CN111990650A - 一种鱿鱼天然黑色素螯合铬（ⅲ）盐的制备方法及其应用 - Google Patents
一种鱿鱼天然黑色素螯合铬（ⅲ）盐的制备方法及其应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种鱿鱼天然黑色素螯合铬(III)盐的制备方法及其应用，针对天然黑色素难溶于水和有机溶剂，无法在溶液体系进行螯合反应的技术瓶颈，利用固相螯合法生产鱿鱼天然黑色素螯合铬(III)盐，工艺简单、反应效率高、条件温和且绿色环保，适合规模化生产。本发明制得的的鱿鱼天然黑色素螯合铬(III)盐生物利用率高，产品生物活性高，安全性高，无毒副作用，能够促进小鼠的特异性细胞免疫，提高免疫力保健食品和药品等领域都具有巨大的应用潜力。
Description
技术领域
本发明属于水产品深加工技术领域，具体涉及一种鱿鱼天然黑色素螯合铬(III)盐的制备方法及其应用。
背景技术
近年来，由于环境污染的加剧、生活节奏的加快和饮食结构的变化，使得人类身体调节机能紊乱和损伤，自身免疫力功能下降，处于“亚健康”状态，如果得不到良好的防治，将引发糖尿病、高脂血症、痛风等疾病，对人类的健康产生巨大的影响。世界卫生组织调查表明，全球处于亚健康状态约占人群总数的75％。与此同时，“亚健康”人群容易受病毒攻击而染病，2020年的新型冠状病毒造成全球数千万人感染，导致多个国家的经济倒退，给人类敲响警钟，因此，开发提高免疫力的保健品和药品成为人们研究的热点。
我国是鱿鱼捕捞大国，鱿鱼加工是我国水产品加工的重要组成部分。鱿鱼墨囊主要成分为黑色素和蛋白多糖复合物，鱿鱼墨囊是鱿鱼加工副产物，约占鱿鱼体重的1.3％。巨量的鱿鱼墨囊能为鱿鱼天然黑色素类产品的生产和销售，提供充足的原材料来源。鱿鱼天然黑色素是由吲哚类物质聚合形成的生物色素，具有提高免疫力的生物活性。同时，鱿鱼天然黑色素含有多种官能团如C＝O、-COOH、-CO、-OH、-NH等，能够为金属元素提供多个非等效的结合位点，具有很强的螯合阳离子的能力，是制备稳定天然黑色素金属螯合盐的绝佳原料。
三价有机铬是人体必需的营养元素之一，三价有机铬通过增强胰岛素的生理功能及相关代谢酶的活性，影响人体糖、蛋白质、脂类代谢，提高人体免疫、抗应激性能。2003年，三价有机铬金属螯合物产品的销售额为1亿600万美元，占微量元素产品中的第二位。溶液体系螯合法是制备有机铬金属螯合物的主流方法，人们利用该制备方法开发了多糖螯合铬盐、氨基酸螯合铬盐、多肽螯合铬盐等多种产品。然而，目前未见天然黑色素螯合铬(III)盐的产品和相关专利的报道。这主要是由于鱿鱼天然黑色素难溶于水和有机溶剂，无法在溶液体系中和三价铬离子进行螯合反应，无法实现产业化生产。因此，亟待开发一种能够实现产业化的鱿鱼天然黑色素螯合铬(III)盐的制备方法。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术缺陷，提供一种鱿鱼天然黑色素螯合铬(III)盐的制备方法。
本发明的另一目的在于提供上述鱿鱼天然黑色素螯合铬(III)盐的应用。
本发明的技术方案如下：
一种鱿鱼天然黑色素螯合铬(III)盐的制备方法，包括如下步骤：
(1)去除鱿鱼墨囊的表面的杂质，置于冻库冻干后，去除鱿鱼墨囊的囊膜，取出其中的鱿鱼墨粉末；
(2)将上述鱿鱼墨粉末与其重量20-30倍的水混合搅拌，获得鱿鱼墨悬浊液；用连续流离心机去除鱿鱼墨悬浊液的蛋白质和多糖，再进行冻干，获得鱿鱼天然黑色素；
(3)将上述鱿鱼天然黑色素与无机三价铬盐充分混合，加入引发剂，进行固相螯合反应，然后加入无水乙醇以溶解除去非螯合物，再经干燥，即得所述鱿鱼天然黑色素螯合铬(III)盐。
在本发明的一个优选实施方案中，所述步骤(1)中的混合搅拌的时间为10-20h。
在本发明的一个优选实施方案中，所述步骤(2)中，通过进样泵将所述鱿鱼墨悬浊液加到连续流离心机中进行离心，离心结束后，再通过进样泵向连续流离心机加入水以冲洗其转鼓中的不溶物，然后进行冻干，获得鱿鱼天然黑色素。
进一步优选的，所述进样泵的进样速度为10-20L/min。
进一步优选的，离心结束后，再通过进样泵向连续流离心机加入所述鱿鱼墨悬浊液的 5-10倍重量的水以冲洗其转鼓中的不溶物。
在本发明的一个优选实施方案中，所述无机三价铬盐为氯化铬。
进一步优选的，所述鱿鱼天然黑色素与氯化铬的质量比为10-50∶1。
在本发明的一个优选实施方案中，所述引发剂为水。
在本发明的一个优选实施方案中，所述固相螯合反应所用的微波功率为100-500W，时间为1-5min。
本发明的另一技术方案如下：
上述制备方法制得的鱿鱼天然黑色素螯合铬(III)盐在制备提高免疫力的可食用组合物中的应用。
该可食用组合物优选为保健食品和药物。
本发明的有益效果是：
1、针对天然黑色素难溶于水和有机溶剂，无法在溶液体系进行螯合反应的技术瓶颈，本发明利用固相螯合法生产鱿鱼天然黑色素螯合铬(III)盐，工艺简单、反应效率高、条件温和且绿色环保，适合规模化生产。
2、本发明制得的的鱿鱼天然黑色素螯合铬(III)盐安全性高，无毒副作用，能够促进小鼠的特异性细胞免疫，提高免疫力保健食品和药品等领域都具有巨大的应用潜力。“”
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
以下通过具体实施方式结合附图对本发明的技术方案进行进一步的说明和描述。
实施例1
如图1所示，鱿鱼天然黑色素螯合铬(III)盐的制备方法，包括如下步骤：
(1)去除鱿鱼墨囊的表面的杂质，置于冻库冻干后，去除鱿鱼墨囊的囊膜，取出其中的100g鱿鱼墨粉末；
(2)将上述鱿鱼墨粉末置于反应釜中，加入3kg的水混合搅拌10h，获得鱿鱼墨悬浊液；通过进样泵以10L/min的进样速度将所述鱿鱼墨悬浊液加到连续流离心机中进行离心，离心结束后，再通过进样泵以相同的进样速度向连续流离心机加入30kg水以冲洗其转鼓中的不溶物，然后进行冻干，获得鱿鱼天然黑色素；
(3)将上述鱿鱼天然黑色素与氯化铬以10∶1的质量比充分混合，加入引发剂水，进行固相螯合反应(微波功率为500W，时间为1min)，然后加入无水乙醇以溶解除去非螯合物，再经冷冻干燥，即得铬含量为8wt％的所述鱿鱼天然黑色素螯合铬(III)盐。
用不同剂量的本实施例制得的鱿鱼天然黑色素螯合铬(III)盐灌胃昆明种小白鼠，各剂量组分别为1g/kg、5g/kg、10g/kg、15g/kg，各剂量组的动物均无死亡，且无行为异常，体重无明显增长，说明本实施例制得的鱿鱼天然黑色素螯合铬(III)盐安全性高，无毒副作用。
致敏昆明种小白鼠用5％(v/v)绵羊红细胞(SRBC)腹腔免疫后，不同剂量的本实施例制得的鱿鱼天然黑色素螯合铬(III)盐给药小白鼠(不同剂量分别为5mg/kg/day、 10mg/kg/day和50mg/kg/day)，每只注射0.2mL。免疫4天后，测量左后足跖部厚度，然后在测量部位皮下注射20％(V/V)SRBC，每只小白鼠20uL，注射后于24h测量左后足跖部厚度，同一部位测量三次，取平均值。本实施例制得的鱿鱼天然黑色素螯合铬(III) 盐对正常小白鼠足跖增厚度实验表明(表1)，与正常对照组相比，各剂量组的小白鼠足跖增厚度均有显著提高(p＜0.05)，说明本实施例制得的鱿鱼天然黑色素螯合铬(III)盐能够促进小鼠的特异性细胞免疫，可以应用到提高免疫力保健食品和药品中。
表1.实施例1制得的鱿鱼天然黑色素螯合铬(III)盐对正常小鼠足跖增厚度的影响
| 分组 | 足跖增厚度(mm) |
| 正常对照组 | 0.053±0.003 |
| 5mg/kg/day | 0.113±0.002<sup>**</sup> |
| 10mg/kg/day | 0.127±0.001<sup>***</sup> |
| 50mg/kg/day | 0.135±0.002<sup>***</sup> |
注：与空白比较，*p＜0.05，**p＜0.01，***p＜0.001。
实施例2
如图1所示，鱿鱼天然黑色素螯合铬(III)盐的制备方法，包括如下步骤：
(1)去除鱿鱼墨囊的表面的杂质，置于冻库冻干后，去除鱿鱼墨囊的囊膜，取出其中的500g鱿鱼墨粉末；
(2)将上述鱿鱼墨粉末置于反应釜中，加入10kg的水混合搅拌20h，获得鱿鱼墨悬浊液；通过进样泵以20L/min的进样速度将所述鱿鱼墨悬浊液加到连续流离心机中进行离心，离心结束后，再通过进样泵以相同的进样速度向连续流离心机加入50kg水以冲洗其转鼓中的不溶物，然后进行冻干，获得鱿鱼天然黑色素；
(3)将上述鱿鱼天然黑色素与氯化铬以50∶1的质量比充分混合，加入引发剂水，进行固相螯合反应(微波功率为100W，时间为5min)，然后加入无水乙醇以溶解除去非螯合物，再经冷冻干燥，即得铬含量为1wt％的所述鱿鱼天然黑色素螯合铬(III)盐。
用不同剂量的本实施例制得的鱿鱼天然黑色素螯合铬(III)盐灌胃昆明种小白鼠，各剂量组分别为1g/kg、5g/kg、10g/kg、15s/kg，各剂量组的动物均无死亡，且无行为异常，体重无明显增长，说明本实施例制得的鱿鱼天然黑色素螯合铬(III)盐安全性高，无毒副作用。
致敏昆明种小白鼠用5％(v/v)绵羊红细胞(SRBC)腹腔免疫后，不同剂量的本实施例制得的鱿鱼天然黑色素螯合铬(III)盐给药小白鼠(不同剂量分别为5mg/kg/day、 10mg/kg/day和50mg/kg/day)，每只注射0.2mL。免疫4天后，测量左后足跖部厚度，然后在测量部位皮下注射20％(V/V)SRBC，每只小白鼠20uL，注射后于24h测量左后足跖部厚度，同一部位测量三次，取平均值。本实施例制得的鱿鱼天然黑色素螯合铬(III) 盐对正常小白鼠足跖增厚度实验表明(表2)，与正常对照组相比，各剂量组的小白鼠足跖增厚度均有显著提高(p＜0.05)，说明本实施例制得的鱿鱼天然黑色素螯合铬(III)盐能够促进小鼠的特异性细胞免疫，可以应用到提高免疫力保健食品和药品中。
表1.实施例2制得的鱿鱼天然黑色素螯合铬(III)盐对正常小鼠足跖增厚度的影响
| 分组 | 足跖增厚度(mm) |
| 正常对照组 | 0.061±0.001 |
| 5mg/kg/day | 0.108±0.003<sup>**</sup> |
| 10mg/kg/day | 0.118±0.003<sup>**</sup> |
| 50mg/kg/day | 0.127±0.002<sup>**</sup> |
注：与空白比较，*p＜0.05，**p＜0.01，***p＜0.001。
实施例3
如图1所示，鱿鱼天然黑色素螯合铬(III)盐的制备方法，包括如下步骤：
(1)去除鱿鱼墨囊的表面的杂质，置于冻库冻干后，去除鱿鱼墨囊的囊膜，取出其中的300g鱿鱼墨粉末；
(2)将上述鱿鱼墨粉末置于反应釜中，加入4.5kg的水混合搅拌10h，获得鱿鱼墨悬浊液；通过进样泵以15L/min的进样速度将所述鱿鱼墨悬浊液加到连续流离心机中进行离心，离心结束后，再通过进样泵以相同的进样速度向连续流离心机加入36kg水以冲洗其转鼓中的不溶物，然后进行冻干，获得鱿鱼天然黑色素；
(3)将上述鱿鱼天然黑色素与氯化铬以30∶1的质量比充分混合，加入引发剂水，进行固相螯合反应(微波功率为200W，时间为3min)，然后加入无水乙醇以溶解除去非螯合物，再经冷冻干燥，即得铬含量为8wt％的所述鱿鱼天然黑色素螯合铬(III)盐。
用不同剂量的本实施例制得的鱿鱼天然黑色素螯合铬(III)盐灌胃昆明种小白鼠，各剂量组分别为1g/kg、5g/kg、10g/kg、15g/kg，各剂量组的动物均无死亡，且无行为异常，体重无明显增长，说明本实施例制得的鱿鱼天然黑色素螯合铬(III)盐安全性高，无毒副作用。
致敏昆明种小白鼠用5％(v/v)绵羊红细胞(SRBC)腹腔免疫后，不同剂量的本实施例制得的鱿鱼天然黑色素螯合铬(III)盐给药小白鼠(不同剂量分别为5mg/kg/day、10mg/kg/day和50mg/kg/day)，每只注射0.2mL。免疫4天后，测量左后足跖部厚度，然后在测量部位皮下注射20％(V/V)SRBC，每只小白鼠20uL，注射后于24h测量左后足跖部厚度，同一部位测量三次，取平均值。本实施例制得的鱿鱼天然黑色素螯合铬(III) 盐对正常小白鼠足跖增厚度实验表明(表1)，与正常对照组相比，各剂量组的小白鼠足跖增厚度均有显著提高(p＜0.05)，说明本实施例制得的鱿鱼天然黑色素螯合铬(III)盐能够促进小鼠的特异性细胞免疫，可以应用到提高免疫力保健食品和药品中。
表1.实施例3制得的鱿鱼天然黑色素螯合铬(III)盐对正常小鼠足跖增厚度的影响
| 分组 | 足跖增厚度(mm) |
| 正常对照组 | 0.058±0.001 |
| 5mg/kg/day | 0.098±0.002<sup>***</sup> |
| 10mg/kg/day | 0.128±0.003<sup>***</sup> |
| 50mg/kg/day | 0.131±0.001<sup>***</sup> |
注：与空白比较，*p＜0.05，**p＜0.01，***p＜0.001。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，故不能依此限定本发明实施的范围，即依本发明专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰，皆应仍属本发明涵盖的范围内。
Claims (10)
1.一种鱿鱼天然黑色素螯合铬(III)盐的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)去除鱿鱼墨囊的表面的杂质，置于冻库冻干后，去除鱿鱼墨囊的囊膜，取出其中的鱿鱼墨粉末；
(2)将上述鱿鱼墨粉末与其重量20-30倍的水混合搅拌，获得鱿鱼墨悬浊液；用连续流离心机去除鱿鱼墨悬浊液的蛋白质和多糖，再进行冻干，获得鱿鱼天然黑色素；
(3)将上述鱿鱼天然黑色素与无机三价铬盐充分混合，加入引发剂，进行固相螯合反应，然后加入无水乙醇以溶解除去非螯合物，再经干燥，即得所述鱿鱼天然黑色素螯合铬(III)盐。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的混合搅拌的时间为10-20h。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，通过进样泵将所述鱿鱼墨悬浊液加到连续流离心机中进行离心，离心结束后，再通过进样泵向连续流离心机加入水以冲洗其转鼓中的不溶物，然后进行冻干，获得鱿鱼天然黑色素。
4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述进样泵的进样速度为10-20L/min。
5.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于：离心结束后，再通过进样泵向连续流离心机加入所述鱿鱼墨悬浊液的5-10倍重量的水以冲洗其转鼓中的不溶物。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述无机三价铬盐为氯化铬。
7.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于：所述鱿鱼天然黑色素与氯化铬的质量比为10-50∶1。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述引发剂为水。
9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述固相螯合反应所用的微波功率为100-500W，时间为1-5min。
10.权利要求1至9中任一权利要求所述的制备方法制得的鱿鱼天然黑色素螯合铬(III)盐在制备提高免疫力的可食用组合物中的应用。
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