CN117467334B - 一种油套管接头防粘扣涂层及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种油套管接头防粘扣涂层及其制备方法，属于表面处理技术领域；各组分以重量份计，包括以下成分：环氧树脂40‑65份、自制有机硅改性聚氨酯6‑10份、稀释剂12‑20份、固化剂10‑16份、自制碳纤维改性聚四氟乙烯14‑22份、促进剂0.8‑1.3份、流平剂1.1‑1.3份。本发明引入的自制碳纤维为壳聚糖表面改性的自制碳纤维；其所形成一种核壳结构，在上扣卸扣的磨损过程中，壳聚糖作为内部的刚性部分，起到硬支撑作用，而聚四氟乙烯，作为外部的柔性部分，起到变形缓冲上卸扣应力的作用，并在涂层表面形成局部流动相，使得涂层在上卸扣的挤压变形过程中，能够有效避开和分散应力集中，从而减少脆性破碎的可能，极大的提高了油套管接头的防粘扣性能。
Description
技术领域
本发明属于表面处理技术领域，具体的，涉及一种油套管接头防粘扣涂层及其制备方法。
背景技术
由ISO13679：石油天然气工业套管及油管螺纹连接试验程序的标准可知，在石油领域，油套管接头的粘扣失效现象是当滑动或滚动时，相互接触的材料表面间由于冷焊，而发生接触表面撕裂的现象；油套管接头螺纹粘扣是油套管螺纹在上卸扣时，相互接触的螺纹非理想的光滑接触，而是存在一定的粗糙度和形状误差，在接触压力的作用下，实际接触面积要远低于理论接触面积，导致接触表面局部区域的压力超过螺纹基材的屈服极限，从而产生塑性变形而造成螺纹间相互啮合的两个齿面发生冷焊现象，当两个齿面相对转动时，冷焊部位就会撕裂，因此在螺纹表面上出现沿着转动方向的伤痕，这个损伤失效过程就称为粘扣；
在实际油气钻井和开采过程中，接头螺纹粘扣损伤失效不断发生，产生的轻微粘扣会损坏钻具接头螺纹表面质量，缩短使用寿命；据调查统计，大约64%的油套管接口失效事故几乎来源于内外螺纹连接处粘扣失效。
现有改善油套管螺纹连接处产生粘扣的方法有油管套螺纹表面处理工艺和螺纹丝扣脂；螺纹表面处理技术有诸多不足，如磷化工艺虽然成本相对较低，操作简便，但是表面处理后的磷化膜的一致性差，质量难以控制，可靠性不稳定，易发生失效；如表面处理镀铜，虽然综合性能稍优，但是操作复杂，生产成本高，且环境污染极大；而螺纹丝扣脂中，其中含有19%-25%的铅、锌、锂和石墨等无机填料，螺纹丝扣脂会污染环境，不利于环境保护。
因此开发一种既可替代镀铜，且又具有良好抗粘扣性能的创新型无污染的涂层技术具有重要意义。
发明内容
为解决上述技术方案中存在缺陷问题；本发明的目的在于提供一种油套管接头防粘扣涂层及其制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：一种油套管接头防粘扣涂层，各组分以重量份计，包括以下成分：环氧树脂40-65份、自制有机硅改性聚氨酯6-10份、稀释剂12-20份、固化剂10-16份、自制碳纤维改性聚四氟乙烯14-22份、促进剂0.8-1.3份、流平剂1.1-1.3份；
其中，促进剂为DMP-30、DMP-10和苄基二甲胺中的任意一种；
其中，流平剂为PV88、WL588、L88中的任意一种；
其中，稀释剂为丙酮、丁酮、环己酮中的一种或多种。
进一步地，所述油套管接头防粘扣涂层，各组分以重量份计，包括以下成分：环氧树脂50份、自制有机硅改性聚氨酯8份、稀释剂16份、固化剂12份、自制碳纤维改性聚四氟乙烯18份、促进剂1份、流平剂1.2份。
自制有机硅的合成步骤：将去离子水和磷酸加入反应容器中，开启搅拌，随后缓慢滴加乙醇胺溶液；滴加完毕后，开启加热装置，同时开启真空泵，在真空状态下反应，先调节温度到100摄氏度，反应2h后，再升温至110摄氏度，继续反应2h；随后继续升温至150摄氏度，继续反应2h；最后再升温至170摄氏度，继续反应2h；对反应生成的产物进行旋蒸纯化，即合成得到了乙醇胺磷酸酯；将合成得到的乙醇胺磷酸酯与八甲基环四硅氧烷加入到装有回流冷凝管、温度计、搅拌器的反应釜中，开启搅拌器；随后将氢氧化钾用少量水溶解后，滴加到反应釜中，升温至125摄氏度至130摄氏度，保温反应4h后，向反应釜中加入六甲基二硅氧烷封端剂，继续保温反应2h；即制备得到自制有机硅。
进一步地，所述自制有机硅的合成步骤中，磷酸：乙醇胺：溶剂的重量比为1:1:3。
聚氨酯的合成步骤：将经过负压干燥脱水的聚乙二醇加入到装有电动搅拌机、冷凝回流器和温度计的四口烧瓶中，并加入二月桂酸二丁基锡和丁酮，添加完成后升温至70摄氏度后，并通入氮气保护，随后滴加异佛尔酮二异氰酸酯，全部滴加完毕后，保温反应2小时；随后降温至50摄氏度，再加入二甘醇和N-甲基二乙醇胺，保温反应2h后，即制备得到聚氨酯。
自制有机硅改性聚氨酯的制备方法：将上述制备得到的聚氨酯加入反应容器中，通入氮气保护，并缓慢滴加自制有机硅，在30摄氏度反应3小时，待反应结束后，加入冰醋酸中和，使体系pH值，维持在6~7，最后减压蒸馏除去溶剂，即制备得到自制有机硅改性聚氨酯。
自制碳纤维的合成步骤：将2%浓度醋酸水溶液，加入到反应容器单口烧瓶中，随后加入壳聚糖，超声搅拌直至溶解；随后在磁力搅拌的作用下，将氨水以喷雾的形式加入到混合溶液中，即能得到絮状壳聚糖，随后对壳聚糖进行多次洗涤沉降，直至混合溶液洗至中性；将碳纤维在70摄氏度下用丙酮处理48h，以去除碳纤维表面上可能存在的上浆剂，经干燥后，在60摄氏度下，用浓硝酸活化碳纤维3h，随后使用蒸馏水多次洗涤直至中性，再将碳纤维放入真空干燥箱中60摄氏度干燥24h；将二甲基甲酰胺溶液，加入到反应容器中，然后依次放入活化的碳纤维和2-(7-氮杂苯并三氮唑)-N,N,N',N'-四甲基脲六氟磷酸盐，超声5min后，加入絮状壳聚糖溶液，继续超声10min；随后将反应容器转移至70摄氏度的水浴锅中，反应3h，反应结束后，将得到的碳纤维多次洗涤，然后在100摄氏度干燥24h；即制备得到壳聚糖表面改性的自制碳纤维。
自制碳纤维改性聚四氟乙烯制备方法：将自制碳纤维加入到N,N-二甲基甲酰胺溶液中，随后加入聚四氟乙烯乳液，将两者混合后，在75摄氏度下搅拌反应3h，过滤，得到的固体产物用去离子水和乙醇洗涤，最后在110摄氏度下，真空干燥6h，最终得到自制碳纤维改性聚四氟乙烯。
油套管接头防粘扣涂层的制备方法：将环氧树脂与自制有机硅改性聚氨酯放入容器中，在90摄氏度下加热搅拌均匀，充分混匀后，加入自制碳纤维改性聚四氟乙烯，搅拌共混均匀；同时加入稀释剂利于搅拌；随后加入固化剂；再加入固化剂的同时，添加促进剂，以及流平剂；最后将混合物放入烘箱内，100摄氏度下预反应5min，即制备得到油套管接头防粘扣涂层。
本发明具有的有益效果：
（1）本发明在涂层中引入了自制有机硅来改性聚氨酯，改性后的聚氨酯结构中，分子结构中保持有极性的磷酸基团，能够与油套管表面金属表面产生微腐蚀和螯合作用，从而极大的提高了涂层在金属表面的附着力；
（2）本发明通过引入自制的碳纤维改性聚四氟乙烯，自制的碳纤维为壳聚糖表面改性的自制碳纤维；其所形成一种核壳结构，在上扣卸扣的磨损过程中，壳聚糖作为内部的刚性部分，起到硬支撑作用，而聚四氟乙烯，作为外部的柔性部分，起到变形缓冲上卸扣应力的作用，并在涂层表面形成局部流动相，这种蠕变性能，使得涂层在上卸扣的挤压变形过程中，能够有效避开和分散应力集中，从而减少脆性破碎的可能，极大的提高了油套管接头的防粘扣性能。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合实施例，对本发明作进一步的详细说明，本发明的示意性实施方式及其说明仅用于解释本发明，并不作为对本发明的限定。另外，对于本发明中的数值范围，应理解为还具体公开了该范围的上限和下限之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述范围内的中间值以及任何其他陈述值或在所述范围内的中间值之间的每个较小的范围也包括在本发明内。这些较小范围的上限和下限可独立地包括或排除在范围内。
除非另有说明，否则本文使用的所有技术和科学术语具有本发明所述领域的常规技术人员通常理解的相同含义。虽然本发明仅描述了优选的方法和材料，但是在本发明的实施或测试中也可以使用与本文所述相似或等同的任何方法和材料。本说明书中提到的所有文献通过引用并入，用以公开和描述与所述文献相关的方法和/或材料。在与任何并入的文献冲突时，以本说明书的内容为准。
在不背离本发明的范围或精神的情况下，可对本发明说明书的具体实施方式做多种改进和变化，这对本领域技术人员而言是显而易见的。由本发明的说明书得到的其他实施方式对技术人员而言是显而易见的。本发明说明书和实施例仅是示例性的。
关于本文中所使用的“包含”、“包括”、“具有”、“含有”等等，均为开放性的用语，即意指包含但不限于。
以下实施例中所指出的“份”，均为重量份。
实施例1
一种油套管接头防粘扣涂层，按重量份数计，包括以下成分：环氧树脂40份、自制有机硅改性聚氨酯6份、稀释剂12份、固化剂10份、自制碳纤维改性聚四氟乙烯16份、促进剂0.8份、流平剂1.1份；
其中，稀释剂为丙酮：丁酮重量比为1：1的混合稀释剂；
其中，固化剂为二氨基二苯基甲烷；
其中，促进剂为苄基二甲胺；
其中，流平剂为WL588，采购自宁波维楷化学有限公司。
自制有机硅的合成步骤：将120g去离子水和40g磷酸加入反应容器中，开启搅拌，随后缓慢滴加共计40g的乙醇胺溶液；滴加完毕后，开启加热装置，同时开启真空泵，在真空状态下反应，先调节温度到100摄氏度，反应2h后，再升温至110摄氏度，继续反应2h；随后继续升温至150摄氏度，继续反应2h；最后再升温至170摄氏度，继续反应2h；对反应生成的产物进行旋蒸纯化，即合成制备得到了乙醇胺磷酸酯；将合成得到的乙醇胺磷酸酯与150g八甲基环四硅氧烷加入到装有回流冷凝管、温度计、搅拌器的反应釜中，开启搅拌器；随后将0.3g氢氧化钾用少量水溶解后，滴加到反应釜中，升温至125-130摄氏度，保温反应4h后，向反应釜中加入30g六甲基二硅氧烷封端剂，继续保温反应2h；即制备得到自制有机硅；
其中，自制有机硅的合成步骤中，磷酸：乙醇胺：溶剂的重量比为1:1:3。
在合成聚氨酯的过程中，其原料非常容易与水发生反应，因此制备的原料在反应前先要严格干燥脱水；本实施例中，原料干燥脱水条件为：120摄氏度，-0.095MPa以下的负压，脱水2h；并且在合成反应进行过程中以干燥的氮气作为保护气体，以免空气中的水分影响反应，造成凝胶。
聚氨酯的合成步骤：将经过负压干燥脱水的120g聚乙二醇加入到装有电动搅拌机、冷凝回流器和温度计的四口烧瓶中，并加入5g二月桂酸二丁基锡和10g丁酮，添加完成后升温至70摄氏度后，并通入N2保护，随后滴加共计360g的异佛尔酮二异氰酸酯，全部滴加完毕后，保温反应2小时后；随后降温至50摄氏度，再加入20g二甘醇和N-甲基二乙醇胺20g，保温反应2h后，即制备得到聚氨酯。
自制有机硅改性聚氨酯的制备方法：将上述制备得到的200g聚氨酯加入反应容器中，通入氮气保护，并缓慢滴加共计50g自制有机硅，在30摄氏度反应3小时，待反应结束后，加入冰醋酸中和，使体系pH值，维持在6~7，最后减压蒸馏除去溶剂，即制备得到自制有机硅改性聚氨酯。
自制碳纤维的合成步骤：将100ml的2%浓度醋酸水溶液，加入到反应容器单口烧瓶中，随后加入3g壳聚糖，超声搅拌直至溶解；随后在磁力搅拌的作用下，将共计25ml的氨水，以喷雾的形式加入到混合溶液中，即能得到絮状壳聚糖，随后对壳聚糖进行多次洗涤沉降，直至混合溶液洗至中性；将15g碳纤维在70摄氏度下用丙酮处理48h，以去除碳纤维表面上可能存在的上浆剂，经干燥后，在60摄氏度下，用浓硝酸活化碳纤维3h，随后使用蒸馏水多次洗涤直至中性，再将碳纤维放入真空干燥箱中60摄氏度干燥24h；
将150ml的二甲基甲酰胺溶液，加入到反应容器中，然后依次放入活化的碳纤维和30mg 2-(7-氮杂苯并三氮唑)-N,N,N',N'-四甲基脲六氟磷酸盐，超声5min后，加入20ml的絮状壳聚糖溶液，继续超声10min；随后将反应容器转移至70摄氏度的水浴锅中，反应3h，反应结束后，将得到的碳纤维多次洗涤，然后在100摄氏度干燥24h；即制备得到壳聚糖表面改性的自制碳纤维。
自制碳纤维改性聚四氟乙烯：将12g自制碳纤维加入到N,N-二甲基甲酰胺溶液中，随后加入35g聚四氟乙烯乳液，将两者混合后，在75摄氏度下搅拌反应3h，过滤，得到的固体产物用去离子水和乙醇洗涤，最后在110摄氏度下，真空干燥6h，最终得到自制碳纤维改性聚四氟乙烯。
油套管接头防粘扣涂层的制备方法：将40重量份环氧树脂E51与6重量份自制有机硅改性聚氨酯放入容器中，在90摄氏度下加热搅拌均匀，充分混匀后，加入16重量份的自制碳纤维改性聚四氟乙烯，搅拌共混均匀；同时加入12重量份的丙酮稀释剂利于搅拌；随后加入10重量份的二氨基二苯基甲烷固化剂；再加入固化剂的同时，添加0.8重量份的苄基二甲胺促进剂，以及1.1重量份的WL588流平剂；最后将混合物放入烘箱内，100摄氏度下预反应5min，即制备得到油套管接头防粘扣涂层。
实施例2
一种油套管接头防粘扣涂层，按重量份数计，包括以下成分：环氧树脂45份、自制有机硅改性聚氨酯7份、稀释剂14份、固化剂10份、自制碳纤维改性聚四氟乙烯14份、促进剂1份、流平剂1.2份；
其中，稀释剂为环己酮；
其中，固化剂为三乙氨基丙胺；
其中，促进剂为：DMP-10；
其中，流平剂为L88，采购自武汉银彩科技有限公司；
其中，实施例2中，自制有机硅改性聚氨酯的制备方法、自制碳纤维改性聚四氟乙烯、油套管接头防粘扣涂层的制备方法，皆同实施例1一致。
实施例3
一种油套管接头防粘扣涂层，按重量份数计，包括以下成分：环氧树脂50份、自制有机硅改性聚氨酯8份、稀释剂16份、固化剂12份、自制碳纤维改性聚四氟乙烯18份、促进剂1份、流平剂1.2份；
其中，稀释剂为丙酮；
其中，固化剂为二氨基二苯基甲烷；
促进剂为：DMP-30；
流平剂为PV88，采购自宁波南海化学有限公司；
其中，实施例3中，自制有机硅改性聚氨酯的制备方法、自制碳纤维改性聚四氟乙烯、油套管接头防粘扣涂层的制备方法，皆同实施例1一致。
实施例4
一种油套管接头防粘扣涂层，按重量份数计，包括以下成分：环氧树脂55份、自制有机硅改性聚氨酯9份、稀释剂18份、固化剂15份、自制碳纤维改性聚四氟乙烯20份、促进剂1.2份、流平剂1.3份；
其中，稀释剂为丁酮；
其中，固化剂为二氨基二苯基砜；
促进剂为：DMP-30；
其中，流平剂为PV88，采购自宁波南海化学有限公司；
其中，实施例4中，自制有机硅改性聚氨酯的制备方法、自制碳纤维改性聚四氟乙烯、油套管接头防粘扣涂层的制备方法，皆同实施例1一致。
实施例5
一种油套管接头防粘扣涂层，按重量份数计，包括以下成分：环氧树脂65份、自制有机硅改性聚氨酯10份、稀释剂20份、固化剂16份、自制碳纤维改性聚四氟乙烯22份、促进剂1.3份、流平剂1.3份；
其中，稀释剂为环己酮；
其中，固化剂为DEPA三乙氨基丙胺；
其中，促进剂为：DMP-10；
其中，流平剂为L88，采购自武汉银彩科技有限公司；
其中，实施例5中，自制有机硅改性聚氨酯的制备方法、自制碳纤维改性聚四氟乙烯、油套管接头防粘扣涂层的制备方法，皆同实施例1一致。
对比例1
一种油套管接头防粘扣涂层，按重量份数计，包括以下成分：环氧树脂50份、有机硅改性聚氨酯8份、稀释剂16份、固化剂12份、自制碳纤维改性聚四氟乙烯18份、促进剂1份、流平剂1.2份；
其中，稀释剂为丙酮；
其中，固化剂为二氨基二苯基甲烷；
促进剂为：DMP-30；
其中，流平剂为PV88，采购自宁波南海化学有限公司；
有机硅为二甲基硅油；
聚氨酯的合成步骤：将经过负压干燥脱水的120g聚乙二醇加入到装有电动搅拌机、冷凝回流器和温度计的四口烧瓶中，并加入5g二月桂酸二丁基锡和10g丁酮，添加完成后升温至70摄氏度后，并通入N2保护，随后滴加共计360g的异佛尔酮二异氰酸酯，全部滴加完毕后，保温反应2小时后；随后降温至50摄氏度，再加入20g二甘醇和N-甲基二乙醇胺20g，保温反应2h后，即制备得到聚氨酯。
有机硅改性聚氨酯的制备方法：将上述制备得到的200g聚氨酯加入反应容器中，通入氮气保护，并缓慢滴加共计50g二甲基硅油，在30摄氏度反应3小时，待反应结束后，加入冰醋酸中和，使体系pH值，维持在6~7，最后减压蒸馏除去溶剂，即制备得到有机硅改性聚氨酯。
其中，对比例1中，自制碳纤维改性聚四氟乙烯的制备方法同实施例1一致；
油套管接头防粘扣涂层的制备方法：将50重量份环氧树脂E51与8重量份有机硅改性聚氨酯放入容器中，在90摄氏度下加热搅拌均匀，充分混匀后，加入18重量份的自制碳纤维改性聚四氟乙烯，搅拌共混均匀；同时加入16重量份的丙酮稀释剂利于搅拌；随后加入12重量份的二氨基二苯基甲烷固化剂；再加入固化剂的同时，添加1重量份的DMP-30促进剂，以及1.2重量份的PV88流平剂；最后将混合物放入烘箱内，100摄氏度下预反应5min，即制备得到油套管接头防粘扣涂层。
对比例2
一种油套管接头防粘扣涂层，按重量份数计，包括以下成分：环氧树脂50份、聚氨酯8份、稀释剂16份、固化剂12份、自制碳纤维改性聚四氟乙烯18份、促进剂1份、流平剂1.2份；
其中，稀释剂为丙酮；
其中，固化剂为二氨基二苯基甲烷；
促进剂为：DMP-30；
其中，流平剂为PV88，采购自宁波南海化学有限公司；
其中，聚氨酯采购自巴斯夫，型号为TPU 1085A53；
其中，对比例2中，自制碳纤维改性聚四氟乙烯的制备方法同实施例1一致；
油套管接头防粘扣涂层的制备方法：将50重量份环氧树脂E51与8重量份有机硅改性聚氨酯放入容器中，在90摄氏度下加热搅拌均匀，充分混匀后，加入18重量份的自制碳纤维改性聚四氟乙烯，搅拌共混均匀；同时加入16重量份的丙酮稀释剂利于搅拌；随后加入12重量份的二氨基二苯基甲烷固化剂；再加入固化剂的同时，添加1重量份的DMP-30促进剂，以及1.2重量份的PV88流平剂；最后将混合物放入烘箱内，100摄氏度下预反应5min，即制备得到油套管接头防粘扣涂层。
对比例3
一种油套管接头防粘扣涂层，按重量份数计，包括以下成分：环氧树脂50份、自制有机硅改性聚氨酯8份、稀释剂16份、固化剂12份、碳纤维改性聚四氟乙烯18份、促进剂1份、流平剂1.2份；
其中，稀释剂为丙酮；
其中，固化剂为二氨基二苯基甲烷；
促进剂为：DMP-30；
其中，流平剂为PV88，采购自宁波南海化学有限公司；
碳纤维改性聚四氟乙烯的制备方法：其中，碳纤维采购自日本东丽；将12g碳纤维加入到N,N-二甲基甲酰胺溶液中，随后加入35g聚四氟乙烯乳液，将两者混合后，在75摄氏度下搅拌反应3h，过滤，得到的固体产物用去离子水和乙醇洗涤，最后在110摄氏度下，真空干燥6h，最终得到碳纤维改性聚四氟乙烯。
其中，对比例3中，自制有机硅改性聚氨酯的制备方法同实施例1一致；
油套管接头防粘扣涂层的制备方法：将50重量份环氧树脂E51与8重量份有机硅改性聚氨酯放入容器中，在90摄氏度下加热搅拌均匀，充分混匀后，加入18重量份的碳纤维改性聚四氟乙烯，搅拌共混均匀；同时加入16重量份的丙酮稀释剂利于搅拌；随后加入12重量份的二氨基二苯基甲烷固化剂；再加入固化剂的同时，添加1重量份的DMP-30促进剂，以及1.2重量份的PV88流平剂；最后将混合物放入烘箱内，100摄氏度下预反应5min，即制备得到油套管接头防粘扣涂层。
对比例4
一种油套管接头防粘扣涂层，按重量份数计，包括以下成分：环氧树脂50份、自制有机硅改性聚氨酯8份、稀释剂16份、固化剂12份、聚四氟乙烯18份、促进剂1份、流平剂1.2份；
其中，稀释剂为丙酮；
其中，固化剂为二氨基二苯基甲烷；
促进剂为：DMP-30；
其中，流平剂为PV88，采购自宁波南海化学有限公司；
其中，对比例4中，自制有机硅改性聚氨酯的制备方法同实施例1一致；
油套管接头防粘扣涂层的制备方法：将50重量份环氧树脂E51与8重量份有机硅改性聚氨酯放入容器中，在90摄氏度下加热搅拌均匀，充分混匀后，加入18重量份的聚四氟乙烯，搅拌共混均匀；同时加入16重量份的丙酮稀释剂利于搅拌；随后加入12重量份的二氨基二苯基甲烷固化剂；再加入固化剂的同时，添加1重量份的DMP-30促进剂，以及1.2重量份的PV88流平剂；最后将混合物放入烘箱内，100摄氏度下预反应5min，即制备得到油套管接头防粘扣涂层。
附着力测试：将实施例1-5、对比例1-4制备得到的涂层，进行涂层附着力测试，测试采用GB/T 6739-2022《色漆和清漆铅笔法测定漆膜硬度》标准，采用百格法对涂层的附着力进行测试，在涂层覆盖区使用试验仪划格刀划10×10个1mm×1mm的小格子，然后用透明胶带覆盖在网格上，手指压平30s后撕开透明胶带，记录涂层的脱落情况，确定涂层附着力等级（0~5级）其中0级（无脱落）最高，5级（＞65%脱落）最低；
摩擦系数测试：将实施例1-5、对比例1-4制备得到的涂层，根据标准ISO8295，采用型号为FPT-F1的摩擦系数剥离试验仪，进行摩擦系数的测定，测试条件为：温度20-25摄氏度，滑块质量500g，滑动速率100mm/min；
测试结果见下表1：
表1 涂层附着力与涂层磨损率的性能测试表
涂层附着力与磨损率性能测试结果分析：从表1测试表能够看到，实施例1-5的涂层附着力都达到了0级，优秀的水平，几乎没有脱落；而对比例1与对比例2的涂层附着力最差，为5级。对比例1、对比例2与实施例1-5的区别在于，除去组分份量差距外，对比例1采用的是有机硅改性聚氨酯，对比例2采用的是未经任何改性的聚氨酯；未经任何改性的聚氨酯其附着能力差，而实施例1-5通过引入自制有机硅改性的聚氨酯，使得改性后的聚氨酯结构中，分子结构中保持有极性的磷酸基团，其能够与油套管表面金属表面产生微腐蚀和螯合作用，从而极大的提高了金属表面的附着力，在涂层附着力测试中的表现就是，赋予了涂层优异的涂层的附着力；对比例3、对比例4也同样采用了自制有机硅改性的聚氨酯，因此也具备良好的涂层附着能力。
油套管接头抗粘扣性能试验：以Φ90mm×6.5mm N80-EU型号的油套管进行接头抗粘扣性能试验；
首先对油套管进行除油操作，油套管接头在加工、储存过程中可能在表面残留切削液与油污，若基体表面除油不彻底，油污层会严重影响涂层与油套管基体表面的结合力，涂层易脱落、寿命大大降低；
具体的除油操作为：将油套管放置在容器中，向容器中注入无水乙醇至液面充分没过油套管螺纹，将容器置于超声波清洗器中，超声时间设置为10min。
随后对油套管进行除锈操作，金属基体由于加工、贮存等原因其表面难免会产生锈蚀，大部分氧化层结构疏松且与金属基体表面结合力较差，若不除锈或除锈不彻底会降低涂层与金属表面结合力，减少使用寿命；
具体的除锈操作为：对金属基体表面除锈时依次采用80、120、200、800和1000目砂纸对基体表面进行打磨，直至表面出现明显金属光泽，说明金属表面锈蚀被除掉。
随后将实施例1-5、对比例1-4制备得到的涂层喷涂到油套管接口上，喷涂压力为0.35MPa，喷涂涂层厚度为50μm，喷涂完成后，放在烘箱中180摄氏度烘干20min；随后常温下静置7天后，对油套管进行上卸扣试验，试验过程中，上扣扭矩为5400N·m，卸扣扭矩为5600N·m；上卸扣试验结果如表2所示；
表2 上卸扣试验结果表
油套管接头抗粘扣性能试验结果分析：本实施例1-5制备得到的涂层，经过30次上卸扣后，依然没有出现油套管粘扣的现象，说明本实施例1-5制备得到的涂层，具有良好的抗粘扣性能。
对比例1与实施例3的差别在于，对比例1采用的是市售普通有机硅改性聚氨酯，其将硅氧键插入到聚氨酯的大分子主链上，形成接枝或嵌段的聚合物，分子量增加，使得涂层的耐冲击强度增大，因此对比例1的抗粘扣性能，明显强于对比例2，在表2中的表现为，对比例1在10次上卸扣后为仅为轻微粘扣，而对比例2为中度粘扣。
对比例2在10次上扣后就出现了中度粘扣，30次后就发生了严重粘扣，结合表1的附着力性能测试，可能的原因是：涂层附着力不佳，在多次上卸扣过程中，涂层中途脱落，导致油套管螺纹与螺纹直接接触，从而发生严重粘扣现象。
对比例4是直接添加的未经过任何改性的聚四氟乙烯，聚四氟乙烯，表面活性能非常低，湿润能力差，是分子结构对称的非极性物质，几乎与所有物质都不能粘合，聚四氟乙烯表面没有能与极性基团反应的官能团，其添加到涂层中，无法与涂层的各种物质很好的相容，因此其耐磨性能极差；从而导致油套管上卸扣10次后中度粘扣，30次后严重粘扣。
对比例3与对比例4的区别在于，对比例3采用的是碳纤维改性聚四氟乙烯，活化的碳纤维与聚四氟乙烯，增强了碳纤维和聚四氟乙烯的界面结合力，使得其能够在涂层中均匀分散，使得其耐磨性能，以及抗粘扣性能，都极大的优于对比例4，使得其在10次上卸扣后未出现粘扣现象，但是30次后还是出现了中度粘扣，其防粘扣的能力，还是明显弱于实施例3，可能的原因是：实施例3中，通过引入自制的碳纤维改性聚四氟乙烯，自制的碳纤维为壳聚糖表面改性的自制碳纤维；形成一种核壳结构，在上扣卸扣的磨损过程中，壳聚糖作为内部的刚性部分，起到硬支撑作用，而聚四氟乙烯，作为外部的柔性部分，起到变形缓冲上卸扣应力的作用，并在涂层表面形成局部流动相，这种蠕变性能，使得涂层，在上卸扣的挤压变形过程中，能够有效避开和分散应力集中，从而减少脆性破碎的可能，极大的提高了油套管接头的防粘扣性能。
综上所述，本发明在涂层中引入了自制有机硅来改性聚氨酯，改性后的聚氨酯结构中，分子结构中保持有极性的磷酸基团，能够与油套管表面金属表面产生微腐蚀和螯合作用，从而极大的提高了涂层在金属表面的附着力；并且本发明通过在涂层中引入自制的碳纤维改性聚四氟乙烯，自制的碳纤维为壳聚糖表面改性的自制碳纤维；其所形成一种核壳结构，在上扣卸扣的磨损过程中，壳聚糖作为内部的刚性部分，起到硬支撑作用，而聚四氟乙烯，作为外部的柔性部分，起到变形缓冲上卸扣应力的作用，并在涂层表面形成局部流动相，这种蠕变性能，使得涂层在上卸扣的挤压变形过程中，能够有效避开和分散应力集中，从而减少脆性破碎的可能，极大的提高了油套管接头的防粘扣性能。
以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种油套管接头防粘扣涂层，其特征在于，各组分以重量份计，包括以下成分：环氧树脂40-65份、自制有机硅改性聚氨酯6-10份、稀释剂12-20份、固化剂10-16份、自制碳纤维改性聚四氟乙烯14-22份、促进剂0.8-1.3份、流平剂1.1-1.3份；
所述自制有机硅改性聚氨酯中，自制有机硅的制备步骤为：将去离子水和磷酸加入反应容器中，开启搅拌，随后缓慢滴加乙醇胺溶液；滴加完毕后，开启加热装置，同时开启真空泵，在真空状态下反应，先调节温度到100摄氏度，反应2h后，再升温至110摄氏度，继续反应2h；随后继续升温至150摄氏度，继续反应2h；最后再升温至170摄氏度，继续反应2h；对反应生成的产物进行旋蒸纯化，即合成得到了乙醇胺磷酸酯；将合成得到的乙醇胺磷酸酯与八甲基环四硅氧烷加入到装有回流冷凝管、温度计、搅拌器的反应釜中，开启搅拌器；随后将氢氧化钾用少量水溶解后，滴加到反应釜中，升温至125摄氏度至130摄氏度，保温反应4h后，向反应釜中加入六甲基二硅氧烷封端剂，继续保温反应2h；即制备得到自制有机硅；
所述自制有机硅改性聚氨酯的制备方法为：将聚氨酯加入反应容器中，通入氮气保护，并缓慢滴加自制有机硅，在30摄氏度反应3小时，待反应结束后，加入冰醋酸中和，使体系pH值，维持在6~7， 最后减压蒸馏除去溶剂，即制备得到自制有机硅改性聚氨酯；
所述自制碳纤维改性聚四氟乙烯中，自制碳纤维的制备步骤为：将2%浓度醋酸水溶液，加入到反应容器单口烧瓶中，随后加入壳聚糖，超声搅拌直至溶解；随后在磁力搅拌的作用下，将氨水以喷雾的形式加入到混合溶液中，即能得到絮状壳聚糖，随后对壳聚糖进行多次洗涤沉降，直至混合溶液洗至中性；将碳纤维在70摄氏度下用丙酮处理48h，以去除碳纤维表面上可能存在的上浆剂，经干燥后，在60摄氏度下，用浓硝酸活化碳纤维3h，随后使用蒸馏水多次洗涤直至中性，再将碳纤维放入真空干燥箱中60摄氏度干燥24h；最后将二甲基甲酰胺溶液，加入到反应容器中，然后依次放入活化的碳纤维和2-(7-氮杂苯并三氮唑)-N,N,N',N'-四甲基脲六氟磷酸盐，超声5min后，加入絮状壳聚糖溶液，继续超声10min；随后将反应容器转移至70摄氏度的水浴锅中，反应3h，反应结束后，将得到的碳纤维多次洗涤，然后在100摄氏度干燥24h；即制备得到壳聚糖表面改性的自制碳纤维；
所述自制碳纤维改性聚四氟乙烯的制备方法为：将自制碳纤维加入到N,N-二甲基甲酰胺溶液中，随后加入聚四氟乙烯乳液，将两者混合后，在75摄氏度下搅拌反应3h，过滤，得到的固体产物用去离子水和乙醇洗涤，最后在110摄氏度下，真空干燥6h，最终得到自制碳纤维改性聚四氟乙烯。
2.如权利要求1所述的油套管接头防粘扣涂层，其特征在于，各组分以重量份计，包括以下成分：环氧树脂50份、自制有机硅改性聚氨酯8份、稀释剂16份、固化剂12份、自制碳纤维改性聚四氟乙烯18份、促进剂1份、流平剂1.2份。
3.如权利要求1所述的油套管接头防粘扣涂层，其特征在于，所述促进剂为DMP-30、DMP-10和苄基二甲胺中的任意一种。
4.如权利要求1所述的油套管接头防粘扣涂层，其特征在于，所述流平剂为PV88、WL588、L88中的任意一种。
5.如权利要求1所述的油套管接头防粘扣涂层，其特征在于，所述稀释剂为丙酮、丁酮、环己酮中的一种或多种。
6.如权利要求1-5中任一项所述的油套管接头防粘扣涂层的制备方法，其特征在于，所述油套管接头防粘扣涂层的制备方法为：将环氧树脂与自制有机硅改性聚氨酯放入容器中，在90摄氏度下加热搅拌均匀，充分混匀后，加入自制碳纤维改性聚四氟乙烯，搅拌共混均匀；同时加入稀释剂利于搅拌；随后加入固化剂；再加入固化剂的同时，添加促进剂，以及流平剂；最后将混合物放入烘箱内，100摄氏度下预反应5min，即制备得到油套管接头防粘扣涂层。
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