CN112011188B - 无机改性增韧光固化植物油基聚合物及其制备方法和应用 - Google Patents

无机改性增韧光固化植物油基聚合物及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种无机改性增韧光固化植物油基聚合物及其制备方法和应用。所述方法包括以下步骤：将干性油、环氧植物油、硅烷偶联剂、增韧纤维、引发剂混合均匀，光照，然后置于常温下继续反应，即得到无机改性增韧光固化植物油基聚合物。本发明采用硅烷偶联剂作为有机无机杂化光固化体系中的有机相和无机相之间的桥梁，有效解决了无机物改性有机光固化体系中微观相分离的问题。本发明采用非常规的光诱导热前端聚合反应技术制备纯植物油基聚合物，实现了植物油体系在不加热条件下的光热双重固化，并且有效解决了光固化体系受光线穿透力限制的问题。本发明的制备方法简单，条件温和，环保节能，产品质量稳定，适合大规模生产。

Description

无机改性增韧光固化植物油基聚合物及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于生物基高分子材料技术领域，具体涉及一种无机改性增韧光固化植物油基聚合物及其制备方法和应用。
背景技术
纤维增强的环氧树脂是一种当前常用的复合材料体系，但目前广泛使用的热固化技术需要有很长的加工时间(最长达16h)以及较高的固化温度(最高达160℃)，故而极大限制了其应用。光固化技术是快速合成聚合物的一种最有效的方法，其聚合反应可以仅在几秒内完成，且反应条件温和、能耗低。但是光固化技术需要光线穿透基材才能引发固化，因此对纤维增强环氧树脂体系无效。
光诱导热前端聚合技术可以有效克服黑色光固化体系受光线穿透力限制的问题，从而使该体系可以适用于碳纤维、玻璃纤维等改性环氧树脂制备复合材料体系的固化。据报道，采用纤维改性石化基聚合物材料所制备的碳纤维复合材料平均弯曲模量可以高达52.4GPa。植物油作为一种可再生资源，是大规模合成和制备化工产品与新能源产品的理想替代资源。植物油分子结构上均含有1～3个不饱和双键，双键可以直接聚合或者转化为环氧基进行聚合，因此植物油具备构建聚合物材料体系的结构基础。如实现植物油体系的直接聚合，将植物油转化为合成聚合物的原材料，将极大降低高分子材料对化石资源的依赖度，拓展植物油的应用领域并大幅度提高其附加值。而如果能够采用碳纤维等无机物改性光固化植物油基聚合物，则可以大大提高光固化植物油基聚合物的性能。但是无机物与植物油及聚合物体系的相容性较差，所合成的材料容易发生微观相分离，从而影响材料性能。因此光线穿透力和材料相容性是制备无机改性增韧光固化植物油基聚合物需要解决的关键技术问题。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点与不足，本发明的首要目的在于提供一种无机改性增韧光固化植物油基聚合物的制备方法。
本发明的另一目的在于提供上述方法制备的无机改性增韧光固化植物油基聚合物。
本发明的另一目的在于提供上述无机改性增韧光固化植物油基聚合物在聚合物材料及其复合材料领域(如工程塑料)中的应用。
本发明目的通过以下技术方案实现：
一种无机改性增韧光固化植物油基聚合物的制备方法，包括以下步骤：
将干性油、环氧植物油、硅烷偶联剂、增韧纤维、引发剂混合均匀，光照，然后置于常温下继续热固化反应，即得到光诱导阳离子聚合纯植物油基聚合物，即所述无机改性增韧光固化植物油基聚合物。
所述的干性油为桐油、亚麻油、梓油中的至少一种。
所述的环氧植物油为环氧蓖麻油、环氧大豆油、环氧亚麻油、环氧菜籽油、环氧桐油中的至少一种。
所述的硅烷偶联剂为γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(KH560)、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH570)中的一种。
所述的增韧纤维为碳纤维、玻璃纤维中的至少一种。
所述的引发剂为光热双重引发剂，具体为2,4,6-三苯基吡喃四氟硼酸盐(TPP)、二芳基碘鎓盐、三芳基硫鎓盐、烷基硫鎓盐中的至少一种。
所述光照的时间为1～5min，所用光源为365nm波长的UV-LED点光源。
所述的光照后的热固化反应的反应时间为10～30min。
所述制备方法中，各原料的质量比为：干性油30～50％、环氧植物油30～50％、硅烷偶联剂5～10％、增韧纤维5～10％、引发剂1～5％。
本发明采用硅烷偶联剂作为有机无机杂化光固化体系中的有机相和无机相之间的桥梁，有效解决了无机物改性有机光固化体系中微观相分离的问题。同时在该体系中，引发剂可以引发碳-碳双键、环氧基和甲氧基硅烷三种基团的光聚合交联反应，三种交联方式具有协同效应，从而可以进一步提高反应体系的交联度。
前端聚合反应是利用原位自蔓延技术，通过局部反应在单体中移动而将单体转变为聚合物的方法。在反应初期进行短时间的供能，一次性引发单体间反应，借助自身放热来引发邻近区域组分间的反应，从而完成整个区域的反应，最终完成单体的聚合。前端聚合主要应用在放热反应中，只需在反应初始阶段进行短时间的加热，而后停止加热或者完全不加热，借助外引发的放热反应的热自催化作用即能完成单体的聚合反应，整个反应过程中无需搅拌并且连续、易于控制。目前外引发前端聚合主要包括光引发前端聚合、等离子引发前端聚合、激光引发前端聚合等。
光引发聚合是快速合成聚合物的一种最有效的方法，其聚合反应可以仅在几秒内完成。光聚合主要包括光引发自由基聚合和光引发阳离子聚合，其中光引发自由基聚合目前应用十分广泛，但是存在着氧阻聚、体积收缩严重、受固化厚度限制、受光线穿透能力限制等问题，从而限制了其在很多领域中的应用。尽管目前使用的大部分紫外光固化树脂都是基于自由基聚合的，但对于含有乙烯基醚或环氧基团等多功能单体的低聚物使用阳离子聚合具有众多独特的优点。
干性油的光热双重固化过程是吸热的，需要光照和加热。环氧植物油的光诱导热前端聚合反应是放热的，需要光照，但是无需加热。如将干性油和环氧植物油相结合，构建双官能化光聚合体系，则理论上环氧植物油光聚合放热可以引发桐油的热固化过程。以阳离子光引发剂引发干性油和环氧植物油体系发生光热双重固化，其中干性油和环氧植物油均可先发生光诱导阳离子聚合反应，在阳离子聚合发生后，干性油聚合体系因氧气的存在产生过氧化物可以作为环氧植物油体系热聚合的助引发剂，而环氧植物油体系因光诱导阳离子聚合释放热量，可以引发干性油的热聚合后固化过程。干性油/环氧植物油体系可以发生光诱导阳离子聚合反应，该反应是一种光诱导热前端聚合，因此可以避免额外加热和加入助引发剂过氧化氢(免加热和免助引发剂体系)，在该体系中，植物油体系中的双键和环氧基的阳离子聚合反应是一种相互协同促进作用，可以分别引发对方的热聚合反应后固化行为。
本发明相对于现有技术，具有如下的优点及有益效果：
(1)本发明采用价格低廉、来源广泛、易于再生的植物油资源完全取代化石来源的单体制备纯植物油基聚合物，实现了植物油的高效利用。(2)本发明采用非常规的光诱导热前端聚合反应技术制备纯植物油基聚合物，实现了植物油体系在不加热条件下的光热双重固化，本发明的制备方法简单，条件温和，环保节能，产品质量稳定，适合大规模生产。(3)本发明的植物油体系在固化过程中会产生氧气和过氧化物，从而可以在不外加过氧化氢和异丁基乙烯醚作为助引发剂的条件下，依然可以提高热固化反应速率，将热固化反应时间提高到30min以内。(4)本发明克服了光固化体系受光照穿透力的限制，从而实现了采用无机物改性增韧光固化聚合物的目的。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。下列实施例中涉及的物料均可从商业渠道获得。
实施例1
将30g桐油、50g环氧大豆油、5g的KH560、10g碳纤维和5g的TPP加入透明玻璃反应器中，搅拌均匀，然后放置在365nm波长的UV-LED点光源下照射1min，最后放在室温下继续反应10min，即得到无机改性增韧光固化植物油基聚合物。反应过程中采用温度计监测反应体系的温度变化，温度计测试显示，光照结束后体系的反应温度达到了122℃，可以有效引发后期的热固化反应，表明引发剂成功引发了该体系的光诱导热前端聚合反应。
采用日本Shimadzu公司AGS-X 1kN型万能试验机对上述无机改性增韧光固化植物油基聚合物的拉伸性能进行测试(十字头速度：10mm/min；样品尺寸：40mm×10mm×0.5mm)，测得上述聚合物的平均弯曲模量为54.2GPa。
实施例2
将48g亚麻油、30g环氧亚麻油、10g的KH570、10g玻璃纤维和2g的二芳基碘鎓盐加入透明玻璃反应器中，搅拌均匀，然后放置在365nm波长的UV-LED点光源下照射5min，最后放在室温下继续反应20min，即得到无机改性增韧光固化植物油基聚合物。反应过程中采用温度计监测反应体系的温度变化，温度计测试显示，光照结束后体系的反应温度达到了124℃，可以有效引发后期的热固化反应，表明引发剂成功引发了该体系的光诱导热前端聚合反应。
采用日本Shimadzu公司AGS-X 1kN型万能试验机对上述无机改性增韧光固化植物油基聚合物的拉伸性能进行测试(十字头速度：10mm/min；样品尺寸：40mm×10mm×0.5mm)，测得上述聚合物的平均弯曲模量为53.5GPa。
实施例3
将50g梓油、32g环氧菜籽油、10g的KH560、5g碳纤维和3g的三芳基硫鎓盐加入透明玻璃反应器中，搅拌均匀，然后放置在365nm波长的UV-LED点光源下照射3min，最后放在室温下继续反应30min，即得到无机改性增韧光固化植物油基聚合物。反应过程中采用温度计监测反应体系的温度变化，温度计测试显示，光照结束后体系的反应温度达到了120℃，可以有效引发后期的热固化反应，表明引发剂成功引发了该体系的光诱导热前端聚合反应。
采用日本Shimadzu公司AGS-X 1kN型万能试验机对上述无机改性增韧光固化植物油基聚合物的拉伸性能进行测试(十字头速度：10mm/min；样品尺寸：40mm×10mm×0.5mm)，测得上述聚合物的平均弯曲模量为54.0GPa。
实施例4
将31g桐油、40g环氧桐油、5g的KH570、10g玻璃纤维和4g的烷基硫鎓盐加入透明玻璃反应器中，搅拌均匀，然后放置在365nm波长的UV-LED点光源下照射3min，最后放在室温下继续反应15min，即得到无机改性增韧光固化植物油基聚合物。反应过程中采用温度计监测反应体系的温度变化，温度计测试显示，光照结束后体系的反应温度达到了118℃，可以有效引发后期的热固化反应，表明引发剂成功引发了该体系的光诱导热前端聚合反应。
采用日本Shimadzu公司AGS-X 1kN型万能试验机对上述无机改性增韧光固化植物油基聚合物的拉伸性能进行测试(十字头速度：10mm/min；样品尺寸：40mm×10mm×0.5mm)，测得上述聚合物的平均弯曲模量为53.0GPa。
实施例5
将30g亚麻油、50g环氧蓖麻油、10g的KH560、5g碳纤维和5g的TPP加入透明玻璃反应器中，搅拌均匀，然后放置在365nm波长的UV-LED点光源下照射3min，最后放在室温下继续反应20min，即得到无机改性增韧光固化植物油基聚合物。反应过程中采用温度计监测反应体系的温度变化，温度计测试显示，光照结束后体系的反应温度达到了121℃，可以有效引发后期的热固化反应，表明引发剂成功引发了该体系的光诱导热前端聚合反应。
采用日本Shimadzu公司AGS-X 1kN型万能试验机对上述无机改性增韧光固化植物油基聚合物的拉伸性能进行测试(十字头速度：10mm/min；样品尺寸：40mm×10mm×0.5mm)，测得上述聚合物的平均弯曲模量为53.9GPa。
实施例6
将50g梓油、30g环氧大豆油、6g的KH570、10g玻璃纤维和4g的二芳基碘鎓盐加入透明玻璃反应器中，搅拌均匀，然后放置在365nm波长的UV-LED点光源下照射3min，最后放在室温下继续反应30min，即得到无机改性增韧光固化植物油基聚合物。反应过程中采用温度计监测反应体系的温度变化，温度计测试显示，光照结束后体系的反应温度达到了119℃，可以有效引发后期的热固化反应，表明引发剂成功引发了该体系的光诱导热前端聚合反应。
采用日本Shimadzu公司AGS-X 1kN型万能试验机对上述无机改性增韧光固化植物油基聚合物的拉伸性能进行测试(十字头速度：10mm/min；样品尺寸：40mm×10mm×0.5mm)，测得上述聚合物的平均弯曲模量为53.6GPa。
实施例7
将30g桐油、50g环氧蓖麻油、10g的KH560、7g碳纤维和3g的三芳基硫鎓盐加入透明玻璃反应器中，搅拌均匀，然后放置在365nm波长的UV-LED点光源下照射3min，最后放在室温下继续反应10min，即得到无机改性增韧光固化植物油基聚合物。反应过程中采用温度计监测反应体系的温度变化，温度计测试显示，光照结束后体系的反应温度达到了123℃，可以有效引发后期的热固化反应，表明引发剂成功引发了该体系的光诱导热前端聚合反应。
采用日本Shimadzu公司AGS-X 1kN型万能试验机对上述无机改性增韧光固化植物油基聚合物的拉伸性能进行测试(十字头速度：10mm/min；样品尺寸：40mm×10mm×0.5mm)，测得上述聚合物的平均弯曲模量为54.1GPa。
实施例8
将40g亚麻油、40g环氧亚麻油、8g的KH570、10g玻璃纤维和2g的烷基硫鎓盐加入透明玻璃反应器中，搅拌均匀，然后放置在365nm波长的UV-LED点光源下照射3min，最后放在室温下继续反应20min，即得到无机改性增韧光固化植物油基聚合物。反应过程中采用温度计监测反应体系的温度变化，温度计测试显示，光照结束后体系的反应温度达到了120℃，可以有效引发后期的热固化反应，表明引发剂成功引发了该体系的光诱导热前端聚合反应。
采用日本Shimadzu公司AGS-X 1kN型万能试验机对上述无机改性增韧光固化植物油基聚合物的拉伸性能进行测试(十字头速度：10mm/min；样品尺寸：40mm×10mm×0.5mm)，测得上述聚合物的平均弯曲模量为53.8GPa。
实施例9
将35g梓油、45g环氧菜籽油、10g的KH560、9g碳纤维和1g的TPP加入透明玻璃反应器中，搅拌均匀，然后放置在365nm波长的UV-LED点光源下照射3min，最后放在室温下继续反应30min，即得到无机改性增韧光固化植物油基聚合物。反应过程中采用温度计监测反应体系的温度变化，温度计测试显示，光照结束后体系的反应温度达到了124℃，可以有效引发后期的热固化反应，表明引发剂成功引发了该体系的光诱导热前端聚合反应。
采用日本Shimadzu公司AGS-X 1kN型万能试验机对上述无机改性增韧光固化植物油基聚合物的拉伸性能进行测试(十字头速度：10mm/min；样品尺寸：40mm×10mm×0.5mm)，测得上述聚合物的平均弯曲模量为53.6GPa。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种无机改性增韧光固化植物油基聚合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将干性油、环氧植物油、硅烷偶联剂、增韧纤维、引发剂混合均匀，光照，然后置于常温下继续反应，即得到无机改性增韧光固化植物油基聚合物；各原料的质量比为：干性油30～50％、环氧植物油30～50％、硅烷偶联剂5～10％、增韧纤维5～10％、引发剂1～5％；所述的引发剂为光热双重引发剂，具体为2,4,6-三苯基吡喃四氟硼酸盐、二芳基碘鎓盐、三芳基硫鎓盐、烷基硫鎓盐中的至少一种；所述的硅烷偶联剂为γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷中的一种。
2.根据权利要求1所述的一种无机改性增韧光固化植物油基聚合物的制备方法，其特征在于，所述的干性油为桐油、亚麻油、梓油中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种无机改性增韧光固化植物油基聚合物的制备方法，其特征在于，所述的环氧植物油为环氧蓖麻油、环氧大豆油、环氧亚麻油、环氧菜籽油、环氧桐油中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种无机改性增韧光固化植物油基聚合物的制备方法，其特征在于，所述的增韧纤维为碳纤维、玻璃纤维中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的一种无机改性增韧光固化植物油基聚合物的制备方法，其特征在于，所述光照的时间为1～5min，所用光源为365nm波长的UV-LED点光源；
所述的光照后的热固化反应的反应时间为10～30min。
6.一种由权利要求1-5任一项所述方法制得的无机改性增韧光固化植物油基聚合物。
7.权利要求6所述的一种无机改性增韧光固化植物油基聚合物在聚合物材料及其复合材料领域中的应用。
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