CN111870590B - 液体祛痘贴及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明的目的在于提供一种液体祛痘贴及其制备方法。所述液体祛痘贴包括祛痘成分、成膜剂和辅料，以所述液体祛痘贴的总质量计，所述祛痘成分的加入量为0.75‑11％，优选1.6‑11％；所述成膜剂的加入量为8‑15％，优选10‑15％；所述辅料的加入量为75‑85％，优选76‑85％。本发明的液体祛痘贴使用方便，外观新颖，涂抹时在皮肤表面成膜，体验感独特；且祛痘成分易于吸收和发挥效果，具有优异的即时祛痘和调节肌肤水油平衡功效，能够有效改善痘痘肌肤不适状态，适合油性、混合性肤质和易长痘人群的长期使用。

Description

液体祛痘贴及其制备方法
技术领域
本发明提供一种液体祛痘贴及其制备方法，属于化妆品领域。
背景技术
随着化妆品行业的持续发展，消费者使用化妆品的种类增多且更换频率提高，皮肤接触刺激物的频率同步增加；同时，在生活、饮食和作息不规律的影响下，出现各类皮肤炎症问题的人群激增。其中，痤疮(俗称青春痘) 多发于人的脸部、胸口和背部，有白头粉刺、黑头粉刺、脓包痘痘和结节性痘痘等多种类型，已经成为明显困扰消费者的一类慢性炎症性皮肤问题。痤疮的发生与皮脂分泌过多、毛囊皮脂腺导管堵塞、细菌感染和炎症反应等因素密切相关，如何调理肌肤的水油平衡状态、抑制细菌繁殖，以实现有效祛痘，是行业内亟需解决的重要问题。
经调研发现，消费者在购买祛痘类化妆品时，更加注重祛痘的即时性、急救性，以及温和安全性。目前市场上存在的祛痘功效产品以药用祛痘膏和暗疮膏居多，此类产品虽然见效快，具有即时性，但多为医院皮肤科医生开具处方药，存在一定副作用，不建议长期使用，且在停药后痘痘易复发。
引用文献1公开了本发明提供了一种舒缓祛痘的膏霜，包括如下组分：植物复方组合物5份、去离子水68.3份、1,3-丁二醇3份、异硬脂醇异硬酸酯5 份、甘油5份、SEPIPLUS4001份、碳酸二辛酯3份、PEG-20 3份、聚二甲基硅氧烷2份、积雪草提取物2份、PCA-Zn 0.2份、乙酰壳糖胺0.8份、樟树叶/ 枝/根提取物0.5份、1,2-己二醇0.5份、对羟基苯乙酮0.5份和黄原胶0.2份。植物复方组合物按重量份数包括如下组分：30-90份的丹皮、0.6-0.9份的生姜提取物和10-70份的苦参。其中使用了多组植物组分，不仅成本较高；且植物提取物组分复杂，活性物成分稳定性较差，难以实现长期稳定的即时性祛痘的效果。
引用文献2公开了一种含页岩油的复合祛痘制剂，包括以下组分：去离子水、卡波姆、透明质酸钠、牛油果树果脂油、氢化橄榄油酸乙基己酯、氢化橄榄油不皂化物、页岩油磺酸酯钠、互生叶白千层叶油、水杨酸、阿拉伯胶树胶、水解壳多糖、烟酰胺、甘油、丁二醇、1，2-戊二醇、黄原胶、尿囊素、EDTA二钠、山梨坦辛酸酯、氨甲基丙醇。其中使用多种功效成分，导致成本过高，且以页岩油磺酸酯钠和互生叶白千层叶油作为祛痘成分，长期使用存在一定的安全风险。
因此，研究一款既能有效祛痘，具有即时性，且方便适合长期使用的祛痘产品，成为亟待解决的技术问题。
引用文献：
引用文献1：CN109125207A
引用文献2：CN104173235A
发明内容
发明要解决的问题
针对现有技术中存在的技术问题，例如：祛痘产品的渗透性差、吸收不好，难以实现即时性祛痘，以及温和安全性不足、长期使用存在安全性风险等问题。本发明首先提供了一种液体祛痘贴，涂抹时在皮肤表面成膜，祛痘成分易于吸收和发挥效果，具有优异的即时祛痘和调节肌肤水油平衡功效，能够有效改善痘痘肌肤不适状态，适于长期安全使用。
进一步地，本发明还提供了液体祛痘贴的制备方法，该制备方法简单易行，原料易于获取，适于大批量生产。
用于解决问题的方案
本发明首先提供一种液体祛痘贴，其包括祛痘成分、成膜剂和辅料，以所述液体祛痘贴的总质量计，所述祛痘成分的加入量为0.75-11％，优选 1.6-11％；所述成膜剂的加入量为8-15％，优选10-15％；所述辅料的加入量为 75-85％，优选76-85％。
根据本发明的液体祛痘贴，其中，所述祛痘成分包括4-羟乙基哌嗪乙磺酸、水杨酸衍生物、羟基积雪草苷以及活性锌中的一种或两种以上的组合；其中，以所述液体祛痘贴的总质量计，所述4-羟乙基哌嗪乙磺酸的加入量为 0.1-5％，优选0.5-5％；所述水杨酸衍生物的加入量为0.5-4％，优选0.8-4％；所述羟基积雪草苷的加入量为0.05-1％，优选0.1-1％；所述活性锌的加入量为0.1-1％，优选0.2-1％。
根据本发明的液体祛痘贴，其中，所述4-羟乙基哌嗪乙磺酸、所述水杨酸衍生物、所述羟基积雪草苷和所述活性锌的质量比为1:0.1-35:0.01-5:0.01-8。
根据本发明的液体祛痘贴，其中，所述水杨酸衍生物包括水杨酸和阿拉伯树胶；其中，所述水杨酸与所述阿拉伯树胶的质量比为1:1-1.25。
根据本发明的液体祛痘贴，其中，所述活性锌为吡咯烷酮羧酸锌。
根据本发明的液体祛痘贴，其中，所述成膜剂为聚乙烯醇。
根据本发明的液体祛痘贴，其中，所述辅料选自水、多元醇和卡拉胶中的一种或两种以上的组合；优选地，所述多元醇选自1,3-丙二醇和1,2-戊二醇中的一种或两种的组合；优选地，所述卡拉胶为λ-型卡拉胶。
根据本发明的液体祛痘贴，其中，以所述液体祛痘贴的总质量计，所述水的加入量为65-85％，优选66-85％；所述多元醇的加入量为4-10％，优选 5-10％；所述的卡拉胶的加入量为0.05-0.6％，优选0.1-0.6％。
本发明还提供一种根据本发明的液体祛痘贴的制备方法，其包括将所述液体祛痘贴的各组分混合的步骤。
根据本发明所述的制备方法，其包括以下步骤：
将辅料和成膜剂混合后备用，得到预混物；
将预混物与祛痘成分混合，得到液体祛痘贴。
发明的效果
本发明的液体祛痘贴使用方便，外观新颖，涂抹时在皮肤表面成膜，体验感独特；且祛痘成分易于吸收和发挥效果，具有优异的即时祛痘和调节肌肤水油平衡功效，能够有效改善痘痘肌肤不适状态，适合油性、混合性肤质和易长痘人群的长期使用。
进一步地，本发明还提供了一种液体祛痘贴的制备方法，该制备方法简单易行，原料易于获取，易于满足量产。
具体实施方式
以下将详细说明本发明的各种示例性实施例、特征和方面。在这里专用的词“示例性”意为“用作例子、实施例或说明性”。这里作为“示例性”所说明的任何实施例不必解释为优于或好于其它实施例。
另外，为了更好地说明本发明，在下文的具体实施方式中给出了众多的具体细节。本领域技术人员应当理解，没有某些具体细节，本发明同样可以实施。在另外一些实例中，对于本领域技术人员熟知的方法、手段、器材和步骤未作详细描述，以便于凸显本发明的主旨。
如无特殊声明，本说明书中所使用的单位均为国际标准单位，并且本发明中出现的数值，数值范围，均应当理解为包含了工业生产中所不可避免的系统性误差。
本说明书中，如没有特别说明，则“％”均表示质量百分含量。
本说明书中，使用“可以”表示的含义包括了进行某种处理以及不进行某种处理两方面的含义。
本说明书中，所提及的“一些具体/优选的实施方案”、“另一些具体/优选的实施方案”、“实施方案”等是指所描述的与该实施方案有关的特定要素(例如，特征、结构、性质和/或特性)包括在此处所述的至少一种实施方案中，并且可存在于其它实施方案中或者可不存在于其它实施方案中。另外，应理解，所述要素可以任何合适的方式组合在各种实施方案中。
本说明书中，使用“数值A～数值B”表示的数值范围是指包含端点数值A、 B的范围。
本说明书中，所述“常温”、“室温”，其温度可以是10-40℃。
另外，本说明书中，所述“水”包含去离子水、蒸馏水、离子交换水、双蒸水、高纯水、纯净水等化妆品领域能够使用的任何可行的水。
第一方面
本发明的第一方面提供了一种液体祛痘贴，包括祛痘成分、成膜剂和辅料，以所述液体祛痘贴的总质量计，所述祛痘成分的加入量为0.75-11％，优选1.6-11％；所述成膜剂的加入量为8-15％，优选10-15％；所述辅料的加入量为75-85％，优选76-85％。
本发明的液体祛痘贴温和安全，具有优异的即时祛痘和调节肌肤水油平衡功效。液体祛痘贴是一种全新剂型，突破传统化妆品的产品外观，均一性好，体验感新颖，涂抹时，活性成分缓慢释放，尤其适合油性、混合性肤质和易长痘人群的使用。本发明的液体祛痘贴方便携带，能按需使用，可随时补涂，针对痘痘的点涂具有靶向性。将本发明的液体祛痘贴均匀涂抹于患处或局部使用，随着祛痘成分的吸收，10-15min后在皮肤表层形成一层柔软透气薄膜。相比于其他祛痘贴类，无需额外用无纺布支撑成型，生产工艺更简单，能更好覆盖肌肤不平整部位，不易脱落，亲肤性和贴合性更好，祛痘成分更易吸收和发挥效果。
<祛痘成分>
本发明的液体祛痘贴可以使用本领域常用的一些祛痘成分，均可以实现获得液体祛痘贴。本发明优选使用温和安全的祛痘成分。具体地，以液体祛痘贴的总质量计，祛痘成分的加入量为0.75-11％，优选1.6-11％。例如，祛痘成分的加入量可以是0.8％、1％、2％、3％、4％、5％、6％、7％、8％、9％、 10％等。通过在护肤品中加入上述比例范围的祛痘成分，能够使护肤品具有即时祛痘的效果，同时能够调节肌肤的水油平衡，有效改善痘痘肌肤不适状态，尤其适合油性、混合性肤质和易长痘人群的使用。
在一些具体的实施方式中，本发明使用具有即时祛痘的功效的祛痘成分。具体而言，祛痘成分包括4-羟乙基哌嗪乙磺酸、水杨酸衍生物、羟基积雪草苷以及活性锌中的一种或两种以上的组合；其中，以所述液体祛痘贴的总质量计，所述4-羟乙基哌嗪乙磺酸的加入量为0.1-5％，优选0.5-5％；所述水杨酸衍生物的加入量为0.5-4％，优选0.8-4％；所述羟基积雪草苷的加入量为 0.05-1％，优选0.1-1％；所述活性锌的加入量为0.1-1％，优选0.2-1％。
本发明的祛痘成分中的4-羟乙基哌嗪乙磺酸可以有效温和软化角质，促进活性物质的吸收。同时，水杨酸衍生物能够帮助清除被堵塞住的毛囊，防止毛孔阻塞，杀灭痤疮杆菌，预防新病灶的产生。羟基积雪草苷有助于肌肤消炎、退红和减缓不适的效果。活性锌为肌肤提供保湿作用和优异的抑菌性能，抑制5-α还原酶的活性，从而减少皮脂的过度分泌。本发明的祛痘成分通过活性成分的多重作用机理，具有协同作用，能够协调发挥即时祛痘效果，从外到内，有效改善痘痘肌肤的不适状态。
进一步地，本发明的祛痘成分中，所述4-羟乙基哌嗪乙磺酸、所述水杨酸衍生物、所述羟基积雪草苷和所述活性锌的质量比为1:0.1-35:0.01-5:0.01-8。当4-羟乙基哌嗪乙磺酸、水杨酸衍生物、羟基积雪草苷和活性锌的质量比为 1:0.1-35:0.01-5:0.01-8时，能够进一步起到协同增效的作用，做到温和有效和即时祛痘效果。具体地，所述4-羟乙基哌嗪乙磺酸、所述水杨酸衍生物、所述羟基积雪草苷和所述活性锌的质量比可以为1:0.2-30:0.02-4:0.02-5，还可以为1:0.3-25:0.1-3:0.1-4，也可以为1:0.5-20:0.2-2:0.3-3等。
在本发明中，4-羟乙基哌嗪乙磺酸是一种氢离子缓冲剂，能较长时间控制恒定的pH范围，对细胞无毒性作用。4-羟乙基哌嗪乙磺酸具有类似溶角蛋白酶、大分子果酸的性质等，可软化角质，但4-羟乙基哌嗪乙磺酸非常温和且能够促进肌肤表皮层的老旧角质细胞剥落，从而光滑和柔软肌肤，提亮肤色，促进活性成分的吸收，保护活性物，稳定产品体系。
具体地，以液体祛痘贴的总质量计，4-羟乙基哌嗪乙磺酸的加入量为 0.1-5％，优选0.5-5％。例如，4-羟乙基哌嗪乙磺酸的加入量可以是0.2％、1％、1.5％、2％、3％、4％、4.5％等。当4-羟乙基哌嗪乙磺酸的加入量为0.1-5％时，具有温和软化角质，促进活性物质的吸收的效果。
在本发明中，水杨酸衍生物具有无刺激和缓释效果，能够延长活性成分作用时间，增强产品的作用效果。具体地，以液体祛痘贴的总质量计，水杨酸衍生物的加入量为0.5-4％，优选0.8-4％。例如，水杨酸衍生物的加入量为 0.7％、1％、1.5％、2％、3％、4％等。当水杨酸衍生物的加入量为0.5-4％时，能够帮助清除被堵塞住的毛囊，其防止毛孔阻塞、杀灭痤疮杆菌的效果优异，能够预防新病灶的产生。
在一些更为具体的实施方案中，水杨酸衍生物包括水杨酸和阿拉伯树胶。因此，本发明的水杨酸衍生物又可以称之为水杨酸(和)阿拉伯树胶或水杨酸和阿拉伯树胶。水杨酸和阿拉伯树胶通过酯化作用形成水杨酸衍生物，是全新一代无刺激大分子水杨酸衍生物，具有良好的水溶性。在肌肤表层可以将绝大部分水杨酸限制在浅层角质层中，不易深入到真皮层中，从而有效避免了小分子水杨酸引起的红肿、刺痛等刺激作用，减少活性物对表皮细胞产生不良反应。同时，由于水杨酸与阿拉伯树胶之间的酯化作用，产品具有缓释特性，从而延长了活性成分作用时间，增强了产品的作用效果。既有水杨酸的去角质、焕肤、祛痘、杀菌等作用，又有阿拉伯树胶的保湿、柔肤、成膜和紧致效果。
具体地，水杨酸衍生物中，所述水杨酸与所述阿拉伯树胶的质量比为 1:1-1.25。例如，水杨酸与阿拉伯树胶的质量比可以是1:1、1:2、1:1.25等等。进一步地，水杨酸衍生物可以通过购买得到。例如巴斯夫股份公司、中国台湾昱智生化科技股份有限公司生产的水杨酸衍生物等。
在本发明中，羟基积雪草苷是一种白色的粉末，具有止痒、退红和减缓不适作用，有效减少促炎性细胞因子白介素-1α和白介素-8α释放，减缓炎症反应发生，同时保护细胞免受活性氧自由基的损伤，减少基质金属蛋白酶-1 的合成，促进胶原蛋白I的生成。
具体地，以液体祛痘贴的总质量计，羟基积雪草苷的加入量为0.05-1％，优选0.1-1％。例如，羟基积雪草苷的加入量为0.08％、0.12％、0.2％、0.4％、 0.6％、0.8％等。当羟基积雪草苷的加入量为0.05-1％时，其具有良好的消炎退红和减缓不适的效果。
本发明中，活性锌能够为肌肤补充锌元素，有助于保持皮肤的正常新陈代谢。活性锌带有抑菌作用的锌离子，能够为肌肤提供保湿作用和优异的抑菌性能。具体地，以液体祛痘贴的总质量计，活性锌的加入量为0.1-1％，优选0.2-1％。例如，活性锌的加入量可以是0.15％、0.25％、0.4％、0.6％、0.8％等。当活性锌的加入量为0.1-1％时，具有保湿作用和优异的抑菌性能，抑制 5-α还原酶的活性，从而减少皮脂的过度分泌。
在一些更为具体的实施方案中，活性锌为吡咯烷酮羧酸锌(简称： PCA-Zn)。PCA-Zn带有抑菌作用的锌离子，同时为肌肤提供保湿作用和优异的抑菌性能，通过对5-a还原酶的抑制，从而减少皮脂的过度分泌。为肌肤补充锌元素同时，有助于保持皮肤的正常新陈代谢，因为DNA的合成，细胞分裂，蛋白质的合成及人体组织中多种酶的活性都离不开锌元素。
本发明的祛痘成分选择了温和、安全性高的组分进行配伍，各组分相互作用，即时性祛痘效果明显，且适于长期使用。
进一步地，本发明还提供了一种祛痘成分的制备方法，包括将所述祛痘成分的各组分混合的步骤，所述混合是在常温下混合。
<成膜剂>
为使液体祛痘贴在肌肤表面形成柔软透气膜，本发明的液体祛痘贴中还添加有成膜剂。以所述液体祛痘贴的总质量计，所述成膜剂的加入量为8-15％，优选为10-15％。例如，成膜剂的加入量可以是8.5％、10.5％、11％、12％、 13％、14％等。当成膜剂的加入量为8-15％时，能够使液体祛痘贴形成柔软透气膜，在肌肤表面不易脱落，祛痘成分活性成分更易吸收和发挥效果，同时无需额外用无纺布支撑成型，生产工艺更简单。
在一些具体的实施方案中，成膜剂为聚乙烯醇(简称：PVA)，聚乙烯醇是一种高分子聚合物，无臭、无毒，外观为白色粉末状固体。水溶性良好，具有独特的强粘结性，有较好的化学稳定性及良好的成膜性，同时其抗拉强度和耐摩擦强度好，随湿度的变化也比其他水溶性高分子较小。
<辅料>
为增加液体祛痘贴的均一性，使其易涂抹、涂抹时活性成分易吸收。本发明的液体祛痘贴中还添加有辅料。以所述液体祛痘贴的总质量计，所述辅料的加入量为75-85％，优选76-85％。例如，辅料的加入量可以是77％、78％、 79％、80％、81％、82％、83％、84％等。当辅料的加入量为75-85％时，能够使液体祛痘贴形成柔软透气膜，在肌肤表面不易脱落，祛痘组合物活性成分更易吸收和发挥效果。
在一些具体的实施方案中，所述辅料包括水、多元醇和卡拉胶中的一种或两种以上的组合。进一步地，以所述液体祛痘贴的总质量计，所述水的加入量为65-85％，优选为66-85％；所述多元醇的加入量为4-10％，优选5-10％；所述的卡拉胶的加入量为0.05-0.6％，优选0.1-0.6％。
在本发明中，通过添加水有利于让祛痘成分、辅料和成膜剂很好的溶解。具体地，以所述液体祛痘贴的总质量计，所述水的加入量为65-85％，优选为 66-85％。例如：水的加入量可以是65％、66％、68％、70％、72％、75％、78％、 80％等。当水的加入量为65-85％时，可形成良好的均一外观，使得祛痘成分很好发挥功效，并且得到的液体祛痘贴在使用过程中不会出现成膜难、不好吸收等现象。
在本发明中，多元醇可以增加液体祛痘贴的保湿性。具体地，以所述液体祛痘贴的总质量计，所述多元醇的加入量为4-10％，优选为5-10％。例如：多元醇的加入量可以是4.5％、5.5％、6％、7％、8％、9％等，当多元醇的加入量为4-10％时，使得液体祛痘贴有很好的保湿效果，帮助减少肌肤水分的流失，同时促进活性成分有效吸收，并具有一定的抑菌防腐增效效果。
在一些更为具体的实施方案中，所述多元醇包括1,3-丙二醇和1,2-戊二醇中的一种或两种的组合。1,3-丙二醇为天然产物，不会引起皮肤刺激或过敏，可增强产品保湿性能。1,2-戊二醇具有良好的保湿效果，同时提供滋润柔软的肤感。此外，多元醇还可以是本领域常见的其他多元醇，例如甲基丙二醇、 1,2-己二醇等，本发明对此不作特别限定。
在本发明中，卡拉胶是由半乳糖及脱水半乳糖所组成的带有硫酸酯生物多糖类分子。由于其中硫酸酯结合形态的不同，一般主要使用的κ-型、ι-型、λ-型三种卡拉胶。具体地，以所述液体祛痘贴的总质量计，所述卡拉胶的加入量为0.05％-0.6％，优选为0.1-0.6％。例如：卡拉胶的加入量可以是0.05％、 0.1％、0.2％、0.4％、0.5％等。上述范围内的卡拉胶有助于液体祛痘贴保持柔软成膜感，提供清爽保湿不粘腻的肤感。
在一些更为具体的实施方案中，所述卡拉胶为λ-型卡拉胶。λ-型卡拉胶能够形成粘性非凝胶溶液，耐离子，具有增稠效果。在本发明中，选用λ-型卡拉胶可以发挥滋润、柔软、细滑和无黏腻感的成膜保水作用。
本发明的液体祛痘贴中祛痘成分、成膜剂和辅料相互配合，形成一种全新剂型，将其涂抹于患处或局部使用，随着祛痘成分的吸收，能够形成一层柔软透气薄膜，使祛痘成分更易吸收和发挥效果，具有优异的即时祛痘和调节肌肤水油平衡功效。
本发明的液体祛痘贴在使用时，可以将其涂抹于患处，然后一段时间后即可形成一层膜，不会从皮肤上脱落，有利于祛痘。
第二方面
本发明的第二方面提供了一种第一方面所述的液体祛痘贴的制备方法，其包括将所述液体祛痘贴的各组分混合的步骤。
具体地，本发明的制备方法包括以下步骤：
将辅料和成膜剂混合，得到预混物；
将预混物与祛痘成分混合，得到液体祛痘贴。
进一步地，对于预混物，可以是将成膜剂和辅料混合均匀后，加热至 75-85℃，保温10-20min，得到充分溶解完全的预混物。
具体地，将预先分散溶解好的成膜剂、水、多元醇和卡拉胶混合均匀后，加热至75-85℃，保温10-20min。
进一步地，将预混物降温至40-50℃后，向预混物中依次加入祛痘组合物混合均匀，溶解完全后，于35-38℃出料即得到液体祛痘贴。
本发明的液体祛痘贴的制备方法简单易行，原料易于获取，易于满足大批量生产的要求。
实施例
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限定本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售获得的常规产品。
本发明的实施例中，所使用的水杨酸衍生物为中国台湾昱智生化科技股份有限公司，该产品中，水杨酸衍生物中水杨酸和阿拉伯树胶的质量比为1:1～1.25。
实施例1
以质量百分比计，取4-羟乙基哌嗪乙磺酸的加入量为2％，水杨酸衍生物的加入量为3.5％，水杨酸和阿拉伯树胶的质量比为1:1-1.25，羟基积雪草苷的加入量为0.3％，PCA-Zn的加入量为0.3％，PVA加入量为8％，1,2-戊二醇加入量为4.0％，卡拉胶加入量为0.4％，去离子水加入量为81.5％。
将预先分散溶解好的成膜剂、水、1,2-戊二醇和卡拉胶混合均匀后，加热至80℃，保温15min；然后降温至45℃后，加入4-羟乙基哌嗪乙磺酸、水杨酸衍生物、羟基积雪草苷和PCA-Zn，混合均匀，溶解完全后，于38℃后出料备用，得到液体祛痘贴I。
实施例2
以质量百分比计，取4-羟乙基哌嗪乙磺酸的加入量为4％，水杨酸衍生物的加入量为0.5％，水杨酸和阿拉伯树胶的质量比为1:1-1.25，羟基积雪草苷的加入量为0.05％，PCA-Zn的加入量为0.5％，PVA加入量为10％，1,3-丙二醇加入量为8.0％，卡拉胶加入量为0.3％，去离子水加入量为76.65％。
将预先分散溶解好的成膜剂、水、1,3-丙二醇和卡拉胶混合均匀后，加热至80℃，保温15min；然后降温至45℃后，加入4-羟乙基哌嗪乙磺酸、水杨酸衍生物、羟基积雪草苷和PCA-Zn，混合均匀，溶解完全后，于38℃后出料备用，得到液体祛痘贴II。
实施例3
以质量百分比计，取4-羟乙基哌嗪乙磺酸的加入量为0.1％，水杨酸衍生物的加入量为3％，水杨酸和阿拉伯树胶的质量比为1:1-1.25，羟基积雪草苷的加入量为0.3％，PCA-Zn的加入量为0.5％，PVA加入量为15％，1,2-戊二醇加入量为2.0％，1,3-丙二醇加入量为3.0％，卡拉胶加入量为0.3％，去离子水加入量为75.8％。
将预先分散溶解好的成膜剂、水、1,2-戊二醇、1,3-丙二醇和卡拉胶混合均匀后，加热至80℃，保温15min；然后降温至45℃后，加入4-羟乙基哌嗪乙磺酸、水杨酸衍生物、羟基积雪草苷和PCA-Zn，混合均匀，溶解完全后，于38℃后出料备用，得到液体祛痘贴III。
实施例4
以质量百分比计，取4-羟乙基哌嗪乙磺酸的加入量为4％，水杨酸衍生物的加入量为4％，水杨酸和阿拉伯树胶的质量比为1:1-1.25，羟基积雪草苷的加入量为0.2％，PCA-Zn的加入量为0.2％，PVA加入量为10％，1,2-戊二醇加入量为3.0％，1,3-丙二醇加入量为2.0％，卡拉胶加入量为0.5％，去离子水加入量为76.1％。
将预先分散溶解好的成膜剂、水、1,2-戊二醇、1,3-丙二醇和卡拉胶混合均匀后，加热至80℃，保温15min；然后降温至45℃后，加入4-羟乙基哌嗪乙磺酸、水杨酸衍生物、羟基积雪草苷和PCA-Zn，混合均匀，溶解完全后，于38℃后出料备用，得到液体祛痘贴IV。
对比例1
以质量百分比计，取4-羟乙基哌嗪乙磺酸的加入量为2％，水杨酸衍生物的加入量为3.5％，水杨酸和阿拉伯树胶的质量比为1:1-1.25，羟基积雪草苷的加入量为0.3％，PCA-Zn的加入量为0.3％，PVA加入量为20％，1,2-戊二醇加入量为4.0％，卡拉胶加入量为0.4％，去离子水加入量为69.5％。
将预先分散溶解好的成膜剂、水、1,2-戊二醇和卡拉胶混合均匀后，加热至80℃，保温15min；然后降温至45℃后，加入4-羟乙基哌嗪乙磺酸、水杨酸衍生物、羟基积雪草苷和PCA-Zn，混合均匀，溶解完全后，于38℃后出料备用，得到液体祛痘贴V。
对比例2
以质量百分比计，取4-羟乙基哌嗪乙磺酸的加入量为4％，水杨酸衍生物的加入量为0.5％，水杨酸和阿拉伯树胶的质量比为1:1-1.25，羟基积雪草苷的加入量为0.05％，PCA-Zn的加入量为0.5％，PVA加入量为10％，1,3-丙二醇加入量25％，卡拉胶加入量为0.3％，去离子水加入量为59.65％。
将预先分散溶解好的成膜剂、水、1,3-丙二醇和卡拉胶混合均匀后，加热至80℃，保温15min；然后降温至45℃后，加入4-羟乙基哌嗪乙磺酸、水杨酸衍生物、羟基积雪草苷和PCA-Zn，混合均匀，溶解完全后，于38℃后出料备用，得到液体祛痘贴VI。
对比例3
以质量百分比计，取4-羟乙基哌嗪乙磺酸的加入量为4％，水杨酸衍生物的加入量为0.5％，水杨酸和阿拉伯树胶的质量比为1:1-1.25，羟基积雪草苷的加入量为0.05％，PCA-Zn的加入量为0.5％，PVA加入量为10％，1,3-丙二醇加入量为8.0％，去离子水加入量为76.95％。
将预先分散溶解好的成膜剂、水、1,3-丙二醇混合均匀后，加热至80℃，保温15min；然后降温至45℃后，加入4-羟乙基哌嗪乙磺酸、水杨酸衍生物、羟基积雪草苷和PCA-Zn，混合均匀，溶解完全后，于38℃后出料备用，得到液体祛痘贴VII。
对比例4
以质量百分比计，取4-羟乙基哌嗪乙磺酸的加入量为0.1％，水杨酸衍生物的加入量为3％，水杨酸和阿拉伯树胶的质量比为1:1-1.25，羟基积雪草苷的加入量为0.3％，PCA-Zn的加入量为0.5％，PVA加入量为5％，1,2-戊二醇加入量为2.0％，1,3-丙二醇加入量为3.0％，卡拉胶加入量为0.3％，去离子水加入量为85.8％。
将预先分散溶解好的成膜剂、水、1,2-戊二醇、1,3-丙二醇和卡拉胶混合均匀后，加热至80℃，保温15min；然后降温至45℃后，加入4-羟乙基哌嗪乙磺酸、水杨酸衍生物、羟基积雪草苷和PCA-Zn，混合均匀，溶解完全后，于38℃后出料备用，得到液体祛痘贴VIII。
实施例5
以质量百分比计，取4-羟乙基哌嗪乙磺酸的加入量为0.14％，水杨酸衍生物的加入量为4.17％，水杨酸和阿拉伯树胶的质量比为1:1-1.25，PCA-Zn 的加入量为0.69％，PVA加入量为10％，1,2-戊二醇加入量为4.0％，卡拉胶加入量为0.4％，去离子水加入量为80.6％。
将预先分散溶解好的成膜剂、水、1,2-戊二醇和卡拉胶混合均匀后，加热至80℃，保温15min；然后降温至45℃后，加入4-羟乙基哌嗪乙磺酸、水杨酸衍生物和PCA-Zn，混合均匀，溶解完全后，于38℃后出料备用，得到液体祛痘贴IX。
实施例6
以质量百分比计，取水杨酸衍生物的加入量为2.76％，水杨酸和阿拉伯树胶的质量比为1:1-1.25，羟基积雪草苷的加入量为0.17％，PCA-Zn的加入量为2.07％，PVA加入量为10％，1,2-戊二醇加入量为4.0％，卡拉胶加入量为 0.4％，去离子水加入量为80.6％。
将预先分散溶解好的成膜剂、水、1,2-戊二醇和卡拉胶混合均匀后，加热至80℃，保温15min；然后降温至45℃后，加入水杨酸衍生物、羟基积雪草苷和PCA-Zn，混合均匀，溶解完全后，于38℃后出料备用，得到液体祛痘贴X。
性能测试
痤疮丙酸杆菌抗菌测试(抑菌圈法)
取痤疮丙酸杆菌(菌株号ATCC 11827)活化后，接种于37℃恒温厌氧培养箱中培养48h，加入3mL无菌生理盐水吹打斜面洗涤细胞，充分混匀制成1～5×105cfu/mL浓度的菌悬液，于4℃贮存备用。
采用滤纸片扩散法，将滤纸用打孔器制成直径5mm的圆形滤纸片，置于干净的小烧杯，121℃灭菌20min烘干后，分别放入实施例1-4和对比例1 制备的液体祛痘贴I-V中充分浸泡。将已灭菌营养琼脂培养基分别倒入培养皿中，待冷却凝固，吸取制备好的痤疮丙酸杆菌菌悬液0.1mL均匀涂布于平板上。然后用无菌镊子夹取各组分浸泡过的圆形滤纸片贴于含菌平板上，每个平板等距离贴4片，其中以1片无菌水浸泡的滤纸片作为空白对照，将各培养皿相应的置于37℃恒温厌氧培养箱中倒置培养72h，各实验样品与空白生理盐水对照组的抑菌圈直径的大小，每个样品3个平行，取其平均值，实验结果如下表1所示。
表1实施例1-4及对比例1的液体祛痘贴的抑菌效果
注：抑菌圈直径≥7mm，即有抑菌效果。抑菌圈直径≥15mm，抑菌明显。抑菌圈直径≥25mm，抑菌优异。
由表1结果可知，与空白对照相比，实施例1-4和对比例1制备的液体祛痘贴I-VIII对痤疮丙酸杆菌均具有较好的抗菌效果。
实施例1制备的液体祛痘贴I和对比例1制备的液体祛痘贴V相比较，对比例1中因含有过量的PVA，其料体粘度比较高，抗菌成分的释放相比于实施例1更缓慢，因而相同时间下测试的痤疮丙酸杆菌的抑菌效果略差于实施例1。
产品稳定性试验
将实施例1-4制备的液体祛痘贴I-IV和对比例1-4制备的液体祛痘贴 V-VIII，分别置于以下4种环境进行观察，测试其产品的料体稳定性，结果如下表2所示。
常温样品于25℃，60％RH静置，进行对比测试。
耐寒测试：冰箱冷冻室放置10天。
冷热循环：-18℃，25％RH；25℃，60％RH；40℃，75％RH，每个温度 24h，共5个循环。
高温加速：测试条件为50℃±1℃，25％RH±5％RH放置1个月。
表2液体祛痘贴产品稳定性测试
由表2结果可知，实施例1-4制备的液体祛痘贴I-IV和对比例2-3制备的液体祛痘贴VI-VIII均通过了各条件的稳定性测试。
其中，与实施例1相比较，对比例1制备的液体祛痘贴V因含有过量的PVA，其产品粘度高，使得生产时间增加，同时在皮肤上涂抹比较难推开不均匀。在高温和冷热循环测试中出现了较大的不愉悦气味，其料体稳定性不能通过。
与实施例3相比较，对比例4制备的液体祛痘贴VIII各温度的稳定性均未见异常，但因添加的PVA量不足，常温外观粘度偏低，不符合所需的目的产品指标。
成膜效果测试
将实施例1-4制备的液体祛痘贴I-IV和对比例1-4制备的液体祛痘贴 V-VIII，取0.25g均匀涂抹于黑色卡片板上，置于37℃，45-65％RH环境下放置5min后，取出观察，测试其成膜效果好坏，主要考察其成膜速度、软硬、脱落性和均匀性，测试结果如下表3所示。
表3液体祛痘贴的成膜效果测试
由表3可知，实施例1-4制备的液体祛痘贴I-IV成膜效果各指标均比较好，符合目的产品的要求。
实施例1制备的液体祛痘贴I和对比例1制备的液体祛痘贴V相比较，对比例1中因含有过量的PVA，其料体粘度比较高，成膜干硬且厚，需要用较大力揭开，同时难涂抹开，也即意味着该产品在皮肤上成膜后会比较紧绷不透气，成膜后难去除，易对皮肤造成一定损伤，因而与实施例1相比未达到目的产品的要求。
实施例2制备的液体祛痘贴II和对比例2制备的液体祛痘贴VI相比较，对比例2中含有大量的多元醇，保湿性能大大提高，相同测试时间内，成膜速度很慢，未见成膜，在黑色卡片板上难固定，尽管易涂抹均匀，也即意味着在皮肤上成膜时间需要很长，其成膜效果远不如实施例2好。
实施例2制备的液体祛痘贴II和对比例3制备的液体祛痘贴VII相比较，对比例3中因未添加卡拉胶，易成膜也易涂抹均匀，但其成膜较硬，不够柔软，同时难揭落，也即在皮肤上服帖效果不如实施例2，同时易出现干裂现象，故其成膜效果也比不上实施例2的成膜效果好。
实施例3制备的液体祛痘贴III和对比例4制备的液体祛痘贴VIII相比较，对比例4中PVA含量不高，产品粘度偏低，其成膜速度较快，成膜比实施例3更加柔软也更易脱落，形成的膜很薄比较松散，揭下时不易连成片状，也即在皮肤上的成膜薄且易脱落，不利于祛痘活性成分在皮肤上缓慢释放发挥作用，因而不能达到目的产品的要求。
温和性测试——鸡蛋蛋清透明度试验
取新鲜鸡蛋的蛋清分离出来备用，各取5ml分装至洁净试管中，随后加入0.5ml按照实施例1-4和对比例1-4制备的液体祛痘贴I-VIII，混合摇匀10S，静置30S后观察蛋清的变化，与空白对照纯蛋清做对比，观察其透明度情况，测试结果如下表4所示。
表4液体祛痘贴温和性测试
由表4可知，实施例1-4制备的液体祛痘贴I-IV和对比例3-4制备的液体祛痘贴VII-VIII，与空白对照纯蛋清相比，未改变蛋清的透明度，也即该产品与皮肤的兼容性很好，温和性高不易引起皮肤刺激和产生不良反应。
实施例1制备的液体祛痘贴I和对比例1制备的液体祛痘贴V相比较，对比例1中因含有过量的PVA，其料体粘度比较高，与蛋清难以混合均匀，也即与皮肤的兼容性不如实施例1好。
实施例2制备的液体祛痘贴II和对比例2制备的液体祛痘贴VI相比，对比例2中含量大量的多元醇，渗透压显著增加，同时与蛋清中氨基酸的亲水基团形成氢键，分子间相互作用，引起了蛋白质的变性出现凝固现象，也即在皮肤上会形成高渗透压，导致各种活性成分更易渗透至细胞，肌肤更易引起不适。因而多元醇的含量需保持在一定浓度范围内，才能达到更好的温和祛痘效果。
活化皮肤代谢试验
选取10名中性或偏干性肌肤志愿者，将将实施例5和实施例6的液体祛痘贴IX和X作为受试样品，局部涂抹于受测者左右手肘上进行测试。
将受试者左右手肘各分成2个9cm2区域，一侧手肘涂抹2mg/cm2受试样品至吸收，其中对应受试样品区域的另一侧手肘不涂抹任何样品作为对照，每个受试样品随机分发给10位受试者涂抹使用，早晚各使用1次。连续使用1周后用稀释的水性红色染料涂抹于手肘上，取皮肤角质层细胞剥落测试贴片贴在手肘上再撕下来，做好标记后，于光学显微镜下观察，按照表5记录被撕下来的角质数量情况，统计各受试者的测试样品区与对照样品区剥落的角质多寡人数如表6所示。
表5角质细胞在皮肤角质层细胞剥落测试贴片分布状态
角质数量 皮肤角质层细胞剥落测试贴片上分布情况
+ 可见剥落后呈小片状细胞居多，零散分布
++ 可见剥落后大片状和小片状细胞，均匀分布
+++ 可见剥落后呈大片状细胞居多，连片分布
表6测试样品对皮肤角质层细胞剥落测试结果
由表6可知，实施例5和6制备的液体祛痘贴IX和X表现出较好的对皮肤活化代谢效果。
产业上的可利用性
本发明的提供的液体祛痘贴及其制备方法，可以在工业上应用。
本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种液体祛痘贴，其特征在于，包括祛痘成分、成膜剂和辅料，以所述液体祛痘贴的总质量计，所述祛痘成分的加入量为0.75-11%；所述成膜剂的加入量为8-15%；所述辅料的加入量为75-85%；
所述辅料包括水、多元醇和卡拉胶；以所述液体祛痘贴的总质量计，所述水的加入量为65-85%；所述多元醇的加入量为4-10%；所述的卡拉胶的加入量为0.1-0.6%；
所述祛痘成分包括4-羟乙基哌嗪乙磺酸、水杨酸衍生物、羟基积雪草苷以及活性锌中的一种或两种以上的组合；
所述水杨酸衍生物包括水杨酸和阿拉伯树胶；其中，所述水杨酸与所述阿拉伯树胶的质量比为1:1-1.25；
所述成膜剂为聚乙烯醇；所述活性锌带有抑菌作用的锌离子。
2.根据权利要求1所述的液体祛痘贴，其特征在于，以所述液体祛痘贴的总质量计，所述祛痘成分的加入量为1.6-11%；所述成膜剂的加入量为10-15%；所述辅料的加入量为76-85%。
3.根据权利要求1或2所述的液体祛痘贴，其特征在于，所述祛痘成分包括4-羟乙基哌嗪乙磺酸、水杨酸衍生物、羟基积雪草苷以及活性锌；其中，以所述液体祛痘贴的总质量计，所述4-羟乙基哌嗪乙磺酸的加入量为0.1-5%；所述水杨酸衍生物的加入量为0.5-4%；所述羟基积雪草苷的加入量为0.05-1%；所述活性锌的加入量为0.1-1%。
4.根据权利要求3所述的液体祛痘贴，其特征在于，以所述液体祛痘贴的总质量计，所述4-羟乙基哌嗪乙磺酸的加入量为0.5-5%；所述水杨酸衍生物的加入量为0.8-4%；所述羟基积雪草苷的加入量为0.1-1%；所述活性锌的加入量为0.2-1%。
5.根据权利要求3所述的液体祛痘贴，其特征在于，所述4-羟乙基哌嗪乙磺酸、所述水杨酸衍生物、所述羟基积雪草苷和所述活性锌的质量比为1:0.1-35:0.01-5:0.01-8。
6.根据权利要求3所述的液体祛痘贴，其特征在于，所述活性锌为吡咯烷酮羧酸锌。
7.根据权利要求1或2所述的液体祛痘贴，其特征在于，所述多元醇选自1,3-丙二醇和1,2-戊二醇中的一种或两种的组合；所述卡拉胶为λ-型卡拉胶。
8.根据权利要求1或2所述的液体祛痘贴，其特征在于，以所述液体祛痘贴的总质量计，所述水的加入量为66-85%；所述多元醇的加入量为5-10%。
9.一种根据权利要求1-8任一项所述的液体祛痘贴的制备方法，其特征在于，包括将所述液体祛痘贴的各组分混合的步骤。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将辅料和成膜剂混合，得到预混物；
将预混物与祛痘成分混合，得到液体祛痘贴。
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