CN113208934B

CN113208934B - 一种氧化石墨烯-壳聚糖面膜布、面膜及制备方法

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Publication number: CN113208934B
Application number: CN202110391721.XA
Authority: CN
Inventors: 劳永华; 兰俊; 黄岳山; 谭斯琪; 韩霄
Original assignee: South China University of Technology SCUT
Current assignee: South China University of Technology SCUT
Priority date: 2021-04-12
Filing date: 2021-04-12
Publication date: 2022-02-15
Anticipated expiration: 2041-04-12
Also published as: CN113208934A

Abstract

本发明属于化妆品的技术领域，公开了一种氧化石墨烯‑壳聚糖面膜布、面膜及制备方法。所述氧化石墨烯‑壳聚糖面膜布的制备方法：1)将壳聚糖、聚乙二醇在酸溶液中混合，获得壳聚糖‑聚乙二醇混合溶液；采用水将氧化石墨烯配成氧化石墨烯溶液；2)将壳聚糖‑聚乙二醇混合溶液与氧化石墨烯溶液混合，成膜，干燥，采用碱溶液中和，获得中和后的膜材；3)将中和后的膜材置于水中，热处理，冷冻干燥，获得氧化石墨烯‑壳聚糖面膜布。所述面膜主要由氧化石墨烯‑壳聚糖面膜布与面膜液复合得到。本发明的面膜布是以壳聚糖和氧化石墨烯复合物为基体材料，壳聚糖成分易于发挥作用，无需特定环境；并具有抗菌性，易于吸收面膜液，面膜的效果更好。

Description

一种氧化石墨烯-壳聚糖面膜布、面膜及制备方法

技术领域

本发明属于医疗美容护肤产品的技术领域，具体涉及一种氧化石墨烯-壳聚糖面膜及制备方法。

背景技术

社会在进步，科技在发展，人们每天接触到日光、电子产品等的照射导致面部皮肤产生松弛、老化、起皱纹等问题，迫使人们花费更多精力在面部皮肤护理上，面膜行业得以在中国迅速发展。各式面膜产品竞争激烈。市场迫切需要一种绿色环保、温和无刺激、美容养颜的面膜产品。

目前市场上的壳聚糖(含壳多糖)面膜，主要是通过烘干的方式将壳聚糖成分添加到提前制成的面膜布上，从而使面膜具有壳聚糖成分，然后将面膜布浸泡在面膜液中，以面膜液为中间介质，得以在进行面部贴合时释放壳聚糖成分产生相应效果。但是该种面膜中的壳聚糖成分需要在一定的环境才能释放壳聚糖成分，并且不能浸泡时间太久，该环境需要pH＝4.0。

本发明通过将氧化石墨烯与壳聚糖混合交联，制备成多孔膜材料，无需其他面膜布材料，本产品产生作用的ph范围为4.5-12，完全符合化妆品的基本质量标准。本发明解决了市场上壳聚糖面膜中壳聚糖成分需要特定环境才能发挥作用的缺点，并且无需其他面膜布材料，同时氧化石墨烯具有一定的抗菌抑菌性，可以一定程度的抑制面膜液中因营养物质丰富而导致的细菌滋生，对面部皮肤提供更多一层保护。

发明内容

为了克服现有技术的缺点和不足，本发明的目的在于提供一种氧化石墨烯-壳聚糖面膜布及其制备方法。本发明将氧化石墨烯溶液与包含壳聚糖的聚乙二醇溶液混合成膜，成孔，形成以氧化石墨烯与壳聚糖交联复合物为基底的多孔复合膜。通过本发明方法所制备的面膜布相对于壳聚糖膜，具有更高的力学性能，抗菌性更好，易于吸收面膜液(其他活性成分)，同时本申请的面膜布中壳聚糖成分易于释放，无需特定pH值环境。

本发明的另一目的在于提供一种氧化石墨烯-壳聚糖面膜及其制备方法。所述氧化石墨烯-壳聚糖面膜由上述面膜布以及面膜液复合得到。

本发明的目的通过以下方案实现：

一种氧化石墨烯-壳聚糖面膜布的制备方法，包括以下步骤：

1)将壳聚糖、聚乙二醇在酸溶液中混合，获得壳聚糖-聚乙二醇混合溶液；采用水将氧化石墨烯配成氧化石墨烯溶液；

2)将壳聚糖-聚乙二醇混合溶液与氧化石墨烯溶液混合，获得混合液；成膜，干燥，采用碱溶液中和，获得中和后的膜材；

3)将中和后的膜材置于水中，热处理，冷冻干燥，获得氧化石墨烯-壳聚糖面膜布。

壳聚糖与聚乙二醇的质量比为(2～4)∶(1～2)。

所述壳聚糖-聚乙二醇混合溶液与氧化石墨烯溶液的体积比为100∶(5～25)，优选为100∶(10～20)。

所述氧化石墨烯溶液的浓度为(0.2～0.6)mg/mL。

所述聚乙二醇的分子量为15000～25000，优选为聚乙二醇-20000；不同分子量的聚乙二醇对复合膜影响不同。聚乙二醇的分子量为15000～25000时，复合膜的孔隙率较高，孔径大小合适，特别是聚乙二醇-20000，效果更好，更有利于面膜液的渗入。其他分子量的聚乙二醇要么使得复合膜孔径过小，不利于面膜液的渗入，要么孔径过大，复合膜力学性能较差。

所述酸溶液为醋酸溶液，质量浓度为1～5％；壳聚糖与酸溶液的质量体积比为(1～5)g∶200mL。

步骤1)的具体步骤为采用酸溶液将壳聚糖溶解，获得壳聚糖溶液；将聚乙二醇与壳聚糖溶液混合均匀，获得壳聚糖-聚乙二醇混合溶液；将氧化石墨烯加入水中，超声振荡，获得氧化石墨烯溶液。

步骤2)中所述成膜是指将混合液分成多次置于模具中，每次干燥后，再加入剩下的混合液，继续干燥；所述多次≥1次，如：1次、2次或3次。

所述干燥的温度为60～80℃，干燥的时间为2～8h。

所述碱溶液为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液；中和的时间20～50min。

所述热处理的条件为70～90℃处理10～16h。

所述氧化石墨烯-壳聚糖面膜布通过上述制备方法得到。

一种氧化石墨烯-壳聚糖面膜，主要由氧化石墨烯-壳聚糖面膜布与面膜液复合得到；

所述面膜液包括水、保湿剂、增稠剂、表面活性剂、香精、防腐剂、pH调节物以及提取物；

所述保湿剂通过氢键结合水分子，为皮肤提供补水作用，包括但不限于甘油、丙二醇、1，3-丁二醇、透明质酸、氨基酸、胶原蛋白、PCA-钠、芦荟；

所述增稠剂为增加面膜液的粘度，使其不至于轻易流至身上，包括但不限于卡波姆、黄原胶、羟乙基纤维素、丙烯酸(酯)类/C10-30烷醇丙烯酸酯交联聚合物；

所述表面活性剂将面膜液中水性物质与油性物质融合为稳定整体，包括但不限于氨基酸、甜菜碱、PEG-40氢化蓖麻油；

所述香精为改善所述面膜的气味，更适合人们使用；

所述防腐剂为延长所述面膜的保质期，包括但不限于羟苯甲酯，双咪唑烷基脲，苯氧乙醇，甲基异噻唑啉酮(MIT)，碘丙炔醇丁基氨甲酸酯，羟苯丙酯，DMDM乙内酰脲，甲基氯异噻唑啉酮，2-溴-2-硝基丙烷-1，3-二醇，咪唑烷基脲，羟苯乙酯，山梨酸钾，苯甲醇，苯甲酸钠；

所述pH调节物为调节所述面膜的pH值，使其更适用于人们使用，包括但不限于柠檬酸、柠檬酸钠、山梨酸、苯甲酸、苯甲酸钠、咪唑烷基脲；

所述提取物为人体皮肤提供保湿、抗氧化、祛痘消斑等，包括但不限于芦荟提取物、蜂蜜提取物、柚果提取物、牡丹提取物、玫瑰提取物、绿豆皮提取物、萝卜根提取物、橘红提取物，甘草提取物。

所述面膜液中各成分的含量为，以重量百分比计，

水85.6～88.7％、保湿剂6～7.6％、增稠剂0.4～0.9％、表面活性剂0.8～1.5％、香精0.002～0.01％、防腐剂0.04～0.08％、pH调节物0.05～0.1％、提取物1～4％。

所述氧化石墨烯-壳聚糖面膜的制备方法，包括以下步骤：将氧化石墨烯-壳聚糖面膜布浸入面膜液中，获得面膜。

所述面膜液的制备：

(1)将水、保湿剂、增稠剂、水溶性的表面活性剂加热搅拌，降温，加入提取物，搅拌降温，加入香精、油溶性的表面活性剂、pH调节物和防腐剂，搅拌均匀，获得面膜液。

所述加热搅拌的温度为75～90℃，所述加热搅拌的时间为1～2h；所述降温是指降温至39～41℃；搅拌降温的温度为35～37℃。

本发明将含有壳聚糖的聚乙二醇与氧化石墨烯混合成膜，然后去除聚乙二醇，所制备的面膜布具有较好的多孔结构，并且优化了市场上的壳聚糖面膜中的壳聚糖成分释放pH范围限制，以及在面膜中引入了氧化石墨烯成分，可以在一定程度上抑制细菌滋生，为面部皮肤提供更多一层保护，同时本发明的面膜降解无污染。

与现有技术相比，本发明具有如下优点及有益效果：

1)本发明将氧化石墨烯分散在壳聚糖溶液内部然后成膜，提高了壳聚糖膜的力学性能；

2)传统面膜中的壳聚糖成分需在特定pH值环境下才能发挥作用，本发明的面膜布是以壳聚糖和氧化石墨烯复合物为基体材料，壳聚糖成分易于发挥作用，无需特定环境；

3)本发明的面膜布具有抗菌性，一定程度上避免了面膜布内部因营养丰富而导致的细菌增生；

4)本发明面膜布纯天然可降解，降解物质无害；

5)通过本发明方法所获得面膜布具有多孔结构，易于吸收面膜液，效果更好。

附图说明

图1为氧化石墨烯、壳聚糖所形成的壳聚糖膜(纯CS膜)、GO/CS复合膜、CS-PEG膜以及GO/CS-PEG膜的红外光谱图；

图2为实施例1中不同氧化石墨烯含量下所制备的面膜布的孔隙率；

图3为实施例1中不同氧化石墨烯含量下所制备的面膜布12h内透水量测试结果图；0表示0：100，5表示的是5：100，15表示的是15：100，25表示的是25：100，35表示的是35：100；

图4为实施例1中不同氧化石墨烯含量下所制备的面膜布的拉伸强度和断裂伸长率的曲线；

图5为不同GO含量制备的面膜布表面(a)和横截面(b)的SEM图；1a，1b对应体积比0：100；2a，2b对应体积比5：100；3a，3b对应体积比15：100；4a，4b对应体积比25：100，5a，5b对应体积比35：100。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步详细地描述，但本发明的实施方式不限于此。

实施例1

面膜布的制备：

3g壳聚糖(CS)于200ml的浓度为2wt％的醋酸溶液中，磁力搅拌6h，充分溶解，制备1.5％的壳聚糖溶液；称取2g聚乙二醇-20000(PEG-20000)加入壳聚糖溶液中，继续搅拌1h，使其充分溶解混合，获得壳聚糖-聚乙二醇混合溶液；称取100mg氧化石墨烯(GO)于200ml的去离子水中，500W的功率超声振荡3h，使其充分溶解制成0.5mg/ml的氧化石墨烯溶液；按照氧化石墨烯溶液与壳聚糖-聚乙二醇混合溶液体积比为0∶100，5∶100，15∶100，25∶100，35∶100混合，获得100ml混合液；取50ml混合液倒在15cm×15cm的框架中，放入70℃烘箱干燥3h，倒入剩下的50ml混合液，继续烘干6h，取出膜材，置于2wt％的氢氧化钠溶液中中和残余醋酸0.5h，取出中和后膜材，置于离子水中，80℃水浴加热12h，溶出复合膜中的聚乙二醇，取出膜材于-50℃冷冻干燥，备用。

面膜液，以总面膜液按100％重量百分比计添加以下原料：87.865份去离子水，0.18份透明质酸，0.15份胶原蛋白，0.15份氨基酸，6份甘油，0.05份黄原胶，1.2份甜菜碱，1.2份PEG-40氢化蓖麻油，0.005份香精，0.05份山梨酸钾，0.05份苯甲醇，0.05柠檬酸，0.05苯甲酸钠，1份蜂蜜提取物，1份橘红提取物，1份绿豆皮提取物。

所述面膜液的制备：

(1)将去离子水、透明质酸、胶原蛋白、氨基酸、甘油、黄原胶、甜菜碱、柠檬酸、苯甲酸钠进行搅拌加热，升温至85℃，搅拌至溶液透明，继续搅拌并维持温度在85℃，维持1h，降温；

(2)当温度降至40℃，依次加入蜂蜜提取物、橘红提取物、绿豆皮提取物，继续搅拌并降温；

(3)当温度降至37℃，加入香精、PEG-40氢化蓖麻油、山梨酸钾、苯甲酸，继续搅拌0.5h，检查料液，合格后过滤出料，得面膜液。

面膜的制备：将氧化石墨烯-壳聚糖膜材(面膜布)置于面膜液50ml中，使其完全舒张完全沉浸于面膜液中，使其充分接触，置于超声清洗机中超声振荡，超声功率为500W，超声时间为1h，取出，得到氧化石墨烯-壳聚糖面膜。

将本发明制备的面膜在面部用清水洗净后贴合于面部，贴合15min，面膜中的营养成分、水分等被皮肤充分吸收，达到保湿抗氧化、消斑祛皱的作用。

结构表征和力学性能：

(1)红外分析

将氧化石墨烯、壳聚糖所形成的壳聚糖膜(纯CS膜)、GO/CS复合膜、CS-PEG膜以及GO/CS-PEG膜进行红外光谱测试：图1为氧化石墨烯、壳聚糖所形成的壳聚糖膜(纯CS膜)、GO/CS复合膜、CS-PEG膜以及GO/CS-PEG膜的红外光谱图；

其中CS-PEG膜是由1.5％的壳聚糖溶液与0.5mg/mL氧化石墨烯溶液按照35∶100的体积比混合，其它条件同实施例1；

CS-PEG膜是由实施例1中壳聚糖-聚乙二醇混合溶液直接成膜得到；

GO/CS-PEG膜是由实施例1制备得到，其中1.5％的壳聚糖溶液与0.5mg/mL氧化石墨烯溶液的体积比为35∶100；GO/CS-PEG膜具有多孔结构。

如图1所示，纯CS薄膜的FI-IR光谱中3355cm^-1到3290cm^-1的吸收峰属于-OH和-NH₂的伸缩振动，在1061cm^-1和1025cm^-1处的吸收峰归属于仲醇和伯醇中C-O键的伸缩振动，当与PEG复合时，CS-PEG膜和GO/CS-PEG膜在3456cm^-1和2921cm^-1处有明显的吸收峰。结果表明，致孔剂并没有完全溶解，而是以物理形式结合在一起，与GO的红外光谱进行了比较，GO/CS复合膜和GO/CS-PEG膜在1719cm^-1处的吸收峰消失，C＝C在1616cm^-1处的吸收峰减弱，C＝O在1061cm^-1处的吸收峰变宽。结果表明，GO的含氧官能团与壳聚糖中的-NH₂和-OH形成氢键，加入GO后没有发生化学反应，GO以物理形态分散在薄膜中，具有良好的相容性。

(2)孔隙率

实施例1中不同氧化石墨烯含量下，所制备的面膜布(即复合膜)的孔隙率如图2所示。

其中GO含量的百分数表示的是氧化石墨烯溶液与壳聚糖-聚乙二醇混合溶液体的积比，如：0表示0：100，5％表示的是5：100，15％表示的是15：100，25％表示的是25：100,35％表示的是35：100。

图2对复合膜不同GO含量的孔隙率(此处的复合膜是去除了聚乙二醇所形成的多孔膜)进行分析，可以看出孔隙率随GO含量的增加而增大，最高达到65.6％，原因是刚性GO分子上的含氧官能团与CS分子形成大量氢键结合。占据一定的空间体积，破坏了PEG与CS之间的分子排列，使溶解更加顺畅。因此，可以增加复合膜的孔隙率。

(3)水透过率

实施例1中不同氧化石墨烯含量下，所制备的面膜布(复合膜)12h内透水量测试结果如图3所示。可以看到，复合膜(多孔膜)中的孔隙是以内穿透的形式存在的。结果表明，GO的含量对出水通量有很大的影响。孔隙率分析表明，GO含量的增加可以提高薄膜的孔隙率。GO在薄膜中的分布破坏了CS和PEG在孔壁中的排列。使PEG溶解顺畅，增加了内孔的渗透性。因此，水的渗透性随着GO含量的增加而增加。

(4)力学性能

实施例1中不同氧化石墨烯含量下，所制备的面膜布的力学性能测试，如图4所示。随着GO含量的增加，薄膜的拉伸强度和断裂伸长率先增大后减小。从薄膜的FI-IR光谱可以看出，GO和CS膜之间形成了氢键，这对薄膜的力学性能有正效应影响。但当GO含量超过15％时，则出现负效应。复合膜的孔隙率也随之增大，并且由于GO在复合膜中的聚集而产生一定的应力集中。拉伸强度降低。壳聚糖分子链上大量的GO键和氢键降低了分子链的流动性和柔韧性，使断裂伸长率降低。

将氧化石墨烯-壳聚糖面膜布用来制备面膜时，氧化石墨烯溶液与壳聚糖溶液体积比为15∶100(即GO含量为15％)所制备的面膜布效果最好。

(5)扫描电镜分析

实施例1中不同氧化石墨烯含量下，所制备的面膜布的扫描电镜图如图5所示。图5为不同GO含量制备的面膜布表面(a)和横截面(b)的SEM图；1a，1b对应体积比0：100；2a，2b对应体积比5：100；3a，3b对应体积比15：100；4a，4b对应体积比25：100，5a，5b对应体积比35：100。

根据SEM图分析表明，所有薄膜都具有良好的孔结构。如前所述，所有孔隙均呈现内部中通结构。当GO含量较低时，薄膜的孔分布和尺寸比较均匀。但当GO含量达到15％(即体积比15∶100)以上时，薄膜开始出现大体积孔隙。大孔“缺陷”随GO含量的增加而增加。“缺陷”的最大孔径可达10μm，这为孔隙率的变化和水透过量随GO含量的变化提供了直观的解释。

实施例2

本实例提供一种制备所述氧化石墨烯-壳聚糖面膜布的方法，包括以下步骤：

(1)称取4g壳聚糖于200ml的2wt％醋酸溶液中，磁力搅拌6h，充分溶解，制备2％的壳聚糖溶液，称取2g聚乙二醇-20000(PEG-20000)加入壳聚糖溶液中，继续搅拌1h，使其充分溶解混合，称取80mg氧化石墨烯于200ml的去离子水中，500W的功率超声振荡3h，使其充分溶解制成0.4mg/mL的氧化石墨烯溶液，将氧化石墨烯溶液与壳聚糖-聚乙二醇混合溶液按照2：8的体积比制作100ml混合液，取50ml混合液倒在15cm×15cm的框架中，放入70℃烘箱干燥3h，倒入剩下的50ml混合液，继续烘干6h，取出膜材，置于2％的氢氧化钠溶液中中和残余醋酸0.5h，取出中和后膜材，置于离子水中，80℃水浴加热12h，溶出复合膜中的聚乙二醇，取出膜材于-50℃冷冻干燥，取出备用；

(2)以总面膜液按100％重量百分比计添加以下原料：87.774份去离子水，0.18份透明质酸，0.15份胶原蛋白，0.15份1，3-丁二醇，5份甘油，0.06份黄原胶，1.5份甜菜碱，1份PEG-40氢化蓖麻油，0.006份香精，0.04份山梨酸钾，0.05份苯甲醇，0.04柠檬酸，0.05苯甲酸钠，1份蜂蜜提取物，1份橘红提取物，1份绿豆皮提取物，1份甘草提取物；

所述面膜液的制备，包括：

(2-1)在搅拌锅里加入去离子水、透明质酸、胶原蛋白、1，3-丁二醇、甘油、黄原胶、甜菜碱、柠檬酸、苯甲酸钠，搅拌加热，升温至85℃，搅拌至溶液透明，继续搅拌并维持温度在80℃，维持0.8h，降温；

(2-2)当温度降至39℃，依次加入蜂蜜提取物、橘红提取物、绿豆皮提取物、甘草提取物，继续搅拌并降温；

(2-3)当温度降至35℃，加入香精、PEG-40氢化蓖麻油、山梨酸钾、苯甲酸，继续搅拌0.5h，检查料液，合格后过滤出料，得所述面膜液；

(3)取步骤(2)制备的面膜液50ml于直径为150mm的培养皿中，将步骤(1)制备的氧化石墨烯-壳聚糖膜材置于培养皿中，使其完全舒张完全沉浸于步骤(2)所述的面膜液中，使其充分接触，将培养皿置于超声清洗机中超声振荡，超声功率为500W，超声时间为1.5h，取出，得到氧化石墨烯-壳聚糖面膜。

本发明制备的面膜的使用：在将面部用清水洗净后贴合于面部，贴合15min，面膜中的营养成分、水分等被皮肤充分吸收，达到保湿抗氧化、消斑祛皱的作用。

实施例3

本实例提供一种制备所述氧化石墨烯-壳聚糖面膜的方法，包括以下步骤：

(1)称取2g壳聚糖于200ml的2％醋酸溶液中，磁力搅拌6h，充分溶解，制备1％的壳聚糖溶液，称取1g聚乙二醇-20000(PEG-20000)加入壳聚糖溶液中，继续搅拌1h，使其充分溶解混合，称取60mg氧化石墨烯于200ml的去离子水中，500W的功率超声振荡3h，使其充分溶解制成0.3％的氧化石墨烯溶液，将氧化石墨烯溶液与壳聚糖溶液按照1.5∶8.5的体积比制作100ml混合液，取50ml混合液倒在15cm×15cm的框架中，放入70℃烘箱干燥3h，倒入剩下的50ml混合液，继续烘干6h，取出膜材，置于2％的氢氧化钠溶液中中和残余醋酸0.5h，取出中和后膜材，置于离子水中，80℃水浴加热12h，溶出复合膜中的聚乙二醇，取出膜材于-50℃冷冻干燥，取出备用；

(2)以总面膜液按100％重量百分比计添加以下原料：87.774份去离子水，0.15份透明质酸，0.1份胶原蛋白，0.2份氨基酸，7份甘油，0.06份黄原胶，1.5份甜菜碱，1份PEG-40氢化蓖麻油，0.006份香精，0.04份山梨酸钾，0.05份苯甲醇，0.04柠檬酸，0.05苯甲酸钠，1份蜂蜜提取物，1份绿豆皮提取物，1份甘草提取物；

所述面膜液的制备，包括：

(2-1)在搅拌锅里加入去离子水、透明质酸、胶原蛋白、1，3-丁二醇、甘油、黄原胶、甜菜碱、柠檬酸、苯甲酸钠，搅拌加热，升温至85℃，搅拌至溶液透明，继续搅拌并维持温度在82℃，维持1h，降温；

(2-2)当温度降至38℃，依次加入蜂蜜提取物、绿豆皮提取物、甘草提取物，继续搅拌并降温；

(2-3)当温度降至36℃，加入香精、PEG-40氢化蓖麻油、山梨酸钾、苯甲酸，继续搅拌0.5h，检查料液，合格后过滤出料，得所述面膜液；

(3)取所述步骤(2)制备的面膜液50ml于直径为150mm的培养皿中，将步骤一制备的氧化石墨烯-壳聚糖膜材置于培养皿中，使其完全舒张完全沉浸于步骤二所述的面膜液中，使其充分接触，将培养皿置于超声清洗机中超声振荡，超声功率为500W，超声时间为1.5h，取出，得到氧化石墨烯-壳聚糖面膜。

本实施例制备的面膜的使用：将面部用清水洗净后贴合于面部，贴合15min，面膜中的营养成分、水分等被皮肤充分吸收，达到保湿抗氧化、消斑祛皱的作用。

对比例1

本对比例与实施例1的不同之处：采用聚乙二醇2000替代实施例1中20000，氧化石墨烯溶液与壳聚糖-聚乙二醇的体积比为25∶100。

对比例2

将氧化石墨烯溶液与壳聚糖的酸溶液(未采用聚乙二醇)混合，成膜；以此膜为面膜布，其他条件同实施例1。

对比例3(不去除聚乙二醇)

氧化石墨烯溶液与壳聚糖-聚乙二醇溶液按照20∶100体积比混合，成膜，以此膜为面膜布，其他条件同实施例1。

效果测试：

(1)面膜抗菌效果：以大肠杆菌与金黄色葡萄球菌为例，测试结果如表1所示，其中实施例1对应的是氧化石墨烯溶液与壳聚糖-聚乙二醇溶液的体积比为15∶100。可以看到，实施例与对比例均具有较好的抑菌性，对金黄色葡萄球菌的抑菌率大于大肠杆菌，且实施例的抑菌性略高于对比例。

表1实施例1～3以及对比例1～3所制备的面膜抗菌测试结果

(2)保湿效果：皮肤水分增长率δ计算公式如下：

M_t：t时刻皮肤含水量；M₀：测试开始时的皮肤含水量。

测试结果如表2所示，其中实施例1对应的是氧化石墨烯溶液与壳聚糖-聚乙二醇溶液的体积比为15∶100。

表2实施例1～3以及对比例1～3所制备的面膜保湿效果测试结果

由表2可以看出，与对比例相比，实施例具有更好的保湿性，且有效皮肤含水量增长时间更长，增长率更高。

Claims

1.一种氧化石墨烯-壳聚糖面膜布的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

1）将壳聚糖、聚乙二醇在酸溶液中混合，获得壳聚糖-聚乙二醇混合溶液；采用水将氧化石墨烯配成氧化石墨烯溶液；

2）将壳聚糖-聚乙二醇混合溶液与氧化石墨烯溶液混合，获得混合液；成膜，干燥，采用碱溶液中和，获得中和后的膜材；

3）将中和后的膜材置于水中，热处理去除聚乙二醇，冷冻干燥，获得氧化石墨烯-壳聚糖面膜布；

壳聚糖与聚乙二醇的质量比为（2~4）：（1~2）；所述壳聚糖-聚乙二醇混合溶液与氧化石墨烯溶液的体积比为100：（5~25）；所述氧化石墨烯溶液的浓度为0.2~0.6mg/mL；所述聚乙二醇的分子量为15000~25000。

2.根据权利要求1所述氧化石墨烯-壳聚糖面膜布的制备方法，其特征在于：

所述壳聚糖-聚乙二醇混合溶液与氧化石墨烯溶液的体积比为100：（10~20）；

所述聚乙二醇为聚乙二醇-20000；所述热处理的条件为70~90℃处理10~16h；所述酸溶液为醋酸溶液，质量浓度为1~5%；壳聚糖与酸溶液的质量体积比为（1~5）g：200mL。

3.根据权利要求1所述氧化石墨烯-壳聚糖面膜布的制备方法，其特征在于：

步骤1）的具体步骤为采用酸溶液将壳聚糖溶解，获得壳聚糖溶液；将聚乙二醇与壳聚糖溶液混合均匀，获得壳聚糖-聚乙二醇混合溶液；将氧化石墨烯加入水中，超声振荡，获得氧化石墨烯溶液；

步骤2）中所述成膜是指将混合液分成多次置于模具中，每次干燥后，再加入剩下的混合液，继续干燥；所述多次≥1次；

所述干燥的温度为60~80℃，干燥的时间为2~8h；

所述碱溶液为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液；中和的时间20~50min。

4.一种由权利要求1~3任一项所述制备方法得到的氧化石墨烯-壳聚糖面膜布。

5.一种氧化石墨烯-壳聚糖面膜，其特征在于：主要由氧化石墨烯-壳聚糖面膜布与面膜液复合得到；所述氧化石墨烯-壳聚糖面膜布如权利要求4所定义；

所述面膜液包括水、保湿剂、增稠剂、表面活性剂、香精、防腐剂、pH调节物以及提取物。

6.根据权利要求5所述氧化石墨烯-壳聚糖面膜，其特征在于：所述保湿剂包括甘油、丙二醇、1，3-丁二醇、透明质酸、氨基酸、胶原蛋白、PCA-钠、芦荟中一种以上；

所述增稠剂包括卡波姆、黄原胶、羟乙基纤维素、丙烯酸（酯）类/C10-30烷醇丙烯酸酯交联聚合物中一种以上；

所述表面活性剂包括氨基酸、甜菜碱、PEG-40氢化蓖麻油中一种以上；

所述防腐剂包括羟苯甲酯，双咪唑烷基脲，苯氧乙醇，羟苯丙酯，DMDM乙内酰脲，甲基氯异噻唑啉酮，2-溴-2-硝基丙烷-1，3-二醇，咪唑烷基脲，羟苯乙酯，山梨酸钾，苯甲醇，苯甲酸钠中一种以上；

所述pH调节物包括柠檬酸、柠檬酸钠、山梨酸、苯甲酸、苯甲酸钠、咪唑烷基脲中一种以上；

所述提取物包括芦荟提取物、蜂蜜提取物、柚果提取物、牡丹提取物、玫瑰提取物、绿豆皮提取物、萝卜根提取物、橘红提取物、甘草提取物中一种以上。

7.根据权利要求5所述氧化石墨烯-壳聚糖面膜，其特征在于：所述面膜液中各成分的含量为，以重量百分比计，

水85.6~88.7%、保湿剂6~7.6%、增稠剂0.4~0.9%、表面活性剂0.8~1.5%、香精0.002~0.01%、防腐剂0.04~0.08%、pH调节物0.05~0.1%、提取物1~4%。

8.根据权利要求5~7任一项所述氧化石墨烯-壳聚糖面膜的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：将氧化石墨烯-壳聚糖面膜布浸入面膜液中，获得面膜。