CN108047705A - 一种阻燃聚酰胺组合物及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种阻燃聚酰胺组合物及其制备方法，包括如下重量份数的原料制备而成：聚酰胺树脂40‑74份；玻璃纤维10‑25份；阻燃剂10‑18份；阻燃增效剂5‑7份；稀土钕氧化物0.05‑5份；其他助剂1‑10份。本发明所述的阻燃聚酰胺组合物有优异的阻燃性能，达到UL94 V‑0级，同时灼热丝GWIT能够达到875℃。

Description

一种阻燃聚酰胺组合物及其制备方法
技术领域
本发明属于高分子材料领域，尤其是涉及一种阻燃聚酰胺组合物及其制备方法。
背景技术
聚酰胺(PA)又称为尼龙，是美国DuPont公司最先开发作为纤维增强使用的树脂，于1939年实现工业化。20世纪50年代开始开发和生产注塑制品，以取代金属满足下游工业制品轻量化、降低成本的要求。PA塑料具有良好的综合性能，包括力学性能、耐热性、耐磨损性、耐化学药品性和自润滑性，且摩擦系数低，有一定的阻燃性，易于加工，适于用玻璃纤维和其它填料填充增强改性，提高性能和扩大应用范围。
在电子电器应用领域中，阻燃聚酰胺材料以其机械性能良好，阻燃性能高等优势在该领域有着广泛应用，有采用卤素阻燃的传统溴-锑复配的阻燃尼龙材料，机械性能非常优越，阻燃等级高，但是漏电起痕指数低，只能在部分情况下使用；有采用氮系阻燃剂MCA类阻燃尼龙材料，漏电起痕指数高，但是阻燃等级很少能够达到V-0级，也是无法广泛应用于电子电器领域；另一类有采用有机磷阻燃剂，阻燃改性聚酰胺材料，但是其价格昂贵，材料整体的性价比不高。目前随着市场的发展，智能家居发展越来越快，产品的集成化、轻量化、薄壁化等技术对塑料阻燃材料提出更高的要求，现在塑料材料，改性聚酰胺材料在不断提升阻燃性能、灼热丝、漏电起痕指数，但是依然难以满足目前的市场的应用。氧化钕(Nd2O3)是重要的轻稀土氧化物产品。20世纪70年代以后,随着市场上对Nd2O3需求量的迅猛增加，Nd2O3的生产规模及产量不断扩大，目前该产品主要用于稀土永磁、激光、玻璃、陶瓷和超导体等方面，鲜有见到应用于塑料改性行业，更尚未有报到提高聚酰胺材料的阻燃性能、灼热丝、漏电起痕指数。
发明内容
本发明的目的是提供一种应用于电子电气行业的具有优异阻燃性能、力学性能、介电性能、高灼热丝性能的阻燃聚酰胺组合物及其制备方法。
为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：
一种阻燃聚酰胺组合物，包括如下重量份数的原料制备而成：
所述的聚酰胺树为PA6和/或PA66中的一种或其混合物。
所述的玻璃纤维具有圆形截面，其纤维直径为10～70μm。
所述的阻燃剂为溴化聚苯乙烯，所述阻燃增效剂为三氧化二锑。
所述的稀土钕氧化物为纳米氧化钕，结构为体型立方结构，粒径在10-50nm。
所述其他助剂选自包括冲击改性剂、抗氧剂、偶联剂中一种或两种以上的混合物，其中，冲击改性剂为马来酸酐接枝POE，接枝率为0.8～1.2；抗氧剂为N,N'-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺与双(2.4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯复合物；偶联剂为含氨基的硅烷偶联剂。
本发明阻燃聚酰胺组合物的制备方法如下：
步骤1：将氧化钕纳米氧化物在700-900℃的马弗炉中烧1小时，拿出后在氮气气氛的保护下冷却到室温备用；
步骤2：将聚酰胺树脂、阻燃剂、阻燃增效剂、冲击改性剂、抗氧剂、偶联剂以及步骤1得到的纳米氧化钕在高速混合器中混合均匀得到混合物料；
步骤3：将混合物料从主进料口加入双螺杆挤出机中，将玻璃纤维在通过侧进料口加入双螺杆挤出机中，挤出后冷却、干燥、切粒。
进一步的，所述的双螺杆挤出机的一区温度为210-230℃，二区温度为220-240℃，三区温度为220-240℃，四区温度为220-240℃，五区温度为230-250℃，六区温度为240-260℃，七区温度为230-250℃，八区温度为220-240℃，九区温度为200-220℃；停留时间为1-3分钟，主机转速为250-350转/分钟。
相对于现有技术，本发明所述的阻燃聚酰胺组合物具有以下优势：
(1)本发明阻燃聚酰胺组合物具有优异的阻燃性能，达到UL94V-0级，同时灼热丝GWIT能够达到875℃；
(2)比传统的溴、锑协效阻燃的聚酰胺CTI明显提高150℃左右。
具体实施方式
除有定义外，以下实施例中所用的技术术语具有与本发明所属领域技术人员普遍理解的相同含义。以下实施例中所用的试验试剂，如无特殊说明，均为常规生化试剂；所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。
下面结合实施例来详细说明本发明。
实施例和对比例中，聚酰胺树脂选自PA6、PA66的一种或多种的混合物，如PA6可选择古比雪夫氮工程塑料有限公司生产和销售的VOLGAMID25、VOLGAMID27，PA66可选择河南神马尼龙化工有限责任公司生产的EPR27和美国首诺公司生产和销售的50BWFS等；溴化聚苯乙烯选用巴斯夫的FR-1718；三氧化二锑由湖南闪星锑业生产；玻璃纤维选用巨石集团生产的ECS11-4.5-560A；马来酸酐接枝POE选自海尔科化生产的KHEP－680C3；抗氧剂选用汽巴公司生产和销售的IRGANOX1098；偶联剂选用市售的牌号为KH550的氨基硅烷偶联剂；稀土钕氧化物选择为纳米氧化钕，北京兴荣源科技有限公司。
实施例1
一种阻燃聚酰胺组合物的制备方法为：
将0.3kg氧化钕纳米氧化物在700-900℃的马弗炉中烧1小时，拿出后在氮气气氛的保护下冷却到室温备用；再称取32kg PA6 VOLGAMID25、30kgPA66 50BWFS、10kg玻璃纤维、18kg溴化聚苯乙烯、5kg三氧化二锑、3kg马来酸酐接枝POE、1kg偶联剂、0.7kg抗氧剂1098；将上述PA6、PA66、溴化聚苯乙烯、三氧化二锑、马来酸酐接枝POE、抗氧剂、偶联剂、煅烧后的纳米钕氧化物在高速混合器中混合均匀得到混合物料；然后将混合物料从主进料口加入双螺杆挤出机中，将玻纤在通过侧进料口加入双螺杆挤出机中，挤出后冷却、干燥、切粒。双螺杆挤出机的加工条件为：一区温度220℃，二区温度230℃，三区温度240℃，四区温度240℃，五区温度250℃，六区温度250℃，七区温度245℃，八区温度235℃，九区温度220℃；停留时间2分钟，主机转速290转/分钟。
实施例2
一种阻燃聚酰胺组合物的制备方法为：
将0.8kg氧化钕纳米氧化物在700-900℃的马弗炉中烧1小时，拿出后在氮气气氛的保护下冷却到室温备用；再称取37kg PA6 VOLGAMID25、10kgPA66 50BWFS、25kg玻璃纤维、15kg溴化聚苯乙烯、6kg三氧化二锑、3kg马来酸酐接枝POE、2.7kg偶联剂、0.5kg抗氧剂1098；将上述PA6、PA66、溴化聚苯乙烯、三氧化二锑、马来酸酐接枝POE、抗氧剂、偶联剂、煅烧后的纳米钕氧化物在高速混合器中混合均匀得到混合物料；然后将混合物料从主进料口加入双螺杆挤出机中，将玻纤在通过侧进料口加入双螺杆挤出机中，挤出后冷却、干燥、切粒。双螺杆挤出机的加工条件为：一区温度220℃，二区温度230℃，三区温度240℃，四区温度240℃，五区温度250℃，六区温度250℃，七区温度245℃，八区温度235℃，九区温度220℃；停留时间2分钟，主机转速350转/分钟。
实施例3
一种阻燃聚酰胺组合物的制备方法为：
将1.5kg氧化钕纳米氧化物在700-900℃的马弗炉中烧1小时，拿出后在氮气气氛的保护下冷却到室温备用；再称取43kg PA6 VOLGAMID25、25kg玻璃纤维、15kg溴化聚苯乙烯、7kg三氧化二锑、5kg马来酸酐接枝POE、3kg偶联剂、0.5kg抗氧剂1098；将上述PA6、溴化聚苯乙烯、三氧化二锑、马来酸酐接枝POE、抗氧剂、偶联剂、煅烧后的纳米钕氧化物在高速混合器中混合均匀得到混合物料；然后将混合物料从主进料口加入双螺杆挤出机中，将玻纤在通过侧进料口加入双螺杆挤出机中，挤出后冷却、干燥、切粒。双螺杆挤出机的加工条件为：一区温度220℃，二区温度230℃，三区温度240℃，四区温度240℃，五区温度250℃，六区温度250℃，七区温度245℃，八区温度235℃，九区温度220℃；停留时间2分钟，主机转速330转/分钟。
实施例4
一种阻燃聚酰胺组合物的制备方法为：
将3kg氧化钕纳米氧化物在700-900℃的马弗炉中烧1小时，拿出后在氮气气氛的保护下冷却到室温备用；再称取61.5kg PA66 50BWFS、10kg玻璃纤维、18kg溴化聚苯乙烯、5kg三氧化二锑、2kg偶联剂、0.5kg抗氧剂1098；将上述PA66、溴化聚苯乙烯、三氧化二锑、抗氧剂、偶联剂、煅烧后的纳米钕氧化物在高速混合器中混合均匀得到混合物料；然后将混合物料从主进料口加入双螺杆挤出机中，将玻纤在通过侧进料口加入双螺杆挤出机中，挤出后冷却、干燥、切粒。双螺杆挤出机的加工条件为：一区温度220℃，二区温度230℃，三区温度240℃，四区温度240℃，五区温度250℃，六区温度250℃，七区温度245℃，八区温度235℃，九区温度220℃；停留时间2分钟，主机转速300转/分钟。
实施例5
一种阻燃聚酰胺组合物的制备方法为：
将3kg氧化钕纳米氧化物在700-900℃的马弗炉中烧1小时，拿出后在氮气气氛的保护下冷却到室温备用；再称取44.6kg PA6 VOLGAMID25、15kg玻璃纤维、19kg溴化聚苯乙烯、7kg三氧化二锑、5kg马来酸酐接枝POE、4kg偶联剂、0.4kg抗氧剂1098；将上述PA6、溴化聚苯乙烯、三氧化二锑、马来酸酐接枝POE、抗氧剂、偶联剂、煅烧后的纳米钕氧化物在高速混合器中混合均匀得到混合物料；然后将混合物料从主进料口加入双螺杆挤出机中，将玻纤在通过侧进料口加入双螺杆挤出机中，挤出后冷却、干燥、切粒。双螺杆挤出机的加工条件为：一区温度220℃，二区温度230℃，三区温度240℃，四区温度240℃，五区温度250℃，六区温度250℃，七区温度245℃，八区温度235℃，九区温度220℃；停留时间2分钟，主机转速300转/分钟。
对比例
称取49.5kg PA6 VOLGAMID25、15kg玻璃纤维、19kg溴化聚苯乙烯、7kg三氧化二锑、5kg马来酸酐接枝POE、0.5kg抗氧剂1098，4kg偶联剂。将上述PA、溴化聚苯乙烯、三氧化二锑、马来酸酐接枝POE、抗氧剂、偶联剂等在高速混合器中混合均匀得到混合物料；然后将混合物料从主进料口加入双螺杆挤出机中，将玻纤在通过侧进料口加入双螺杆挤出机中，挤出后冷却、干燥、切粒。双螺杆挤出机的加工条件为：一区温度220℃，二区温度230℃，三区温度240℃，四区温度240℃，五区温度250℃，六区温度250℃，七区温度245℃，八区温度235℃，九区温度220℃；停留时间2分钟，主机转速300转/分钟。
表1实施例1-5和对比例中配方表
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 对比例
PA6 32 37 43 44.6 49.5
PA66 30 10 61.5
玻璃纤维 10 25 25 10 15 15
溴化聚苯乙烯 18 15 15 18 19 19
三氧化二锑 5 6 7 5 7 7
POE 3 3 5 5 5
抗氧剂 0.7 0.5 0.5 0.5 0.4 0.5
偶联剂 1 2.7 3 2 4 4
纳米钕氧化物 0.3 0.8 1.5 3 5
将制备好的粒料放入鼓风烘箱中，在120℃条件下烘干4h，然后将干燥好的粒料在注射成型机中注射成型样条。注射成型模具温度为90℃。本发明所得聚酰胺组合物的性能测试标准如表1所示。
表2材料物理机械性能的测试项目及对应的测试方法
以上实施例1～5和对比例所制得的聚酰胺组合物的物性参数见表2。
表3聚酰胺组合物的物性参数
从表2可以看出，本发明阻燃聚酰胺组合物具有优异的阻燃性能，达到UL94V-0级，而且比普通阻燃聚酰胺材料有明显高的灼热丝性能，GWIT能够达到875℃比不添加纳米钕氧化物的对比例起燃温度提高125℃；同时，纳米钕氧化物的加入能有显著提高材料的介电性能，比传统的溴、锑协效阻燃的聚酰胺CTI明显提高175℃左右；并保持良好的拉伸强度、弯曲强度、弯曲模量等力学性能。同时，本发明的阻燃聚酰胺组合物可以广泛应用于电子电气领域。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种阻燃聚酰胺组合物，其特征在于：包括如下重量份数的原料制备而成：
2.根据权利要求1所述的阻燃聚酰胺组合物，其特征在于：所述的聚酰胺树为PA6和/或PA66中的一种或其混合物。
3.根据权利要求1所述的阻燃聚酰胺组合物，其特征在于：所述的玻璃纤维具有圆形截面，其纤维直径为10～70μm。
4.根据权利要求1所述的阻燃聚酰胺组合物，其特征在于：所述的阻燃剂为溴化聚苯乙烯，所述阻燃增效剂为三氧化二锑。
5.根据权利要求1所述的阻燃聚酰胺组合物，其特征在于：所述的稀土钕氧化物为纳米氧化钕，结构为体型立方结构，粒径在10-50nm。
6.根据权利要求1所述的阻燃聚酰胺组合物，其特征在于：所述其他助剂选自包括冲击改性剂、抗氧剂、偶联剂中一种或两种以上的混合物，其中，所述冲击改性剂为马来酸酐接枝POE，接枝率为0.8～1.2；抗氧剂为N,N'-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺与双(2.4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯复合物；偶联剂为含氨基的硅烷偶联剂。
7.权利要求1-6任一所述的阻燃聚酰胺组合物的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤1：将氧化钕纳米氧化物在700-900℃的马弗炉中烧1小时，拿出后在氮气气氛的保护下冷却到室温备用；
步骤2：将聚酰胺树脂、阻燃剂、阻燃增效剂、冲击改性剂、抗氧剂、偶联剂以及步骤1得到的纳米氧化钕在高速混合器中混合均匀得到混合物料；
步骤3：将混合物料从主进料口加入双螺杆挤出机中，将玻璃纤维在通过侧进料口加入双螺杆挤出机中，挤出后冷却、干燥、切粒。
8.根据权利要求7所述的阻燃聚酰胺组合物，其特征在于：所述的双螺杆挤出机的一区温度为210-230℃，二区温度为220-240℃，三区温度为220-240℃，四区温度为220-240℃，五区温度为230-250℃，六区温度为240-260℃，七区温度为230-250℃，八区温度为220-240℃，九区温度为200-220℃；停留时间为1-3分钟，主机转速为250-350转/分钟。
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