CN111962212A - 一种高韧性医用无纺布及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高韧性医用无纺布及其制备方法，所述高韧性医用无纺布由以下原料制得，按重量份数计，包括改性芳纶纤维49‑57份、聚四氟乙烯纤维25‑29份、碳纤维21‑25份、轻质碳酸钙13‑17份、抗菌液4‑9份、抗氧剂1‑3份；其中改性芳纶纤维主要由芳纶纤维、聚酯多元醇、氧化石墨烯、氨水、二乙氨基乙醇、异氰酸酯反应制得；改性芳纶纤维、聚四氟乙烯纤维、轻质碳酸钙、抗氧剂共混熔融经纺丝孔得到复合纤维；复合纤维与碳纤维堆叠成纤维网，经高压水刺加固制得无纺布；无纺布再经抗菌液浸润制得具有高韧性、高强度、抗菌性良好的无纺布，可广泛应用于医疗卫生领域。

Description

一种高韧性医用无纺布及其制备方法
技术领域
本发明涉及无纺布生产技术领域，具体为一种高韧性医用无纺布及其制备方法。
背景技术
无纺布又称不织布，是由定向的或随机的纤维而构成，因具有布的外观和某些性能而称其为布。无纺布没有经纬线，剪裁和缝纫都非常方便，而且质轻容易定型，深受手工爱好者的喜爱。无纺布制品因色彩丰富、鲜艳明丽、时尚环保、用途广泛、美观大方，图案和款式都多样，且质轻、环保、可循环再用，被国际公认为保护地球生态的环保产品。广泛应用于化工、汽车工业、家居建材、生活装饰、医疗卫生等等领域。
其中医用医疗卫生用无纺布主要由聚酯、聚酰胺、聚四氟乙烯、聚丙烯、碳纤维和玻璃纤维制成；制成的无纺布产品包括一次性口罩、防护服、手术服、隔离服、医用涂敷材料；但是现有的医用无纺布常常存在韧性和耐久性较差的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高韧性医用无纺布及其制备方法，以解决现有技术中的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种高韧性医用无纺布，由以下原材料制成，按重量份数计，改性芳纶纤维49-57份、聚四氟乙烯纤维25-29份、碳纤维21-25份、轻质碳酸钙13-17份、抗菌液4-9份、抗氧剂1-3份。
改性芳纶纤维主要由芳纶纤维、聚酯多元醇、氧化石墨烯、氨水、二乙氨基乙醇、异氰酸酯反应制得，聚酯多元醇与异氰酸酯的质量比为4:1。聚酯多元醇为聚己二酸乙二醇酯、聚己二酸乙二醇并二醇酯、聚己二酸乙二醇丁二醇酯、聚己二酸乙二醇酯中任意一种。
抗氧剂为受阻酚类和磷酸酯类抗氧剂混配，其质量比为1-3:1。
抗菌液由以下原料制成：按重量份数计，茶多酚10份、桧油7份、壳聚糖3份、硫酸铜3份、月桂酸单甘油酯1.5份。抗菌液制备步骤如下，将茶多酚溶于蒸馏水中，升高温度至50℃，加入桧油、壳聚糖、硫酸铜、月桂酸单甘油酯，搅拌，真空20min，制得抗菌液。
一种高韧性医用无纺布的制备方法，包括以下步骤；(1)制备改性芳纶纤维；取聚酯多元醇，升高温度至105-110℃，真空脱水；降温至60℃，加入异氰酸酯、1/2质量的二乙氨基乙醇，升温，得到物质A；
将物质A熔融，加入芳纶纤维、剩余1/2质量的二乙氨基乙醇，混合均匀，温度为80-90℃时，反应得到物质B；取氧化石墨烯溶于磷酸溶液中，加入双氧水溶液，搅拌，反应,过滤，无水乙醇洗涤；得到物质C；将物质C溶于丙酮溶液中，加入氨水、物质B，搅拌均匀，滴加氢氧化钠溶液，过滤，洗涤，得到改性芳纶纤维；
(2)制备高韧性医用无纺布
将改性芳纶纤维、聚四氟乙烯纤维、轻质碳酸钙、抗氧剂混合，熔融经纺丝孔输出，牵伸，形成复合纤维；将复合纤维堆叠铺成纤维网芯层，碳纤维铺成横竖网格状覆盖在纤维网芯层表面，形成复合纤维网；复合纤维网经过第一、第二、第三道高压水刺加固，得到水刺无纺布；将水刺无纺布加入抗菌液中浸泡,烘干，制得高韧性医用无纺布。
轻质碳酸钙是一种分散性好、尺寸均匀的纤维状物质，具有补强性，隔热性能好，易于分散，且与树脂、纤维相容性好；轻质碳酸钙作为补强填充颗粒，与改性芳纶纤维和聚四氟乙烯纤维共混，可增强复合纤维的拉伸强度和机械性能。
优选的，一种高韧性医用无纺布的制备方法，包括以下步骤(1)制备改性芳纶纤维；取聚酯多元醇，升高温度至105-110℃，真空脱水30min；降温至60℃，加入异氰酸酯、1/2质量的二乙氨基乙醇，升温至80-90℃，反应2-3h,得到物质A；
将物质A熔融，加入芳纶纤维、剩余1/2质量的二乙氨基乙醇，混合均匀，温度为80-90℃时，反应20-30min，得到物质B；取氧化石墨烯溶于磷酸溶液中，加入35％双氧水溶液，搅拌，反应,过滤，无水乙醇洗涤；得到物质C；将物质C溶于丙酮溶液中，加入氨水、物质B，搅拌均匀，滴加氢氧化钠溶液，温度为57-62℃条件下，反应40-60min，过滤，洗涤，得到改性芳纶纤维；
芳纶纤维具有优异的力学性能，机械强度高、刚性强；但芳纶纤维柔韧性较差，本技术方案中利用聚酯多元醇、异氰酸酯、二乙氨基乙醇通过化学反应对芳纶纤维进行改性处理；聚酯多元醇、异氰酸酯反应生成带有氨基甲酸酯基团的聚氨酯树脂，氨基甲酸酯基团的分子结构使树脂具有优良的弹性；氨基甲酸酯基团在二乙氨基乙醇作用下，分子链增长、刚性增强；且氨基甲酸酯基团与芳纶纤维分子中的酰胺基团形成氢键，芳纶纤维与聚氨酯树脂通过化学键键合连接，可将聚氨酯的优良弹性与芳纶纤维的高刚性结合起来，使芳纶纤维不仅保持高强度，同时还具有一定的弹性；因此，用其制备无纺布可赋予无纺布较高的韧性。
再用氨水和氧化石墨烯混合，在温度为57-60℃条件下，氧化石墨烯表面环氧基团开环与氨基相连；再与上述处理后的芳纶纤维混合，在碱的催化作用下，氨基与纤维分子中的羟基键合连接，得到带有氧化石墨烯结构的改性芳纶纤维，改性芳纶纤维被赋予氧化石墨烯分子的高韧性。
(2)制备高韧性医用无纺布；将改性芳纶纤维、聚四氟乙烯纤维、轻质碳酸钙、抗氧剂混合，温度为185-200℃熔融，经纺丝孔输出，牵伸，形成复合纤维；将复合纤维堆叠铺成纤维网芯层，碳纤维覆盖在纤维网芯层表面，形成复合纤维网；复合纤维网经过7道水刺加固，得到水刺无纺布；将水刺无纺布加入抗菌液中浸泡，浴比1:10，浸泡5-6h,烘干，制得高韧性医用无纺布；高韧性医用无纺布克重为80-100g/m2。其中中碳纤维铺成横竖交替网格状，且碳纤维质量为复合纤维质量的10％；第一道水刺压力为2-4mpa,第二道水刺压力为6-8mpa，第三道水刺压力为7.5-10mpa，第四道水刺压力为7-9mpa，第五道水刺压力为7-9mpa，第六道水刺压力为5-7mpa，第七道水刺压力为5-7mpa。
碳纤维是含碳量在90％以上的高强度高模量纤维，将碳纤维铺成横竖网格覆盖在复合纤维网芯层表面，经水刺加固后形成的无纺布，碳纤维形成横竖交织的网状保护层，可减小无纺布纵向、横向拉伸变形量，增强无纺布冲击韧性。
抗菌液中桧油、茶多酚都是天然高效的抗菌抑菌物质，用其处理无纺布，可以使无纺布具有长效的抗菌抑菌性能，满足医用对抗菌的要求。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明利用聚酯多元醇、氧化石墨烯、氨水、二乙氨基乙醇、异氰酸酯经过反应对高强度的芳纶纤维改性，使其保持高强度、刚性的同时具有一定弹性，用改性芳纶纤维与聚四氟乙烯纤维共混纺出复合纤维，堆叠成复合纤维网，表面再覆盖网格结构的碳纤维，经高压水刺加固制成了高韧性无纺布，高韧性无纺布再经抗菌液浸润，具有抗菌抑菌性能，可广泛应用于医疗卫生行业。
具体实施方式：
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种高韧性医用无纺布，由以下原材料制成，按重量份数计，改性芳纶纤维49份、聚四氟乙烯纤维25份、碳纤维21份、轻质碳酸钙13份、抗菌液4份、抗氧剂1份。
一种高韧性医用无纺布的制备方法，包括以下步骤；(1)制备改性芳纶纤维；取聚酯多元醇，升高温度至105℃，真空脱水30min；降温至60℃，加入异氰酸酯、1/2质量的二乙氨基乙醇，升温至80℃，反应2h,得到物质A；
将物质A熔融，加入芳纶纤维、剩余1/2质量的二乙氨基乙醇，混合均匀，温度为80℃时，反应20min，得到物质B；取氧化石墨烯溶于磷酸溶液中，加入35％双氧水溶液，搅拌，反应,过滤，无水乙醇洗涤；得到物质C；将物质C溶于丙酮溶液中，加入氨水、物质B，搅拌均匀，滴加氢氧化钠溶液，温度为57℃条件下，反应40min，过滤，洗涤，得到改性芳纶纤维；
(2)制备高韧性医用无纺布；将改性芳纶纤维、聚四氟乙烯纤维、轻质碳酸钙、抗氧剂混合，温度为185℃熔融，经纺丝孔输出，牵伸，形成复合纤维；将复合纤维堆叠铺成纤维网芯层，碳纤维覆盖在纤维网芯层表面，形成复合纤维网；复合纤维网经过7道水刺加固，得到水刺无纺布；将水刺无纺布加入抗菌液中浸泡，浴比1:10，浸泡5h,烘干，制得高韧性医用无纺布。碳纤维铺成横竖交替网格状，且碳纤维质量为复合纤维质量的10％。水刺工艺中，第一道水刺压力为2mpa,第二道水刺压力为6mpa，第三道水刺压力为7.5mpa，第四道水刺压力为7mpa，第五道水刺压力为7mpa，第六道水刺压力为5mpa，第七道水刺压力为5mpa。
实施例2
一种高韧性医用无纺布，由以下原材料制成，按重量份数计，改性芳纶纤维51份、聚四氟乙烯纤维27份、碳纤维22份、轻质碳酸钙15份、抗菌液5份、抗氧剂2份。
一种高韧性医用无纺布的制备方法，包括以下步骤；(1)制备改性芳纶纤维；取聚酯多元醇，升高温度至107℃，真空脱水30min；降温至60℃，加入异氰酸酯、1/2质量的二乙氨基乙醇，升温至83℃，反应2.5h,得到物质A；
将物质A熔融，加入芳纶纤维、剩余1/2质量的二乙氨基乙醇，混合均匀，温度为83℃时，反应25min，得到物质B；取氧化石墨烯溶于磷酸溶液中，加入35％双氧水溶液，搅拌，反应,过滤，无水乙醇洗涤；得到物质C；将物质C溶于丙酮溶液中，加入氨水、物质B，搅拌均匀，滴加氢氧化钠溶液，温度为60℃条件下，反应50min，过滤，洗涤，得到改性芳纶纤维；
(2)制备高韧性医用无纺布；将改性芳纶纤维、聚四氟乙烯纤维、轻质碳酸钙、抗氧剂混合，温度为190℃熔融，经纺丝孔输出，牵伸，形成复合纤维；将复合纤维堆叠铺成纤维网芯层，碳纤维覆盖在纤维网芯层表面，形成复合纤维网；复合纤维网经过7道水刺加固，得到水刺无纺布；将水刺无纺布加入抗菌液中浸泡，浴比1:10，浸泡5.5h,烘干，制得高韧性医用无纺布。碳纤维铺成横竖交替网格状，且碳纤维质量为复合纤维质量的10％。水刺工艺中，第一道水刺压力为3mpa,第二道水刺压力为7mpa，第三道水刺压力为9mpa，第四道水刺压力为8mpa，第五道水刺压力为8mpa，第六道水刺压力为6mpa，第七道水刺压力为6mpa。
实施例3
一种高韧性医用无纺布，由以下原材料制成，按重量份数计，改性芳纶纤维57份、聚四氟乙烯纤维29份、碳纤维25份、轻质碳酸钙17份、抗菌液9份、抗氧剂3份。
一种高韧性医用无纺布的制备方法，包括以下步骤；(1)制备改性芳纶纤维；取聚酯多元醇，升高温度至110℃，真空脱水30min；降温至60℃，加入异氰酸酯、1/2质量的二乙氨基乙醇，升温至90℃，反应3h,得到物质A；
将物质A熔融，加入芳纶纤维、剩余1/2质量的二乙氨基乙醇，混合均匀，温度为90℃时，反应30min，得到物质B；取氧化石墨烯溶于磷酸溶液中，加入35％双氧水溶液，搅拌，反应,过滤，无水乙醇洗涤；得到物质C；将物质C溶于丙酮溶液中，加入氨水、物质B，搅拌均匀，滴加氢氧化钠溶液，温度为62℃条件下，反应60min，过滤，洗涤，得到改性芳纶纤维；
(2)制备高韧性医用无纺布；将改性芳纶纤维、聚四氟乙烯纤维、轻质碳酸钙、抗氧剂混合，温度为200℃熔融，经纺丝孔输出，牵伸，形成复合纤维；将复合纤维堆叠铺成纤维网芯层，碳纤维覆盖在纤维网芯层表面，形成复合纤维网；复合纤维网经过7道水刺加固，得到水刺无纺布；将水刺无纺布加入抗菌液中浸泡，浴比1:10，浸泡6h,烘干，制得高韧性医用无纺布。碳纤维铺成横竖交替网格状，且碳纤维质量为复合纤维质量的10％。水刺工艺中，第一道水刺压力为4mpa,第二道水刺压力为8mpa，第三道水刺压力为10mpa，第四道水刺压力为9mpa，第五道水刺压力为9mpa，第六道水刺压力为7mpa，第七道水刺压力为7mpa。
对比例1
一种高韧性医用无纺布，由以下原材料制成，按重量份数计，芳纶纤维57份、聚四氟乙烯纤维29份、碳纤维25份、轻质碳酸钙17份、抗菌液9份、抗氧剂3份。
一种高韧性医用无纺布的制备方法，包括以下步骤；
将芳纶纤维、聚四氟乙烯纤维、轻质碳酸钙、抗氧剂混合，温度为200℃熔融，经纺丝孔输出，牵伸，形成复合纤维；将复合纤维堆叠铺成纤维网芯层，碳纤维覆盖在纤维网芯层表面，形成复合纤维网；复合纤维网经过7道水刺加固，得到水刺无纺布；将水刺无纺布加入抗菌液中浸泡，浴比1:10，浸泡6h,烘干，制得高韧性医用无纺布。碳纤维铺成横竖交替网格状，且碳纤维质量为复合纤维质量的10％。水刺工艺中，第一道水刺压力为4mpa,第二道水刺压力为8mpa，第三道水刺压力为10mpa，第四道水刺压力为9mpa，第五道水刺压力为9mpa，第六道水刺压力为7mpa，第七道水刺压力为7mpa。
对比例2
一种高韧性医用无纺布，由以下原材料制成，按重量份数计，芳纶纤维57份、聚四氟乙烯纤维29份、碳纤维25份、抗菌液9份、抗氧剂3份。
一种高韧性医用无纺布的制备方法，包括以下步骤；将芳纶纤维、聚四氟乙烯纤维、抗氧剂混合，温度为200℃熔融，经纺丝孔输出，牵伸，形成复合纤维；将复合纤维堆叠铺成纤维网芯层，碳纤维覆盖在纤维网芯层表面，形成复合纤维网；复合纤维网经过7道水刺加固，得到水刺无纺布；将水刺无纺布加入抗菌液中浸泡，浴比1:10，浸泡6h,烘干，制得高韧性医用无纺布。碳纤维铺成横竖交替网格状，且碳纤维质量为复合纤维质量的10％。水刺工艺中，第一道水刺压力为4mpa,第二道水刺压力为8mpa，第三道水刺压力为10mpa，第四道水刺压力为9mpa，第五道水刺压力为9mpa，第六道水刺压力为7mpa，第七道水刺压力为7mpa。
对比例3
一种高韧性医用无纺布，由以下原材料制成，按重量份数计，芳纶纤维57份、聚四氟乙烯纤维29份、抗菌液9份、抗氧剂3份。
一种高韧性医用无纺布的制备方法，包括以下步骤；将芳纶纤维、聚四氟乙烯纤维、抗氧剂混合，温度为200℃熔融，经纺丝孔输出，牵伸，形成复合纤维；将复合纤维堆叠铺成纤维网；纤维网经过7道水刺加固，得到水刺无纺布；将水刺无纺布加入抗菌液中浸泡，浴比1:10，浸泡6h,烘干，制得高韧性医用无纺布。水刺工艺中，第一道水刺压力为4mpa,第二道水刺压力为8mpa，第三道水刺压力为10mpa，第四道水刺压力为9mpa，第五道水刺压力为9mpa，第六道水刺压力为7mpa，第七道水刺压力为7mpa。
试验对比与分析
为更直观地证明本发明技术方案的有益效果，将本发明技术方案与现有技术方案做对比实验；实施例1-3为本方明技术方案；
对比例1中使用芳纶纤维代替改性芳纶纤维，其余内容与实施例3相同；
对比例2中无轻质碳酸钙，使用芳纶纤维代替改性芳纶纤维其余内容与实施例3相同；
对比例3中无轻质碳酸钙，无碳纤维网格覆盖，使用芳纶纤维代替改性芳纶纤维其余内容与实施例3相同；
对实施例1-3、对比例1-3中制备的无纺布进行力学性能检测，根据检测数据见表1；
项目 横向断裂强N/5cm 纵向断裂强N/5cm 冲击韧性J/cm2
实施例1 124 95 75
实施例2 123 96 75
实施例3 125 100 77
对比例1 90 79 51
对比例2 60 45 43
对比例3 44 36 40
表1
由表1可知，实施例1-3制备的无纺布横向和纵向断裂强度较高，均高于对比利1-3；实施例1-3制备的无纺布具有高强度的同时，冲击韧性值较高；说明实施例1-3中制备的无纺布韧性较高，即本发明技术方案制备的无纺布具有较高韧性。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。

Claims (10)

1.一种高韧性医用无纺布，其特征在于：由以下原材料制成，按重量份数计，改性芳纶纤维49-57份、聚四氟乙烯纤维25-29份、碳纤维21-25份、轻质碳酸钙13-17份、抗菌液4-9份、抗氧剂1-3份。
2.根据权利要求1所述的一种高韧性医用无纺布，其特征在于：所述改性芳纶纤维主要由芳纶纤维、聚酯多元醇、氧化石墨烯、氨水、二乙氨基乙醇、异氰酸酯反应制得。
3.根据权利要求2所述的一种高韧性医用无纺布，其特征在于：所述聚酯多元醇与异氰酸酯的质量比为4:1。
4.根据权利要求2所述的一种高韧性医用无纺布，其特征在于：所述聚酯多元醇为聚己二酸乙二醇酯、聚己二酸乙二醇并二醇酯、聚己二酸乙二醇丁二醇酯、聚己二酸乙二醇酯中任意一种。
5.根据权利要求1所述的一种高韧性医用无纺布，其特征在于：所述抗氧剂为受阻酚类和磷酸酯类抗氧剂混配。
6.根据权利要求1所述的一种高韧性医用无纺布，其特征在于：所述抗菌液由以下原料制成，按重量份数计，茶多酚10份、桧油7份、壳聚糖3份、硫酸铜1.2份、月桂酸单甘油酯3份。
7.一种高韧性医用无纺布的制备方法，其特征在于；包括以下步骤；
(1)制备改性芳纶纤维；取聚酯多元醇，升高温度至105-110℃，真空脱水；降温至60℃，加入异氰酸酯、1/2质量的二乙氨基乙醇，升温，得到物质A；
将物质A熔融，加入芳纶纤维、剩余1/2质量的二乙氨基乙醇，混合均匀，温度为80-90℃时，反应得到物质B；取氧化石墨烯溶于磷酸溶液中，加入双氧水溶液，搅拌，反应,过滤，无水乙醇洗涤；得到物质C；将物质C溶于丙酮溶液中，加入氨水、物质B，搅拌均匀，滴加氢氧化钠溶液，过滤，洗涤，得到改性芳纶纤维；
(2)制备高韧性医用无纺布；将改性芳纶纤维、聚四氟乙烯纤维、轻质碳酸钙、抗氧剂混合，熔融经纺丝孔输出，牵伸，形成复合纤维；将复合纤维堆叠铺成纤维网芯层，碳纤维铺成横竖网格状覆盖在纤维网芯层表面，形成复合纤维网；复合纤维网经过第一、第二、第三道高压水刺加固，得到水刺无纺布；将水刺无纺布加入抗菌液中浸泡,烘干，制得高韧性医用无纺布。
8.根据权利要求7所述的一种高韧性医用无纺布的制备方法，其特征在于；包括以下步骤，
(1)制备改性芳纶纤维；取聚酯多元醇，升高温度至105-110℃，真空脱水30min；降温至60℃，加入异氰酸酯、1/2质量的二乙氨基乙醇，升温至80-90℃，反应2-3h,得到物质A；
将物质A熔融，加入芳纶纤维、剩余1/2质量的二乙氨基乙醇，混合均匀，温度为80-90℃时，反应20-30min，得到物质B；取氧化石墨烯溶于磷酸溶液中，加入35％双氧水溶液，搅拌，反应,过滤，无水乙醇洗涤；得到物质C；将物质C溶于丙酮溶液中，加入氨水、物质B，搅拌均匀，滴加氢氧化钠溶液，温度为57-62℃条件下，反应40-60min，过滤，洗涤，得到改性芳纶纤维；
(2)制备高韧性医用无纺布；将改性芳纶纤维、聚四氟乙烯纤维、轻质碳酸钙、抗氧剂混合，温度为185-200℃熔融，经纺丝孔输出，牵伸，形成复合纤维；将复合纤维堆叠铺成纤维网芯层，碳纤维覆盖在纤维网芯层表面，形成复合纤维网；复合纤维网经过7道水刺加固，得到水刺无纺布；将水刺无纺布加入抗菌液中浸泡，浴比1:10，浸泡5-6h,烘干，制得高韧性医用无纺布。
9.根据权利要求7-8中任意一项所述的一种高韧性医用无纺布的制备方法，其特征在于；所述步骤(2)中碳纤维铺成横竖交替网格状，且碳纤维质量为复合纤维质量的10％。
10.根据权利要求7-8中任意一项所述的一种高韧性医用无纺布的制备方法，其特征在于；所述步骤(2)中第一道水刺压力为2-4mpa,第二道水刺压力为6-8mpa，第三道水刺压力为7.5-10mpa，第四道水刺压力为7-9mpa，第五道水刺压力为7-9mpa，第六道水刺压力为5-7mpa，第七道水刺压力为5-7mpa。
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