多孔金膜电镜载网批量置于自支撑石墨烯上的光学表征。
或，将石墨烯转移至硅片上，可将硅片基底自下而上从水中以30°倾角提取自支撑石墨烯。
(8)将基底上的石墨烯移出水面，自然干燥后。把基底上的石墨烯浸入异丙醇中洗涤5min，再次干燥后便得到目标基底上的石墨烯薄膜。其中多孔基底上的石墨烯完整度高达～99.5％，石墨烯表面洁净，石墨烯晶格中的碳原子清晰可见(图4)。转移至硅片基底上的石墨烯尺寸可达1英寸，石墨烯表面洁净无污染，相比于传统的高分子辅助转移的石墨烯，洁净度显著提升(图5)。
实施例2、自支撑氮化硼的制备及转移
参照实施例1同样的操作步骤(1-8)，将“石墨烯薄膜”替换成“氮化硼”，可实现气液界面上自支撑氮化硼的可控制备及转移(图6)。

Claims (9)

1.一种基于自组装单分子层实现自支撑二维材料可控制备及其转移的方法，包括下述步骤：
（1）在金属基底上生长二维材料薄膜，保留所述金属基底上一面的二维材料薄膜，并将表面活性剂溶液均匀滴加在所述二维材料薄膜上至完全浸润；
（2）待溶剂挥发后，表面活性剂分子便在所述二维材料薄膜表面形成自组装结构；随后将表面具有二维材料薄膜的金属基底漂浮在刻蚀液上，以除去所述金属基底；
（3）待金属基底刻蚀完全后，得到气液界面上自支撑的二维材料薄膜将所述刻蚀液置换成去离子水，再将气液界面上的自支撑二维材料薄膜转移至目标基底上；
（4）将二维材料/目标基底充分干燥后，将其浸入溶剂中洗涤，以除去二维材料表面的自组装结构，再次干燥后便得到目标基底上的二维材料薄膜；
所述步骤（1）中，所述表面活性剂分子为下述至少一种：硬脂酸、软脂酸、油酸、月桂酸、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠；
所述表面活性剂溶液中的溶剂为醇类、酮类、酯类、醚类、水、羧酸类、烷烃类、酰胺类、醛类；
所述表面活性剂溶液中表面活性剂的质量分数为0.001%~0.1%；
所述步骤（2）中，所述自组装结构为热力学自发形成的单分子层组装结构，厚度在1~10nm；
所述漂浮方法为自组装单分子层/二维材料薄膜与大气接触，金属基底与刻蚀液面接触。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤（1）中，所述二维材料薄膜选自石墨烯薄膜、氮化硼薄膜、二硫化钼薄膜中任意一种；
所述石墨烯薄膜的层数为单层、双层或者3~10层。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述步骤（1）中，所述金属基底为铜、镍、金、铜镍合金中至少一种；所述金属基底的厚度为1~100 微米。
4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：
所述醇类为异丙醇、乙醇、丙醇；所述酮类为丙酮、N-甲基吡咯烷酮；所述酯类为乳酸乙酯、乙酸乙酯；所述醚类为乙醚；所述水为去离子水；所述羧酸类为乙酸、甲酸；所述烷烃类为正庚烷、环己烷；所述酰胺类为N,N-二甲基酰胺；所述醛类为乙醛。
5.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述步骤（1）中，所述均匀滴加为每平方厘米的二维材料薄膜滴加0.05mL~0.5 mL的表面活性剂溶液。
6.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述步骤（3）中，所述刻蚀液中刻蚀剂为过硫酸钠、过硫酸铵、氯化铁，所述刻蚀液中刻蚀剂的浓度为0.05~1 mol/L；所述刻蚀时间为0.5 h~5 h。
7.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述步骤（3）中，所述自支撑二维材料薄膜为自支撑石墨烯，其层数为单层、双层或者3-10层，所述自支撑石墨烯的尺寸为1~4英寸。
8.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述步骤（3）中，所述置换液体方式为蠕动泵置换液体，置换速率为0.0002 mL/min~20 mL/min；或，所述置换液体方式为将自支撑二维材料薄膜从刻蚀液面转移至去离子水液面上；
所述步骤（3）中，所述目标基底为多孔基底、硅片、蓝宝石、有机膜；所述多孔基底为多孔金属膜、多孔碳膜、多孔硅片基底或多孔Si3N4基底，所述多孔基底的孔径为0.1~100 μm；
所述步骤（3）中，所述自支撑二维材料薄膜转移至目标基底上的方式为自上而下将目标基底直接与气液界面上的自支撑二维材料薄膜进行贴合，或者自下而上将目标基底从水中以20~60°的倾角捞取自支撑二维材料薄膜。
9.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述方法步骤（4）中，所述洗涤的溶剂为异丙醇、丙酮、去离子水、乙醇、N-甲基吡咯烷酮；所述洗涤时间为1~10 min；
所述步骤（4）中，所述干燥的方式为自然干燥，所述干燥的时间为0.1~1 h。
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