CN111961847A - 一种循环提取金属氧化物的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种循环提取金属氧化物的方法，包括下述步骤：含金属氧化物的矿物与酸混合，并加入至耐酸反应釜中反应；固液分离及洗涤，得到金属盐溶液及高硅渣；将所得金属盐溶液加入碱溶液进行中和，得到金属氢氧化物沉淀及盐溶液，然后进行固液分离洗涤，将金属氢氧化物洗至中性；将得到的金属氢氧化物为提取金属氧化物的产物进行收集；将所得盐溶液经电膜分离后得到酸溶液和碱溶液；将从膜电解阴极区出来的碱溶液返回至前面循环使用；将从膜电解阳极区出来的酸溶液直接或经过蒸发浓缩后，返回开始循环使用。本发明不添加任何助剂，可使低品位物料中金属氧化物高效效浸出，提取率高。实现了盐类物料的循环，没有废气、废液和废渣的排出。

Description

一种循环提取金属氧化物的方法
技术领域
本发明涉及一种金属氧化物综合利用的方法，尤其涉及一种循环提取金属氧化物的方法。
背景技术
矿石中金属元素主要以氧化物形式存在，比如铝土矿、镍红土矿、铁矿、菱镁矿等都是主要以金属氧化物存在的矿石；矿石中金属元素少量以硫化物形式存在，比如硫铁矿、硫化镍矿等都是主要以硫化物形式存在的矿石。金属元素的提取方法主要有湿法和火法两种，湿法是在酸溶液或碱溶液体系中通过加温或加压的方式使金属元素进入溶液，达到金属元素与杂质分离的目的。火法是通过配料烧结，使金属元素形成可溶性盐类，再进行溶出使金属元素与杂质分离。比如氧化铝采用碱溶液溶出铝土矿，再通过晶种分解或碳酸化分解使纯的氢氧化铝沉淀出来，经常焙烧得到氧化铝产品。目前采用的氧化铝生产方法主要有拜耳法、烧结法和联合法，其中拜耳法是最主要的生产工艺方法，单纯的烧结法由于能耗大成本高基本已经被市场淘汰，联合法(包括混联法、并联法及串联法)在处理低品位矿石上还存在少量的应用。由于矿石品位(矿石铝硅比)对现行氧化铝生产成本影响很大，目前存在的方法均不适合处理低品位铝土矿或是铝资源。氧化镁主要是通过煅烧高品位菱镁矿直接得到氧化镁产品。氧化镍主要采用硫酸浸出镍红土矿，再用氢氧化钠中和沉淀出氢氧化镍。
由于产能的迅速增加，高品位的矿石资源快速消耗，高品位资源面临短缺，开发新工艺技术提取低品位物料如铝矿物(铝土矿、粉煤灰、煤矸石、明矾石和铝灰)、镍矿物(镍红土矿)、镁矿物(菱镁矿、蛇纹石、白云石和硼镁矿)等中金属氧化物是目前行业需要解决的重要问题。
发明内容
发明目的
针对上述存在的问题，本发明提供了一种低成本并且绿色环保的循环提取金属氧化物的方法，实现金属元素的高效提取。
技术方案
一种循环提取金属氧化物的方法，包括下述步骤：
1)以MeO表示金属氧化物，以HB表示表示酸，将含金属氧化物的矿物与酸混合，并加入至耐酸反应釜中反应；
2)反应降温后进行固液分离及洗涤，得到金属盐溶液及高硅渣，金属盐以MeB表示，实现金属盐与二氧化硅分离；
3)将步骤2)所得金属盐溶液加入碱溶液进行中和，碱用AOH表示，得到金属氢氧化物沉淀及AB盐溶液，金属氢氧化物以MeOH表示，然后进行固液分离洗涤，将金属氢氧化物洗至中性；
4)将步骤3)得到的金属氢氧化物为提取金属氧化物的产物进行收集；
5)将步骤3)所得AB盐溶液经电膜分离后得到HB酸溶液和AOH碱溶液；
6)将步骤5)从膜电解阴极区出来的AOH碱溶液返回至步骤3)循环使用；
7)将步骤5)从膜电解阳极区出来的HB酸溶液直接或经过蒸发浓缩后，返回步骤1)循环使用；
所述金属氧化物为氧化铝、氧化铁、氧化镍、氧化镁、氧化硼和氧化钴中的一种或几种混合；HB酸中阴离子B-为Cl-、SO4 2-、NO3 -中的一种；AOH碱中阳离子A+为Na+、K+、Li+、NH4 +中的一种。
优选的，所述步骤5)中，膜电分离所用膜为阴离子交换膜和阳离子交换膜的组合，或膜电分离所用膜为双极膜。
优选的，所述步骤5)中，膜电分离的电极材料为碳素、铂、钛涂钌、钛涂铱或不锈钢中的一种。
优选的，所述步骤5)中，电膜分离的电流密度为800～5000A/m2；电解温度为60℃～80℃。
优选的，所述步骤3)中，多种混合的金属盐溶液通过添加AOH碱溶液调节系统pH值，使不同的金属氢氧化物分步沉淀，得到不同金属氢氧化物。
优选的，所述步骤4)中，得到的金属氢氧化物直接作为产品或焙烧形成金属氧化物产品。
优选的，所述含金属氧化物的矿物包括铝矿物，镍矿物和镁矿物。
优选的，所述步骤1)中，反应温度为25～200℃，反应时间为5～180min，酸浓度5％～98％，酸中的氢离子与金属氧化物的摩尔比为2～9。
优选的，所述电膜分离使用的电膜分离设备包括壳体、膜、前端盖、后端盖、电极棒和电源，前端盖固定于壳体的前端，后端盖固定于壳体的后端，壳体和膜皆为圆管状，膜固定于壳体内，并且膜的两端是封闭的，壳体的弧形壳体下侧前端设有AB盐溶液入口和水入口，AB盐溶液入口将壳体的内腔和壳体的外侧连通，水入口穿过了膜将膜的内腔和壳体的外侧连通，壳体的弧形壳体上侧后端设有AOH碱溶液出口和.HB酸溶液出口，AOH碱溶液出口穿过了膜将膜的内腔和壳体的外侧连通，HB酸溶液出口将壳体的内腔和壳体的外侧连通，电极棒的主体固定于膜的内部，电极棒通过导线与电源的负极连接，壳体与电源的正极连接。
优选的，所述膜的前端是通过前固定端头密封和固定的，前固定端头的前端固定有前固定筒，前固定筒的前端固定在前端盖上，前端盖、前固定筒和前固定端头之间围成的密闭空间为前空腔，膜的后端是通过后固定端头密封和固定的，后固定端头的后端固定有后固定筒，后固定筒的后端固定在后端盖上，后端盖、后固定筒和后固定端头之间围成的密闭空间为后空腔，电极棒的后端穿过了后固定端头，电极棒的后端位于后空腔内与电源的负极连接；
前空腔内设有一个隔板，隔板将前空腔分隔成左前空腔和右前空腔；第一螺纹杆竖直穿过了壳体和前固定筒，第一螺纹杆与壳体和前固定筒螺纹配合，第一螺纹杆的上端位于壳体的上侧，第一螺纹杆的下端位于左前空腔内；第二螺纹杆水平穿过了前端盖和前固定端头，第二螺纹杆与前端盖和前固定端头螺纹配合，第二螺纹杆的前端位于壳体的前侧，第二螺纹杆的后端位于前固定端头的后侧；所述前端盖设有用于观察左前空腔和右前空腔的透视窗，左前空腔和右前空腔内分别放置有一片pH试纸。
优点及效果
本发明不添加任何助剂，可使低品位物料中金属氧化物高效效浸出，提取率高。本发明开发的全新工艺方法流程中实现了盐类物料的循环，整个过程没有废气、废液和废渣的排出。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步说明。本发明的保护范围不仅局限于下列内容的表述。
图1为循环提取金属氧化物流程图；
图2为电膜分离设备的整体结构示意图；
图3为图2内A-A剖的结构示意图。
附图标记说明：1.壳体、2.膜、3.前固定端头、4.前固定筒、5.前端盖、6.后端盖、7.后固定端头、8.电极棒、9.AB盐溶液入口、10.水入口、11.AOH碱溶液出口、12.HB酸溶液出口、13.电源、14.第一螺纹杆、15.第二螺纹杆、16.前空腔、17.后空腔、18.隔板、19.后固定筒。
具体实施方式
如图1所示，一种循环提取金属氧化物的方法，包括下述步骤：
1)以MeO表示金属氧化物，以HB表示表示酸，将含金属氧化物的矿物与酸混合，并加入至耐酸反应釜中反应；反应温度为25～200℃，反应时间为5～180min，酸浓度5％～98％，酸中的氢离子(H+)与金属氧化物的摩尔比为2～9；含金属氧化物(以MeO表示)的矿物包括但不限于铝矿物(铝土矿、粉煤灰、煤矸石、明矾石、铝灰)，镍矿物(镍红土矿)，镁矿物(菱镁矿、蛇纹石、白云石、硼镁矿)等；
2)反应降温后进行固液分离及洗涤，得到金属盐溶液及高硅渣，金属盐以MeB表示，实现金属盐与二氧化硅分离；
3)将步骤2)所得金属盐溶液加入碱溶液进行中和，碱用AOH表示，得到金属氢氧化物沉淀及AB盐溶液，金属氢氧化物以MeOH表示，然后进行固液分离洗涤，将金属氢氧化物洗至中性；多种混合的金属盐溶液可以通过添加AOH碱溶液调节系统pH值，使不同的金属氢氧化物分步沉淀，得到不同金属氢氧化物；
4)将步骤3)得到的金属氢氧化物为提取金属氧化物的产物进行收集；得到的金属氢氧化物直接作为产品或焙烧形成金属氧化物产品；
5)将步骤3)所得AB盐溶液经电膜分离后得到HB酸溶液和AOH碱溶液；膜电分离所用膜为阴离子交换膜和阳离子交换膜的组合，或膜电分离所用膜为双极膜；电膜分离的电流密度为800～5000A/m2；电解温度为60℃～80℃；
6)将步骤5)从膜电解阴极区出来的AOH碱溶液返回至步骤3)循环使用；
7)将步骤5)从膜电解阳极区出来的HB酸溶液直接或经过蒸发浓缩后，返回步骤1)循环使用；
所述金属氧化物为氧化铝、氧化铁、氧化镍、氧化镁、氧化硼和氧化钴中的一种或几种混合；HB酸中阴离子B-为Cl-、SO4 2-、NO3 -中的一种；AOH碱中阳离子A+为Na+、K+、Li+、NH4 +中的一种。
如图2和图3所示，电膜分离使用的电膜分离设备包括壳体1、膜2(本实施方式中使用的为双极膜)、前端盖5、后端盖6、电极棒8(材料为碳素、铂、钛涂钌、钛涂铱或不锈钢中的一种)和电源13，前端盖5固定于壳体1的前端，后端盖6固定于壳体1的后端，壳体1和膜2皆为圆管状，膜2固定于壳体1内，并且膜2的两端是封闭的，壳体1的弧形壳体下侧前端设有AB盐溶液入口9和水入口10，AB盐溶液入口9将壳体1的内腔和壳体1的外侧连通，水入口10穿过了膜2将膜2的内腔和壳体1的外侧连通，壳体1的弧形壳体上侧后端设有AOH碱溶液出口11和.HB酸溶液出口12，AOH碱溶液出口11穿过了膜2将膜2的内腔和壳体1的外侧连通，HB酸溶液出口12将壳体1的内腔和壳体1的外侧连通，电极棒8的主体固定于膜2的内部，电极棒8通过导线与电源13的负极连接，壳体1与电源13的正极连接。
膜2的前端是通过前固定端头3密封和固定的，前固定端头3的前端固定有前固定筒4，前固定筒4的前端固定在前端盖5上，前端盖5、前固定筒4和前固定端头3之间围成的密闭空间为前空腔16，膜2的后端是通过后固定端头7密封和固定的，后固定端头7的后端固定有后固定筒19，后固定筒19的后端固定在后端盖6上，后端盖6、后固定筒19和后固定端头7之间围成的密闭空间为后空腔17，电极棒8的前端通过前固定端头3固定，电极棒8的后端穿过了后固定端头7，电极棒8的后端位于后空腔17内与电源13的负极连接；前固定端头3和后固定端头7都是不导电的材料。
前空腔16内设有一个隔板18，隔板18将前空腔16分隔成左前空腔和右前空腔；第一螺纹杆14竖直穿过了壳体1和前固定筒4，第一螺纹杆14与壳体1和前固定筒4螺纹配合，第一螺纹杆14的上端位于壳体1的上侧，第一螺纹杆14的下端位于左前空腔内；第二螺纹杆15水平穿过了前端盖5和前固定端头3，第二螺纹杆15与前端盖5和前固定端头3螺纹配合，第二螺纹杆15的前端位于壳体1的前侧，第二螺纹杆15的后端位于前固定端头3的后侧；所述前端盖5设有用于观察左前空腔和右前空腔的透视窗，优选在前端盖5开有一个洞，用有机塑料或玻璃等透明材料将其封闭，左前空腔和右前空腔内分别放置有一片pH试纸。酸和碱比较危险，所以当想要知道膜2和壳体1的pH值时，或想要知道膜2内的pH值时，只要将第一螺纹杆14或第二螺纹杆15向外侧旋出，通过前固定筒4和前固定端头3上的螺纹孔便能使得溶液分别进入左前空腔和右前空腔，溶液与pH试纸接触便能观察到溶液的pH值是否有异常，以便调节进液量，之后向内旋入已经旋出的第一螺纹杆14或第二螺纹杆15即可封闭螺纹孔。在设备不使用的时候再将设备内的前固定端头3、前固定筒4、后固定端头7和后固定筒19拆卸并更换新的pH试纸即可。
显然，本发明的上述实施方式仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定，对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其他不同形式的变化或变动，这里无法对所有的实施方式予以穷举，凡是属于本发明的技术方案所引伸的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。

Claims (10)

1.一种循环提取金属氧化物的方法，其特征在于：包括下述步骤：
1)以MeO表示金属氧化物，以HB表示表示酸，将含金属氧化物的矿物与酸混合，并加入至耐酸反应釜中反应；
2)反应降温后进行固液分离及洗涤，得到金属盐溶液及高硅渣，金属盐以MeB表示，实现金属盐与二氧化硅分离；
3)将步骤2)所得金属盐溶液加入碱溶液进行中和，碱用AOH表示，得到金属氢氧化物沉淀及AB盐溶液，金属氢氧化物以MeOH表示，然后进行固液分离洗涤，将金属氢氧化物洗至中性；
4)将步骤3)得到的金属氢氧化物为提取金属氧化物的产物进行收集；
5)将步骤3)所得AB盐溶液经电膜分离后得到HB酸溶液和AOH碱溶液；
6)将步骤5)从膜电解阴极区出来的AOH碱溶液返回至步骤3)循环使用；
7)将步骤5)从膜电解阳极区出来的HB酸溶液直接或经过蒸发浓缩后，返回步骤1)循环使用；
所述金属氧化物为氧化铝、氧化铁、氧化镍、氧化镁、氧化硼和氧化钴中的一种或几种混合；HB酸中阴离子B-为Cl-、SO4 2-、NO3 -中的一种；AOH碱中阳离子A+为Na+、K+、Li+、NH4 +中的一种。
2.根据权利要求1所述的循环提取金属氧化物的方法，其特征在于：所述步骤5)中，膜电分离所用膜为阴离子交换膜和阳离子交换膜的组合，或膜电分离所用膜为双极膜。
3.根据权利要求1所述的循环提取金属氧化物的方法，其特征在于：所述步骤5)中，膜电分离的电极材料为碳素、铂、钛涂钌、钛涂铱或不锈钢中的一种。
4.根据权利要求1所述的循环提取金属氧化物的方法，其特征在于：所述步骤5)中，电膜分离的电流密度为800～5000A/m2；电解温度为60℃～80℃。
5.根据权利要求1所述的循环提取金属氧化物的方法，其特征在于：所述步骤3)中，多种混合的金属盐溶液通过添加AOH碱溶液调节系统pH值，使不同的金属氢氧化物分步沉淀，得到不同金属氢氧化物。
6.根据权利要求1所述的循环提取金属氧化物的方法，其特征在于：所述步骤4)中，得到的金属氢氧化物直接作为产品或焙烧形成金属氧化物产品。
7.根据权利要求1所述的循环提取金属氧化物的方法，其特征在于：所述含金属氧化物的矿物包括铝矿物，镍矿物和镁矿物。
8.根据权利要求1所述的循环提取金属氧化物的方法，其特征在于：所述步骤1)中，反应温度为25～200℃，反应时间为5～180min，酸浓度5％～98％，酸中的氢离子与金属氧化物的摩尔比为2～9。
9.根据权利要求1所述的循环提取金属氧化物的方法，其特征在于：所述电膜分离使用的电膜分离设备包括壳体(1)、膜(2)、前端盖(5)、后端盖(6)、电极棒(8)和电源(13)，前端盖(5)固定于壳体(1)的前端，后端盖(6)固定于壳体(1)的后端，壳体(1)和膜(2)皆为圆管状，膜(2)固定于壳体(1)内，并且膜(2)的两端是封闭的，壳体(1)的弧形壳体下侧前端设有AB盐溶液入口(9)和水入口(10)，AB盐溶液入口(9)将壳体(1)的内腔和壳体(1)的外侧连通，水入口(10)穿过了膜(2)将膜(2)的内腔和壳体(1)的外侧连通，壳体(1)的弧形壳体上侧后端设有AOH碱溶液出口(11)和HB酸溶液出口(12)，AOH碱溶液出口(11)穿过了膜(2)将膜(2)的内腔和壳体(1)的外侧连通，HB酸溶液出口(12)将壳体(1)的内腔和壳体(1)的外侧连通，电极棒(8)的主体固定于膜(2)的内部，电极棒(8)通过导线与电源(13)的负极连接，壳体(1)与电源(13)的正极连接。
10.根据权利要求9所述的循环提取金属氧化物的方法，其特征在于：所述膜(2)的前端是通过前固定端头(3)密封和固定的，前固定端头(3)的前端固定有前固定筒(4)，前固定筒(4)的前端固定在前端盖(5)上，前端盖(5)、前固定筒(4)和前固定端头(3)之间围成的密闭空间为前空腔(16)，膜(2)的后端是通过后固定端头(7)密封和固定的，后固定端头(7)的后端固定有后固定筒(19)，后固定筒(19)的后端固定在后端盖(6)上，后端盖(6)、后固定筒(19)和后固定端头(7)之间围成的密闭空间为后空腔(17)，电极棒(8)的后端穿过了后固定端头(7)，电极棒(8)的后端位于后空腔(17)内与电源(13)的负极连接；
前空腔(16)内设有一个隔板(18)，隔板(18)将前空腔(16)分隔成左前空腔和右前空腔；第一螺纹杆(14)竖直穿过了壳体(1)和前固定筒(4)，第一螺纹杆(14)与壳体(1)和前固定筒(4)螺纹配合，第一螺纹杆(14)的上端位于壳体(1)的上侧，第一螺纹杆(14)的下端位于左前空腔内；第二螺纹杆(15)水平穿过了前端盖(5)和前固定端头(3)，第二螺纹杆(15)与前端盖(5)和前固定端头(3)螺纹配合，第二螺纹杆(15)的前端位于壳体(1)的前侧，第二螺纹杆(15)的后端位于前固定端头(3)的后侧；所述前端盖(5)设有用于观察左前空腔和右前空腔的透视窗，左前空腔和右前空腔内分别放置有一片pH试纸。
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