CN112010281B - 一种铁修饰氮掺杂多孔碳纳米材料的制备方法及其产品和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种铁修饰氮掺杂多孔碳纳米材料的制备方法及其产品和应用，本发明利用微米纤维素做为模板材料，利用有机碳源材料与亚铁氰化铁做为结构增强剂及Fe、N源，通过球磨使原料充分预混，然后在惰性气体氛围下焙烧得到铁修饰氮掺杂多孔碳纳米材料。该制备工艺相对简单，易操作，可批量生产。该方法制备的材料可用于气体检测敏感材料、气体催化材料、光催化材料、燃料电池催化剂等领域。

Description

一种铁修饰氮掺杂多孔碳纳米材料的制备方法及其产品和 应用
技术领域
本发明涉及一种金属修饰氮掺杂碳纳米材料的制备方法，特别是涉及一种铁修饰氮掺杂多孔碳纳米材料的制备方法及其产品和应用。
背景技术
碳材料是自然界含量最多的材料之一，由于其结构的特殊性，具有非常广泛的应用价值，如燃料电池、气体检测、可穿戴设备等方面。
然而单纯的碳材料活性较低，在一定程度上限制了其应用。为了进一步改善其性能，通常在碳材料表面或内部进行掺杂或修饰，使其具有更多的活性位点。其中研究最多的为金属原子修饰和氮原子掺杂。
目前碳材料表面修饰金属使用最多的方法有电镀、原子层沉积、金属无电沉积技术等，但是由于纳米结构碳材料与金属的结合力差，导致金属脱落。
氮掺杂的方法主要包括液相模板法、化学气相沉积法、氨气后处理法等，这些方法各有特色，然而总的来说，制备步骤繁琐，操作复杂
因此开发一种简单的实现金属修饰的氮掺杂碳纳米材料具有是非重要的意义。
本发明提供一种简单的实现铁修饰氮掺杂碳纳米材料的方法，且制备工艺简单，制备的成本低，对进一步推进其实际应用极具价值。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明目的在于提供一种铁修饰氮掺杂多孔碳纳米材料的制备方法。
本发明的再一目的在于：提供一种上述方法制备的铁修饰氮掺杂多孔碳纳米材料产品。
本发明的又一目的在于：提供一种上述产品的应用。
本发明目的通过下述方案实现：一种铁修饰氮掺杂多孔碳纳米材料的制备方法，其特征在于利用微米纤维素做为模板材料，利用有机碳源材料与亚铁氰化铁做为结构增强剂及Fe、N源，通过球磨使原料充分预混，然后在惰性气体氛围下焙烧得到铁修饰氮掺杂多孔碳纳米材料，包括如下步骤：
步骤一：将微米纤维素配成质量浓度3~5%的水溶液；
步骤二：将微米纤维素水溶液、亚铁氰化铁、有机碳源材料按质量比1：5~7:3~4放入球磨机球磨1h；
步骤三：将球磨好的粉末于60℃干燥得到复合前驱体；
步骤四：将步骤三所得复合前驱体在惰性气氛条件下700~900℃焙烧3~5小时，升温速度为3~5℃/min，得到铁修饰氮掺杂的多孔碳纳米材料。
步骤二中，所说的有机碳源材料为尿素、十六烷基三甲基溴化铵、吡咯烷中的至少2种。
步骤四所说的惰性气氛为氮气或氩气。
本发明提供一种铁修饰氮掺杂多孔碳纳米材料，根据上述任一所述方法制备得到。
本发明提供一种铁修饰氮掺杂多孔碳纳米材料在NO2气体检测中的应用。
本实施例制得的粉体分散涂于六脚陶瓷管气敏测试元件上，于室温下测试材料对NO2气体的响应，最低响应限为0.05-0.1ppm，灵敏度为1.17-1.38。
一种简单可行的铁修饰氮掺杂碳纳米材料制备方法，该方法制备的材料可用于气体检测、燃料电池催化材料等。该制备工艺相对简单，易操作，可批量生产。该方法制备的材料可用于气体检测敏感材料、气体催化材料、光催化材料、燃料电池催化剂等领域。
附图说明
图1为本发明的铁修饰氮掺杂碳纳米材料在工作温度为室温时对不同浓度NO2的实施响应曲线，由图可以看出，当对不同浓度NO2进行检测时，随着气体浓度的增加，传感器均能在气体进入时快速响应达到平衡状态并在气体排出后恢复到初始状态，该材料对不同浓度的NO2具有极好的响应特性。
具体实施方式
实施例1：
一种铁修饰氮掺杂多孔碳纳米材料，利用微米纤维素做为模板材料，利用有机碳源材料与亚铁氰化铁做为结构增强剂及Fe、N源，通过球磨使原料充分预混，然后在惰性气体氛围下焙烧得到铁修饰氮掺杂多孔碳纳米材料，按如下步骤制备：
步骤一：将微米纤维素配成质量浓度3%的水溶液；
步骤二：将微米纤维素水溶液、亚铁氰化铁、有机碳源材料按质量比1：5：3放入球磨机球磨1h，该有机碳源材料为尿素、吡咯烷，二者质量比为1:1；
步骤三：将球磨好的粉末于60℃干燥得到复合前驱体；
步骤四：将所述复合前驱体在氮气气氛条件下700℃焙烧3小时，升温速度为3℃/min，得到铁修饰氮掺杂的多孔碳纳米材料。
制得的粉体分散涂于六脚陶瓷管气敏测试元件上，于室温下测试材料对NO2气体的响应，最低响应限为0.1ppm。
实施例2：
一种铁修饰氮掺杂多孔碳纳米材料，与实施例1近似，按如下步骤制备：
步骤一：将微米纤维素配成质量浓度5%的水溶液；
步骤二：将微米纤维素水溶液、亚铁氰化铁、碳源料按质量比1:7: 4放入球磨机球磨1h，所说的碳源料为十六烷基三甲基溴化铵、吡咯烷，二者质量比为1:2；
步骤三：将球磨好的粉末于60℃干燥得到复合前驱体；
步骤四：将所得复合前驱体在氩气气氛条件下900℃焙烧3小时，升温速度为5℃/min，得得到铁修饰氮掺杂的多孔碳纳米材料。
本实施例制得的粉体分散涂于六脚陶瓷管气敏测试元件上，于室温下测试材料对NO2气体的响应，最低响应限为0.1ppm，灵敏度为1.38。
实施例3：
一种铁修饰氮掺杂多孔碳纳米材料，与实施例1近似，按如下步骤制备：
步骤一：将微米纤维素配成质量浓度4%的水溶液；
步骤二：将微米纤维素水溶液、亚铁氰化铁、碳源料按质量比1:6:3放入球磨机球磨1h，所说的碳源料为尿素、十六烷基三甲基溴化铵、吡咯烷；
步骤三：将球磨好的粉末于60℃干燥得到复合前驱体；
步骤四：将所得复合前驱体在氮气气氛条件下800℃焙烧5小时，升温速度为4℃/min，得到铁修饰氮掺杂的多孔碳纳米材料；
本实施例制得的粉体分散涂于六脚陶瓷管气敏测试元件上，于室温下测试材料对NO2气体的响应，最低响应限为0.05ppm，灵敏度为1.17。
上述的实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和应用本发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于这里的实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，对于本发明做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种铁修饰氮掺杂多孔碳纳米材料在NO2气体检测中的应用，其特征在于，将铁修饰氮掺杂多孔碳纳米材料粉体分散涂于六脚陶瓷管气敏测试元件上，于室温下测试材料对NO2气体的响应，最低响应限为0.05-0.1ppm，灵敏度为1.17-1.38；
其中，
所述铁修饰氮掺杂多孔碳纳米材料的制备方法为：利用微米纤维素做为模板材料，利用有机碳源材料与亚铁氰化铁做为结构增强剂及Fe、N源，通过球磨使原料充分预混，然后在惰性气体氛围下焙烧得到铁修饰氮掺杂多孔碳纳米材料，包括如下步骤：
步骤一：将微米纤维素配成质量浓度3~5%的水溶液；
步骤二：将微米纤维素水溶液、亚铁氰化铁、有机碳源材料按质量比1：（5~7）：（3~4）放入球磨机球磨1h；
步骤三：将球磨好的粉末于60℃干燥得到复合前驱体；
步骤四：将所述复合前驱体在惰性气氛条件下700~900℃焙烧3~5小时，升温速度为3~5℃/min，得到铁修饰氮掺杂的多孔碳纳米材料。
2.根据权利要求1所述的铁修饰氮掺杂多孔碳纳米材料在NO2气体检测中的应用，其特征在于：步骤二中，所述的有机碳源材料为尿素、十六烷基三甲基溴化铵、吡咯烷中的至少2种。
3.根据权利要求1所述的铁修饰氮掺杂多孔碳纳米材料在NO2气体检测中的应用，其特征在于：步骤四中，所述的惰性气氛为氮气或氩气。
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