CN110423381A - 一种氧化石墨烯-壳聚糖复合膜的制备方法及其应用 - Google Patents

一种氧化石墨烯-壳聚糖复合膜的制备方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种氧化石墨烯‑壳聚糖复合膜的制备方法，属于壳聚糖复合膜制备的技术领域。具体包括以下步骤：取壳聚糖粉置于高速混合机密封顶盖研磨10min，成细粉；移液器取氧化石墨烯溶液溶于醋酸溶液中，继续添加步骤101中的细粉并用玻璃棒搅拌，得混合溶液；将上述混合溶液置于40℃的恒温水浴锅中以120转/min搅拌1小时；继续添加甘油，待甘油添加结束后，密封水浴锅以40转/min搅拌30min；将混合溶液转移至烧杯中，通过超声分散器进行高速分散直至气泡消除；取步骤105中的溶液在玻璃皿上均匀成膜。本发明备出来的氧化石墨烯‑壳聚糖复合膜因氧化石墨烯增强了壳聚糖膜的机械性能，化石墨烯提高了壳聚糖膜的载药性能。

Description

一种氧化石墨烯-壳聚糖复合膜的制备方法及其应用
技术领域
本发明属于壳聚糖复合膜的制备领域，特别是涉及一种氧化石墨烯-壳聚糖复合膜的制备方法及其应用。
背景技术
传统的治疗创伤、烧伤的方法是在伤口上涂覆抗菌药物，而后用纱布包扎，这样可以吸收伤口渗液，防止细菌感染，减少疤痕形成，预防二次损伤，但药物与伤口接触也带来了一些问题，如过高的药物浓度对人体正常的组织器官带来一定的影响，过低的药物浓度起不到治疗与预防的作用。传统纱布因为容易被污染，需要经常更换，这无疑加剧了患者的痛苦。而具有载药功能的可降解医用敷料的问世解决了这些问题。采用具有生物降解性的聚合物无纺布制造的创伤敷料既解决了传统敷料需要经常更换的问题，又能使药物更好的释放。
作为医用敷料，具有良好生物相容性的天然高分子材料有着独特的优势。其中，壳聚糖具有较优异的可降解性，生物相容性，化学稳定性以及良好的抗菌性能。其在生活中的应用十分广泛，纺织行业、化工行业、造纸行业、日化行业和农业中都有很多用途。壳聚糖可以通过沉淀和交联等方法制备高分子薄膜或凝胶作为医用敷料。但是单纯的壳聚糖膜比较脆，不能满足辅料的力学性能的要求。
发明内容
本发明为解决上述背景技术中存在的技术问题，提供一种能满足辅料的力学性能要求的一种氧化石墨烯-壳聚糖复合膜的制备方法及其应用。
本发明采用以下技术方案来实现：一种氧化石墨烯-壳聚糖复合膜的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤101、取壳聚糖粉置于高速混合机密封顶盖研磨10min，成细粉；是为了将壳聚糖粉研磨成粒度大小一致的粉状，减少后期在搅拌的过程中产生大量的气泡；
步骤102、用移液器取氧化石墨烯溶液溶于醋酸溶液中，继续添加步骤101中的细粉并用玻璃棒搅拌，得混合溶液；
步骤103、将上述混合溶液置于40℃的恒温水浴锅中以120转/min搅拌1小时；
步骤104、继续添加甘油增韧，待甘油添加结束后，密封水浴锅以40转/min搅拌30min；此处相对于步骤103采用较低的转速是为了通过低速混合消除气泡；
步骤105、将混合溶液转移至烧杯中，通过超声分散器进行高速分散直至气泡消除；是为了避免后期成膜时产生泡泡；
步骤106、取步骤105中的溶液在玻璃皿上均匀成膜；
步骤106、配制1g/mol的氢氧化钠溶液，倒入玻璃皿，静置20分钟，壳聚糖膜自动脱落，用镊子取出，用蒸馏水洗去膜表面残余氢氧化钠溶液制得氧化石墨烯-壳聚糖复合膜。
在进一步的实施例中，所述氧化石墨烯溶液、醋酸、壳聚糖粉和甘油按照份数比为：1:（0.8-2.3）：（1.5-2.5）。
在进一步的实施例中，所述氧化石墨烯溶液、醋酸、壳聚糖粉和甘油按照份数比为：1:1：2。
在进一步的实施例中，所述超声分散器的超声频率为30KHz，超声温度为40℃。
在进一步的实施例中，所述步骤106中的成膜具体包括以下方法：
步骤601、将玻璃皿清洗干净备用；
步骤602、把消泡后的溶液置于20℃的密封冷却箱中老化48h；
步骤603、将挤出流延系统主机及机头温度控制在80-150℃，主机频率控制在20-40Hz，将老化后的溶液浇注在玻璃皿上；
步骤604、将玻璃皿放入真空干燥箱内50℃干燥6小时后取出。
通过采用上述技术方案：是为了减少在成膜过程中的气泡产生。
在进一步的实施例中，所述步骤501具体包括：（a）将玻璃皿放入蒸馏水中，超声40min；（b）用1g/mol的氢氧化钠溶液超声40min；（c）用蒸馏水清洗4次，分别超声30min；（d）用乙醇清洗2次，各超声30min，（e）用氮气吹干备用。
一种使用如权利要求1所述的氧化石墨烯-壳聚糖复合膜的制备方法制备出来的氧化氧化石墨烯-壳聚糖复合膜在医用敷料发明的应用。
本发明的有益效果：通过本方法制备出来的氧化石墨烯-壳聚糖复合膜因氧化石墨烯增强了壳聚糖膜的机械性能；因氧化石墨烯本身呈黑褐色，所以降低了膜本身的透光性；壳聚糖膜本身的润湿性能极好，加入氧化石墨烯的膜润湿性能几乎不变，故两者的亲水性均极好；氧化石墨烯也提升了膜的溶胀率，两者的红外谱图一致；两者的弹性性能均极好；氧化石墨烯提高了壳聚糖膜的载药性能。
附图说明
图1为超声频率与消声时间的关系图。
图2为试验拉力性能对比参数。
图3为透光率对比图。
图4为对比例1和实施例1的润湿性能对比图。
图5为溶胀率对比图。
图6为实施例1的红外光谱图。
图7为对比例1的红外光谱图。
图8为左氧氟沙星的标准曲线图。
图9为对比例1和实施例1的药物释放性能对比图。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下文将结合说明书附图和较佳的实施例对本文发明做更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体实施例。
本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围。除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
申请人经多次研究和对比发现：壳聚糖可以通过沉淀和交联等方法制备高分子薄膜或凝胶作为医用敷料。但是单纯的壳聚糖膜比较脆，不能满足辅料的力学性能的要求。对此申请人总结了单纯的壳聚糖膜比较脆不能满足辅料的力学性能的要求主要是存在以下原因：
首先，单纯的壳聚糖在经过一系列的操作后已经不具备其原有的力学性能直接导致其在成膜后的力学性能降低；其次，在化学反应和成膜的过程中，无可避免的会出现气泡。虽然现有的也有采用真空脱泡搅拌装置搅拌，目的就是为了防止在搅拌过程中出现泡泡，然而真空脱泡搅拌机并不能从本质上解决混合溶液在搅拌中会产生微小气泡，由于混合溶液中气泡的存在能够形成并列气泡将溶液断裂，会直接降低溶液的连续性，造成力学性能降低等问题；如果在混合溶液中添加消泡剂，那就要考虑到消泡剂与起泡液的亲疏关系，如果消泡剂与起泡液过亲，消泡剂则会溶解，如果消泡剂与起泡液过疏，又难于分散；再者，若消泡剂与气泡液发生反应，消泡剂会丧失作用，并且还可能产生有害物质，因此对消泡剂的选择难度大。
因此，申请人针对上述技术问题，研发出一种能满足辅料的力学性能要求的一种氧化石墨烯-壳聚糖复合膜的制备方法及其应用。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明做详细的描述。
实施例1
一种氧化石墨烯-壳聚糖复合膜的制备方法，具体包括以下步骤：步骤101、取1g壳聚糖粉置于高速混合机密封顶盖研磨10min，成细粉；高速混合机中容纳有10ml的纯醋酸和40ml的蒸馏水；
步骤102、用移液器取0.1mL的氧化石墨烯溶液溶于醋酸溶液中，继续添加步骤101中的细粉并用玻璃棒搅拌，得混合溶液；是为了将壳聚糖粉研磨成粒度大小一致的粉状，减少后期在搅拌的过程中产生大量的气泡；
步骤103、将上述混合溶液置于40℃的恒温水浴锅中以120转/min搅拌1小时；如果搅拌的时间短则会出现搅拌不均匀的现象；
步骤104、继续添加2mL的甘油，待甘油添加结束后，密封水浴锅以40转/min搅拌30min；此处相对于步骤103采用较低的转速是为了通过低速混合消除气泡；
步骤105、将混合溶液转移至烧杯中，通过超声分散器进行高速分散直至气泡消除；所述超声分散器的超声频率为30KHz，超声温度为40℃。
此处，超声频率为高频率，且超声所在环境的温度高于搅拌环境的温度，这样的设置是为了通过高速分散、调高温度加快分子的波动，达到消除气泡的效果，并且为了防止在醋酸在受热之后挥发，因此温度控制在40℃。
步骤106、取步骤105中的溶液在玻璃皿上均匀成膜；
步骤106、配制1g/mol的氢氧化钠溶液，倒入玻璃皿，静置20分钟，壳聚糖膜自动脱落，用镊子取出，用蒸馏水洗去膜表面残余氢氧化钠溶液制得氧化石墨烯-壳聚糖复合膜。
所述步骤106中的成膜具体包括以下方法：
步骤601、将玻璃皿清洗干净备用：（a）将玻璃皿放入蒸馏水中，超声40min；（b）用1g/mol的氢氧化钠溶液超声40min；（c）用蒸馏水清洗4次，分别超声30min；（d）用乙醇清洗2次，各超声30min，（e）用氮气吹干备用。
步骤602、把消泡后的溶液置于20℃的密封冷却箱中老化48h；
步骤603、将挤出流延系统主机及机头温度控制在80-150℃，主机频率控制在20-40Hz，将老化后的溶液浇注在玻璃皿上；
步骤604、将玻璃皿放入真空干燥箱内50℃干燥6小时后取出。
通过采用上述技术方案：是为了减少在成膜过程中的气泡产生。
为研究高速搅拌时间对消泡的影响，因此通过控制变量法设计实施例2和实施例3。
实施例2
实施例2与实施例1的区别之处在于：步骤104、继续添加甘油，待甘油添加结束后，密封水浴锅以40转/min搅拌1h。其他步骤均与实施例1相同。
实施例3
实施例3与实施例1的区别之处在于：步骤104、继续添加甘油，待甘油添加结束后，密封水浴锅以40转/min搅拌20h。其他步骤均与实施例1相同。
对实施例1和实施例3进行气泡观察，发现如果搅拌的时间过长，则会引入过多的气泡；如果搅拌的时间过短，首先会出现反应不彻底，其次上步骤引发的气泡仍然未消除，故此处的搅拌时间定为30分钟。
为了研究超声频率对消泡时间的影响，因此设计实施例4至7研究四种超声频率对消泡时间的影响。
实施例4
实施例4与实施例1的区别之处在于：步骤105、将混合溶液转移至烧杯中，通过超声分散器进行高速分散直至气泡消除；所述超声分散器的超声频率为20KHz，超声温度为40℃。其余步骤均与实施例1相同。
实施例5
实施例5与实施例1的区别之处在于：步骤105、将混合溶液转移至烧杯中，通过超声分散器进行高速分散直至气泡消除；所述超声分散器的超声频率为15KHz，超声温度为40℃。其余步骤均与实施例1相同。
实施例6
实施例6与实施例1的区别之处在于：步骤105、将混合溶液转移至烧杯中，通过超声分散器进行高速分散直至气泡消除；所述超声分散器的超声频率为35KHz，超声温度为40℃。其余步骤均与实施例1相同。
实施例7
实施例7与实施例1的区别之处在于：步骤105、将混合溶液转移至烧杯中，通过超声分散器进行高速分散直至气泡消除；所述超声分散器的超声频率为40KHz，超声温度为40℃。其余步骤均与实施例1相同。
根据图1可见，超声频率在30KHz时，可以得到满意的消泡效果。因此在满足消泡的前提下，增大频率是没有意义的。
对比例1
壳聚糖膜的制备：精确称取1g壳聚糖粉末溶于w=0.02的醋酸溶液，用玻璃棒搅拌后置于恒温水浴锅加热：温度50℃，转速120转/min，搅拌一小时后按一定比例适当加入甘油增韧，继续置于水浴锅加热搅拌至溶液无气泡，然后取适当溶液倒入玻璃皿流延成膜，待溶液在玻璃皿内分布均匀后，将玻璃皿放入烘干箱温度为120℃，干燥6小时后取出，配制1g/mol的氢氧化钠溶液，取适量倒入玻璃皿，静置20分钟，壳聚糖膜自动脱落，用镊子取出，用蒸馏水洗去膜表面残余氢氧化钠溶液即成膜。
以下对实施例1和对比例1制备出来的膜进行相应的力学性能检测。
机械性能（拉力）
实验仪器：Instron5900电子万能材料试验机
仪器参数：速率：20mm/min 样品厚度：0.4mm 宽度：10mm 长度：50mm
初始载荷：0
实验方法：将做好的膜用刀片切成1*5cm的矩形膜，每组各五个样，用Instron拉力机试验拉力性能参数后，取各组平均值，用origin 软件作出对比图，如图2和表1所示。
表1试验拉力性能原始数据
由表1和图2所示，通过本方法制备出来的膜的拉力性能高。
透光率检测
实验方法：将做好的两种膜分别裁剪成1*2cm，每组各取五个平行样，平整放入比色皿中，测试紫外吸光度，结果见图3。
润湿性能检测
3.2实验仪器：Analyzer-DSA25型接触角测量仪
3.3试验参数：采用悬滴法测试接触角，选取粗注射器针头，设置参数，移动按键使注射器针头位于观测窗1/5内位置，选择“Pendant-drop”进行表面张力测量。
3.4实验方法：将制好的两种膜分别裁剪成1cm*2cm的矩形膜，放置室温下干燥24小时，使用接触角仪器测试接触角。
图4（a）为对比例1的接触角，图4（b）为实施例1的接触角，可见实施例1的接触角小于对比例1的接触角，因此实施例1的润湿性比对比1好。
溶胀性能检测
实验仪器：天平
实验方法：将两种膜裁剪成1cm*1cm 的正方形小块膜，放置室温下干燥24小时，至膜完全干燥，然后将膜置于天平上称取初始重量，记为m,再分别将膜置于PBS溶液中浸泡5分钟后取出，用滤纸擦拭膜表面多余PBS溶液，后用镊子将膜置于天平上称取其重量，记为m1，再将称重后的膜浸泡在PBS溶液中，5分钟后取出，重复称取重量，记为m2，然后分别按照15、20、25、30、35、40、70、110、120、130、150、170、360、960分钟称取其重量，两种膜各取5组平行样称重，取平均值。利用公式
(M1-M)/M
求出其溶胀率作图5，很明显，本方法制备出来的实施例1中的膜的溶胀率高于现有技术的膜的溶胀率。
成分分析
实验仪器：红外ATR
实验方法：将实施例1和对比例1制好的两种膜分别裁剪成1cm*2cm的矩形膜，放置室温下干燥24小时，用红外测试得出谱图6和图7。由图6和图7可知，本方法制备出来的膜纯度高。
弹性性能检测
实验仪器：照相机
实验方法：将制好的膜裁剪成1cm*2cm的矩形膜，用镊子夹住使其平整铺开，再用镊子夹住膜两端，使其弯曲，测试其弹性性能。
实验结果表明：实施例1和对比例1的弹性均极好。氧化石墨烯的添加对壳聚糖膜本身的弹性性能无显著的影响。
因本方法制备出来的氧化石墨烯-壳聚糖符合膜是应用于医学辅料，依次对药物释放进行检测，结果如图8所示。
实验仪器：气浴恒温振荡器 紫外 左氧氟沙星
标准曲线的绘制
用分析天平精确称量左氧氟沙星20mg,置于50ml的烧杯中，加PBS缓冲液稀释至刻度线，作为对照储备液。
分别用移液器精确取对照液0.125ml,0.25ml,0.375ml,0.5ml,1ml分别置于50ml容量瓶中，加入PBS缓冲液置刻度摇匀，以PBS缓冲液为基线。在288nm波长处测定不同浓度左氧氟沙星溶液的吸光度（A）,结果在1mg/L,2mg/L,3mg/L,4mg/L,8mg/L浓度时，A分别是0.068615839，0.133652434
，0.206267521，0.277523518，0.547497094，以浓度(C)对吸光度进行线性回归，得到回归方程为C(mg/L)=14.568A +0.0058(R^2=0.9998),继而表明左氧氟沙星的检测浓度和吸光度呈现良好的线性关系，图8所示。
实验方法：配制浓度为0.4mg/ml的左氧氟沙星—PBS溶液，将制好的不加石墨烯膜和加石墨烯膜（1cm*2cm）浸泡在溶液中24小时,每组取5个平行样，使左氧氟沙星均匀装载至膜上。24h后，将膜取出浸入PH=7.4的PBS缓冲液中，置于恒温振荡器，转速100r/min,恒温35℃，每隔一段时间取出2ml释放夜，测吸光度，然后再加入2ml相同的PBS缓冲液。根据绘制的左氧氟沙星浓度-吸光度标准曲线，计算累计释放量，图9所示。总结说明：实验结果表明，石墨烯复合膜可以很大程度上提高壳聚糖膜的载药性能，使药物得到更好的释放，且其具有良好的生物相容性、生物降解性、无毒、无免疫原性、高安全性。在医学中可用作透析膜、伤口愈合促进剂、血液抗凝剂等；其机械性能的改善，可使壳聚糖膜符合广泛医学要求，使其作为医用敷料更加符合实际生活应用要求；其极好的润湿性增强了膜与创面的结合，便于创口愈合。
以上对本发明实施例所提供的技术方案进行了详细介绍，本文中应用了具体个例对本发明实施例的原理以及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只适用于帮助理解本发明实施例的原理；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明实施例，在具体实施方式以及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

Claims (7)

1.一种氧化石墨烯-壳聚糖复合膜的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
步骤101、取壳聚糖粉置于高速混合机密封顶盖研磨10min，成细粉；
步骤102、用移液器取氧化石墨烯溶液溶于醋酸溶液中，继续添加步骤101中的细粉并用玻璃棒搅拌，得混合溶液；
步骤103、将上述混合溶液置于40℃的恒温水浴锅中以120转/min搅拌1小时；
步骤104、继续添加甘油，待甘油添加结束后，密封水浴锅以40转/min搅拌30min；
步骤105、将混合溶液转移至烧杯中，通过超声分散器进行高速分散直至气泡消除；
步骤106、取步骤105中的溶液在玻璃皿上均匀成膜；
步骤106、配制1g/mol的氢氧化钠溶液，倒入玻璃皿，静置20分钟，壳聚糖膜自动脱落，用镊子取出，用蒸馏水洗去膜表面残余氢氧化钠溶液制得氧化石墨烯-壳聚糖复合膜。
2.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯-壳聚糖复合膜的制备方法，其特征在于，所述氧化石墨烯溶液、醋酸、壳聚糖粉和甘油按照份数比为：1:（0.8-2.3）：（1.5-2.5）。
3.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯-壳聚糖复合膜的制备方法，其特征在于，所述氧化石墨烯溶液、醋酸、壳聚糖粉和甘油按照份数比为：1:1：2。
4.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯-壳聚糖复合膜的制备方法，其特征在于，所述超声分散器的超声频率为30KHz，超声温度为40℃。
5.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯-壳聚糖复合膜的制备方法，其特征在于，所述步骤106中的成膜具体包括以下方法：
步骤601、将玻璃皿清洗干净备用；
步骤602、把消泡后的溶液置于20℃的密封冷却箱中老化48h；
步骤603、将挤出流延系统主机及机头温度控制在80-150℃，主机频率控制在20-40Hz，将老化后的溶液浇注在玻璃皿上；
步骤604、将玻璃皿放入真空干燥箱内50℃干燥6小时后取出。
6.根据权利要求5所述的一种氧化石墨烯-壳聚糖复合膜的制备方法，其特征在于，所述步骤501具体包括：（a）将玻璃皿放入蒸馏水中，超声40min；（b）用1g/mol的氢氧化钠溶液超声40min；（c）用蒸馏水清洗4次，分别超声30min；（d）用乙醇清洗2次，各超声30min，（e）用氮气吹干备用。
7.一种使用如权利要求1所述的氧化石墨烯-壳聚糖复合膜的制备方法制备出来的氧化石墨烯-壳聚糖复合膜在医用敷料发明的应用。
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