CN111995864A - 一种聚酰胺组合物及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种聚酰胺组合物及其制备方法，该组合物由包括如下重量份的原料制成：聚酰胺树脂57‑88份，聚醚酰亚胺10‑30份，聚芳醚腈1‑5份，相容剂1‑5份，热稳定剂0.1‑0.5份，加工助剂0.1‑1份。本发明所述的聚酰胺组合物具有优异的阻燃性能，极限氧指数达到32以上，同时具有好的透明度以及耐热性能。

Description

一种聚酰胺组合物及其制备方法
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，尤其是涉及一种聚酰胺组合物及其制备方法。
背景技术
聚酰胺(PA)又称为尼龙，于1939年实现工业化。随着工业技术的发展，透明尼龙也逐渐在市场上应用起来，其具有尼龙固有的特性，包括力学性能、耐热性、耐磨损性、耐化学药品性和自润滑性，且摩擦系数低，易于加工，适于用玻璃纤维和其它填料填充增强改性，但是在一些较为特殊的领域中增强、阻燃改性后达不到透明效果而限制其应用。
聚醚酰亚胺是一种琥珀色透明状的高分子材料，具有高的耐温性、耐溶剂性、耐辐射性、耐水解性以及阻燃性能等。由于具有出色的性能使其应用范围较为广泛，例如制作一些耐温较高的零部件，优异的电绝缘性能则能够应用于电子电气领域，其使用温度在180-200℃，注塑温度为330℃。尤其是自身良好的阻燃性能在一些有防火需求的使用环境中得以应用。
在安防、矿产以及石油开采等领域中，为了安全的需要，在一些高温环境下需要耐高温的同时还需要透明以及防火的要求，采用传统的阻燃材料，不具有高耐热的同时，大部分防火的材料是不透明的，而采用聚醚酰亚胺材料，其自身的防火等级可以满足要求，但是其琥珀的同时对其透明性具有一定的影响，而透明尼龙具有耐油、耐热等良好的性能外，是达不到防火的要求，因此单独使用其中的人任意一种材料都是难以满足目前的市场的应用。如果将透明尼龙与聚醚酰亚胺材料作为合金材料，不仅可以满足高耐热、防火要求的同时，其透明性是其独特的性能优势，而且该种材料的合金目前鲜有报道。
发明内容
有鉴于此，本发明旨在克服现有技术中的缺陷，提出一种聚酰胺组合物及其制备方法。
为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：
一种聚酰胺组合物，其特征在于：该组合物由包括如下重量份的原料制成：
Figure BDA0002593878690000021
优选的，所述的组合物由包括如下重量份的原料制成：
Figure BDA0002593878690000022
Figure BDA0002593878690000031
进一步，所述的聚酰胺树脂为透明聚酰胺；所述的聚酰胺树脂的透光率大于等于90％；所述的聚酰胺树脂为相邻酰胺基团之间的碳链长度大于或等于10的聚酰胺。
进一步，所述的聚醚酰亚胺由双酚A型的二醚二酐和二胺单体缩合聚合而成；所述的二胺为苯二胺和丙二胺共缩聚合成，所述的苯二胺与丙二胺的摩尔比为1-4：1。所述的聚酰胺树脂为聚醚酰亚胺超细粉。
进一步，所述的聚芳醚腈为无定形聚芳醚腈；所述的聚芳醚腈由双酚A、双酚S或酚酞中的至少一种与2，6-二氯苯甲腈反应聚合而成；优选的，所述的聚芳醚腈由酚酞与2，6-二氯苯甲腈反应聚合而成。
进一步，所述的相容剂为N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜、N,N-二甲基乙酰胺或N,N-二甲基甲酰胺中的至少一种；所述的相容剂为N-甲基吡咯烷酮。N-甲基吡咯烷酮使材料具有高的极性和反应性，能大大提高复合材料的相容性。所述的相容剂为所述极性非质子溶剂。
进一步，所述的热稳定剂为笼型聚倍半硅氧烷，所述的笼型聚倍半硅氧烷为纳米基聚合物，笼型聚倍半硅氧烷的R端为有机侧基，有机侧基为甲基、羟烷基、氨烷基、酚基、吡啶基、环氧基、羧基或酸酐基中的至少一种；所述的有机侧基为为吡啶基、酚基与酸酐基。
进一步，所述的加工助剂为抗氧剂或偶联剂中的至少一种；所述的抗氧剂为N,N'-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺与双(2.4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯的复合物；所述的偶联剂为含氨基的硅烷偶联剂。
所述的聚酰胺组合物的制备方法，包括如下步骤：
(1)向聚醚酰亚胺中充入羟基硅油，充分黏合后得到聚醚酰亚胺混合料；
(2)将聚酰胺树脂、所述的步骤(1)得到的聚醚酰亚胺混合料、聚芳醚腈、热稳定剂、相容剂与加工助剂在高速混合器中混合均匀，然后将得到的混合物料从主进料口加入双螺杆挤出机中，挤出后冷却、干燥、切粒即得。
进一步，所述的步骤(2)中双螺杆挤出机的一区温度为250-270℃，二区温度为260-280℃，三区温度为260-280℃，四区温度为260-280℃，五区温度为270-290℃，六区温度为280-300℃，七区温度为270-290℃，八区温度为260-280℃，九区温度为240-260℃，停留时间为1-3分钟，主机转速为250-350转/分钟。
利用硅油降低聚醚酰亚胺(PEI)的黏度：向PEI中充入羟基硅油，羟基硅油可与PEI中的粘性成分相结合，甚至形成包合物，这样PEI体系的粘性成分数量减少，从而使PEI体系的粘度降低，再将降粘后的PEI、一定的温度下，将硅油与PEI充分黏合备用，这样是方便后续与尼龙混合的分散性，有利于提升组合物的加工性。
相对于现有技术，本发明具有以下优势：
本发明所述的聚酰胺组合物具有优异的阻燃性能，极限氧指数达到32以上，同时具有好的透明度以及耐热性能。
本发明所述的聚酰胺组合物采用聚醚芳腈作为高性能聚合物更加提高组合物的热稳定性同时与体系有好的相容性。
本发明所述的聚酰胺组合物中的热稳定剂为笼型聚倍半硅氧烷，可以有效提升组合物的光学性能、阻燃性能。
本发明所述的聚酰胺组合物可以广泛应用于对透明、高耐热以及防火要求的应用领域。
具体实施方式
除有定义外，以下实施例中所用的技术术语具有与本发明所属领域技术人员普遍理解的相同含义。以下实施例中所用的试验试剂，如无特殊说明，均为常规生化试剂；所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。
本发明所述的实施例与对比例中：聚酰胺树脂为PA12，Evonik公司的Trogamid CX系列；聚芳醚腈选择日本出光的PEN ID 300；聚醚酰亚胺选择三菱化学的
Figure BDA0002593878690000051
U1000；相容剂选择N-甲基吡咯烷酮(NMP)；热稳定剂选择吡啶基笼型倍半硅氧烷；抗氧剂选用汽巴公司生产和销售的IRGANOX1098。
下面结合实施例来详细说明本发明。
实施例1
一种聚酰胺组合物，该组合物由包括如下重量份的原料制成：聚酰胺树脂75.6份，聚醚酰亚胺20份，聚芳醚腈1份，相容剂3份，热稳定剂0.1份，抗氧剂0.3份。
所述的聚酰胺组合物的制备方法，包括如下步骤：
(1)向聚醚酰亚胺中充入羟基硅油，充分黏合后得到聚醚酰亚胺混合料；
(2)将聚酰胺树脂、所述的步骤(1)得到的聚醚酰亚胺混合料、聚芳醚腈、热稳定剂、相容剂与加工助剂在高速混合器中混合均匀，然后将得到的混合物料从主进料口加入双螺杆挤出机中，挤出后冷却、干燥、切粒即得。
所述的步骤(2)中双螺杆挤出机的一区温度为260℃，二区温度为270℃，三区温度为270℃，四区温度为270℃，五区温度为280℃，六区温度为290℃，七区温度为280℃，八区温度为270℃，九区温度为250℃，停留时间为1-3分钟，主机转速为250-350转/分钟。
实施例2
一种聚酰胺组合物，该组合物由包括如下重量份的原料制成：聚酰胺树脂74.6份，聚醚酰亚胺20份，聚芳醚腈2份，相容剂3份，热稳定剂0.1份，抗氧剂0.3份。
所述的聚酰胺组合物的制备方法，包括如下步骤：
(1)向聚醚酰亚胺中充入羟基硅油，充分黏合后得到聚醚酰亚胺混合料；
(2)将聚酰胺树脂、所述的步骤(1)得到的聚醚酰亚胺混合料、聚芳醚腈、热稳定剂、相容剂与加工助剂在高速混合器中混合均匀，然后将得到的混合物料从主进料口加入双螺杆挤出机中，挤出后冷却、干燥、切粒即得。
所述的步骤(2)中双螺杆挤出机的一区温度为260℃，二区温度为270℃，三区温度为270℃，四区温度为270℃，五区温度为280℃，六区温度为290℃，七区温度为280℃，八区温度为270℃，九区温度为250℃，停留时间为1-3分钟，主机转速为250-350转/分钟。
实施例3
一种聚酰胺组合物，该组合物由包括如下重量份的原料制成：聚酰胺树脂74.5份，聚醚酰亚胺20份，聚芳醚腈2份，相容剂3份，热稳定剂0.2份，抗氧剂0.3份。
所述的聚酰胺组合物的制备方法，包括如下步骤：
(1)向聚醚酰亚胺中充入羟基硅油，充分黏合后得到聚醚酰亚胺混合料；
(2)将聚酰胺树脂、所述的步骤(1)得到的聚醚酰亚胺混合料、聚芳醚腈、热稳定剂、相容剂与加工助剂在高速混合器中混合均匀，然后将得到的混合物料从主进料口加入双螺杆挤出机中，挤出后冷却、干燥、切粒即得。
所述的步骤(2)中双螺杆挤出机的一区温度为260℃，二区温度为270℃，三区温度为270℃，四区温度为270℃，五区温度为280℃，六区温度为290℃，七区温度为280℃，八区温度为270℃，九区温度为250℃，停留时间为1-3分钟，主机转速为250-350转/分钟。
实施例4
一种聚酰胺组合物，该组合物由包括如下重量份的原料制成：聚酰胺树脂71.5份，聚醚酰亚胺20份，聚芳醚腈5份，相容剂3份，热稳定剂0.2份，抗氧剂0.3份。
所述的聚酰胺组合物的制备方法，包括如下步骤：
(1)向聚醚酰亚胺中充入羟基硅油，充分黏合后得到聚醚酰亚胺混合料；
(2)将聚酰胺树脂、所述的步骤(1)得到的聚醚酰亚胺混合料、聚芳醚腈、热稳定剂、相容剂与加工助剂在高速混合器中混合均匀，然后将得到的混合物料从主进料口加入双螺杆挤出机中，挤出后冷却、干燥、切粒即得。
所述的步骤(2)中双螺杆挤出机的一区温度为260℃，二区温度为270℃，三区温度为270℃，四区温度为270℃，五区温度为280℃，六区温度为290℃，七区温度为280℃，八区温度为270℃，九区温度为250℃，停留时间为1-3分钟，主机转速为250-350转/分钟。
实施例5
一种聚酰胺组合物，该组合物由包括如下重量份的原料制成：聚酰胺树脂71份，聚醚酰亚胺20份，聚芳醚腈5份，相容剂3份，热稳定剂0.7份，抗氧剂0.3份。
所述的聚酰胺组合物的制备方法，包括如下步骤：
(1)向聚醚酰亚胺中充入羟基硅油，充分黏合后得到聚醚酰亚胺混合料；
(2)将聚酰胺树脂、所述的步骤(1)得到的聚醚酰亚胺混合料、聚芳醚腈、热稳定剂、相容剂与加工助剂在高速混合器中混合均匀，然后将得到的混合物料从主进料口加入双螺杆挤出机中，挤出后冷却、干燥、切粒即得。
所述的步骤(2)中双螺杆挤出机的一区温度为260℃，二区温度为270℃，三区温度为270℃，四区温度为270℃，五区温度为280℃，六区温度为290℃，七区温度为280℃，八区温度为270℃，九区温度为250℃，停留时间为1-3分钟，主机转速为250-350转/分钟。
对比例1
一种聚酰胺组合物，该组合物由包括如下重量份的原料制成：聚酰胺树脂79.6份，聚醚酰亚胺20份，抗氧剂0.3份。
所述的聚酰胺组合物的制备方法，包括如下步骤：将聚酰胺树脂、聚醚酰亚胺、抗氧剂在高速混合器中混合均匀，然后将得到的混合物料从主进料口加入双螺杆挤出机中，挤出后冷却、干燥、切粒即得。
所述的步骤(2)中双螺杆挤出机的一区温度为260℃，二区温度为270℃，三区温度为270℃，四区温度为270℃，五区温度为280℃，六区温度为290℃，七区温度为280℃，八区温度为270℃，九区温度为250℃，停留时间为1-3分钟，主机转速为250-350转/分钟。
将制备得到的粒料放入鼓风烘箱中，在110℃条件下烘干4h，然后将干燥好的粒料在注射成型机中注射成型样条。注射成型模具温度为60℃。本发明所得聚酰胺组合物的性能测试标准如表1所示。
表1材料物理机械性能的测试项目及对应的测试方法
测试项目 测试方法及条件
透光率 GBT 2410-2008/1mm
极限氧指数 GB2406
热变形温度 GB1634/ISO 75/1.82MPa
玻璃化转变温度 GB19466
实施例1-5与对比例1所制得的聚酰胺组合物的物性参数见表2。
表2聚酰胺组合物的物性参数
测试项目 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 对比例1
透光率 83 85 88 90 93 83
极限氧指数 35 36 37 39 41 35
热变形温度 95 98 99 102 105 90
玻璃化转变温度 185 188 192 195 198 180
从表2可以看出，本发明的聚酰胺组合物具有优异的透光性、阻燃性能以及耐热性能，既可以满足透明的效果，在一些需要透视的环境中使用，而且有好的燃烧性能，在矿井等安全防护要求较高的领域中可以应用，同时耐热性增加，更好的弥补了高温在220℃以上的环境中需要透明性材料的应用空白。同时，本发明的聚酰胺组合物也可以广泛应用于电子电气领域。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种聚酰胺组合物，其特征在于：该组合物由包括如下重量份的原料制成：
Figure FDA0002593878680000011
2.根据权利要求1所述的聚酰胺组合物，其特征在于：所述的聚酰胺树脂为透明聚酰胺；所述的聚酰胺树脂的透光率大于等于90％；所述的聚酰胺树脂为相邻酰胺基团之间的碳链长度大于或等于10的聚酰胺。
3.根据权利要求1所述的聚酰胺组合物，其特征在于：所述的聚醚酰亚胺由双酚A型的二醚二酐和二胺单体缩合聚合而成；所述的二胺为苯二胺和丙二胺共缩聚合成，所述的苯二胺与丙二胺的摩尔比为1-4：1。
4.根据权利要求1所述的聚酰胺组合物，其特征在于：所述的聚芳醚腈为无定形聚芳醚腈；所述的聚芳醚腈由双酚A、双酚S或酚酞中的至少一种与2，6-二氯苯甲腈反应聚合而成；优选的，所述的聚芳醚腈由酚酞与2，6-二氯苯甲腈反应聚合而成。
5.根据权利要求1所述的聚酰胺组合物，其特征在于：所述的相容剂为N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜、N,N-二甲基乙酰胺或N,N-二甲基甲酰胺中的至少一种；所述的相容剂为N-甲基吡咯烷酮。
6.根据权利要求1所述的聚酰胺组合物，其特征在于：所述的热稳定剂为笼型聚倍半硅氧烷，所述的笼型聚倍半硅氧烷为纳米基聚合物，笼型聚倍半硅氧烷的R端为有机侧基，有机侧基为甲基、羟烷基、氨烷基、酚基、吡啶基、环氧基、羧基或酸酐基中的至少一种；所述的有机侧基为为吡啶基、酚基与酸酐基。
7.根据权利要求1所述的聚酰胺组合物，其特征在于：所述的加工助剂为抗氧剂或偶联剂中的至少一种；所述的抗氧剂为N,N'-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺与双(2.4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯的复合物；所述的偶联剂为含氨基的硅烷偶联剂。
8.权利要求1-7中任一项所述的聚酰胺组合物的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)向聚醚酰亚胺中充入羟基硅油，充分黏合后得到聚醚酰亚胺混合料；
(2)将聚酰胺树脂、所述的步骤(1)得到的聚醚酰亚胺混合料、聚芳醚腈、热稳定剂、相容剂与加工助剂在高速混合器中混合均匀，然后将得到的混合物料从主进料口加入双螺杆挤出机中，挤出后冷却、干燥、切粒即得。
9.根据权利要求8所述的聚酰胺组合物的制备方法，其特征在于：所述的步骤(2)中双螺杆挤出机的一区温度为250-270℃，二区温度为260-280℃，三区温度为260-280℃，四区温度为260-280℃，五区温度为270-290℃，六区温度为280-300℃，七区温度为270-290℃，八区温度为260-280℃，九区温度为240-260℃，停留时间为1-3分钟，主机转速为250-350转/分钟。
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