CN102604380A - 一种高耐热高cti阻燃聚酰胺复合材料及其生产工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种高耐热高CTI阻燃聚酰胺复合材料，包括如下组份：复合阻燃剂、阻燃协效剂、相容剂、无机填料、抗氧剂、润滑剂和玻璃纤维，本发明的一种高耐热高CTI阻燃聚酰胺复合材料能稳定通过CTI值500V，并且具有较高的耐热温度和较好的物理性能。

Description

一种高耐热高CTI阻燃聚酰胺复合材料及其生产工艺
技术领域
本发明属于高分子材料领域，具体是一种高耐热高CTI阻燃聚酰胺复合材料及其生产工艺。      
背景技术
随着电子电气工业的迅速发展和电气公共安全的日益重视，基础建设的大力投入，对高电绝缘阻燃增强工程塑料的需求日益增长，如低压真空接触器、断路器、低压开关、薄壁电子电气元件等都需要用具有很好综合力学性能、阻燃性能及电绝缘性能的工程塑料制造。其中聚酰胺(PA)的用量最大。 尼龙在电气及电子工业具有极大的潜力，低压开关对尼龙的需求已经有很大的增长。在电器小型部件中，密集型插针要求抗漏电性能(comparative tracking index)（CTI）很高的塑料材料。同时，由于电气设备微型化的趋势或工作电流的增加，其内部元件温度会上升得相当高。这就要求使用的材料同时具有较高的长期使用温度、较高的硬度和高温时较低的蠕变等性能。但由于阻燃PA添加了大量的阻燃剂，材料的力学性能和电绝缘性能都受到很大的影响，如相比漏电起痕指数CTI值从600 V降到225V甚至更低，直接影响了其在电子电气领域的应用。
传统的聚酰胺材料，如PA6、PA66等通用工程塑料存在很多不足，如耐高温性能、容易吸湿等，制约了电子电气工业的进一步发展，PA9T是可乐丽GENESTAR事业部(Kuraray Co., Ltd Genestar Division)，运用独自之单体合成的高耐热尼龙树脂，具有芳香环（苯环）和高级脂肪族（长烃链）特殊化学构造，具有优异的耐热性，280℃过锡测试也不会产生气泡，其低吸水率（1%，其它常见高温尼龙为2.6%以上），高耐磨性，高尺寸稳定性，容易成型，适用于需过SMT之电子连接器（特别适合无铅锡焊），广泛应用于汽车机罩、计算机、数码相机、手机等。在PA9T的基础，利用PA66/PA9T共聚物或者PA9T进行阻燃改性，提高材料的CTI值具有广泛的应用价值。
    固体绝缘材料表面在电场和电解液的联合作用下，材料表面能经受住50滴电解液而没形成漏电起痕的最高电压值，单位V，也称CTI值。对于长期暴露在外的绝缘材料该值有其重要意义。
     十一五“国家科技支撑计划重点项目”工程塑料及特种高分子材料攻关项目考核指标中提到了高CTI（相对起痕指数）阻燃增强专用料（CTI值500～600V，960℃灼热丝阻燃性≤12秒，Charpy缺口冲击强度≥6.5 kJ/m2，拉伸强度≥80 MPa）。项目要实现技术突破，以满足国民经济和社会发展对工程和特种高分子材料产业主要产品的迫切需求。
    2002年5月实施的《电气电子产品类强制性认证实施规则（低压电器,整机保护设备）》中适用的产品范围为：微型熔断器、筒式熔断体及其底座、低压熔断器、剩余电流动作保护装置、家用及类似装置用过电流保护断路器（MCB）、家用及类似用途不带过电流保护的剩余电流断路器（RCCB）、家用及类似用途带过电流保护的剩余电流断路器（RCBO）、移动式剩余电流动作保护器及剩余电流动作保护继电器等高CTI值材料制备的电气电子产品。
目前国内的以改善CTI值为目的阻燃聚酰胺主要有晨光化工研究院等单位在生产，但其CTI值不高，耐热性也相对欠缺，综合性能水平与国外产品还有很大差距，国内的高端用料都依赖于进口。为此我们开发了高耐热高CTI值阻燃聚酰胺复合材料。
 
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种高耐热高CTI阻燃聚酰胺复合材料的生产工艺。
一种高耐热高CTI阻燃聚酰胺复合材料，其特征在于以重量百分比计，包括如下组份：
           聚酰胺                           35-65%
           复合阻燃剂                        9-28%
           相容剂                            3-8%
           阻燃协效剂                         4-8%
           无机填充物                        5-15%
           润滑剂                            0.1-0.4%
           抗氧剂                            0.1-0.6%
           玻璃纤维                          10-30%。
所述的一种高耐热高CTI阻燃聚酰胺复合材料，其特征在于所述各组份的重量百分含量为：
           聚酰胺                           45-55%
           复合阻燃剂                        18-23%
           相容剂                            3%
           阻燃协效剂                         4%
           无机填充物                        8%
           润滑剂                            0.4%
           抗氧剂                            0.6%
           玻璃纤维                          10-16%。
 
所述的一种高耐热高CTI阻燃聚酰胺复合材料，其特征在于所述的聚酰胺为聚己二酰己二胺（PA66）/聚对苯二甲酰壬二胺（PA9T）共聚物或聚对苯二甲酰壬二胺（PA9T），优选为聚对苯二甲酰壬二胺（PA9T），熔融范围在260℃到340℃，优选为280℃到320℃。
所述的一种高耐热高CTI阻燃聚酰胺复合材料，其特征在于所述的复合阻燃剂为溴磷系阻燃剂，包括如溴化环氧、溴化聚苯乙烯等的溴系阻燃剂以及如红磷等的磷系阻燃剂，其中溴系阻燃剂优选溴化聚苯乙烯。
所述的一种高耐热高CTI阻燃聚酰胺复合材料，其特征在于所述的阻燃协效剂为如三氧化二锑等的锑的氧化物或无水硼酸锌等，优选为三氧化二锑。
所述的一种高耐热高CTI阻燃聚酰胺复合材料，其特征在于所述的相容剂是马来酸酐接枝POE（聚烯烃弹性体）。
所述的一种高耐热高CTI阻燃聚酰胺复合材料，其特征在于所述的无机填充物为如氧化镁、氧化钛等的金属氧化物，优选为氧化镁。
所述的一种高耐热高CTI阻燃聚酰胺复合材料，其特征在于所述的玻璃纤维为硅烷偶联剂处理过的长或短玻璃纤维。
所述的一种高耐热高CTI阻燃聚酰胺复合材料，其特征在于所述的抗氧剂为三（2,4-二叔丁基苯基）亚磷酸酯酯（抗氧剂168）和N,N'-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺（抗氧剂1098）的复配，所述润滑剂为改性乙撑双脂肪酸酰胺（TAF）。
所述的一种高耐热高CTI阻燃聚酰胺复合材料的生产工艺，其特征在于包括以下步骤：
1）将聚酰胺与如白油等的界面改性剂在高混机混合30秒；
2）把复合阻燃剂、阻燃协效剂、相容剂、无机填料、抗氧剂、润滑剂加入高混机高速混合60秒左右，由第一加料器加入双螺杆挤出机，玻璃纤维由第二加料器加入挤出机，其中挤出机的温度范围是270℃-285℃，模头温度是280℃；
3）材料挤出后经过水冷却、切粒，然后在高混机混合均匀后包装；
4）料粒在鼓风干燥箱，120℃放置6小时，然后由注塑成型机制备成产品。
实现阻燃聚酰胺产品的UL94 V0阻燃等级要求，单纯溴系+锑的氧化物的阻燃体系对做垂直燃烧试验能即可完成，但是同时材料的CTI值将降到225V以下，基本不能满足要求。采用我们特制的多层复合包覆的红磷母粒用于生产高CTI值阻燃聚酰胺专用料，该红磷母粒中经多层复合包覆的红磷颗粒具有良好的抗剪切能力，其平均粒径在10微米，具有更好的阻燃效果、分散性和热稳定性。所选用的作为载体的聚合物在双螺杆挤出机的加工过程中，与聚合物的其他成分具有一致的分散性。
本发明利用金属氧化物与磷附产物之间的氧化螯合机理，配方体系中添加少量的金属氧化物，降低了生产过程中磷化合物的生成以及其在电解质溶液中的溶解度，并且改善了材料的表面张力，从而保证产品具有稳定和高的CTI值。
本发明的一种高耐热高CTI阻燃聚酰胺复合材料能稳定通过CTI值 500V，并且具有较高的耐热温度和较好的物理性能。
 
具体实施方式
实施例1-6
实施例1-6中各原料重量百分数见表1，各原料的厂家见表2，各实施例的物理性能测试结果见表3，各实施例的物理性能测试设备及标准见表4。
将PA66、PA9T树脂与界面改性剂（白油等）在高混机混合30秒，然后把抗氧剂、润滑剂、复合阻燃剂、阻燃协效剂、相容剂、无机填料加入高混机高速混合60秒左右，由第一加料器加入双螺杆挤出机；玻璃纤维由第二加料器加入挤出机。
挤出机温度分布如下：280℃，285℃，280℃，275℃，270℃，270℃，275℃，270℃，模头温度：290℃，材料挤出后经过水冷却、切粒，然后在吸入高混机混合均匀后包装。料粒在鼓风干燥箱，120℃放置6小时，然后由注塑成型机制备测试样条。
表1 实施例1-6原料配比（按重量百分比计）
组分 实验1 实验2 实验3 实验4 实验5 实验6
PA66 35 40 53      
PA9T 10 7   50 50 60
溴化聚苯乙烯 13 14 13 14 15 14
红磷 6 5 6 8 5 6
三氧化二锑 4   4 4 4  
相容剂 3 5 3 3 3 4
氧化镁 3 6 5 8   5
氧化钛         8  
硼酸锌   6       10
润滑剂TAF 0.4 0.4 0.4 0.4 0.4 0.4
抗氧剂1098 0.25 0.25 0.25 0.25 0.25 0.25
抗氧剂168 0.35 0.35 0.35 0.35 0.35 0.35
玻璃纤维 25 10 15 12 14 0
表2 实施例的原料厂家
厂家及牌号 组分
美国杜邦 PA66
日本可乐丽 PA9T
上海方锐达化工 溴化环氧
潍坊鲁明化工 溴化聚苯乙烯
湖南益阳锑品厂 协效阻燃剂（三氧化二锑）
沈阳科通塑胶 接枝POE
富鹏矿业 氧化镁
上海江沪钛白化工 氧化钛
淄博瑞玉化工 硼酸锌
上海绍恩化工 抗氧剂168
上海绍恩化工 抗氧剂1098
广州欧颖化工 TAF
泰山玻纤635B 玻纤
                    表3实施例中的物理性能测试结果
  实验1 实验2 实验3 实验4 实验5 实验6
拉伸强度MPa 176.3 170.5 160.9 184.5 186.2 190.2
断裂伸长率％ 1.9 2.2 1.8 1.8 1.7 2.0
弯曲强度MPa 231.4 217.2 207.5 231.0 235.2 240.4
冲击强度(缺口) (Kj/m2) 8.2 7.1 7.5 10.6 9.8 11.4
冲击强度(无缺口) (Kj/m2) 39.1 36.3 40.3 43.5 42.7 45.1
阻燃性能 (1.6mm) V-0 V-0 V-0 V-0 V-0 V-0
热变形温度（℃） 245.2 236.8 223.5 281.5 285.4 283.5
相比电痕化指数（V） 550 525 525 575 575 575
               表4实验例中物理性能测试设备及标准
项目 设备 标准
拉伸 Testometric M350-10KN ISO 527-1:1993
弯曲 Testometric M350-10KN ISO178-1993
缺口冲击 组合事数显冲击试验机XJS-50 ISO179-1993
垂直燃烧 CZF-3水平燃烧测试仪 ISO1210-1992
热变形 ZWK-3微机控制热变形维卡软化试验仪 ISO2570
CTI LSK-655漏电起痕试验仪 IEC60112
经实施例对比，优化的阻燃聚酰胺配方如实施例4、5相比传统的阻燃聚酰胺配方如实施例3，CTI值提高50V，热变形温度提高62℃，实现了高耐热高CTI的要求，并且机械性能的表现非常优异，注塑流动性和尺寸稳定性能俱佳，非常贴近客户的实际需求。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种高耐热高CTI阻燃聚酰胺复合材料，其特征在于以重量百分比计，包括如下组份：
           聚酰胺                           35-65%
           复合阻燃剂                        9-28%
           相容剂                            3-8%
           阻燃协效剂                         4-8%
           无机填充物                        5-15%
           润滑剂                            0.1-0.4%
           抗氧剂                            0.1-0.6%
           玻璃纤维                          10-30%。
2.如权利要求1所述的一种高耐热高CTI阻燃聚酰胺复合材料，其特征在于所述各组份的重量百分含量为：
           聚酰胺                           45-55%
           复合阻燃剂                        18-23%
           相容剂                            3%
           阻燃协效剂                         4%
           无机填充物                        8%
           润滑剂                            0.4%
           抗氧剂                            0.6%
           玻璃纤维                          10-16%。
3.如权利要求1所述的一种高耐热高CTI阻燃聚酰胺复合材料，其特征在于所述的聚酰胺为聚己二酰己二胺/聚对苯二甲酰壬二胺共聚物或聚对苯二甲酰壬二胺，优选为聚对苯二甲酰壬二胺，熔融范围在260℃到340℃，优选为280℃到320℃。
4.如权利要求1所述的一种高耐热高CTI阻燃聚酰胺复合材料，其特征在于所述的复合阻燃剂为溴磷系阻燃剂，包括如溴化环氧、溴化聚苯乙烯等的溴系阻燃剂以及如红磷等的磷系阻燃剂，其中溴系阻燃剂优选溴化聚苯乙烯。
5.如权利要求1所述的一种高耐热高CTI阻燃聚酰胺复合材料，其特征在于所述的阻燃协效剂为如三氧化二锑等的锑的氧化物或无水硼酸锌等，优选为三氧化二锑。
6.如权利要求1所述的一种高耐热高CTI阻燃聚酰胺复合材料，其特征在于所述的相容剂是马来酸酐接枝POE。
7.如权利要求1所述的一种高耐热高CTI阻燃聚酰胺复合材料，其特征在于所述的无机填充物为如氧化镁、氧化钛等的金属氧化物，优选为氧化镁。
8.如权利要求1所述的一种高耐热高CTI阻燃聚酰胺复合材料，其特征在于所述的玻璃纤维为硅烷偶联剂处理过的长或短玻璃纤维。
9.如权利要求1所述的一种高耐热高CTI阻燃聚酰胺复合材料，其特征在于所述的抗氧剂为三（2,4-二叔丁基苯基）亚磷酸酯酯和N,N'-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺的复配，所述润滑剂为改性乙撑双脂肪酸酰胺。
10.如权利要求1所述的一种高耐热高CTI阻燃聚酰胺复合材料的生产工艺，其特征在于包括以下步骤：
1）将聚酰胺与如白油等的界面改性剂在高混机混合30秒；
2）把复合阻燃剂、阻燃协效剂、相容剂、无机填料、抗氧剂、润滑剂加入高混机高速混合60秒左右，由第一加料器加入双螺杆挤出机，玻璃纤维由第二加料器加入挤出机，其中挤出机的温度范围是270℃-285℃，模头温度是280℃；
3）材料挤出后经过水冷却、切粒，然后在高混机混合均匀后包装；
4）料粒在鼓风干燥箱，120℃放置6小时，然后由注塑成型机制备成产品。
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