CN103952787A - 一种柔软聚酰胺酯纤维及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供的一种柔软聚酰胺酯纤维，其特征在于：由以下步骤制得：改性聚酰胺酯熔体以3-8MPa的压力进入纺丝装置熔体管道后，经增压泵加压至10-20MPa，再经过滤器进入纺丝箱体形成3-8MPa的熔体在240-295℃下纺丝，纺丝速度800-1600m/min制得。本发明提供的柔软聚酰胺酯纤维，制备工艺简单，通过制备改性聚酰胺酯、并利用熔融纺丝工艺、且严格控制生产工艺条件，使制得的柔软聚酰胺酯纤维断裂强度和模量均接近天然棉纤维。
Description
技术领域
本发明属于合成纤维生产技术领域，尤其涉及新型聚酰胺酯为原料生产抗起毛起球短纤维的制备方法。
背景技术
在服装大世界里，服装的面料五花八门，日新月异。但是从总体上来讲，优质、高档的面料，大都具有穿著舒适、吸汗透气、悬垂挺括、视觉高贵、触觉柔美等几个方面的特点。制作在正式的社交场合所穿著的服装，宜选纯棉、纯毛、纯丝、纯麻制品。然而，以上纯天然质地面料制作的服装，价格相对较高。因此，人们采用化学方法，合成出多种服装面料，以降低服装的生产成本。然而现有的化纤面料的多方面性能仍与天然材料差别较大，特别是面料的柔软性能。
为了改善化纤面料的柔软性能，通常在纺纱或织造工序加入柔软剂以达到较好的柔软效果，柔软剂整理后的织物具有柔软的手感是因为柔软剂附着在织物的表面，产生了定向排序，降低了织物间、纱线间以及织物与手之间的摩擦阻力，柔软整理赋予织物平滑、柔软性，实际上是改变了纤维间的动摩擦系数和静摩擦系数；此外柔软剂的化学结构还含有柔软平滑作用的功能基团。
然而，对于纤维本身，如聚酯纤维，由于其高分子材料的固有刚性结构，很难达到天然棉花类似的柔软性能，本发明通过改变原料、增加聚合单体、改变高分子材料的聚合物结构、改进生产工艺，从本质上改善纤维的柔软性能。
发明内容
发明目的：为了克服上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种柔软聚酰胺酯纤维的制备方法。
技术方案：为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案：一种柔软聚酰胺酯纤维，由以下步骤制得：改性聚酰胺酯熔体以3-8MPa的压力进入纺丝装置熔体管道后，经增压泵加压至10-20MPa，再经过滤器进入纺丝箱体形成3-8MPa的熔体在240-295℃下纺丝，纺丝速度800-1600m/min制得；
所述改性聚酰胺酯，由100份的对苯二甲酸与40～80份的乙二醇进行酯化反应得到苯二甲酸乙二醇酯后，在添加剂A、B、C的存在下继续与5～30份的脂肪族聚酰胺进行缩聚反应得到。
作为改进，所述添加剂A选自L11、H161、H10、ST-1385、DH-446、AQ21、DH201-460中的一种或几种。
作为另一种改进，所述添加剂B选自磷酸、亚磷酸、次磷酸钠、三聚磷酸钠、磷酸酯、亚磷酸酯、多聚磷酸中的一种或几种。
作为另一种改进，所述添加剂C选自季戊四醇、均苯四甲酸酐、偏苯三甲酸酐、丙三醇、己二酸中的一种或几种。
作为进一步改进，添加剂A占原料总重的200～300ppm，添加剂B占原料总重的200～300ppm，添加剂C占原料总重的50～150ppm。
作为另一种改进，所述脂肪族聚酰胺选自PA5、PA6、PA56、PA66中的一种或几种。
作为另一种改进，所述改性聚酰胺酯的制备，包括以下步骤：
（1）对苯二甲酸与乙二醇在220-270℃、0.01-0.4MPa下酯化反应1-3h，得对苯二甲酸乙二醇酯；
（2）在添加剂A、添加剂B、添加剂C存在下，对苯二甲酸乙二醇酯与聚酰胺在250-280℃下反应，压力在10-60min内降至10-600Pa，继续反应30-180min，即得。
作为另一种改进，所述改性聚酰胺酯的制备，包括以下步骤：
（1）对苯二甲酸与乙二醇在220-270℃、0.01～0.25MPa下反应50-120min；再在240-275℃、0.01～0.15MPa下反应20-80min，得对苯二甲酸乙二醇酯；
（2）在添加剂A、添加剂B、添加剂C存在下，对苯二甲酸乙二醇酯与聚酰胺在240～270℃、5000～20000Pa下反应50～100min；再在250～280℃、2000～10000Pa下反应20～60min；再在250～280℃、100～2000Pa下反应60～180min，即得。
作为另一种改进，所述改性聚酰胺酯的特性粘度为0.64～0.75dL/g。
有益效果：本发明提供的柔软聚酰胺酯纤维，制备工艺简单，通过制备改性聚酰胺酯、并利用熔融纺丝工艺、且严格控制生产工艺条件，使制得的柔软聚酰胺酯纤维断裂强度和模量均接近天然棉纤维。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐明本发明，应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定的范围。
本发明的原理是，在共聚酯中加入合适量的第三单体尼龙（聚酰胺），并在一定含量的稳定剂存在下，进行缩聚反应得到改性聚酰胺酯熔体，然后采用连续熔融纺丝的工艺生产路线。该工艺路线中，采取适宜的工艺条件，得到柔软聚酰胺酯纤维。
以下分两个步骤进行说明：
第一步，通过以下实施例说明改性聚酰胺酯的合成方法。
实施例1
不锈钢反应釜中投入100份对苯二甲酸、60份乙二醇、三醋酸锑0.05份，反应温度控制235℃、反应压力0.25MPa，进行酯化反应2h；反应后投入相对粘度为2.0的PA630份、L110.57份、亚磷酸三甲酯0.38份，搅拌10min，之后温度设定为260℃，压力在45min内逐步降至50Pa,继续反应105min，即得改性聚酰胺酯。
实施例2
不锈钢反应釜中投入100份对苯二甲酸、50份乙二醇、三醋酸锑0.05份，反应温度控制265℃、反应压力0.2MPa，进行酯化反应2h；反应后投入相对粘度为2.1的PA1110份、DH201-4600.5份并搅拌60min，之后温度设定为265℃，压力在50min内逐步降至300Pa,继续反应95min，即得改性聚酰胺酯。
实施例3
不锈钢反应釜中投入100份对苯二甲酸、60份乙二醇、三醋酸锑0.05份，反应温度控制235℃、反应压力0.25MPa，进行酯化反应1h；反应后投入相对粘度为2.2的PA620份、H1610.18份、亚磷酸0.09份，搅拌10min，然后温度设定为260℃，压力在45min内逐步降至50Pa,继续反应106min，即得改性聚酰胺酯。
实施例4
不锈钢反应釜中投入100份对苯二甲酸、70份乙二醇、三醋酸锑0.05份，反应温度控制235℃，反应压力0.25MPa，进行酯化反应2h；反应后投入相对粘度为2.3的PA1230份、ST-13850.10份、次磷酸钠0.04份，搅拌15min，之后温度设定为258℃，压力在45min内逐步降至200Pa,继续反应100min，即得改性聚酰胺酯。
实施例5
不锈钢反应釜中投入100份对苯二甲酸、80份乙二醇、三醋酸锑0.05份，反应温度控制255℃、反应压力0.2MPa，进行酯化反应2h；反应后投入相对粘度为2.5的PA5640份、H100.066份、三聚磷酸钠0.066份、己二酸0.2份并搅拌10min，之后温度设定为260℃，压力在35min内逐步降至100Pa,继续反应30min，即得改性聚酰胺酯。
实施例6
不锈钢反应釜中投入100份对苯二甲酸、60份乙二醇、三醋酸锑0.08份，反应温度控制220℃、反应压力0.01MPa，进行酯化反应3h；反应后投入相对粘度为2.5的PA61050份、DH-4460.042份、磷酸三甲酯0.21份、丙三醇0.044份并搅拌10min，之后温度设定为250℃，压力在10min内逐步降至600Pa,继续反应180min，即得改性聚酰胺酯。实施例7
不锈钢反应釜中投入100份对苯二甲酸、80份乙二醇、三醋酸锑0.07份，反应温度控制270℃、反应压力0.40MPa，进行酯化反应1h；反应后投入相对粘度为2.6的PA6126份、AQ210.27份、多聚磷酸0.093份、偏苯三甲酸酐0.0105份并搅拌10min，之后温度设定为280℃，压力在60min内逐步降至10Pa,继续反应60min，即得改性聚酰胺酯。实施例8
不锈钢反应釜中投入100份对苯二甲酸、40份乙二醇、三醋酸锑0.04份，反应温度控制240℃、反应压力0.1MPa，进行酯化反应2h；反应后投入相对粘度为2.8的PA101060份、磷酸0.30份、均苯四甲酸酐0.0279份并搅拌10min，之后温度设定为270℃，压力在35min内逐步降至50Pa,继续反应100min，即得改性聚酰胺酯。
实施例9
在1000t/a聚酯生产装置上，对苯二甲酸100份、乙二醇60份、三醋酸锑0.06份投入酯化釜中，反应温度控制240℃,0.25MPa下酯化反应60min；再在250℃、0.15MPa下反应50min，得对苯二甲酸乙二醇酯；然后反应物料进入缩聚反应釜，投入相对粘度为2.4的PA6640份、H100.1份、磷酸三甲酯0.1份、季戊四醇0.1份，在50min内将釜内真空逐渐建立并达到20000Pa，265℃反应80min；再在260℃、10000Pa下反应20min；再在260℃、2000Pa下反应100min，即得改性聚酰胺酯。
实施例10
在1000t/a聚酯生产装置上，对苯二甲酸100份、乙二醇60份、三醋酸锑0.05份投入酯化釜中，反应温度控制220℃,0.01MPa酯化反应120min；再在240℃、0.01MPa下反应80min，得对苯二甲酸乙二醇酯；然后反应物料进入缩聚反应釜，投入相对粘度为2.4的PA6640份、H100.1份、磷酸三甲酯0.1份、季戊四醇0.1份，在50min内将釜内真空逐渐建立并达到5000Pa，240℃反应100min；再在250℃、2000Pa下反应60min；再在250℃、100Pa下反应180min，即得改性聚酰胺酯。
实施例11
在1000t/a聚酯生产装置上，对苯二甲酸100份、乙二醇60份、三醋酸锑0.05份投入酯化釜中，反应温度控制270℃,0.15MPa酯化反应50min；再在275℃、0.10MPa下反应20min，得对苯二甲酸乙二醇酯；然后反应物料进入缩聚反应釜，投入相对粘度为2.4的PA6640份、H101.2份、磷酸三甲酯50g、季戊四醇80g，在50min内将釜内真空逐渐建立并达到10000Pa，270℃反应50min；再在280℃、5000Pa下反应40min；再在280℃、500Pa下反应60min，即得改性聚酰胺酯。
对比例1
在2.5L不锈钢反应釜中投入500份对苯二甲酸、280份乙二醇、三醋酸锑0.05份，反应温度控制235℃，反应压力0.25MPa，进行酯化反应，反应120min后投入相对粘度为2.0的PA665份，搅拌10min，之后温度设定为260℃，压力在45min内逐步降至50Pa,继续反应120min，即得改性聚酰胺酯。
对比例2
在2.5L不锈钢反应釜中投入500份对苯二甲酸、280份乙二醇、三醋酸锑0.05份，反应温度控制235℃，反应压力0.25MPa，进行酯化反应，反应120min后投入相对粘度为2.8的PA665份、磷酸三甲酯0.3份，搅拌10min，之后温度设定为260℃，压力在45min内逐步降至50Pa,继续反应125min，即得改性聚酰胺酯。
检测实施例1至11以及对比例1和2的性能，结果见表1。
表1实施例1至11以及对比例1和2的性能对比
其中，η为特性粘度、Tm为熔点、DEG%为二甘醇的含量、Td为热分解温度；利用流变仪Rosand RH7测试改性聚酰胺酯的热稳定性，测试结果见表2。
表2改性聚酰胺酯的热稳定性
由表1和表2可知，加入三种添加剂制得的改性聚酰胺酯与不加入添加剂以及加入一种或两种添加剂制得的聚酰胺酯相比，性能优异，热稳定性能佳。
本发明提供的改性聚酰胺酯成本低、制备工艺简单，通过添加剂A、添加剂B和添加剂C的组合，大大提高了改性聚酰胺酯的热稳定性能，从而降低了该改性聚酰胺酯在成型加工过程中熔体分子链的断链速度和产品特性粘度的降低程度；同时还大大缩短了聚酰胺酯制备的聚合反应时间。
具体而言，本发明采用连续方法生产得到改性聚酰胺酯，解决了聚酯和聚酰胺的相容性问题，使两者通过酯交换反应生成均一的共聚物，使之兼具聚酯和聚酰胺的优点。一方面，在聚对苯二甲酸乙二醇酯链段间引入聚酰胺链段，从而增强了整个分子链的极性，提高了分子链间的氢键作用力和共聚酰胺酯的内聚能密度，不仅有利于后道纤维的染色加工，可在降低染色温度的同时提高上染率，而且还提高了共聚酰胺酯的气体阻隔性能；另一方面添加了特别适合于提高聚酯、聚酰胺热稳定性能的添加剂，克服现有方法制备的聚酰胺酯纤维耐热性能差，在熔融纺丝过程中易分子链断链、产品特性粘度降大的问题，显著降低了制备聚酰胺酯以及其成型加工过程中聚酰胺酯分子链的断链速度和产品特性粘度的降低程度。
本发明采用添加剂A、添加剂B和添加剂C的组合，该三种添加剂在产品中协同作用，与采用单一的添加剂或两种添加剂相比，制得的聚酰胺酯性能显著提高，特别是稳定性能非常优异。需要具体说明的是：共聚酯中第三单体尼龙比例的高低和共聚酯降解程度的高低决定了生产的纤维强度大小。一般地，共聚酯中第三单体尼龙比例高或共聚酯降解程度的高，生产的纤维强度小。但共聚酯中第三单体尼龙比例高，或者热稳定性差，生产加工过程越困难。共聚酯中第三单体尼龙比例越高、熔体温度越高，共聚酯降解程度越高。选择特定的第三单体尼龙比例、热稳定剂的添加量、熔体输送温度，生产出聚酰胺酯熔体或切片，对抗起毛起球性能影响关键。通常热稳定剂的含量范围如下：添加剂A占原料总重（3种主要原料之和）的200～300ppm，添加剂B占原料总重的200～300ppm，添加剂C占原料总重的50～150ppm
第二步：通过以下实施例说明柔软聚酰胺酯的制备
实施例12采用实施例1制得的改性聚酰胺酯纺丝制备柔软聚酰胺酯
改性聚酰胺酯熔体以8MPa的压力进入纺丝装置熔体管道后，经增压泵加压至20MPa，再经过滤器进入纺丝箱体形成8MPa的熔体在295℃下纺丝，纺丝速度1600m/min，即得批号001的柔软聚酰胺酯。
实施例12采用实施例2制得的改性聚酰胺酯纺丝制备柔软聚酰胺酯
改性聚酰胺酯熔体以3MPa的压力进入纺丝装置熔体管道后，经增压泵加压至10MPa，再经过滤器进入纺丝箱体形成3MPa的熔体在240℃下纺丝，纺丝速度800m/min，即得批号002的柔软聚酰胺酯。
实施例13采用实施例3制得的改性聚酰胺酯纺丝制备柔软聚酰胺酯
改性聚酰胺酯熔体以5MPa的压力进入纺丝装置熔体管道后，经增压泵加压至15MPa，再经过滤器进入纺丝箱体形成6MPa的熔体在270℃下纺丝，纺丝速度800-1600m/min，即得批号003的柔软聚酰胺酯。
检测批号001-003的柔软聚酰胺酯的性能，结果见表1。
表1批号001-003的柔软聚酰胺酯的性能
本发明制得的柔软聚酰胺酯具有与天然棉一样的手感，其断裂强度和模量都接近新疆长绒棉；与普通的聚酯纤维相比，其更为柔软；与粘胶纤维相比，具有更好的强度特性，是替代棉纤维的更优选择。
Claims (6)
1.一种柔软聚酰胺酯纤维，其特征在于：由以下步骤制得：改性聚酰胺酯熔体以3-8MPa的压力进入纺丝装置熔体管道后，经增压泵加压至10-20MPa，再经过滤器进入纺丝箱体形成3-8MPa的熔体在240-295℃下纺丝，纺丝速度800-1600m/min制得；
所述改性聚酰胺酯，由100份的对苯二甲酸与40～80份的乙二醇进行酯化反应得到苯二甲酸乙二醇酯后，在添加剂A、B、C的存在下继续与5～30份的脂肪族聚酰胺进行缩聚反应得到。
2.根据权利要求1所述柔软聚酰胺酯纤维，其特征在于：所述添加剂A选自L11、H161、H10、ST-1385、DH-446、AQ21、DH201-460中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述柔软聚酰胺酯纤维，其特征在于：所述添加剂B选自磷酸、亚磷酸、次磷酸钠、三聚磷酸钠、磷酸酯、亚磷酸酯、多聚磷酸中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述柔软聚酰胺酯纤维，其特征在于：所述添加剂C选自季戊四醇、均苯四甲酸酐、偏苯三甲酸酐、丙三醇、己二酸中的一种或几种。
5.根据权利要求2-4任一项所述的柔软聚酰胺酯纤维，其特征在于：添加剂A占原料总重的200～300ppm，添加剂B占原料总重的200～300ppm，添加剂C占原料总重的50～150ppm。
6.根据权利要求1所述柔软聚酰胺酯纤维，其特征在于：所述脂肪族聚酰胺选自PA5、PA6、PA56、PA66中的一种或几种。
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