CN111979642A - 一种抗菌棉绵柔巾及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种抗菌棉绵柔巾,包括如下重量份原料:35‑50份抗菌纤维,25‑35份吸水复合纤维,10‑15份壳聚糖,3‑8份聚乙烯醇;将制得的抗菌纤维和吸水复合纤维浆料以及壳聚糖纤维浆料混合,加入聚乙烯醇,匀速搅拌30min形成纺丝液,静电纺丝制得棉柔巾初料,之后压线处理、裁切,制得抗菌棉绵柔巾;本发明还公开了一种抗菌棉绵柔巾的制备方法;步骤S13中将初生纤维浸泡在10%铜氨溶液中,除去未参加反应的丝瓜络纤维素,之后用丙酮抽提10h除去多余的共聚物,最终制得吸水复合纤维,赋予制成的棉柔巾优异的吸水性能。

Description

一种抗菌棉绵柔巾及其制备方法
技术领域
本发明属于棉柔巾制备技术领域,具体为一种抗菌棉绵柔巾及其制备方法。
背景技术
棉柔巾是采用全棉水刺无纺布工艺生产再经高压蒸汽灭菌处理后制作而成,具有柔软细腻、吸水性佳、不掉屑等特点,是纸巾、化妆棉、洗脸巾等产品的新环保型替代产品;一般长期重复使用的毛巾都容易滋生大量螨虫,使用这样的毛巾会让皮肤变的粗糙而且毛孔会粗大,绵柔巾吸水性强而且经过无菌处理,所以早上用绵柔巾去洗脸是爱美女人的新选择,但是市场上的棉柔巾对皮肤的保湿效果相对较差,也不具有很好的抗菌能力,同时其制备方法也不够科学。
中国发明专利CN109481348A公开了一种保湿棉柔巾及其制备方法,属于造纸领域,包括柔软干纸巾与胶原蛋白原液,所述胶原蛋白原液均匀喷涂在柔软干纸巾的表面,所述胶原蛋白原液包括以下重量组份:荷荷巴油2-6份、芦荟萃取液1.5-3份、去离子水50-65份、甘油1-4份、寡肽0.3-0.6份、丁香油1-3份、胶原蛋白2-6份、透明质酸钠0.1-0.3份,1-3丙二醇2-4份;包括以下步骤:S1:称量配比,S2:制作A相原料,S3:制作B相原料,S4:制作胶原蛋白原液,S5:进行喷涂处理。
发明内容
为了克服上述的技术问题,本发明提供一种抗菌棉绵柔巾及其制备方法。
三聚氯氰分子上与碳原子相连的三个氯原子以及存在不饱和键碳氮键,使得碳原子上的电子云密度急剧下降,进而能与大多数官能团羟基、氨基等发生亲核取代反应,本发明步骤S1中将三聚氯氰和四甲基哌啶醇水溶液在丙酮中混合,使得三聚氯氰与四甲基哌啶醇发生亲核取代反应,通过取代三聚氯氰分子上的反应氯制备出一种前驱体,之后步骤S2中将前驱体与去离子水混合,制备出一种抗菌液,之后在将棉纤维浸渍在抗菌液中,10-15℃水浴中超声震荡10min,赋予棉纤维优异的抗菌性能,而且还能保留棉纤维的机械性能和手感。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现:
一种抗菌棉绵柔巾,包括如下重量份原料:35-50份抗菌纤维,25-35份吸水复合纤维,10-15份壳聚糖,3-8份聚乙烯醇;
该抗菌棉绵柔巾由如下方法制成:
第一步、将抗菌纤维和吸水复合纤维粉碎并分散在水中,搅拌均匀,分别制成浓度为20%的抗菌纤维和吸水复合纤维浆料,之后将壳聚糖加入质量分数10%的醋酸溶液中,以180-200r/min的转速搅拌2h,脱泡、过滤,转移至氢氧化钠溶液的乙醇凝固浴中固化成型,控制氢氧化钠溶液和乙醇的重量比为0.5-0.8∶3-3.5,氢氧化钠溶液的浓度为0.1mol/L,固化后制得壳聚糖纤维,将壳聚糖纤维粉碎分散在去离子水中,制成浓度为10%的壳聚糖纤维浆料;
第二步、将制得的抗菌纤维和吸水复合纤维浆料以及壳聚糖纤维浆料混合,加入聚乙烯醇,匀速搅拌30min形成纺丝液,静电纺丝制得棉柔巾初料,之后压线处理、裁切,制得抗菌棉绵柔巾。
进一步地,所述抗菌纤维由如下方法制成:
步骤S1、将三聚氯氰加入装有丙酮的三口烧瓶中,磁力搅拌15min后转移至冰水浴中继续搅拌15min,之后向三口烧瓶中滴加质量分数5%的四甲基哌啶醇水溶液,控制滴加时间为10-15min,加入质量分数10%的碳酸钠溶液调节pH,维持体系的pH=7-8,pH值稳定后以180-200r/min的转速搅拌2h,搅拌结束后抽滤,用无水乙醇洗涤滤饼三次,之后转移至55-60℃真空干燥箱中,控制真空干燥箱的真空度为-0.10MPa,干燥时间为20h,制得前驱体;
步骤S2、将步骤S1制得的前驱体加入去离子水中,控制前驱体与去离子水的重量比为1∶8-10,以100-120r/min的转速搅拌30min,制得抗菌液,将棉纤维浸渍在抗菌液中,10-15℃水浴中超声震荡10min,控制超声的功率为50-60W,震荡结束后加入质量分数为10%的氢氧化钠溶液,匀速搅拌并反应2h,抽滤,用去离子水洗涤三次,制得抗菌纤维。
三聚氯氰分子上与碳原子相连的三个氯原子以及存在不饱和键碳氮键,使得碳原子上的电子云密度急剧下降,进而能与大多数官能团羟基、氨基等发生亲核取代反应,本发明步骤S1中将三聚氯氰和四甲基哌啶醇水溶液在丙酮中混合,使得三聚氯氰与四甲基哌啶醇发生亲核取代反应,通过取代三聚氯氰分子上的反应氯制备出一种前驱体,之后步骤S2中将前驱体与去离子水混合,制备出一种抗菌液,之后在将棉纤维浸渍在抗菌液中,10-15℃水浴中超声震荡10min,赋予棉纤维优异的抗菌性能,而且还能保留棉纤维的机械性能和手感。
进一步地,步骤S1中控制三聚氯氰、丙酮和5%的四甲基哌啶醇水溶液的重量比为1∶5∶0.8-1,步骤S2中控制抗菌液与10%的氢氧化钠溶液的重量比为1∶0.3-0.5。
进一步地,所述吸水复合纤维由如下方法制成:
步骤S11、将丙烯酸加入去离子水中,混合均匀后滴加质量分数10%的氢氧化钠溶液调节pH,直至pH=7-8,之后加入丙烯酰胺和偏铝酸钠,磁力搅拌直至完全溶解,制得第一混合液,加入聚乙烯醇,匀速搅拌10-15min后通入氮气排出空气,55-65℃水浴加热,加入过硫酸钠,继续搅拌10-15min,升温至75-80℃,以200r/min的转速搅拌4h,降温,静置脱泡20h后制得第二混合液;
步骤S12、将丝瓜络纤维放入质量分数10%的硝酸水溶液中,通入氮气,加入第二混合液,30-35℃水浴加热并磁力搅拌3h,之后滴加质量分数3%的氢氧化钠溶液,控制滴加时间为5-6min,升温至50-55℃,匀速搅拌1h后过滤并用去离子水洗涤三次,干燥,制得初生纤维;
步骤S13、将初生纤维浸泡在质量分数10%的铜氨溶液中,在40-45℃的温度下浸泡10h,过滤、干燥,用丙酮抽提10h,之后加入冰醋酸中搅拌10-20min,取出,用无水乙醇洗涤三次,烘干,制得吸水复合纤维。
步骤S11中将丙烯酸和丙烯酰胺作为共聚单体,过硫酸钠作为引发剂,之后加入聚乙烯醇和偏铝酸钠作为交联剂,形成一种共聚物,之后步骤S12中将该共聚物与丝瓜络纤维混合形成一种共聚物/丝瓜络纤维复合纤维,该复合纤维具有较多可离解基团羧酸钠等,其网络结构由化学交联和大分子链间的物理缠绕交联构成,当该复合纤维与水接触后亲水基团羧基使水能够渗入纤维内部,可离解基团羧酸钠离解出钠离子,钠离子受到骨架吸引无法渗入水中,不同浓度产生渗透压,加速促使水分子进行复合纤维中,复合纤维自身的大分子链以及交联产生的网状结构能够保障其具有优异的保水性能;之后步骤S13中将初生纤维浸泡在10%铜氨溶液中,除去未参加反应的丝瓜络纤维素,之后用丙酮抽提10h除去多余的共聚物,最终制得吸水复合纤维。
进一步地,步骤S11中控制丙烯酸、丙烯酰胺、偏铝酸钠、聚乙烯醇和过硫酸钠的重量比为1∶1∶0.2-0.3∶2∶0.1-0.2,步骤S12中控制丝瓜络纤维、10%硝酸溶液、3%氢氧化钠溶液和混合液B的重量比为1∶18-20∶5∶10。
一种抗菌棉绵柔巾的制备方法,包括如下步骤:
第一步、将抗菌纤维和吸水复合纤维粉碎并分散在水中,搅拌均匀,分别制成浓度为20%的抗菌纤维和吸水复合纤维浆料,之后将壳聚糖加入质量分数10%的醋酸溶液中,以180-200r/min的转速搅拌2h,脱泡、过滤,转移至氢氧化钠溶液的乙醇凝固浴中固化成型,控制氢氧化钠溶液和乙醇的重量比为0.5-0.8∶3-3.5,氢氧化钠溶液的浓度为0.1mol/L,固化后制得壳聚糖纤维,将壳聚糖纤维粉碎分散在去离子水中,制成浓度为10%的壳聚糖纤维浆料;
第二步、将制得的抗菌纤维和吸水复合纤维浆料以及壳聚糖纤维浆料混合,加入聚乙烯醇,匀速搅拌30min形成纺丝液,静电纺丝制得棉柔巾初料,之后压线处理、裁切,制得抗菌棉绵柔巾。
本发明的有益效果:
(1)本发明一种抗菌棉绵柔巾通过抗菌纤维和吸水复合纤维等原料制成,抗菌纤维在制备过程中步骤S1中将三聚氯氰和四甲基哌啶醇水溶液在丙酮中混合,使得三聚氯氰与四甲基哌啶醇发生亲核取代反应,通过取代三聚氯氰分子上的反应氯制备出一种前驱体,之后步骤S2中将前驱体与去离子水混合,制备出一种抗菌液,之后在将棉纤维浸渍在抗菌液中,10-15℃水浴中超声震荡10min,赋予棉纤维优异的抗菌性能,而且还能保留棉纤维的机械性能和手感。
(2)本发明中吸水复合纤维在制备过程中步骤S11中将丙烯酸和丙烯酰胺作为共聚单体,过硫酸钠作为引发剂,之后加入聚乙烯醇和偏铝酸钠作为交联剂,形成一种共聚物,之后步骤S12中将该共聚物与丝瓜络纤维混合形成一种共聚物/丝瓜络纤维复合纤维,该复合纤维具有较多可离解基团羧酸钠等,其网络结构由化学交联和大分子链间的物理缠绕交联构成,当该复合纤维与水接触后亲水基团羧基使水能够渗入纤维内部,可离解基团羧酸钠离解出钠离子,钠离子受到骨架吸引无法渗入水中,不同浓度产生渗透压,加速促使水分子进行复合纤维中,复合纤维自身的大分子链以及交联产生的网状结构能够保障其具有优异的保水性能;之后步骤S13中将初生纤维浸泡在10%铜氨溶液中,除去未参加反应的丝瓜络纤维素,之后用丙酮抽提10h除去多余的共聚物,最终制得吸水复合纤维,赋予制成的棉柔巾优异的吸水性能。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种抗菌棉绵柔巾,包括如下重量份原料:35份抗菌纤维,25份吸水复合纤维,10份壳聚糖,3份聚乙烯醇;
该抗菌棉绵柔巾由如下方法制成:
第一步、将抗菌纤维和吸水复合纤维粉碎并分散在水中,搅拌均匀,分别制成浓度为20%的抗菌纤维和吸水复合纤维浆料,之后将壳聚糖加入质量分数10%的醋酸溶液中,以180r/min的转速搅拌2h,脱泡、过滤,转移至氢氧化钠溶液的乙醇凝固浴中固化成型,控制氢氧化钠溶液和乙醇的重量比为0.5∶3,氢氧化钠溶液的浓度为0.1mol/L,固化后制得壳聚糖纤维,将壳聚糖纤维粉碎分散在去离子水中,制成浓度为10%的壳聚糖纤维浆料;
第二步、将制得的抗菌纤维和吸水复合纤维浆料以及壳聚糖纤维浆料混合,加入聚乙烯醇,匀速搅拌30min形成纺丝液,静电纺丝制得棉柔巾初料,之后压线处理、裁切,制得抗菌棉绵柔巾。
抗菌纤维由如下方法制成:
步骤S1、将三聚氯氰加入装有丙酮的三口烧瓶中,磁力搅拌15min后转移至冰水浴中继续搅拌15min,之后向三口烧瓶中滴加质量分数5%的四甲基哌啶醇水溶液,控制滴加时间为10min,加入质量分数10%的碳酸钠溶液调节pH,维持体系的pH=7,pH值稳定后以180r/min的转速搅拌2h,搅拌结束后抽滤,用无水乙醇洗涤滤饼三次,之后转移至55℃真空干燥箱中,控制真空干燥箱的真空度为-0.10MPa,干燥时间为20h,制得前驱体,控制三聚氯氰、丙酮和5%的四甲基哌啶醇水溶液的重量比为1∶5∶0.8;
步骤S2、将步骤S1制得的前驱体加入去离子水中,控制前驱体与去离子水的重量比为1∶8,以100r/min的转速搅拌30min,制得抗菌液,将棉纤维浸渍在抗菌液中,10℃水浴中超声震荡10min,控制超声的功率为50W,震荡结束后加入质量分数为10%的氢氧化钠溶液,匀速搅拌并反应2h,抽滤,用去离子水洗涤三次,制得抗菌纤维,步骤S2中控制抗菌液与10%的氢氧化钠溶液的重量比为1∶0.3。
吸水复合纤维由如下方法制成:
步骤S11、将丙烯酸加入去离子水中,混合均匀后滴加质量分数10%的氢氧化钠溶液调节pH,直至pH=7,之后加入丙烯酰胺和偏铝酸钠,磁力搅拌直至完全溶解,制得第一混合液,加入聚乙烯醇,匀速搅拌10min后通入氮气排出空气,55℃水浴加热,加入过硫酸钠,继续搅拌10min,升温至75℃,以200r/min的转速搅拌4h,降温,静置脱泡20h后制得第二混合液,控制丙烯酸、丙烯酰胺、偏铝酸钠、聚乙烯醇和过硫酸钠的重量比为1∶1∶0.2∶2∶0.1;
步骤S12、将丝瓜络纤维放入质量分数10%的硝酸水溶液中,通入氮气,加入第二混合液,30℃水浴加热并磁力搅拌3h,之后滴加质量分数3%的氢氧化钠溶液,控制滴加时间为5min,升温至50℃,匀速搅拌1h后过滤并用去离子水洗涤三次,干燥,制得初生纤维,控制丝瓜络纤维、10%硝酸溶液、3%氢氧化钠溶液和混合液B的重量比为1∶18∶5∶10;
步骤S13、将初生纤维浸泡在质量分数10%的铜氨溶液中,在40℃的温度下浸泡10h,过滤、干燥,用丙酮抽提10h,之后加入冰醋酸中搅拌10min,取出,用无水乙醇洗涤三次,烘干,制得吸水复合纤维。
实施例2
一种抗菌棉绵柔巾,包括如下重量份原料:40份抗菌纤维,28份吸水复合纤维,12份壳聚糖,5份聚乙烯醇;
该抗菌棉绵柔巾由如下方法制成:
第一步、将抗菌纤维和吸水复合纤维粉碎并分散在水中,搅拌均匀,分别制成浓度为20%的抗菌纤维和吸水复合纤维浆料,之后将壳聚糖加入质量分数10%的醋酸溶液中,以180r/min的转速搅拌2h,脱泡、过滤,转移至氢氧化钠溶液的乙醇凝固浴中固化成型,控制氢氧化钠溶液和乙醇的重量比为0.5∶3,氢氧化钠溶液的浓度为0.1mol/L,固化后制得壳聚糖纤维,将壳聚糖纤维粉碎分散在去离子水中,制成浓度为10%的壳聚糖纤维浆料;
第二步、将制得的抗菌纤维和吸水复合纤维浆料以及壳聚糖纤维浆料混合,加入聚乙烯醇,匀速搅拌30min形成纺丝液,静电纺丝制得棉柔巾初料,之后压线处理、裁切,制得抗菌棉绵柔巾。
抗菌纤维由如下方法制成:
步骤S1、将三聚氯氰加入装有丙酮的三口烧瓶中,磁力搅拌15min后转移至冰水浴中继续搅拌15min,之后向三口烧瓶中滴加质量分数5%的四甲基哌啶醇水溶液,控制滴加时间为10min,加入质量分数10%的碳酸钠溶液调节pH,维持体系的pH=7,pH值稳定后以180r/min的转速搅拌2h,搅拌结束后抽滤,用无水乙醇洗涤滤饼三次,之后转移至55℃真空干燥箱中,控制真空干燥箱的真空度为-0.10MPa,干燥时间为20h,制得前驱体,控制三聚氯氰、丙酮和5%的四甲基哌啶醇水溶液的重量比为1∶5∶0.8;
步骤S2、将步骤S1制得的前驱体加入去离子水中,控制前驱体与去离子水的重量比为1∶8,以100r/min的转速搅拌30min,制得抗菌液,将棉纤维浸渍在抗菌液中,10℃水浴中超声震荡10min,控制超声的功率为50W,震荡结束后加入质量分数为10%的氢氧化钠溶液,匀速搅拌并反应2h,抽滤,用去离子水洗涤三次,制得抗菌纤维,步骤S2中控制抗菌液与10%的氢氧化钠溶液的重量比为1∶0.3。
吸水复合纤维由如下方法制成:
步骤S11、将丙烯酸加入去离子水中,混合均匀后滴加质量分数10%的氢氧化钠溶液调节pH,直至pH=7,之后加入丙烯酰胺和偏铝酸钠,磁力搅拌直至完全溶解,制得第一混合液,加入聚乙烯醇,匀速搅拌10min后通入氮气排出空气,55℃水浴加热,加入过硫酸钠,继续搅拌10min,升温至75℃,以200r/min的转速搅拌4h,降温,静置脱泡20h后制得第二混合液,控制丙烯酸、丙烯酰胺、偏铝酸钠、聚乙烯醇和过硫酸钠的重量比为1∶1∶0.2∶2∶0.1;
步骤S12、将丝瓜络纤维放入质量分数10%的硝酸水溶液中,通入氮气,加入第二混合液,30℃水浴加热并磁力搅拌3h,之后滴加质量分数3%的氢氧化钠溶液,控制滴加时间为5min,升温至50℃,匀速搅拌1h后过滤并用去离子水洗涤三次,干燥,制得初生纤维,控制丝瓜络纤维、10%硝酸溶液、3%氢氧化钠溶液和混合液B的重量比为1∶18∶5∶10;
步骤S13、将初生纤维浸泡在质量分数10%的铜氨溶液中,在40℃的温度下浸泡10h,过滤、干燥,用丙酮抽提10h,之后加入冰醋酸中搅拌10min,取出,用无水乙醇洗涤三次,烘干,制得吸水复合纤维。
实施例3
一种抗菌棉绵柔巾,包括如下重量份原料:45份抗菌纤维,32份吸水复合纤维,14份壳聚糖,6份聚乙烯醇;
该抗菌棉绵柔巾由如下方法制成:
第一步、将抗菌纤维和吸水复合纤维粉碎并分散在水中,搅拌均匀,分别制成浓度为20%的抗菌纤维和吸水复合纤维浆料,之后将壳聚糖加入质量分数10%的醋酸溶液中,以180r/min的转速搅拌2h,脱泡、过滤,转移至氢氧化钠溶液的乙醇凝固浴中固化成型,控制氢氧化钠溶液和乙醇的重量比为0.5∶3,氢氧化钠溶液的浓度为0.1mol/L,固化后制得壳聚糖纤维,将壳聚糖纤维粉碎分散在去离子水中,制成浓度为10%的壳聚糖纤维浆料;
第二步、将制得的抗菌纤维和吸水复合纤维浆料以及壳聚糖纤维浆料混合,加入聚乙烯醇,匀速搅拌30min形成纺丝液,静电纺丝制得棉柔巾初料,之后压线处理、裁切,制得抗菌棉绵柔巾。
抗菌纤维由如下方法制成:
步骤S1、将三聚氯氰加入装有丙酮的三口烧瓶中,磁力搅拌15min后转移至冰水浴中继续搅拌15min,之后向三口烧瓶中滴加质量分数5%的四甲基哌啶醇水溶液,控制滴加时间为10min,加入质量分数10%的碳酸钠溶液调节pH,维持体系的pH=7,pH值稳定后以180r/min的转速搅拌2h,搅拌结束后抽滤,用无水乙醇洗涤滤饼三次,之后转移至55℃真空干燥箱中,控制真空干燥箱的真空度为-0.10MPa,干燥时间为20h,制得前驱体,控制三聚氯氰、丙酮和5%的四甲基哌啶醇水溶液的重量比为1∶5∶0.8;
步骤S2、将步骤S1制得的前驱体加入去离子水中,控制前驱体与去离子水的重量比为1∶8,以100r/min的转速搅拌30min,制得抗菌液,将棉纤维浸渍在抗菌液中,10℃水浴中超声震荡10min,控制超声的功率为50W,震荡结束后加入质量分数为10%的氢氧化钠溶液,匀速搅拌并反应2h,抽滤,用去离子水洗涤三次,制得抗菌纤维,步骤S2中控制抗菌液与10%的氢氧化钠溶液的重量比为1∶0.3。
吸水复合纤维由如下方法制成:
步骤S11、将丙烯酸加入去离子水中,混合均匀后滴加质量分数10%的氢氧化钠溶液调节pH,直至pH=7,之后加入丙烯酰胺和偏铝酸钠,磁力搅拌直至完全溶解,制得第一混合液,加入聚乙烯醇,匀速搅拌10min后通入氮气排出空气,55℃水浴加热,加入过硫酸钠,继续搅拌10min,升温至75℃,以200r/min的转速搅拌4h,降温,静置脱泡20h后制得第二混合液,控制丙烯酸、丙烯酰胺、偏铝酸钠、聚乙烯醇和过硫酸钠的重量比为1∶1∶0.2∶2∶0.1;
步骤S12、将丝瓜络纤维放入质量分数10%的硝酸水溶液中,通入氮气,加入第二混合液,30℃水浴加热并磁力搅拌3h,之后滴加质量分数3%的氢氧化钠溶液,控制滴加时间为5min,升温至50℃,匀速搅拌1h后过滤并用去离子水洗涤三次,干燥,制得初生纤维,控制丝瓜络纤维、10%硝酸溶液、3%氢氧化钠溶液和混合液B的重量比为1∶18∶5∶10;
步骤S13、将初生纤维浸泡在质量分数10%的铜氨溶液中,在40℃的温度下浸泡10h,过滤、干燥,用丙酮抽提10h,之后加入冰醋酸中搅拌10min,取出,用无水乙醇洗涤三次,烘干,制得吸水复合纤维。
实施例4
一种抗菌棉绵柔巾,包括如下重量份原料:50份抗菌纤维,35份吸水复合纤维,15份壳聚糖,8份聚乙烯醇;
该抗菌棉绵柔巾由如下方法制成:
第一步、将抗菌纤维和吸水复合纤维粉碎并分散在水中,搅拌均匀,分别制成浓度为20%的抗菌纤维和吸水复合纤维浆料,之后将壳聚糖加入质量分数10%的醋酸溶液中,以180r/min的转速搅拌2h,脱泡、过滤,转移至氢氧化钠溶液的乙醇凝固浴中固化成型,控制氢氧化钠溶液和乙醇的重量比为0.5∶3,氢氧化钠溶液的浓度为0.1mol/L,固化后制得壳聚糖纤维,将壳聚糖纤维粉碎分散在去离子水中,制成浓度为10%的壳聚糖纤维浆料;
第二步、将制得的抗菌纤维和吸水复合纤维浆料以及壳聚糖纤维浆料混合,加入聚乙烯醇,匀速搅拌30min形成纺丝液,静电纺丝制得棉柔巾初料,之后压线处理、裁切,制得抗菌棉绵柔巾。
抗菌纤维由如下方法制成:
步骤S1、将三聚氯氰加入装有丙酮的三口烧瓶中,磁力搅拌15min后转移至冰水浴中继续搅拌15min,之后向三口烧瓶中滴加质量分数5%的四甲基哌啶醇水溶液,控制滴加时间为10min,加入质量分数10%的碳酸钠溶液调节pH,维持体系的pH=7,pH值稳定后以180r/min的转速搅拌2h,搅拌结束后抽滤,用无水乙醇洗涤滤饼三次,之后转移至55℃真空干燥箱中,控制真空干燥箱的真空度为-0.10MPa,干燥时间为20h,制得前驱体,控制三聚氯氰、丙酮和5%的四甲基哌啶醇水溶液的重量比为1∶5∶0.8;
步骤S2、将步骤S1制得的前驱体加入去离子水中,控制前驱体与去离子水的重量比为1∶8,以100r/min的转速搅拌30min,制得抗菌液,将棉纤维浸渍在抗菌液中,10℃水浴中超声震荡10min,控制超声的功率为50W,震荡结束后加入质量分数为10%的氢氧化钠溶液,匀速搅拌并反应2h,抽滤,用去离子水洗涤三次,制得抗菌纤维,步骤S2中控制抗菌液与10%的氢氧化钠溶液的重量比为1∶0.3。
吸水复合纤维由如下方法制成:
步骤S11、将丙烯酸加入去离子水中,混合均匀后滴加质量分数10%的氢氧化钠溶液调节pH,直至pH=7,之后加入丙烯酰胺和偏铝酸钠,磁力搅拌直至完全溶解,制得第一混合液,加入聚乙烯醇,匀速搅拌10min后通入氮气排出空气,55℃水浴加热,加入过硫酸钠,继续搅拌10min,升温至75℃,以200r/min的转速搅拌4h,降温,静置脱泡20h后制得第二混合液,控制丙烯酸、丙烯酰胺、偏铝酸钠、聚乙烯醇和过硫酸钠的重量比为1∶1∶0.2∶2∶0.1;
步骤S12、将丝瓜络纤维放入质量分数10%的硝酸水溶液中,通入氮气,加入第二混合液,30℃水浴加热并磁力搅拌3h,之后滴加质量分数3%的氢氧化钠溶液,控制滴加时间为5min,升温至50℃,匀速搅拌1h后过滤并用去离子水洗涤三次,干燥,制得初生纤维,控制丝瓜络纤维、10%硝酸溶液、3%氢氧化钠溶液和混合液B的重量比为1∶18∶5∶10;
步骤S13、将初生纤维浸泡在质量分数10%的铜氨溶液中,在40℃的温度下浸泡10h,过滤、干燥,用丙酮抽提10h,之后加入冰醋酸中搅拌10min,取出,用无水乙醇洗涤三次,烘干,制得吸水复合纤维。
对比例1
本对比例与实施例1相比,用棉纤维代替抗菌纤维。
对比例2
本对比例与实施例1相比,用丝瓜络纤维代替吸水复合纤维。
对比例3
本对比例为市场中一种抗菌棉绵柔巾。
Figure BDA0002675944490000131
Figure BDA0002675944490000141
从上表中能够看出实施例1-4对大肠杆菌的抑菌率为99.6-99.9%,对金黄色葡萄球菌的抑菌率为98.3-98.8%,吸水率为320-330%,对比例1-3对大肠杆菌的抑菌率为35.8-95.3%,对金黄色葡萄球菌的抑菌率为36.8-94.2%,吸水率为250-310%;所以复合纤维自身的大分子链以及交联产生的网状结构能够保障其具有优异的保水性能;之后步骤S13中将初生纤维浸泡在10%铜氨溶液中,除去未参加反应的丝瓜络纤维素,之后用丙酮抽提10h除去多余的共聚物,最终制得吸水复合纤维,赋予制成的棉柔巾优异的吸水性能。
在本说明书的描述中,参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中,对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且,描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明,所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代,只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围,均应属于本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种抗菌棉绵柔巾,其特征在于,包括如下重量份原料:35-50份抗菌纤维,25-35份吸水复合纤维,10-15份壳聚糖,3-8份聚乙烯醇;
该抗菌棉绵柔巾由如下方法制成:
第一步、将抗菌纤维和吸水复合纤维粉碎并分散在水中,搅拌均匀,分别制成浓度为20%的抗菌纤维和吸水复合纤维浆料,之后将壳聚糖加入质量分数10%的醋酸溶液中,以180-200r/min的转速搅拌2h,脱泡、过滤,转移至氢氧化钠溶液的乙醇凝固浴中固化成型,控制氢氧化钠溶液和乙醇的重量比为0.5-0.8∶3-3.5,氢氧化钠溶液的浓度为0.1mol/L,固化后制得壳聚糖纤维,将壳聚糖纤维粉碎分散在去离子水中,制成浓度为10%的壳聚糖纤维浆料;
第二步、将制得的抗菌纤维和吸水复合纤维浆料以及壳聚糖纤维浆料混合,加入聚乙烯醇,匀速搅拌30min形成纺丝液,静电纺丝制得棉柔巾初料,之后压线处理、裁切,制得抗菌棉绵柔巾。
2.根据权利要求1所述的一种抗菌棉绵柔巾,其特征在于,所述抗菌纤维由如下方法制成:
步骤S1、将三聚氯氰加入装有丙酮的三口烧瓶中,磁力搅拌15min后转移至冰水浴中继续搅拌15min,之后向三口烧瓶中滴加质量分数5%的四甲基哌啶醇水溶液,控制滴加时间为10-15min,加入质量分数10%的碳酸钠溶液调节pH,维持体系的pH=7-8,pH值稳定后以180-200r/min的转速搅拌2h,搅拌结束后抽滤,用无水乙醇洗涤滤饼三次,之后转移至55-60℃真空干燥箱中,控制真空干燥箱的真空度为-0.10MPa,干燥时间为20h,制得前驱体;
步骤S2、将步骤S1制得的前驱体加入去离子水中,控制前驱体与去离子水的重量比为1∶8-10,以100-120r/min的转速搅拌30min,制得抗菌液,将棉纤维浸渍在抗菌液中,10-15℃水浴中超声震荡10min,控制超声的功率为50-60W,震荡结束后加入质量分数为10%的氢氧化钠溶液,匀速搅拌并反应2h,抽滤,用去离子水洗涤三次,制得抗菌纤维。
3.根据权利要求2所述的一种抗菌棉绵柔巾,其特征在于,步骤S1中控制三聚氯氰、丙酮和5%的四甲基哌啶醇水溶液的重量比为1∶5∶0.8-1,步骤S2中控制抗菌液与10%的氢氧化钠溶液的重量比为1∶0.3-0.5。
4.根据权利要求1所述的一种抗菌棉绵柔巾,其特征在于,所述吸水复合纤维由如下方法制成:
步骤S11、将丙烯酸加入去离子水中,混合均匀后滴加质量分数10%的氢氧化钠溶液调节pH,直至pH=7-8,之后加入丙烯酰胺和偏铝酸钠,磁力搅拌直至完全溶解,制得第一混合液,加入聚乙烯醇,匀速搅拌10-15min后通入氮气排出空气,55-65℃水浴加热,加入过硫酸钠,继续搅拌10-15min,升温至75-80℃,以200r/min的转速搅拌4h,降温,静置脱泡20h后制得第二混合液;
步骤S12、将丝瓜络纤维放入质量分数10%的硝酸水溶液中,通入氮气,加入第二混合液,30-35℃水浴加热并磁力搅拌3h,之后滴加质量分数3%的氢氧化钠溶液,控制滴加时间为5-6min,升温至50-55℃,匀速搅拌1h后过滤并用去离子水洗涤三次,干燥,制得初生纤维;
步骤S13、将初生纤维浸泡在质量分数10%的铜氨溶液中,在40-45℃的温度下浸泡10h,过滤、干燥,用丙酮抽提10h,之后加入冰醋酸中搅拌10-20min,取出,用无水乙醇洗涤三次,烘干,制得吸水复合纤维。
5.根据权利要求4所述的一种抗菌棉绵柔巾,其特征在于,步骤S11中控制丙烯酸、丙烯酰胺、偏铝酸钠、聚乙烯醇和过硫酸钠的重量比为1∶1∶0.2-0.3∶2∶0.1-0.2,步骤S12中控制丝瓜络纤维、10%硝酸溶液、3%氢氧化钠溶液和混合液B的重量比为1∶18-20∶5∶10。
6.根据权利要求1所述的一种抗菌棉绵柔巾的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
第一步、将抗菌纤维和吸水复合纤维粉碎并分散在水中,搅拌均匀,分别制成浓度为20%的抗菌纤维和吸水复合纤维浆料,之后将壳聚糖加入质量分数10%的醋酸溶液中,以180-200r/min的转速搅拌2h,脱泡、过滤,转移至氢氧化钠溶液的乙醇凝固浴中固化成型,控制氢氧化钠溶液和乙醇的重量比为0.5-0.8∶3-3.5,氢氧化钠溶液的浓度为0.1mol/L,固化后制得壳聚糖纤维,将壳聚糖纤维粉碎分散在去离子水中,制成浓度为10%的壳聚糖纤维浆料;
第二步、将制得的抗菌纤维和吸水复合纤维浆料以及壳聚糖纤维浆料混合,加入聚乙烯醇,匀速搅拌30min形成纺丝液,静电纺丝制得棉柔巾初料,之后压线处理、裁切,制得抗菌棉绵柔巾。
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