CN111960945B - 聚偏氟乙烯膜制备过程复杂废液的零排放的回收工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了聚偏氟乙烯膜制备过程复杂废液的零排放的回收工艺，废液的组成是含邻苯二甲酸二辛脂DOP的二甲基乙酰胺DMAc，乙二醇和水的浑浊溶液；加热废液至60‑70℃变成透明溶液后，再加入水，冷却至室温，溶液分成上下两层，分出上层的油层为邻苯二甲酸二辛脂层，下层为二甲基乙酰胺和乙二醇水溶液相；下层溶液精馏除去部分水后回用，底液浓缩到一定浓度的二甲基乙酰胺和乙二醇水溶液，添加部分新的二甲基乙酰胺和乙二醇，再配制成所需溶液重新回用作为新的膜处理液使用；分出上层的油层经90‑100oC加热蒸发，除去微量二甲基乙酰胺和水份，得到纯的邻苯二甲酸二辛脂可作为制膜原料重新使用，降低生产成本，循环利用，减少环境污染，实现零排放。

Description

聚偏氟乙烯膜制备过程复杂废液的零排放的回收工艺
技术领域
本发明涉及化工和环保复杂废溶液的回收和零排放工艺，具体涉及聚偏氟乙烯膜制备过程复杂废液的零排放的回收工艺。
背景技术
制备聚偏氟乙烯多孔膜过程中产生成分复杂的处理液的废液，该废液中含有邻苯二甲酸二辛脂DOP的二甲基乙酰胺DMAc和乙二醇的水溶液，这样复杂的成分直接排放造成环境污染，也是资源浪费。如何分离，回收和再利用这些组份作为原料重新回用到膜生产过程中去，达到零排放，节省原料和水资源。目前没有任何一种现有的分离，回收和再利用工艺。
发明内容
为解决上述废液难处理的问题，本发明提供一种聚偏氟乙烯膜制备过程复杂废液的零排放的回收工艺，回收和再利用这些组份作为原料重新回用到膜生产过程中去，达到零排放，节省原料和水资源。
本发明提供如下技术方案：
聚偏氟乙烯膜制备过程复杂废液的零排放的回收工艺，包括以下步骤：
(1)取自膜处理液处理后的废液，该废液的组成是含邻苯二甲酸二辛脂DOP的二甲基乙酰胺DMAc，乙二醇和水的浑浊溶液；
(2)对上述废液加热，加热至60-70℃变成透明溶液后，再加入水，冷却至室温，溶液分层，分出上下两层，分出上层的油层为邻苯二甲酸二辛脂DOP层，下层为二甲基乙酰胺DMAc和乙二醇水溶液相；
(3)下层溶液经精馏除去部分水后回用，底液浓缩到一定浓度的二甲基乙酰胺DMAc和乙二醇水溶液，添加部分新的二甲基乙酰胺DMAc和乙二醇，再配制成所需浓度的二甲基乙酰胺DMAc和乙二醇的水溶液重新回用作为新的膜处理液使用；
(4)邻苯二甲酸二辛脂DOP层经90-100℃加热蒸发，除去微量二甲基乙酰胺DMAc和水份，得到纯的分出上层的油层为邻苯二甲酸二辛脂DOP可作为制膜原料重新使用。
进一步的，步骤(1)废液的组成是含邻苯二甲酸二辛脂DOP的重量百分比浓度70-95％的二甲基乙酰胺DMAc，0-30％的乙二醇和1-20％的水的溶液，在此废溶液中邻苯二甲酸二辛脂DOP的含量为此废溶液重量百分浓度的1-15％。
进一步的，步骤(2)中加入水的重量是废液重量百分比浓度的2-20％。
进一步的，步骤(3)中，再配制成重量百分比浓度为70-95％的二甲基乙酰胺DMAc，0-30％的乙二醇和1-20％的水的溶液重新回用。
对于这类复杂的废液体系目前还没有一个现有的分离和提纯的工艺，本发明的有益效果是：采用加热加水分层，条件易操作，对水相容易进行精馏除水，底液浓缩到一定浓度的二甲基乙酰胺DMAc和乙二醇水溶液，添加部分新的二甲基乙酰胺DMAc和乙二醇，再配制成所需溶液重新回用作为新的膜处理液使用，化学资源和水资源再利用，降低生产成本，邻苯二甲酸二辛脂DOP层经加热蒸发，除去微量二甲基乙酰胺DMAc和水份，得到纯的邻苯二甲酸二辛脂DOP可作为制膜原料重新使用，循环利用，减少环境污染，实现零排放。
附图说明
图1为本发明的实施例1流程框图。
图2为本发明的实施例2流程框图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
取自膜处理液处理后的废液55.03g，其组成是重量百分比浓度为75％二甲基乙酰胺DMAc，24％乙二醇和1％水的溶液，该溶液中含约5g邻苯二甲酸二辛脂DOP，加热至60℃变成透明溶液后，加水约3g，冷却至室温，溶液分层，分出上下两层，分出上层的油层为邻苯二甲酸二辛脂DOP层，下层为二甲基乙酰胺DMAc和乙二醇水溶液相，分出下层水溶液相，经分析测定此水溶液中含邻苯二甲酸二辛脂DOP含量为0.43g，只有少量的存在。再将此下层水溶液相精馏除去部分水后，再配制成重量百分比浓度为75％二甲基乙酰胺DMAc，24％乙二醇和1％水的溶液重新用回作为新的膜处理液使用；分出上层的油层，经90℃加热蒸发，除去微量二甲基乙酰胺DMAc和水份，得到纯的邻苯二甲酸二辛脂DOP重量为4.6g，可作为制膜原料重新使用。
实施例2
取自膜处理液处理后的废液55.07g，其组成是重量百分比浓度为85％二甲基乙酰胺DMAc和15％水的溶液，该溶液中含约5g邻苯二甲酸二辛脂DOP，加热至60℃变成透明溶液后，加水约10g，冷却至室温，溶液分层，分出上下两层，分出下层水溶液相，经分析测定此水溶液中含邻苯二甲酸二辛脂DOP含量为0.16g，只有少量的存在，再将此下层水溶液相二甲基乙酰胺DMAc溶液精馏除去部分水后，再配制成85％的二甲基乙酰胺DMAc水溶液重新用回作为新的膜处理液使用。分出上层的油层为邻苯二甲酸二辛脂DOP层，经90℃加热蒸发除去微量二甲基乙酰胺DMAc和水份，得到纯的邻苯二甲酸二辛脂DOP重量为4.8g，可作为制膜原料重新使用。
实施例3
取自膜处理液处理后的废液111.20g，其组成是重量百分比浓度为75％二甲基乙酰胺DMAc，10％乙二醇和和15％水的溶液，该溶液中含约5g邻苯二甲酸二辛脂DOP，加热至60℃变成透明溶液后，加水约30g，冷却至室温，溶液分层，分出上下两层，分出下层水溶液相，经分析测定此水溶液中含邻苯二甲酸二辛脂DOP含量为0.12g，只有少量的存在，再将此下层水溶液相二甲基乙酰胺DMAc和乙二醇水溶液相精馏除去部分水后，再配制成85％的二甲基乙酰胺DMAc和乙二醇的水溶液重新用回作为新的膜处理液使用。分出上层的油层为邻苯二甲酸二辛脂DOP层，经90℃加热蒸发除去微量二甲基乙酰胺DMAc和水份，得到纯的邻苯二甲酸二辛脂DOP重量为4.76g，可作为制膜原料重新使用。
本发明采用加热加水分层，条件易操作，对水溶液相容易进行精馏除水，底液浓缩到所需要浓度的DMAc和乙二醇水溶液，添加部分新的DMAc和乙二醇，再配制成所需溶液重新回用作为新的膜处理液使用，化学资源和水资源再利用，降低生产成本，上层油层为邻苯二甲酸二辛脂DOP层经加热蒸发，除去微量DMAc和水份，得到纯的邻苯二甲酸二辛脂DOP可作为制膜原料重新使用，回收和再利用这些组份作为原料重新回用到膜生产过程中去，节省原料和水资源，循环利用，减少环境污染，实现零排放。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (3)

1.聚偏氟乙烯膜制备过程复杂废液的零排放的回收工艺，其特征在于：包括以下步骤：
(1)取自膜处理液处理后的废液，该废液的组成是含邻苯二甲酸二辛脂DOP的二甲基乙酰胺DMAc，乙二醇和水的浑浊溶液；
(2)对上述废液加热，加热至60-70℃变成透明溶液后，再加入水，冷却至室温，溶液分层，分出上下两层，分出上层的油层为邻苯二甲酸二辛脂DOP层，下层为二甲基乙酰胺DMAc和乙二醇水溶液相；
(3)下层溶液经精馏除去部分水后回用，底液浓缩到一定浓度的二甲基乙酰胺DMAc和乙二醇水溶液，添加部分新的二甲基乙酰胺DMAc和乙二醇，再配制成重量百分比浓度为70-95％的二甲基乙酰胺DMAc，0-30％的乙二醇和1-20％的水的溶液重新回用作为新的膜处理液使用；
(4)分出上层的油层经90-100℃加热蒸发，除去微量二甲基乙酰胺DMAc和水份后，得到纯的邻苯二甲酸二辛脂DOP可作为制膜原料重新使用。
2.根据权利要求1所述的聚偏氟乙烯膜制备过程复杂废液的零排放的回收工艺，其特征在于：步骤(1)废液的组成是含邻苯二甲酸二辛脂DOP的重量百分比浓度70-95％的二甲基乙酰胺DMAc，0-30％的乙二醇和1-20％的水的溶液，在此废溶液中邻苯二甲酸二辛脂DOP的含量为此废溶液重量百分浓度的1-15％。
3.根据权利要求1所述的聚偏氟乙烯膜制备过程复杂废液的零排放的回收工艺，其特征在于：步骤(2)中加入水的重量是废液重量百分比浓度的2-20％。
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