CN111990650B - 一种鱿鱼天然黑色素螯合铬(ⅲ)盐的制备方法及其应用 - Google Patents
一种鱿鱼天然黑色素螯合铬(ⅲ)盐的制备方法及其应用 Download PDFInfo
- Publication number
- CN111990650B CN111990650B CN202010815439.5A CN202010815439A CN111990650B CN 111990650 B CN111990650 B CN 111990650B CN 202010815439 A CN202010815439 A CN 202010815439A CN 111990650 B CN111990650 B CN 111990650B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- squid
- iii
- melanin
- salt
- chromium
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- XUMBMVFBXHLACL-UHFFFAOYSA-N Melanin Chemical compound O=C1C(=O)C(C2=CNC3=C(C(C(=O)C4=C32)=O)C)=C2C4=CNC2=C1C XUMBMVFBXHLACL-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 116
- 241000238366 Cephalopoda Species 0.000 title claims abstract description 104
- BFGKITSFLPAWGI-UHFFFAOYSA-N chromium(3+) Chemical class [Cr+3] BFGKITSFLPAWGI-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 38
- 229940038476 chelated chromium Drugs 0.000 title claims abstract description 37
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 16
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 20
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 14
- 230000009920 chelation Effects 0.000 claims abstract description 12
- 239000007790 solid phase Substances 0.000 claims abstract description 9
- 230000036039 immunity Effects 0.000 claims abstract description 8
- 238000002347 injection Methods 0.000 claims description 20
- 239000007924 injection Substances 0.000 claims description 20
- 239000013522 chelant Substances 0.000 claims description 16
- 239000000725 suspension Substances 0.000 claims description 16
- 238000004108 freeze drying Methods 0.000 claims description 14
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 claims description 12
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 12
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 12
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims description 8
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 7
- 229910021555 Chromium Chloride Inorganic materials 0.000 claims description 6
- QSWDMMVNRMROPK-UHFFFAOYSA-K chromium(3+) trichloride Chemical compound [Cl-].[Cl-].[Cl-].[Cr+3] QSWDMMVNRMROPK-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims description 6
- 239000003999 initiator Substances 0.000 claims description 6
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 238000007710 freezing Methods 0.000 claims description 5
- 230000008014 freezing Effects 0.000 claims description 5
- 239000012535 impurity Substances 0.000 claims description 5
- 239000012528 membrane Substances 0.000 claims description 5
- 150000004676 glycans Chemical class 0.000 claims description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 3
- 229920001282 polysaccharide Polymers 0.000 claims description 3
- 239000005017 polysaccharide Substances 0.000 claims description 3
- 102000004169 proteins and genes Human genes 0.000 claims description 3
- 108090000623 proteins and genes Proteins 0.000 claims description 3
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 2
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims 1
- 241000699670 Mus sp. Species 0.000 abstract description 11
- 239000003814 drug Substances 0.000 abstract description 6
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 6
- 230000007969 cellular immunity Effects 0.000 abstract description 5
- 229940079593 drug Drugs 0.000 abstract description 5
- 235000013305 food Nutrition 0.000 abstract description 5
- 231100000331 toxic Toxicity 0.000 abstract description 5
- 230000002588 toxic effect Effects 0.000 abstract description 5
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 abstract description 3
- 230000008569 process Effects 0.000 abstract description 3
- 230000002708 enhancing effect Effects 0.000 abstract description 2
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 abstract description 2
- 238000011031 large-scale manufacturing process Methods 0.000 abstract description 2
- 241000699666 Mus <mouse, genus> Species 0.000 description 15
- VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N Chromium Chemical compound [Cr] VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- 210000002683 foot Anatomy 0.000 description 10
- 230000001965 increasing effect Effects 0.000 description 9
- 229910052804 chromium Inorganic materials 0.000 description 8
- 239000011651 chromium Substances 0.000 description 8
- 239000000047 product Substances 0.000 description 7
- 210000000548 hind-foot Anatomy 0.000 description 6
- 150000001844 chromium Chemical class 0.000 description 5
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 5
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 5
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 4
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 4
- 241001465754 Metazoa Species 0.000 description 3
- 241001494479 Pecora Species 0.000 description 3
- 210000003743 erythrocyte Anatomy 0.000 description 3
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 3
- 230000003053 immunization Effects 0.000 description 3
- 238000002649 immunization Methods 0.000 description 3
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 3
- 238000010254 subcutaneous injection Methods 0.000 description 3
- 239000007929 subcutaneous injection Substances 0.000 description 3
- 230000008719 thickening Effects 0.000 description 3
- SIKJAQJRHWYJAI-UHFFFAOYSA-N Indole Chemical compound C1=CC=C2NC=CC2=C1 SIKJAQJRHWYJAI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000002159 abnormal effect Effects 0.000 description 2
- 230000006399 behavior Effects 0.000 description 2
- 238000003304 gavage Methods 0.000 description 2
- 230000036541 health Effects 0.000 description 2
- NOESYZHRGYRDHS-UHFFFAOYSA-N insulin Chemical compound N1C(=O)C(NC(=O)C(CCC(N)=O)NC(=O)C(CCC(O)=O)NC(=O)C(C(C)C)NC(=O)C(NC(=O)CN)C(C)CC)CSSCC(C(NC(CO)C(=O)NC(CC(C)C)C(=O)NC(CC=2C=CC(O)=CC=2)C(=O)NC(CCC(N)=O)C(=O)NC(CC(C)C)C(=O)NC(CCC(O)=O)C(=O)NC(CC(N)=O)C(=O)NC(CC=2C=CC(O)=CC=2)C(=O)NC(CSSCC(NC(=O)C(C(C)C)NC(=O)C(CC(C)C)NC(=O)C(CC=2C=CC(O)=CC=2)NC(=O)C(CC(C)C)NC(=O)C(C)NC(=O)C(CCC(O)=O)NC(=O)C(C(C)C)NC(=O)C(CC(C)C)NC(=O)C(CC=2NC=NC=2)NC(=O)C(CO)NC(=O)CNC2=O)C(=O)NCC(=O)NC(CCC(O)=O)C(=O)NC(CCCNC(N)=N)C(=O)NCC(=O)NC(CC=3C=CC=CC=3)C(=O)NC(CC=3C=CC=CC=3)C(=O)NC(CC=3C=CC(O)=CC=3)C(=O)NC(C(C)O)C(=O)N3C(CCC3)C(=O)NC(CCCCN)C(=O)NC(C)C(O)=O)C(=O)NC(CC(N)=O)C(O)=O)=O)NC(=O)C(C(C)CC)NC(=O)C(CO)NC(=O)C(C(C)O)NC(=O)C1CSSCC2NC(=O)C(CC(C)C)NC(=O)C(NC(=O)C(CCC(N)=O)NC(=O)C(CC(N)=O)NC(=O)C(NC(=O)C(N)CC=1C=CC=CC=1)C(C)C)CC1=CN=CN1 NOESYZHRGYRDHS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 2
- 206010000117 Abnormal behaviour Diseases 0.000 description 1
- -1 C = O Chemical group 0.000 description 1
- 102000004190 Enzymes Human genes 0.000 description 1
- 108090000790 Enzymes Proteins 0.000 description 1
- 201000005569 Gout Diseases 0.000 description 1
- 102000004877 Insulin Human genes 0.000 description 1
- 108090001061 Insulin Proteins 0.000 description 1
- 230000001133 acceleration Effects 0.000 description 1
- 150000001413 amino acids Chemical class 0.000 description 1
- 230000002180 anti-stress Effects 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 230000004071 biological effect Effects 0.000 description 1
- 239000003157 biological pigment Substances 0.000 description 1
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 1
- 125000003178 carboxy group Chemical group [H]OC(*)=O 0.000 description 1
- 150000001768 cations Chemical class 0.000 description 1
- 230000008859 change Effects 0.000 description 1
- 229910001430 chromium ion Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 206010012601 diabetes mellitus Diseases 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 235000005911 diet Nutrition 0.000 description 1
- 230000000378 dietary effect Effects 0.000 description 1
- 201000010099 disease Diseases 0.000 description 1
- 208000037265 diseases, disorders, signs and symptoms Diseases 0.000 description 1
- 238000003912 environmental pollution Methods 0.000 description 1
- 235000020774 essential nutrients Nutrition 0.000 description 1
- 125000000524 functional group Chemical group 0.000 description 1
- 235000013402 health food Nutrition 0.000 description 1
- PZOUSPYUWWUPPK-UHFFFAOYSA-N indole Natural products CC1=CC=CC2=C1C=CN2 PZOUSPYUWWUPPK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RKJUIXBNRJVNHR-UHFFFAOYSA-N indolenine Natural products C1=CC=C2CC=NC2=C1 RKJUIXBNRJVNHR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000009776 industrial production Methods 0.000 description 1
- 229940125396 insulin Drugs 0.000 description 1
- 150000002632 lipids Chemical class 0.000 description 1
- 230000002503 metabolic effect Effects 0.000 description 1
- 230000004060 metabolic process Effects 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 230000008520 organization Effects 0.000 description 1
- 230000035790 physiological processes and functions Effects 0.000 description 1
- 230000000379 polymerizing effect Effects 0.000 description 1
- 229920001184 polypeptide Polymers 0.000 description 1
- 102000004196 processed proteins & peptides Human genes 0.000 description 1
- 108090000765 processed proteins & peptides Proteins 0.000 description 1
- 230000033764 rhythmic process Effects 0.000 description 1
- 239000011573 trace mineral Substances 0.000 description 1
- 235000013619 trace mineral Nutrition 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
- A23L—FOODS, FOODSTUFFS, OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT COVERED BY SUBCLASSES A21D OR A23B-A23J; THEIR PREPARATION OR TREATMENT, e.g. COOKING, MODIFICATION OF NUTRITIVE QUALITIES, PHYSICAL TREATMENT; PRESERVATION OF FOODS OR FOODSTUFFS, IN GENERAL
- A23L33/00—Modifying nutritive qualities of foods; Dietetic products; Preparation or treatment thereof
- A23L33/10—Modifying nutritive qualities of foods; Dietetic products; Preparation or treatment thereof using additives
- A23L33/16—Inorganic salts, minerals or trace elements
- A23L33/165—Complexes or chelates
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
- A23L—FOODS, FOODSTUFFS, OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT COVERED BY SUBCLASSES A21D OR A23B-A23J; THEIR PREPARATION OR TREATMENT, e.g. COOKING, MODIFICATION OF NUTRITIVE QUALITIES, PHYSICAL TREATMENT; PRESERVATION OF FOODS OR FOODSTUFFS, IN GENERAL
- A23L17/00—Food-from-the-sea products; Fish products; Fish meal; Fish-egg substitutes; Preparation or treatment thereof
- A23L17/50—Molluscs
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
- A23L—FOODS, FOODSTUFFS, OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT COVERED BY SUBCLASSES A21D OR A23B-A23J; THEIR PREPARATION OR TREATMENT, e.g. COOKING, MODIFICATION OF NUTRITIVE QUALITIES, PHYSICAL TREATMENT; PRESERVATION OF FOODS OR FOODSTUFFS, IN GENERAL
- A23L33/00—Modifying nutritive qualities of foods; Dietetic products; Preparation or treatment thereof
- A23L33/10—Modifying nutritive qualities of foods; Dietetic products; Preparation or treatment thereof using additives
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
- A23L—FOODS, FOODSTUFFS, OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT COVERED BY SUBCLASSES A21D OR A23B-A23J; THEIR PREPARATION OR TREATMENT, e.g. COOKING, MODIFICATION OF NUTRITIVE QUALITIES, PHYSICAL TREATMENT; PRESERVATION OF FOODS OR FOODSTUFFS, IN GENERAL
- A23L5/00—Preparation or treatment of foods or foodstuffs, in general; Food or foodstuffs obtained thereby; Materials therefor
- A23L5/20—Removal of unwanted matter, e.g. deodorisation or detoxification
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
- A23L—FOODS, FOODSTUFFS, OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT COVERED BY SUBCLASSES A21D OR A23B-A23J; THEIR PREPARATION OR TREATMENT, e.g. COOKING, MODIFICATION OF NUTRITIVE QUALITIES, PHYSICAL TREATMENT; PRESERVATION OF FOODS OR FOODSTUFFS, IN GENERAL
- A23L5/00—Preparation or treatment of foods or foodstuffs, in general; Food or foodstuffs obtained thereby; Materials therefor
- A23L5/20—Removal of unwanted matter, e.g. deodorisation or detoxification
- A23L5/27—Removal of unwanted matter, e.g. deodorisation or detoxification by chemical treatment, by adsorption or by absorption
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K35/00—Medicinal preparations containing materials or reaction products thereof with undetermined constitution
- A61K35/56—Materials from animals other than mammals
- A61K35/618—Molluscs, e.g. fresh-water molluscs, oysters, clams, squids, octopus, cuttlefish, snails or slugs
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61P—SPECIFIC THERAPEUTIC ACTIVITY OF CHEMICAL COMPOUNDS OR MEDICINAL PREPARATIONS
- A61P37/00—Drugs for immunological or allergic disorders
- A61P37/02—Immunomodulators
- A61P37/04—Immunostimulants
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
- A23V—INDEXING SCHEME RELATING TO FOODS, FOODSTUFFS OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES AND LACTIC OR PROPIONIC ACID BACTERIA USED IN FOODSTUFFS OR FOOD PREPARATION
- A23V2002/00—Food compositions, function of food ingredients or processes for food or foodstuffs
Landscapes
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Nutrition Science (AREA)
- Food Science & Technology (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Marine Sciences & Fisheries (AREA)
- Zoology (AREA)
- Veterinary Medicine (AREA)
- Mycology (AREA)
- Public Health (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Pharmacology & Pharmacy (AREA)
- Animal Behavior & Ethology (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Nuclear Medicine, Radiotherapy & Molecular Imaging (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Bioinformatics & Cheminformatics (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Epidemiology (AREA)
- Medicines Containing Material From Animals Or Micro-Organisms (AREA)
- Meat, Egg Or Seafood Products (AREA)
Abstract
本发明公开了一种鱿鱼天然黑色素螯合铬(III)盐的制备方法及其应用,针对天然黑色素难溶于水和有机溶剂,无法在溶液体系进行螯合反应的技术瓶颈,利用固相螯合法生产鱿鱼天然黑色素螯合铬(III)盐,工艺简单、反应效率高、条件温和且绿色环保,适合规模化生产。本发明制得的的鱿鱼天然黑色素螯合铬(III)盐生物利用率高,产品生物活性高,安全性高,无毒副作用,能够促进小鼠的特异性细胞免疫,提高免疫力保健食品和药品等领域都具有巨大的应用潜力。
Description
技术领域
本发明属于水产品深加工技术领域,具体涉及一种鱿鱼天然黑色素螯合铬(III)盐的制备方法及其应用。
背景技术
近年来,由于环境污染的加剧、生活节奏的加快和饮食结构的变化,使得人类身体调节机能紊乱和损伤,自身免疫力功能下降,处于“亚健康”状态,如果得不到良好的防治,将引发糖尿病、高脂血症、痛风等疾病,对人类的健康产生巨大的影响。世界卫生组织调查表明,全球处于亚健康状态约占人群总数的75%。
我国是鱿鱼捕捞大国,鱿鱼加工是我国水产品加工的重要组成部分。鱿鱼墨囊主要成分为黑色素和蛋白多糖复合物,鱿鱼墨囊是鱿鱼加工副产物,约占鱿鱼体重的1.3%。巨量的鱿鱼墨囊能为鱿鱼天然黑色素类产品的生产和销售,提供充足的原材料来源。鱿鱼天然黑色素是由吲哚类物质聚合形成的生物色素,具有提高免疫力的生物活性。同时,鱿鱼天然黑色素含有多种官能团如C=O、-COOH、-CO、-OH、-NH等,能够为金属元素提供多个非等效的结合位点,具有很强的螯合阳离子的能力,是制备稳定天然黑色素金属螯合盐的绝佳原料。
三价有机铬是人体必需的营养元素之一,三价有机铬通过增强胰岛素的生理功能及相关代谢酶的活性,影响人体糖、蛋白质、脂类代谢,提高人体免疫、抗应激性能。2003年,三价有机铬金属螯合物产品的销售额为1亿600万美元,占微量元素产品中的第二位。溶液体系螯合法是制备有机铬金属螯合物的主流方法,人们利用该制备方法开发了多糖螯合铬盐、氨基酸螯合铬盐、多肽螯合铬盐等多种产品。然而,目前未见天然黑色素螯合铬(III)盐的产品和相关专利的报道。这主要是由于鱿鱼天然黑色素难溶于水和有机溶剂,无法在溶液体系中和三价铬离子进行螯合反应,无法实现产业化生产。因此,亟待开发一种能够实现产业化的鱿鱼天然黑色素螯合铬(III)盐的制备方法。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术缺陷,提供一种鱿鱼天然黑色素螯合铬(III)盐的制备方法。
本发明的另一目的在于提供上述鱿鱼天然黑色素螯合铬(III)盐的应用。
本发明的技术方案如下:
一种鱿鱼天然黑色素螯合铬(III)盐的制备方法,包括如下步骤:
(1)去除鱿鱼墨囊的表面的杂质,置于冻库冻干后,去除鱿鱼墨囊的囊膜,取出其中的鱿鱼墨粉末;
(2)将上述鱿鱼墨粉末与其重量20-30倍的水混合搅拌,获得鱿鱼墨悬浊液;用连续流离心机去除鱿鱼墨悬浊液的蛋白质和多糖,再进行冻干,获得鱿鱼天然黑色素;
(3)将上述鱿鱼天然黑色素与无机三价铬盐充分混合,加入引发剂,进行固相螯合反应,然后加入无水乙醇以溶解除去非螯合物,再经干燥,即得所述鱿鱼天然黑色素螯合铬(III)盐。
在本发明的一个优选实施方案中,所述步骤(1)中的混合搅拌的时间为10-20h。
在本发明的一个优选实施方案中,所述步骤(2)中,通过进样泵将所述鱿鱼墨悬浊液加到连续流离心机中进行离心,离心结束后,再通过进样泵向连续流离心机加入水以冲洗其转鼓中的不溶物,然后进行冻干,获得鱿鱼天然黑色素。
进一步优选的,所述进样泵的进样速度为10-20L/min。
进一步优选的,离心结束后,再通过进样泵向连续流离心机加入所述鱿鱼墨悬浊液的 5-10倍重量的水以冲洗其转鼓中的不溶物。
在本发明的一个优选实施方案中,所述无机三价铬盐为氯化铬。
进一步优选的,所述鱿鱼天然黑色素与氯化铬的质量比为10-50∶1。
在本发明的一个优选实施方案中,所述引发剂为水。
在本发明的一个优选实施方案中,所述固相螯合反应所用的微波功率为100-500W,时间为1-5min。
本发明的另一技术方案如下:
上述制备方法制得的鱿鱼天然黑色素螯合铬(III)盐在制备提高免疫力的可食用组合物中的应用。
该可食用组合物优选为保健食品和药物。
本发明的有益效果是:
1、针对天然黑色素难溶于水和有机溶剂,无法在溶液体系进行螯合反应的技术瓶颈,本发明利用固相螯合法生产鱿鱼天然黑色素螯合铬(III)盐,工艺简单、反应效率高、条件温和且绿色环保,适合规模化生产。
2、本发明制得的的鱿鱼天然黑色素螯合铬(III)盐安全性高,无毒副作用,能够促进小鼠的特异性细胞免疫,提高免疫力保健食品和药品等领域都具有巨大的应用潜力。“”
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
以下通过具体实施方式结合附图对本发明的技术方案进行进一步的说明和描述。
实施例1
如图1所示,鱿鱼天然黑色素螯合铬(III)盐的制备方法,包括如下步骤:
(1)去除鱿鱼墨囊的表面的杂质,置于冻库冻干后,去除鱿鱼墨囊的囊膜,取出其中的100g鱿鱼墨粉末;
(2)将上述鱿鱼墨粉末置于反应釜中,加入3kg的水混合搅拌10h,获得鱿鱼墨悬浊液;通过进样泵以10L/min的进样速度将所述鱿鱼墨悬浊液加到连续流离心机中进行离心,离心结束后,再通过进样泵以相同的进样速度向连续流离心机加入30kg水以冲洗其转鼓中的不溶物,然后进行冻干,获得鱿鱼天然黑色素;
(3)将上述鱿鱼天然黑色素与氯化铬以10∶1的质量比充分混合,加入引发剂水,进行固相螯合反应(微波功率为500W,时间为1min),然后加入无水乙醇以溶解除去非螯合物,再经冷冻干燥,即得铬含量为8wt%的所述鱿鱼天然黑色素螯合铬(III)盐。
用不同剂量的本实施例制得的鱿鱼天然黑色素螯合铬(III)盐灌胃昆明种小白鼠,各剂量组分别为1g/kg、5g/kg、10g/kg、15g/kg,各剂量组的动物均无死亡,且无行为异常,体重无明显增长,说明本实施例制得的鱿鱼天然黑色素螯合铬(III)盐安全性高,无毒副作用。
致敏昆明种小白鼠用5%(v/v)绵羊红细胞(SRBC)腹腔免疫后,不同剂量的本实施例制得的鱿鱼天然黑色素螯合铬(III)盐给药小白鼠(不同剂量分别为5mg/kg/day、 10mg/kg/day和50mg/kg/day),每只注射0.2mL。免疫4天后,测量左后足跖部厚度,然后在测量部位皮下注射20%(V/V)SRBC,每只小白鼠20uL,注射后于24h测量左后足跖部厚度,同一部位测量三次,取平均值。本实施例制得的鱿鱼天然黑色素螯合铬(III) 盐对正常小白鼠足跖增厚度实验表明(表1),与正常对照组相比,各剂量组的小白鼠足跖增厚度均有显著提高(p<0.05),说明本实施例制得的鱿鱼天然黑色素螯合铬(III)盐能够促进小鼠的特异性细胞免疫,可以应用到提高免疫力保健食品和药品中。
表1.实施例1制得的鱿鱼天然黑色素螯合铬(III)盐对正常小鼠足跖增厚度的影响
分组 | 足跖增厚度(mm) |
正常对照组 | 0.053±0.003 |
5mg/kg/day | 0.113±0.002<sup>**</sup> |
10mg/kg/day | 0.127±0.001<sup>***</sup> |
50mg/kg/day | 0.135±0.002<sup>***</sup> |
注:与空白比较,*p<0.05,**p<0.01,***p<0.001。
实施例2
如图1所示,鱿鱼天然黑色素螯合铬(III)盐的制备方法,包括如下步骤:
(1)去除鱿鱼墨囊的表面的杂质,置于冻库冻干后,去除鱿鱼墨囊的囊膜,取出其中的500g鱿鱼墨粉末;
(2)将上述鱿鱼墨粉末置于反应釜中,加入10kg的水混合搅拌20h,获得鱿鱼墨悬浊液;通过进样泵以20L/min的进样速度将所述鱿鱼墨悬浊液加到连续流离心机中进行离心,离心结束后,再通过进样泵以相同的进样速度向连续流离心机加入50kg水以冲洗其转鼓中的不溶物,然后进行冻干,获得鱿鱼天然黑色素;
(3)将上述鱿鱼天然黑色素与氯化铬以50∶1的质量比充分混合,加入引发剂水,进行固相螯合反应(微波功率为100W,时间为5min),然后加入无水乙醇以溶解除去非螯合物,再经冷冻干燥,即得铬含量为1wt%的所述鱿鱼天然黑色素螯合铬(III)盐。
用不同剂量的本实施例制得的鱿鱼天然黑色素螯合铬(III)盐灌胃昆明种小白鼠,各剂量组分别为1g/kg、5g/kg、10g/kg、15s/kg,各剂量组的动物均无死亡,且无行为异常,体重无明显增长,说明本实施例制得的鱿鱼天然黑色素螯合铬(III)盐安全性高,无毒副作用。
致敏昆明种小白鼠用5%(v/v)绵羊红细胞(SRBC)腹腔免疫后,不同剂量的本实施例制得的鱿鱼天然黑色素螯合铬(III)盐给药小白鼠(不同剂量分别为5mg/kg/day、 10mg/kg/day和50mg/kg/day),每只注射0.2mL。免疫4天后,测量左后足跖部厚度,然后在测量部位皮下注射20%(V/V)SRBC,每只小白鼠20uL,注射后于24h测量左后足跖部厚度,同一部位测量三次,取平均值。本实施例制得的鱿鱼天然黑色素螯合铬(III) 盐对正常小白鼠足跖增厚度实验表明(表2),与正常对照组相比,各剂量组的小白鼠足跖增厚度均有显著提高(p<0.05),说明本实施例制得的鱿鱼天然黑色素螯合铬(III)盐能够促进小鼠的特异性细胞免疫,可以应用到提高免疫力保健食品和药品中。
表1.实施例2制得的鱿鱼天然黑色素螯合铬(III)盐对正常小鼠足跖增厚度的影响
分组 | 足跖增厚度(mm) |
正常对照组 | 0.061±0.001 |
5mg/kg/day | 0.108±0.003<sup>**</sup> |
10mg/kg/day | 0.118±0.003<sup>**</sup> |
50mg/kg/day | 0.127±0.002<sup>**</sup> |
注:与空白比较,*p<0.05,**p<0.01,***p<0.001。
实施例3
如图1所示,鱿鱼天然黑色素螯合铬(III)盐的制备方法,包括如下步骤:
(1)去除鱿鱼墨囊的表面的杂质,置于冻库冻干后,去除鱿鱼墨囊的囊膜,取出其中的300g鱿鱼墨粉末;
(2)将上述鱿鱼墨粉末置于反应釜中,加入4.5kg的水混合搅拌10h,获得鱿鱼墨悬浊液;通过进样泵以15L/min的进样速度将所述鱿鱼墨悬浊液加到连续流离心机中进行离心,离心结束后,再通过进样泵以相同的进样速度向连续流离心机加入36kg水以冲洗其转鼓中的不溶物,然后进行冻干,获得鱿鱼天然黑色素;
(3)将上述鱿鱼天然黑色素与氯化铬以30∶1的质量比充分混合,加入引发剂水,进行固相螯合反应(微波功率为200W,时间为3min),然后加入无水乙醇以溶解除去非螯合物,再经冷冻干燥,即得铬含量为8wt%的所述鱿鱼天然黑色素螯合铬(III)盐。
用不同剂量的本实施例制得的鱿鱼天然黑色素螯合铬(III)盐灌胃昆明种小白鼠,各剂量组分别为1g/kg、5g/kg、10g/kg、15g/kg,各剂量组的动物均无死亡,且无行为异常,体重无明显增长,说明本实施例制得的鱿鱼天然黑色素螯合铬(III)盐安全性高,无毒副作用。
致敏昆明种小白鼠用5%(v/v)绵羊红细胞(SRBC)腹腔免疫后,不同剂量的本实施例制得的鱿鱼天然黑色素螯合铬(III)盐给药小白鼠(不同剂量分别为5mg/kg/day、10mg/kg/day和50mg/kg/day),每只注射0.2mL。免疫4天后,测量左后足跖部厚度,然后在测量部位皮下注射20%(V/V)SRBC,每只小白鼠20uL,注射后于24h测量左后足跖部厚度,同一部位测量三次,取平均值。本实施例制得的鱿鱼天然黑色素螯合铬(III) 盐对正常小白鼠足跖增厚度实验表明(表1),与正常对照组相比,各剂量组的小白鼠足跖增厚度均有显著提高(p<0.05),说明本实施例制得的鱿鱼天然黑色素螯合铬(III)盐能够促进小鼠的特异性细胞免疫,可以应用到提高免疫力保健食品和药品中。
表1.实施例3制得的鱿鱼天然黑色素螯合铬(III)盐对正常小鼠足跖增厚度的影响
分组 | 足跖增厚度(mm) |
正常对照组 | 0.058±0.001 |
5mg/kg/day | 0.098±0.002<sup>***</sup> |
10mg/kg/day | 0.128±0.003<sup>***</sup> |
50mg/kg/day | 0.131±0.001<sup>***</sup> |
注:与空白比较,*p<0.05,**p<0.01,***p<0.001。
以上所述,仅为本发明的较佳实施例而已,故不能依此限定本发明实施的范围,即依本发明专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰,皆应仍属本发明涵盖的范围内。
Claims (6)
1.一种鱿鱼天然黑色素螯合铬(Ⅲ)盐的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
(1)去除鱿鱼墨囊的表面的杂质,置于冻库冻干后,去除鱿鱼墨囊的囊膜,取出其中的鱿鱼墨粉末;
(2)将上述鱿鱼墨粉末与其重量20-30倍的水混合搅拌,获得鱿鱼墨悬浊液;用连续流离心机去除鱿鱼墨悬浊液的蛋白质和多糖,再进行冻干,获得鱿鱼天然黑色素;
(3)将上述鱿鱼天然黑色素与氯化铬以10-50:1的质量比充分混合,加入引发剂水,进行固相螯合反应,固相螯合反应所用的微波功率为100-500W,时间为1-5min,然后加入无水乙醇以溶解除去非螯合物,再经干燥,即得所述鱿鱼天然黑色素螯合铬(Ⅲ)盐。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中的混合搅拌的时间为10-20h。
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中,通过进样泵将所述鱿鱼墨悬浊液加到连续流离心机中进行离心,离心结束后,再通过进样泵向连续流离心机加入水以冲洗其转鼓中的不溶物,然后进行冻干,获得鱿鱼天然黑色素。
4.如权利要求3所述的制备方法,其特征在于:所述进样泵的进样速度为10-20L/min。
5.如权利要求3所述的制备方法,其特征在于:离心结束后,再通过进样泵向连续流离心机加入所述鱿鱼墨悬浊液的5-10倍重量的水以冲洗其转鼓中的不溶物。
6.权利要求1至5中任一权利要求所述的制备方法制得的鱿鱼天然黑色素螯合铬(Ⅲ)盐在制备提高免疫力的可食用组合物中的应用。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202010815439.5A CN111990650B (zh) | 2020-08-13 | 2020-08-13 | 一种鱿鱼天然黑色素螯合铬(ⅲ)盐的制备方法及其应用 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202010815439.5A CN111990650B (zh) | 2020-08-13 | 2020-08-13 | 一种鱿鱼天然黑色素螯合铬(ⅲ)盐的制备方法及其应用 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN111990650A CN111990650A (zh) | 2020-11-27 |
CN111990650B true CN111990650B (zh) | 2023-03-10 |
Family
ID=73472411
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN202010815439.5A Active CN111990650B (zh) | 2020-08-13 | 2020-08-13 | 一种鱿鱼天然黑色素螯合铬(ⅲ)盐的制备方法及其应用 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN111990650B (zh) |
Citations (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1709907A (zh) * | 2005-06-24 | 2005-12-21 | 浙江大学 | 脱酰胺谷类蛋白质-铬元素螯合物及其制备方法 |
JP2006076946A (ja) * | 2004-09-10 | 2006-03-23 | Hoyu Co Ltd | 重金属及び/又は放射性物質の排泄、又は除去を用途とするメラニン類含有組成物、及びメラニン類の用途 |
CN102048172A (zh) * | 2010-10-12 | 2011-05-11 | 中国海洋大学 | 一种新型鱿鱼墨黑色素螯合铁的制备方法及应用 |
CN102499389A (zh) * | 2011-10-24 | 2012-06-20 | 浙江大学 | 可溶性鱿鱼墨黑色素的制备方法及其用途 |
CN102657338A (zh) * | 2012-04-19 | 2012-09-12 | 天津科技大学 | 真鲷鱼胶原蛋白多肽-铬(ⅲ)螯合物的加工方法 |
CN104544321A (zh) * | 2013-10-21 | 2015-04-29 | 大连市沙河口区中小微企业服务中心 | 可溶性鱿鱼墨黑色素 |
CN105733299A (zh) * | 2016-02-02 | 2016-07-06 | 福建省水产研究所 | 不溶性及可溶性鱿鱼墨黑色素的制备方法及应用 |
-
2020
- 2020-08-13 CN CN202010815439.5A patent/CN111990650B/zh active Active
Patent Citations (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2006076946A (ja) * | 2004-09-10 | 2006-03-23 | Hoyu Co Ltd | 重金属及び/又は放射性物質の排泄、又は除去を用途とするメラニン類含有組成物、及びメラニン類の用途 |
CN1709907A (zh) * | 2005-06-24 | 2005-12-21 | 浙江大学 | 脱酰胺谷类蛋白质-铬元素螯合物及其制备方法 |
CN102048172A (zh) * | 2010-10-12 | 2011-05-11 | 中国海洋大学 | 一种新型鱿鱼墨黑色素螯合铁的制备方法及应用 |
CN102499389A (zh) * | 2011-10-24 | 2012-06-20 | 浙江大学 | 可溶性鱿鱼墨黑色素的制备方法及其用途 |
CN102657338A (zh) * | 2012-04-19 | 2012-09-12 | 天津科技大学 | 真鲷鱼胶原蛋白多肽-铬(ⅲ)螯合物的加工方法 |
CN104544321A (zh) * | 2013-10-21 | 2015-04-29 | 大连市沙河口区中小微企业服务中心 | 可溶性鱿鱼墨黑色素 |
CN105733299A (zh) * | 2016-02-02 | 2016-07-06 | 福建省水产研究所 | 不溶性及可溶性鱿鱼墨黑色素的制备方法及应用 |
Non-Patent Citations (2)
Title |
---|
酶解法制备的鱿鱼墨黑色素鉴定及理化性质;宋茹等;《浙江海洋学院学报(自然科学版)》;20090315;第28卷(第01期);98-101 * |
黑色素金属螯合物的研究进展及应用;任燕玲等;《材料导报》;20200515(第11期);149-156 * |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN111990650A (zh) | 2020-11-27 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN101456918B (zh) | 黄精多糖及其制备方法以及黄精多糖在制备降血糖、降血脂药物中的应用 | |
CN113150867A (zh) | 一种富含灵芝三萜的灵芝萃取油的制备方法 | |
CN104789623A (zh) | 一种蛋白肽的制备方法、蛋白肽及其应用 | |
CN1362860A (zh) | 低分子量聚甘露糖醛酸 | |
CN103436582A (zh) | 一种魔芋多肽提取物、制备方法及其用途 | |
JP3069686B2 (ja) | フラバノン類含有組成物 | |
CN114832022B (zh) | 一种桑黄子实体酚类活性物质的制备及其在调节肠道菌群、尿酸代谢中的应用 | |
CN107164446A (zh) | 鹿血肽的制备方法及其抗疲劳作用 | |
CN101691410B (zh) | 一种具有防治胰岛素抵抗作用的海洋寡糖铬配合物 | |
CN111990650B (zh) | 一种鱿鱼天然黑色素螯合铬(ⅲ)盐的制备方法及其应用 | |
CN1931874B (zh) | 人参糖肽的制备方法、药物制剂及医药用途 | |
CN111248440B (zh) | 一种功能性茉莉花低聚糖口服液及其应用 | |
CN105348375A (zh) | 一种茶籽糖蛋白及其制备方法与应用 | |
CN107266596A (zh) | 一种无花果多糖及其制备方法和应用 | |
CN104666327B (zh) | 低聚甘露糖醛酸及其衍生物在制备抗疲劳和抗肌萎缩的药物和保健品中的应用 | |
CN104558242B (zh) | 一种厚壳贻贝多糖部分酸水解化合物及其制备方法与应用 | |
CN111700927B (zh) | 一种具有降血糖作用的药食同源组合物及其制备方法和应用 | |
CN104857180B (zh) | 抗疲劳及提高免疫力的组合物及其制备方法和应用 | |
CN103156106A (zh) | 一种由北五味子活性成分制备的降脂保肝药物或保健食品及制备方法 | |
Yokozawa et al. | The effect of ginsenoside-Rb2 on nitrogen balance | |
CN116425893A (zh) | 一种罗望子多糖的制备方法及在降脂减肥中的应用 | |
CN116970025A (zh) | 一种马尾藻多肽在制备降血糖产品中的应用 | |
CN109248181A (zh) | 南洋山苏水萃物的用途 | |
CN114652740B (zh) | 一种益母草碱、黄精多糖和脱氧野尻霉素药物组合物及其应用 | |
CN1250252C (zh) | 有降糖作用的山楂提取物保健食品 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant |