CN105733299A - 不溶性及可溶性鱿鱼墨黑色素的制备方法及应用 - Google Patents

不溶性及可溶性鱿鱼墨黑色素的制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了不溶性及可溶性鱿鱼墨黑色素的制备方法，包括冷冻粉碎、离心去壳、二次离心、碱液溶解、酸液沉淀等步骤，本发明制备得到的鱿鱼墨纯度高，提取率高，适用于工业化大规模生产制备。本发明还公开了上述制备方法制得的可溶性鱿鱼墨黑色素在抗辐射护肤品中的应用。

Description

不溶性及可溶性鱿鱼墨黑色素的制备方法及应用
技术领域
本发明涉及水产品加工技术领域，具体涉及不溶性及可溶性鱿鱼墨黑色素的制备方法及应用。
背景技术
鱿鱼学名枪乌贼，是软体动物门头足纲枪形目枪乌贼科的统称。鱿鱼因其味极鲜美、高蛋白、低脂肪、富含必需氨基酸而倍受人们喜爱，有着“穷人的鲍鱼”的美称。鱿鱼的加工主要利用其胴体，加工过程中产生的副产物大部分被抛弃或加工成低值饲料，造成极大的资源浪费和环境污染。鱿鱼加工副产物中墨囊约占鱿鱼体重的1.3％。鱿鱼的墨囊表面有膜壳，内部为墨汁(简称鱿鱼墨)。鱿鱼墨是由黑色粒状物组成的高密度混悬液，黑色粒状物分为内外两层，鱿鱼墨黑色素就存在于内核中。鱿鱼墨黑色素具有清除自由基、防紫外线辐射、鳌合重金属离子等功能，在日用轻工业、食品加工工业、医药化工、农业等众多领域应用广泛。
现有的鱿鱼墨黑色素的制备方法有：酶降解法和用碱溶酸沉法。酶降解法由于反应条件温和，对产物结构破坏小，近年来受到人们的关注，但是酶解成本往往较高且条件苛刻，不适于工业化生产。现有的碱溶酸沉法制备得到的黑色素杂质较多，纯度及提取率偏低。水产学报2013年第37卷中《超声降解法制备可溶性鱿鱼墨黑色素及其抗氧化性》中公开了不溶性鱿鱼墨黑色素的制备过程：“鱿鱼墨囊在室温下解冻，去除表皮膜和内部网状膜获得鱿鱼墨汁，加入2倍体积冰水搅拌过夜，将沉淀用20倍体积0～4℃的水洗涤，离心弃去上清保留沉淀，重复4～6次直至上清液澄清透明，将沉淀物真空干燥后获得黑色素样品”，本方法具有以下几个缺陷：1、人工去除鱿鱼墨囊的表皮膜和内部网状膜，需要花费大量时间，效率低，不适宜大批量工业化生产；2、单纯使用离心的方法获得的沉淀中含有多糖、蛋白等杂质，得到的鱿鱼墨黑色素的纯度低。
因此，有必要进一步研究制备高纯度的鱿鱼墨黑色素并且适用于工业化生产的方法。
发明内容
本发明的目的在于提供不溶性及可溶性鱿鱼墨黑色素的制备方法，以提高鱿鱼墨黑色素的纯度及提取率。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
不溶性鱿鱼墨黑色素的制备方法，包括以下步骤：
S1.冷冻粉碎,将鱿鱼加工中产生的副产物墨囊冻结，并用粉碎机粉碎，用水浸泡。
S2.离心去壳，将步骤S1粉碎浸泡好的墨囊放入离心机，离心机的转速设置为300r/min～600r/min，离心时间为10min,离心后弃除沉淀取留上清液。
S3.二次离心，步骤S2的上清液再以8000r/min～12000r/min的转速离心15min,弃除上清液取留沉淀。
S4.碱液溶解，步骤S3得到的沉淀中加入0.5mol/L～1mol/L浓度的NaOH溶液使其溶解,放置在水浴锅中浸取一段时间后，离心提取上清液。
S5.酸液沉淀，步骤S4得到的上清液中加入HCl溶液调至PH值为1.5～2，静置后以8000r/min～12000r/min的转速离心15min，取沉淀，将沉淀水洗若干次，真空冷冻干燥即得。
优选地，所述的步骤S4中，NaOH溶液的深度为0.85mol/L,液料比为17mL:1g，放置在温度40℃～60℃的水浴锅中浸取1h～2h后，离心提取上清液。
优选地，所述的步骤S5中，加入HCl溶液调至PH值为1.85。HCl溶液的浓度为6mol/L。
进一步地，所述的步骤S1中，墨囊冻结至中心温度为-18℃，粉碎后，用5倍体积水浸泡解冻。
本发明还公开了可溶性鱿鱼墨黑色素的制备方法，包括上述步骤S1～S5，还包括以下步骤：
S6.将步骤S5得到的不溶性鱿鱼墨黑色素加入1～2mol/L的NaOH溶液使其溶解，进行超声处理。
S7.超声处理后，往溶解液中加入HCl溶液调整PH至7.0,再以8000r/min～12000r/min的转速离心15min,弃除沉淀保留上清液。
S8.步骤S7得到的上清液透析除盐后，真空冷冻干燥即得。
优选地，步骤S7中HCl溶液的浓度为6mol/L。
本发明还公开了上述可溶性鱿鱼墨黑色素的制备方法得到的可溶性鱿鱼墨黑色素抗辐射护肤品中的应用。鱿鱼墨黑色素具有高度的共轭效应，既可以吸收大部分可见光，而且因为含有许多C＝O键结构，又可以吸收一些低能量的辐射，并能将吸收的光能转化为热能，还可以吸收紫外区光，因为鱿鱼墨黑色素含有大量的不饱和碳键，不饱和碳键之间共轭产生电子离域效应，使得能量更加容易的从成键轨道跃迁到反键轨道。
采用上述技术方案后，本发明具有如下优点：本发明优化了鱿鱼墨黑色素的制备工艺，得出较佳的工艺参数，制备得到的鱿鱼墨黑色素纯度高，提取率高，适用于工业化大规模生产制备。
附图说明
图1为NaOH浓度对鱿鱼墨黑色素提取率的影响。
图2为提取温度对鱿鱼墨黑色素提取率的影响。
图3为液料比对鱿鱼墨黑色素提取率的影响。
图4为提取时间对鱿鱼墨黑色素提取率的影响。
图5为pH对鱿鱼墨黑色素提取率的影响。
图6为本发明鱿鱼墨黑色素的红外光谱图。
图7为鱿鱼墨黑色素标准品的红外光谱图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。
实施例一
一、制备过程
本实施例公开了不溶性鱿鱼墨黑色素的制备方法，具体步骤及说明如下详述。
S1.冷冻粉碎,将鱿鱼加工中产生的副产物墨囊冻结至中心温度为-18℃，并用粉碎机粉碎，用5倍体积水浸泡解冻。此步骤中粉碎机粉碎后的墨囊含有表皮膜、内部网状膜、杂质及需提取的鱿鱼墨黑色素。
S2.离心去壳，将步骤S1粉碎浸泡好的墨囊放入离心机，离心机的转速设置为300r/min～600r/min，离心时间为10min,离心后弃除沉淀取留上清液。此步骤设置低转速离心，将粉碎的墨囊内含有的密度较大的表皮膜、内部网状膜等离心至沉淀中。
S3.二次离心，步骤S2的上清液再以8000r/min～12000r/min的转速离心15min,弃除上清液取留沉淀。此步骤设置高转速离心，将不溶性的鱿鱼墨黑色素及部分杂质离心至沉淀中。
S4.碱液溶解，步骤S3得到的沉淀中加入0.85mol/L浓度的NaOH溶液,液料比为17mL:1g，放置在温度40℃～60℃的水浴锅中浸取1h～2h后，离心提取上清液。由于鱿鱼墨黑色素溶于碱液，而杂质不溶于碱液，该步骤将鱿鱼墨黑色素溶解，离心，将杂质沉淀。
S5.酸液沉淀，步骤S4得到的上清液中加入6mol/L的HCl溶液调至PH值为1.85，静置后以8000r/min～12000r/min的转速离心15min,取沉淀，将沉淀水洗若干次，真空冷冻干燥即得。该步骤加入酸液使鱿鱼墨黑色素沉淀，离心水洗后，得到纯度较高的鱿鱼墨黑色素。
二、鱿鱼墨黑色素的提取率的优化实验
提取率的计算公式如下：
通过实践可知本实施例中步骤S4中的NaOH溶液浓度、浸取温度、液料比(mL/g)及步骤S5中酸沉PH值对鱿鱼墨黑色素的提取率会产生影响。
根据响应面实验设计软件DesignExpertversion8.0中的Box-Behnken中心组合设计原理，在单因素试验的基础上，选取液料比、NaOH溶液浓度、酸沉pH值进行3因素3水平的的响应面分析，优化鱿鱼墨黑色素的制备工艺。以鱿鱼墨黑色素的提取率为响应值(Y)，以NaOH溶液浓度(X1)、液料比(X2)和酸沉pH值(X3)为自变量，每一个自变量的试验水平分别以-1，0，1进行编码(见表1)。
表1Box-Behnken试验设计因素及水平
1、NaOH浓度对鱿鱼墨黑色素制备的影响
固定液料比20:1，提取时间2h，提取温度60℃，离心取上清液调节pH值为1.5，考察不同浓度的NaOH溶液对鱿鱼墨黑色素制备的影响，结果如图1。
在浸提过程中，提取剂浓度的增加有利于提取率的提高，但提取剂浓度的增加对于碱溶性杂质的溶解同样有利。由图1可知，随着NaOH浓度的增加鱿鱼墨黑色素的提取率先升高后降低，NaOH浓度为1.0mol·L-1时鱿鱼墨黑色素的提取率最大。随着NaOH浓度的增加，一些碱溶性杂质溶解量会增加，影响鱿鱼墨黑色素在酸沉过程的析出，导致鱿鱼墨黑色素提取率的降低。因此，选择NaOH浓度为1.0mol·L-1来进行试验优化。
2、提取温度对鱿鱼墨黑色素制备的影响
固定NaOH溶液浓度为1.0mol·L-1，液料比20:1，提取时间2h，离心后取上清液调节pH值为1.5，考察不同提取温度对鱿鱼墨黑色素制备的影响，结果如图2。
根据传质系数方程可知，温度的升高可以增大分子扩散系数，减小固体表面滞流层厚度，有利于提取率的提高。但是温度升高时不仅目标产物的提取率在增加，同时可溶于提取剂的杂质量也在增加。由图2可得，随着提取温度的升高鱿鱼墨黑色素的提取率逐渐降低，温度为40℃时鱿鱼墨黑色素的提取率最大。这可能是因为在碱提过程中，温度的升高使提取蛋白质、脂质和碳水化合物等杂质增多，提取液的粘度增大，导致鱿鱼墨黑色素的提取速率减慢。同时温度的升高也可能破坏鱿鱼墨黑色素的结构也会造成鱿鱼墨黑色素的提取率降低。因此，选择提取温度为40℃时来进行试验优化。
3、液料比对鱿鱼墨黑色素制备的影响
固定NaOH溶液浓度为1.0mol·L-1，提取温度为60℃的，提取时间2h后，离心后取上清液调节pH值为1.5，考察不同液料比对鱿鱼墨黑色素提取率的影响，结果见图3。
由图3可知，鱿鱼墨黑色素的提取率随着液料比的增加先升高后降低，因为随着液料比的增加，鱿鱼墨颗粒的内外鱿鱼墨黑色素浓度差就增大，传质推动力就增大，有利于鱿鱼墨黑色素溶解在碱溶液中，当液料比达到20:1时鱿鱼墨黑色素的提取率最大。之后随着液料比的增加，鱿鱼墨中其他碱溶性杂质的溶解也在增加，导致鱿鱼墨黑色素提取率的降低。因此，选液料比20:1来进行试验优化。
4、提取时间对鱿鱼墨黑色素制备的影响
固定NaOH溶液浓度为1.0mol·L-1，液料比为20:1，提取温度为60℃，离心后取上清液调节pH值为1.5，考察不同提取时间对鱿鱼墨黑色素制备的影响，结果见图4。
在理论上，浸提过程中，提取率随着提取时间的增加而增大，但是在实际浸提过程中还要进一步考虑被浸提物质的组成及性质。由图4可得，随着提取时间的增加鱿鱼墨黑色素的提取率先升高后降低，提取时间为1h时提取率最大。之后随着提取时间的增加，鱿鱼墨黑色素提取率虽然有所降低，但是降低幅度较小。因此，选择提取时间1h来进行试验优化。
5、酸沉pH对鱿鱼墨黑色素制备的影响
固定NaOH溶液浓度为1.0mol·L-1，液料比20:1，提取温度为60℃，提取时间2h，考察不同酸沉pH值对鱿鱼墨黑色素制备的影响，结果见图5。
由图5可知，随着酸沉pH的增加鱿鱼墨黑色素的提取率先升高后降低。在酸沉pH＝2的时候鱿鱼墨黑色素的得率最大。因此，选择pH＝2来进行试验优化。
6、响应面分析
在以上单因素试验的基础上，选取液料比、NaOH溶液浓度、酸沉pH进行3因素3水平的响应面分析，试验方案及结果见表2。
表2响应面分析方案及试验结果
试验号 X1 X2 X3 提取率/％
1 -1 -1 0 4.92
2 -1 0 -1 4.86
3 -1 1 0 4.29
4 0 -1 1 4.65
5 0 1 -1 4.53
6 1 1 0 4.09
7 -1 0 1 4.53
8 1 0 1 4.23
9 1 0 -1 4.52
10 0 1 1 4.10
11 1 -1 0 4.48
12 0 -1 -1 4.83
13 0 0 0 5.09
14 0 0 0 5.02
15 0 0 0 5.02
16 0 0 0 5.11
17 0 0 0 5.04
利用Design-expert软件的对表2中的数据进行二次回归拟合，得到回归方程：
Y＝0.327+1.774X1+0.113X2+3.411X3+0.012X1X2+0.040X1X3-0.013X2X3-1.207X1 2-3.092x10-3X2 2-0.877X3 2
对所得的模型及方程系数进行进行显著性分析，结果见表3。从回归方程可知，各变量对提取率Y的影响顺序依次为：酸沉pH(X3)>NaOH浓度(X1)>液料比(X2)，并且用上述方程来描述各因素和响应值之间的关系时，其因变量和全部自变量之间的线性关系十分显著(r＝1.96/1.97＝0.99)，并且模型的R2值为0.9947，非常接近1，说明通过二次回归得到的鱿鱼墨黑色素提取率的模型和实验拟合较好。并且方程的失拟项不显著，表明方程实验误差小。
表3响应面ANOVA方差分析
注：“**”表示P<0.01，差异极显著；“*”表示P<0.05，差异显著。
表4模型分析
项目 标准差 均数 离散系数 R2 校正决定系数R2
数值 0.039 4.67 0.83 0.9947 0.9878
表4的数据表明模型预测R2＝0.9947，校准系数为0.9878，说明此模型能解释98.78％的试验结果。离散系数为0.83％说明模型能较好的反应各因素与鱿鱼墨黑色素提取率之间的真实试验值，试验的可靠性高。回归方程各项的方差分析结果还表明，各具体实验因子对响应值的影响不是简单的线性关系。根据数据分析进行回归分析可知，NaOH浓度和液料比、NaOH浓度和酸沉pH的交互作用对鱿鱼墨黑色素的提取率影响较显著，而液料比和酸沉pH其交互作用对鱿鱼墨黑色素的提取率影响不显著。
7、优化条件验证
因此上述回归方程即可确定鱿鱼墨黑色素的最佳提取条件。对回归方程取一阶偏导数等于零，解得方程X1＝0.85，X2＝16.23，X3＝1.85，即提取鱿鱼墨黑色素的最佳条件为：步骤S4中NaOH浓度为0.85mol·L-1、液料比为16.23:1，步骤S5中pH为1.85。为方便实际生产，现将鱿鱼墨黑色素制备条件优化：步骤S4中NaOH浓度为0.85mol·L-1、液料比为17:1，步骤S5中pH为1.85。在此条件下，鱿鱼墨黑色素的提取率理论值可以达到5.15％。
为了验证分析结果的可靠真实性，采用上述工艺条件进行实验验证，三次平行实验测得的提取率为5.12％、5.13％、5.13％，接近理论数据。因此，响应面所得的最优工艺参数准确可靠，具有实际意义。
实施例二
本实施例公开了可溶性鱿鱼墨黑色素的制备方法，具体步骤如下详述。
步骤S1～S5同实施例一，制得不溶性的高纯度的鱿鱼墨黑色素。
S6.将得到的不溶性鱿鱼墨黑色素加入1～2mol/L的NaOH溶液使其溶解，进行超声处理；
S7.超声处理后，往溶解液中加入HCl溶液调整PH至7.0,再以8000r/min～12000r/min的转速离心15min,弃除沉淀保留上清液；
S8.步骤S7得到的上清液透析除盐后，真空冷冻干燥即得可溶性的鱿鱼墨黑色素。
本实施例得到的可溶性的鱿鱼墨黑色素的纯度高。将本实施例得到的鱿鱼墨黑色素与Sigma-Aldrich公司的鱿鱼墨黑色素标准品(BR)进行红外光谱检测，得到的光谱图分别如图6、图7所示。由图可知两者在3300～3500cm-1处都有强吸收，表明鱿鱼墨黑色素含有羟基(-OH)和氨基(-NH2)结构；两者在1651cm-1和1515cm-1处为芳香环骨架的伸缩振动和CH＝CH平面振动所产生的峰。这与其他研究者的结果类似。提取的鱿鱼墨黑色素在2922cm-1附近为C-H键的伸缩振动，但鱿鱼墨黑色素标准品的吸收较弱。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.不溶性鱿鱼墨黑色素的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1冷冻粉碎,将鱿鱼加工中产生的副产物墨囊冻结，并用粉碎机粉碎，用水浸泡；
S2离心去壳，将步骤S1粉碎浸泡好的墨囊放入离心机，离心机的转速设置为300r/min～600r/min，离心时间为10min，离心后弃除沉淀取留上清液；
S3二次离心，步骤S2的上清液再以8000r/min～12000r/min的转速离心15min，弃除上清液取留沉淀；
S4碱液溶解，步骤S3得到的沉淀中加入0.5mol/L～1mol/L浓度的NaOH溶液使其溶解，放置在水浴锅中浸取一段时间后，离心提取上清液；
S5酸液沉淀，步骤S4得到的上清液中加入HCl溶液调至PH值为1.5～2，静置后以8000r/min～12000r/min的转速离心15min，取沉淀，将沉淀水洗若干次，真空冷冻干燥即得。
2.如权利要求1所述的不溶性鱿鱼墨黑色素的制备方法，其特征在于：所述的步骤S4中，NaOH溶液的深度为0.85mol/L,液料比为17mL:1g，放置在温度40℃～60℃的水浴锅中浸取1h～2h后，离心提取上清液。
3.如权利要求2所述的不溶性鱿鱼墨黑色素的制备方法，其特征在于：所述的步骤S5中，加入HCl溶液调至PH值为1.85。
4.如权利要求1所述的不溶性鱿鱼墨黑色素的制备方法，其特征在于：所述的步骤S5中，HCl溶液的浓度为6mol/L。
5.如权利要求1所述的不溶性鱿鱼墨黑色素的制备方法，其特征在于：所述的步骤S1中，墨囊冻结至中心温度为-18℃，粉碎后，用5倍体积水浸泡解冻。
6.可溶性鱿鱼墨黑色素的制备方法，其特征在于，包括权利要求1～5任一项所述的步骤S1～S5，还包括以下步骤：
S6.将步骤S5得到的不溶性鱿鱼墨黑色素加入1～2mol/L的NaOH溶液使其溶解，进行超声处理；
S7.超声处理后，往溶解液中加入HCl溶液调整PH至7.0,再以8000r/min～12000r/min的转速离心15min，弃除沉淀保留上清液；
S8.步骤S7得到的上清液透析除盐后，真空冷冻干燥即得。
7.如权利要求6所述的可溶性鱿鱼墨黑色素的制备方法，其特征在于，步骤S7中HCl溶液的浓度为6mol/L。
8.权利要求6～7所述的可溶性鱿鱼墨黑色素的制备方法制备得到的可溶性鱿鱼墨黑色素在抗辐射护肤品中的应用。
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