CN107259409A - 含有头足类墨黑色素的保健食品及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了含有头足类墨黑色素的保健食品，其包括以下重量份数的原料成分：头足类墨黑色素25～35份，海嵩子多酚20～30份，牡蛎肽粉8～12份，海参粉5～10份，本发明还公开了含有头足类墨黑色素的保健食品的制备方法，将头足类墨黑色素、海嵩子多酚、牡蛎肽粉、海参粉四种原料分别破碎成粉状，并筛分至80目以下；称取各成分比例的各原料粉状进行混合，加入常规辅料，制成泡茶剂、片剂、胶囊剂或颗料剂。本发明保健食品为天然的新型海洋保健食品，协同各种原料，具有抗氧化作用，且营养、口感好无副作用。
Description
技术领域
本发明涉及一种保健食品，具体是一种含有头足类墨黑色素的保健食品及其制备方法。
背景技术
头足类墨黑色素主要包括鱿鱼墨黑色素、章鱼墨黑色素、墨鱼墨黑色素。头足类墨汁是头足类躲避天敌时的重要武器，存在于头足类墨囊中。天然墨汁成分复杂，含有墨黑色素、多糖、蛋白质、脂肪、灰分等多种物质。墨黑色素由墨汁分离得到，作为天然色素的一种，不溶于水及大多数液体介质，但可溶于碱液、氯乙醇和二乙胺溶液。
头足类墨黑色素因其为天然色素可添加到食品中作为食用色素。天然食用色素安全性高，且兼具营养作用，但是天然食用色素易受金属离子、pH值、光照、温度等影响，一般较难分散，染着性、着色剂间的相溶性较差。而人工合成色素主要是通过化学合成，虽然其色泽鲜艳、性能稳定、着色力强、坚牢度大、成本低廉、应用广泛，但是具有毒性及副作用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种含有头足类墨黑色素的保健食品及其制备方法，稳定性好，抗氧化能力强。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
含有头足类墨黑色素的保健食品，其包括以下重量份数的原料成分：头足类墨黑色素25～35份，海嵩子多酚20～30份，牡蛎肽粉8～12份，海参粉5～10份。
优选地，其包括以下重量份数的成分：头足类墨黑色素30份，海嵩子多酚25份，牡蛎肽粉10份，海参粉8份。
优选地，所述的头足类墨黑色素为可溶性鱿鱼墨黑色素。
优选地，所述的牡蛎肽粉的分子量为300-10000Da之间。
本发明还公开了含有头足类墨黑色素的保健食品的制备方法，其特征在于，将头足类墨黑色素、海嵩子多酚、牡蛎肽粉、海参粉四种原料分别破碎成粉状，并筛分至80目以下；称取上述成分比例的各原料粉状进行混合，加入常规辅料，制成泡茶剂、片剂、胶囊剂或颗料剂。
进一步地，所述的头足类墨黑色素的制备步骤如下：
(1).墨黑色素提取：冷冻粉碎,将鱿鱼、墨鱼等头足类加工中产生的副产物墨囊冻结，并用粉碎机粉碎，用水浸泡；
(2).离心去壳，将步骤(1)粉碎浸泡好的墨囊放入离心机，离心机的转速设置为300r/min～600r/min，离心时间为10min，离心后弃除沉淀取留上清液；
(3).二次离心，步骤(2)的上清液再以8000r/min～12000r/min的转速离心15min,弃除上清液取留沉淀；
(4).碱液溶解，步骤(3)得到的沉淀中加入0.5mol/L～1mol/L浓度的NaOH溶液使其溶解,放置在水浴锅中浸取一段时间后，离心提取上清液；
(5).酸液沉淀，步骤(4)得到的上清液中加入HCl溶液调至PH值为1.5～2，静置后以8000r/min～12000r/min的转速离心15min，取沉淀，将沉淀水洗若干次，得到不溶性墨黑色素；
(6).将步骤(5)得到的不溶性墨黑色素加入1～2mol/L的NaOH溶液使其溶解，进行超声处理；
(7).超声处理后，往溶解液中加入HCl溶液调整PH至7.0，再以8000r/min～12000r/min的转速离心15min，弃除沉淀保留上清液；
(8).步骤(7)得到的上清液透析除盐后，真空冷冻干燥即得。
进一步地，所述的海嵩子多酚通过如下方法制备而成：将海嵩子放入质量浓度为75％的乙醇溶液中，乙醇溶液的重量为原料重量的2-3倍，在常压下回流30-60分钟，得到提取液，对过滤出的固体残渣重复上述操作2次，合并提取液，在35℃的条件下进行减压浓缩，得到浓缩液，浓缩液量的比重1.1为止，停止浓缩，所得浓缩液经冷冻干燥得到粉末状物料。
进一步地，所述的牡蛎肽粉通过如下方法制备而成：将新鲜牡蛎清洗沥干后打浆，按1：2的比例加水，用胰蛋白酶和风味蛋白酶复合酶解，离心去沉淀，过膜后旋蒸浓缩，经喷雾干燥得到分子量为300-10000Da之间的小分子牡蛎肽粉。
本发明含有头足类墨黑色素的保健食品为天然的新型海洋保健食品，协同各种原料，具有抗氧化作用，且营养、口感好无副作用：头足类墨黑色素具有清除自由基和结合潜在毒性离子的特性，能够有效的清除活性氧自由基，抗氧化性能好；海蒿子为一种海藻，其活性物质多酚抗氧化活性好，具有清除过氧化物、羟自由基和抑制脂质过氧化作用；牡蛎肽粉，尤其是小分子牡蛎肽粉具有提高人体免疫力、促进新陈代谢等功能；海参具有提高记忆力、延缓性腺衰老，防止动脉硬化以及抗肿瘤等作用。本发明将上述原料配伍，口感好，且综合具有多种功效。
附图说明
图1是温度对本发明保健食品稳定性的影响。
图2是光照对本发明保健食品稳定性的影响。
图3是食盐对本发明保健食品稳定性的影响。
图4是蔗糖对本发明保健食品稳定性的影响。
图5是本发明保健食品清除超氧阴离子的效果图。
图6是本发明保健食品清除DPPH·的效果图。
具体实施方式
为了使本领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合具体实施例对本发明作进一步详细的描述。
实施例1-4
按表1对应实施例1-4，称取各原料即可制得本发明的含有头足类墨黑色素的保健食品。
表1含有头足类墨黑色素的保健食品配方表
上述含有头足类墨黑色素的保健食品按照如下步骤制备：
1、制备头足类墨黑色素、海嵩子多酚、牡蛎肽粉、海参粉四种粉状原料。
头足类墨黑色素的制备步骤如下：
(1).墨黑色素提取：冷冻粉碎,将鱿鱼、墨鱼等头足类加工中产生的副产物墨囊冻结，并用粉碎机粉碎，用水浸泡；
(2).离心去壳，将步骤(1)粉碎浸泡好的墨囊放入离心机，离心机的转速设置为300r/min～600r/min，离心时间为10min，离心后弃除沉淀取留上清液；
(3).二次离心，步骤(2)的上清液再以8000r/min～12000r/min的转速离心15min,弃除上清液取留沉淀；
(4).碱液溶解，步骤(3)得到的沉淀中加入0.5mol/L～1mol/L浓度的NaOH溶液使其溶解,放置在水浴锅中浸取一段时间后，离心提取上清液；
(5).酸液沉淀，步骤(4)得到的上清液中加入HCl溶液调至PH值为1.5～2，静置后以8000r/min～12000r/min的转速离心15min，取沉淀，将沉淀水洗若干次；
(6).将步骤(5)得到的不溶性鱿鱼墨黑色素加入1～2mol/L的NaOH溶液使其溶解，进行超声处理；
(7).超声处理后，往溶解液中加入HCl溶液调整PH至7.0，再以8000r/min～12000r/min的转速离心15min，弃除沉淀保留上清液；
(8).步骤(7)得到的上清液透析除盐后，真空冷冻干燥即得。
海嵩子多酚通过如下方法制备而成：将海嵩子放入质量浓度为75％的乙醇溶液中，乙醇溶液的重量为原料重量的2-3倍，在常压下回流30-60分钟，得到提取液，对过滤出的固体残渣重复上述操作2次，合并提取液，在35℃的条件下进行减压浓缩，得到浓缩液，浓缩液量的比重1.1为止，停止浓缩，所得浓缩液经冷冻干燥得到粉末状物料。
牡蛎肽粉通过如下方法制备而成：将新鲜牡蛎清洗沥干后打浆，按1：2的比例加水，用胰蛋白酶和风味蛋白酶复合酶解，离心去沉淀，过膜后旋蒸浓缩，经喷雾干燥得到分子量为300-10000Da之间的小分子牡蛎肽粉
2、筛分，将上述四种原料粉筛分至80目以下。
3、按表1的比例称取的各粉状成分进行混合，加入常规辅料，制成泡茶剂、片剂、胶囊剂或颗料剂。
针对本发明实施例1制得的保健食品进行稳定性及抗氧化性能的测试，测试过程如下：
一、温度对本发明保健食品稳定性的影响
天然食用色素作为食品添加剂着色时，常需加热，而大多数天然食用色素在遇热时会分解褪色，热稳定性较差。因此，需考察温度对本发明保健食品稳定性的影响。
固定本发明溶液的浓度，用蒸馏水稀释至固定体积，放置在不同温度(4℃，30℃，60℃，80℃)的水浴锅中，以蒸馏水为参比液，用紫外分光光度计在292nm测量溶液在不同时间的吸光值，考察温度对本发明保健食品稳定性的影响，结果见图1。
实验结果表明，本发明保随着温度的升高在292nm处的保存率变化较小，说明温度对本发明保健食品的稳定性影响小。由图1可以看出，本发明保健食品在4℃～80℃范围内有较好的热稳定性。
二、光照对本发明保健食品稳定性的影响
不同天然色素对光的稳定性不同，但大多数天然色素在光照条件下会被氧化分解，极不稳定，有的甚至放在室内受散射光照射也会褪色。所以，需考察光照对本发明保健食品稳定性的影响。
固定本发明溶液的浓度，用蒸馏水稀释至固定体积，分别放置在强度为100klx的光照和避光环境下，用紫外分光光度计在292nm测量溶液在固定时间的吸光值，考察光照和避光环境对本发明稳定性的影响，结果见图2。
由图2可知，在光照强度为100klx的照射下随着光照时间的增加，在不同的光照环境中本发明保健食品的保存率相差较小，并且溶液不褪色。由此可知，光照对本发明保健食品的稳定性影响较小。
三、食盐对本发明保健食品稳定性的影响
食盐是食品中必不可少的调味品，而本发明保健食品若要作为食品添加剂，则必须考虑食盐对其稳定性的影响。
固定本发明保健食品溶液的浓度，配制不同浓度的食盐溶液(0.1mg·mL-1，3mg·mL-1，5mg·mL-1，10mg·mL-1)并稀释本发明保健食品溶液至固定体积，以不同浓度的食盐溶液为参比液，用紫外分光光度计在292nm测量溶液在不同时间的吸光值，考察食盐浓度对本发明稳定性的影响，结果见图3。
由图3可知，随着食盐浓度的增加本发明保健食品的保存率略微有所降低，但是降低幅度较小，由此可知，食盐浓度的增加对本发明保健食品的稳定性影响较小。
四、蔗糖对本发明保健食品稳定性的影响
蔗糖是食品中必不可少的调味品，而本发明保健食品若要作为食品添加剂，则必须考虑蔗糖对其稳定性的影响。
固定本发明保健食品溶液的浓度，配制不同浓度的蔗糖溶液(0.01g·mL-1，0.05g·mL-1，0.1g·mL-1，1g·mL-1)并稀释本发明保健食品溶液至固定体积，以不同浓度的蔗糖溶液为参比液，用紫外分光光度计在292nm测量溶液在不同时间的吸光值，考察蔗糖浓度对本发明稳定性的影响，结果见图4。
由图4可知，随着蔗糖浓度的增加本发明保健食品的保存率略微有所降低，但是降低幅度较小，由此可知，食盐浓度的增加对本发明保健食品的稳定性影响较小。
五、清除超氧阴离子能力
配制浓度为0.1mol·L-1的磷酸盐缓冲液(pH为8.34)并吸取0.5mL于试管中，加入1.0mL蒸馏水，试管放置在25℃恒温水浴20min，加入0.5mL预热后的10mmol·L-1邻苯三酚溶液，迅速混匀计时，以10mmol·L-1盐酸代替邻苯三酚溶液作为空白对照，在波长325nm处测定溶液的紫外吸光值，30s后开始记录数据(A1)，每隔30s记录一次直至4min(A2)，按下式(1)计算邻苯三酚自氧化速率SO0。
式中A1为第0.5分钟溶液的紫外吸光值；A2为第4分钟溶液的紫外吸光值；SO0为邻苯三酚自氧化速率；
吸取0.5mL浓度为0.1mol·L-1的磷酸盐缓冲液于试管中，加入本发明1.0mL，试管放置在25℃恒温水浴20min，加入0.5mL预热后的10mmol·L-1邻苯三酚溶液，迅速混匀计时，以10mmol·L-1盐酸代替邻苯三酚溶液作为空白对照，随后按照上述方法测定加样后溶液的紫外吸光值，计算加样后邻苯三酚自氧化速率SO1。最后按下式(2)计算本发明溶液对O2 -的清除率。
式中SO1为加入本发明溶液后邻苯三酚自氧化速率；C为本发明溶液对O2 -的清除率(％)。
测试结果：邻苯三酚在碱性条件下发生自氧化链式反应并释放出大量的O2，O2又进一步加速邻苯三酚的氧化，生成一系列在可见光区有特征吸收的中间产物。通过添加抗氧化剂，检测溶液在325nm处的吸光度变化来评定抗氧化剂的效果。本发明溶液对超氧阴离子(O2 -)的抑制作用如图5所示，在0.1～8mg·mL-1范围内本发明保健食品对O2 -的清除率呈上升趋势，当浓度为8mg·mL-1时对O2 -的清除率接近100％，本发明清除O2 -的能力较强。
六、清除自由基DPPH能力
大多数自由基化学性质极为活泼，寿命极短，然而少数自由基的化学性质十分稳定，即使在室温溶液中也很安定，DPPH·就是其中之一。它的稳定性主要来自共振稳定作用及三个苯环的空间障碍，使夹在中间氮原子上的不成对电子不能发挥其应有的电子成对作用。DPPH·的稳定性为准确测定物质对自由基的清除能力提供了可靠的保证。本发明溶液对DPPH·的抑制作用如图6所示，在0.1～7mg·mL-1范围内对DPPH·的清除率呈波动上升趋势。当浓度为7mg·mL-1时，对DPPH·的清除率接近100％。
综上，本发明保健食品天然、营养、安全，稳定性好，具有较佳的抗氧化作用，适宜推广应用。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.含有头足类墨黑色素的保健食品，其特征在于，其包括以下重量份数的原料成分：头足类墨黑色素25～35份，海嵩子多酚20～30份，牡蛎肽粉8～12份，海参粉5～10份。
2.如权利要求1所述的含有头足类墨黑色素的保健食品，其特征在于：其包括以下重量份数的成分：头足类墨黑色素30份，海嵩子多酚25份，牡蛎肽粉10份，海参粉8份。
3.如权利要求1或2所述的含有头足类墨黑色素的保健食品，其特征在于：所述的头足类墨黑色素为可溶性鱿鱼墨黑色素。
4.如权利要求1或2所述的含有头足类墨黑色素的保健食品，其特征在于：所述的牡蛎肽粉的分子量为300-10000 Da之间。
5.含有头足类墨黑色素的保健食品的制备方法，其特征在于，将头足类墨黑色素、海嵩子多酚、牡蛎肽粉、海参粉四种原料分别破碎成粉状，并筛分至80目以下；称取权利要求1～3任一项所述的成分比例的各原料粉状进行混合，加入常规辅料，制成泡茶剂、片剂、胶囊剂或颗料剂。
6.如权利要求5所述的含有头足类墨黑色素的保健食品的制备方法，其特征在于：所述的头足类墨黑色素的制备步骤如下：
(1).墨黑色素提取：冷冻粉碎，将鱿鱼、墨鱼等头足类加工中产生的副产物墨囊冻结，并用粉碎机粉碎，用水浸泡；
(2).离心去壳，将步骤(1)粉碎浸泡好的墨囊放入离心机，离心机的转速设置为300r/min～600r/min，离心时间为10min，离心后弃除沉淀取留上清液；
(3).二次离心，步骤(2)的上清液再以8000r/min～12000r/min的转速离心15min，弃除上清液取留沉淀；
(4).碱液溶解，步骤(3)得到的沉淀中加入0.5mol/L～1mol/L浓度的NaOH溶液使其溶解，放置在水浴锅中浸取一段时间后，离心提取上清液；
(5).酸液沉淀，步骤(4)得到的上清液中加入HCl溶液调至PH值为1.5～2，静置后以8000r/min～12000r/min的转速离心15min，取沉淀，将沉淀水洗若干次，得到不溶性墨黑色素；
(6).将步骤(5)得到的不溶性墨黑色素加入1～2mol/L的NaOH溶液使其溶解，进行超声处理；
(7).超声处理后，往溶解液中加入HCl溶液调整PH至7.0，再以8000r/min～12000r/min的转速离心15min，弃除沉淀保留上清液；
(8).步骤(7)得到的上清液透析除盐后，真空冷冻干燥即得。
7.如权利要求5所述的含有头足类墨黑色素的保健食品的制备方法，其特征在于：所述的海嵩子多酚通过如下方法制备而成：将海嵩子放入质量浓度为75% 的乙醇溶液中，乙醇溶液的重量为原料重量的2-3倍，在常压下回流30-60分钟，得到提取液，对过滤出的固体残渣重复上述操作2次，合并提取液，在35℃的条件下进行减压浓缩，得到浓缩液，浓缩液量的比重 1.1 为止，停止浓缩，所得浓缩液经冷冻干燥得到粉末状物料。
8.如权利要求5所述的含有头足类墨黑色素的保健食品的制备方法，其特征在于：所述的牡蛎肽粉通过如下方法制备而成：将新鲜牡蛎清洗沥干后打浆，按1：2的比例加水，用胰蛋白酶和风味蛋白酶复合酶解，离心去沉淀，过膜后旋蒸浓缩，经喷雾干燥得到分子量为300-10000 Da之间的小分子牡蛎肽粉。
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