CN111874874A - 一种废硫酸的回收浓缩工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种废硫酸的回收浓缩工艺，浓缩方法基于回收浓缩装置，包括有过滤釜、萃取釜、精馏Ⅰ釜、精馏Ⅱ釜、减压蒸发釜和、离子交换树脂柱和双重冷凝器；本发明的废硫酸的回收浓缩工艺采用滤膜对废硫酸先过滤，再加萃取剂萃取废硫酸中的有机相将其回收，避免乱排放而污染环境，有机相精馏回收溶剂，水相精馏浓缩，再蒸发回收水相中的盐类，再对其过柱，进一步回收盐类，最终得到回收浓缩后的硫酸，本发明的废水是来自对硝基酚生产中的废水，废水经过处理后可再次套用至对硝基酚的生产，并不影响对硝基酚的纯度，而且能够节约硫酸的使用，降低生产成本，进而提高整个工艺的经济效益，在回收浓缩废硫酸、提高实用性和经济性是有前景、有价值的。

Description

一种废硫酸的回收浓缩工艺
技术领域
本发明涉及废酸浓缩技术领域，更确切的说是涉及一种废硫酸的回收浓缩工艺。
背景技术
硫酸作为化工产品已经被广泛应用于多个行业生产用，比如化工、石油等生产过程中会产生大量的稀硫酸。为了避免稀硫酸对环境的污染，一般采用石灰或者其他碱性溶液进行中和，但这样不仅造成石灰或者其他碱性溶液的消耗，而且造成硫酸资源的浪费，废硫酸的浓缩不仅有助于降低石灰等物质的耗费，而且能够达到硫酸的回收再利用，有助于增加经济成本，构建资源节约型社会。
目前，生产中稀硫酸的提浓处理主要有以下方法：加热环境下对水分进行高温蒸发洗脱，或者加热的过程中减压浓缩。但是由于硫酸具有较强的腐蚀性，容易腐蚀浓缩设备，高温条件下，浓缩设备的耗损率进一步增加，将增加浓缩设备的维护管理费用。另外，不同的工业废液中除了含有需要回收的稀硫酸，还含有其他废物，比如硫酸法烷基化油生产过程中，异链烷烃与烯烃在强酸催化作用下生成烷基化油，反应只有不仅废液中含有废硫酸，而且还含有少量的未反应完全的异链烷烃、烯烃和为完全分离掉的烷基化油等物质。工厂酸洗的废硫酸液中还有可能存在Fe 3+、Ni+及Cr 3+等金属离子，有的还会存在氯气或者其他一些悬浮物。如果将该废液直接用于加热提浓，只能达到浓缩硫酸效果，无法达到增加硫酸纯度的效果。
综上，现有技术存在的问题是，加热提浓硫酸的过程中，设备耗损率较高，且无法提高硫酸的纯度。
发明内容
本发明的目的在于提供了一种废硫酸的回收浓缩工艺，旨在从废硫酸中回收高纯度、高浓度的硫酸溶液，降级损耗率，提高经济效益，避免环境污染。
本发明使通过如下技术方案来实现的：
一种废硫酸的回收浓缩工艺，所述浓缩方法基于一套回收浓缩装置，所述回收浓缩装置包括有过滤釜、萃取釜、精馏Ⅰ釜、精馏Ⅱ釜、减压蒸发釜和阳离子交换树脂柱，所述精馏Ⅰ釜、精馏Ⅱ釜和减压蒸发釜上均连接有双重冷凝器；
所述废硫酸的回收浓缩工艺包括有以下步骤：
1).过滤：将含有废硫酸的溶液先转入到过滤釜中，升温加热至50～80℃，往溶液中加入椰壳活性炭，以500～800r/min的搅拌速率搅拌20～40min，恒温静置10～30min，先用微滤膜压滤，再用纳滤膜压滤，控制气压为0.2～0.5Mpa，收集滤液；
2).萃取：将滤液转入到萃取釜中，降温至20～30℃，往滤液中加入萃取剂苯，以500～800r/min的搅拌速率搅拌均匀，静置分层后，将有机相转入到精馏Ⅰ釜中，水相转入到精馏Ⅱ釜中；
3).精馏：根据精馏Ⅰ釜中苯和其他有机物的沸点差异，设置不同的加热温度点，以500～1000r/min的搅拌速率搅拌，将萃取剂和其他有机成分完全分离，釜底的高沸点杂质直接用作燃料燃烧，回收萃取剂苯；
将精馏Ⅱ釜的温度加热至80～100℃，以500～1000r/min的搅拌速率搅拌，收集精馏的轻组分，再次升温至100～110℃，精馏除水，将溶液进行初浓缩；
4).蒸发：将精馏Ⅱ釜的重组分转入到减压蒸发釜中，控制釜内真空度为0.5～1大气压，缓慢升温至釜内溶液开始蒸发，并浓缩硫酸溶液至合适浓度收集浓缩液；
浓缩液再缓慢降温至室温，静置让溶液中的盐类充分结晶，再用微滤膜压滤，盐类作为副产出售，收集滤液；
5).过柱：将减压蒸发釜的结晶过滤后的滤液转入到阳离子交换树脂柱中进行阳离子交换，控制过柱的温度为20～30℃，从树脂柱下端回收浓缩好的硫酸溶液。
作为优选的技术方案，所述回收方法步骤1过滤釜中加入的椰壳活性炭的质量百分比为5～15％。
作为优选的技术方案，所述回收方法步骤1微滤膜的膜孔径为500～800nm，纳滤膜的膜孔径为50～250nm。
作为优选的技术方案，所述回收方法步骤2萃取釜中加入萃取剂苯的质量百分比为30～70％。
作为优选的技术方案，所述回收方法步骤3精馏Ⅱ釜中硫酸溶液初浓缩后的浓度为30～50％。
作为优选的技术方案，所述回收方法步骤4减压蒸发釜中蒸发浓缩得到的硫酸溶液的浓度为50～90％。
作为优选的技术方案，所述回收方法步骤5中的阳离子交换树脂为氢离子交换树脂。
本发明的有益效果：本发明的废硫酸的回收浓缩工艺采用滤膜对废硫酸先过滤，再加萃取剂萃取废硫酸中的有机相将其回收，避免乱排放而污染环境，有机相精馏回收溶剂，水相精馏浓缩，再蒸发回收水相中的盐类，再对其过柱，进一步回收盐类，最终得到回收浓缩后的硫酸，本发明的废水是来自对硝基酚生产中的废水，废水经过处理后可再次套用至对硝基酚的生产，并不影响对硝基酚的纯度，而且能够节约硫酸的使用，降低生产成本，进而提高整个工艺的经济效益，在回收浓缩废硫酸、提高实用性和经济性是有前景、有价值的。
附图说明
图1是本发明用于废硫酸的回收浓缩装置整体结构示意图。
图中：1、过滤釜；2、萃取釜；3、精馏Ⅰ釜；4、精馏Ⅱ釜；5、减压蒸发釜；6、阳离子交换树脂柱；7、双重冷凝器。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
如图1所示，一种废硫酸的回收浓缩工艺，浓缩方法基于一套回收浓缩装置，回收浓缩装置包括有过滤釜1、萃取釜2、精馏Ⅰ釜3、精馏Ⅱ釜4、减压蒸发釜5和阳离子交换树脂柱6，精馏Ⅰ釜3、精馏Ⅱ釜4和减压蒸发釜5上均连接有双重冷凝器7；
废硫酸的回收浓缩工艺包括有以下步骤：
1).过滤：将含有废硫酸的溶液先转入到过滤釜1中，升温加热至80℃，往溶液中加入椰壳活性炭，控制椰壳活性炭的质量百分比为15％，以800r/min的搅拌速率搅拌40min，恒温静置30min，先用微滤膜压滤，再用纳滤膜压滤，控制气压为0.5Mpa，收集滤液；
微滤膜的膜孔径为800nm，纳滤膜的膜孔径为250nm；
2).萃取：将滤液转入到萃取釜2中，降温至30℃，往滤液中加入萃取剂苯，控制萃取剂苯的质量百分比为70％，以800r/min的搅拌速率搅拌均匀，静置分层后，将有机相转入到精馏Ⅰ釜3中，水相转入到精馏Ⅱ釜4中；
3).精馏：根据精馏Ⅰ釜3中苯和其他有机物的沸点差异，设置不同的加热温度点，以1000r/min的搅拌速率搅拌，将萃取剂和其他有机成分完全分离，釜底的高沸点杂质直接用作燃料燃烧，回收萃取剂苯；
将精馏Ⅱ釜4的温度加热至100℃，以1000r/min的搅拌速率搅拌，收集精馏的轻组分，再次升温至110℃，精馏除水，将溶液进行初浓缩，硫酸溶液初浓缩后的浓度为50％；
4).蒸发：将精馏Ⅱ釜4的重组分转入到减压蒸发釜5中，控制釜内真空度为1大气压，缓慢升温至釜内溶液开始蒸发，并浓缩硫酸溶液至合适浓度收集浓缩液，蒸发浓缩得到的硫酸溶液的浓度为90％；
浓缩液再缓慢降温至室温，静置让溶液中的盐类充分结晶，再用微滤膜压滤，盐类作为副产出售，收集滤液；
5).过柱：将减压蒸发釜5的结晶过滤后的滤液转入到氢离子交换树脂柱6中进行阳离子交换，控制过柱的温度为30℃，从树脂柱下端回收浓缩好的硫酸溶液。
实施例2
本实施例与实施例1的不同之处在于：
一种废硫酸的回收浓缩工艺，废硫酸的回收浓缩工艺包括有以下步骤：
1).过滤：将含有废硫酸的溶液先转入到过滤釜1中，升温加热至50℃，往溶液中加入椰壳活性炭，控制椰壳活性炭的质量百分比为5％，以500r/min的搅拌速率搅拌20min，恒温静置10min，先用微滤膜压滤，再用纳滤膜压滤，控制气压为0.2Mpa，收集滤液；
微滤膜的膜孔径为500nm，纳滤膜的膜孔径为50nm；
2).萃取：将滤液转入到萃取釜2中，降温至20℃，往滤液中加入萃取剂苯，控制萃取剂苯的质量百分比为30％，以500r/min的搅拌速率搅拌均匀，静置分层后，将有机相转入到精馏Ⅰ釜3中，水相转入到精馏Ⅱ釜4中；
3).精馏：根据精馏Ⅰ釜3中苯和其他有机物的沸点差异，设置不同的加热温度点，以500r/min的搅拌速率搅拌，将萃取剂和其他有机成分完全分离，釜底的高沸点杂质直接用作燃料燃烧，回收萃取剂苯；
将精馏Ⅱ釜4的温度加热至80℃，以500r/min的搅拌速率搅拌，收集精馏的轻组分，再次升温至100℃，精馏除水，将溶液进行初浓缩，硫酸溶液初浓缩后的浓度为30％；
4).蒸发：将精馏Ⅱ釜4的重组分转入到减压蒸发釜5中，控制釜内真空度为0.5大气压，缓慢升温至釜内溶液开始蒸发，并浓缩硫酸溶液至合适浓度收集浓缩液，蒸发浓缩得到的硫酸溶液的浓度为50％；
浓缩液再缓慢降温至室温，静置让溶液中的盐类充分结晶，再用微滤膜压滤，盐类作为副产出售，收集滤液；
5).过柱：将减压蒸发釜5的结晶过滤后的滤液转入到氢离子交换树脂柱6中进行阳离子交换，控制过柱的温度为20℃，从树脂柱下端回收浓缩好的硫酸溶液。
实施例3
本实施例与实施例1、2的不同之处在于：
一种废硫酸的回收浓缩工艺，废硫酸的回收浓缩工艺包括有以下步骤：
1).过滤：将含有废硫酸的溶液先转入到过滤釜1中，升温加热至80℃，往溶液中加入椰壳活性炭，控制椰壳活性炭的质量百分比为5％，以800r/min的搅拌速率搅拌20min，恒温静置30min，先用微滤膜压滤，再用纳滤膜压滤，控制气压为0.2Mpa，收集滤液；
微滤膜的膜孔径为800nm，纳滤膜的膜孔径为50nm；
2).萃取：将滤液转入到萃取釜2中，降温至30℃，往滤液中加入萃取剂苯，控制萃取剂苯的质量百分比为70％，以500r/min的搅拌速率搅拌均匀，静置分层后，将有机相转入到精馏Ⅰ釜3中，水相转入到精馏Ⅱ釜4中；
3).精馏：根据精馏Ⅰ釜3中苯和其他有机物的沸点差异，设置不同的加热温度点，以1000r/min的搅拌速率搅拌，将萃取剂和其他有机成分完全分离，釜底的高沸点杂质直接用作燃料燃烧，回收萃取剂苯；
将精馏Ⅱ釜4的温度加热至80℃，以1000r/min的搅拌速率搅拌，收集精馏的轻组分，再次升温至100℃，精馏除水，将溶液进行初浓缩，硫酸溶液初浓缩后的浓度为50％；
4).蒸发：将精馏Ⅱ釜4的重组分转入到减压蒸发釜5中，控制釜内真空度为0.5大气压，缓慢升温至釜内溶液开始蒸发，并浓缩硫酸溶液至合适浓度收集浓缩液，蒸发浓缩得到的硫酸溶液的浓度为90％；
浓缩液再缓慢降温至室温，静置让溶液中的盐类充分结晶，再用微滤膜压滤，盐类作为副产出售，收集滤液；
5).过柱：将减压蒸发釜5的结晶过滤后的滤液转入到氢离子交换树脂柱6中进行阳离子交换，控制过柱的温度为20℃，从树脂柱下端回收浓缩好的硫酸溶液。
实施例4
一种废硫酸的回收浓缩工艺，废硫酸的回收浓缩工艺包括有以下步骤：
1).过滤：将含有废硫酸的溶液先转入到过滤釜1中，升温加热至60℃，往溶液中加入椰壳活性炭，控制椰壳活性炭的质量百分比为10％，以800r/min的搅拌速率搅拌30min，恒温静置20min，先用微滤膜压滤，再用纳滤膜压滤，控制气压为0.3Mpa，收集滤液；
微滤膜的膜孔径为600nm，纳滤膜的膜孔径为100nm；
2).萃取：将滤液转入到萃取釜2中，降温至25℃，往滤液中加入萃取剂苯，控制萃取剂苯的质量百分比为50％，以800r/min的搅拌速率搅拌均匀，静置分层后，将有机相转入到精馏Ⅰ釜3中，水相转入到精馏Ⅱ釜4中；
3).精馏：根据精馏Ⅰ釜3中苯和其他有机物的沸点差异，设置不同的加热温度点，以800r/min的搅拌速率搅拌，将萃取剂和其他有机成分完全分离，釜底的高沸点杂质直接用作燃料燃烧，回收萃取剂苯；
将精馏Ⅱ釜4的温度加热至90℃，以800r/min的搅拌速率搅拌，收集精馏的轻组分，再次升温至105℃，精馏除水，将溶液进行初浓缩，硫酸溶液初浓缩后的浓度为40％；
4).蒸发：将精馏Ⅱ釜4的重组分转入到减压蒸发釜5中，控制釜内真空度为1大气压，缓慢升温至釜内溶液开始蒸发，并浓缩硫酸溶液至合适浓度收集浓缩液，蒸发浓缩得到的硫酸溶液的浓度为70％；
浓缩液再缓慢降温至室温，静置让溶液中的盐类充分结晶，再用微滤膜压滤，盐类作为副产出售，收集滤液；
5).过柱：将减压蒸发釜5的结晶过滤后的滤液转入到氢离子交换树脂柱6中进行阳离子交换，控制过柱的温度为25℃，从树脂柱下端回收浓缩好的硫酸溶液。
在本发明中，本发明的废硫酸的回收浓缩工艺采用滤膜对废硫酸先过滤，再加萃取剂萃取废硫酸中的有机相将其回收，避免乱排放而污染环境，有机相精馏回收溶剂，水相精馏浓缩，再蒸发回收水相中的盐类，再对其过柱，进一步回收盐类，最终得到回收浓缩后的硫酸，本发明的废水是来自对硝基酚生产中的废水，废水经过处理后可再次套用至对硝基酚的生产，并不影响对硝基酚的纯度，而且能够节约硫酸的使用，降低生产成本，进而提高整个工艺的经济效益，在回收浓缩废硫酸、提高实用性和经济性是有前景、有价值的。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (7)

1.一种废硫酸的回收浓缩工艺，其特征在于：所述浓缩方法基于一套回收浓缩装置，所述回收浓缩装置包括有过滤釜(1)、萃取釜(2)、精馏Ⅰ釜(3)、精馏Ⅱ釜(4)、减压蒸发釜(5)和阳离子交换树脂柱(6)，所述精馏Ⅰ釜(3)、精馏Ⅱ釜(4)和减压蒸发釜(5)上均连接有双重冷凝器(7)；
所述废硫酸的回收浓缩工艺包括有以下步骤：
1).过滤：将含有废硫酸的溶液先转入到过滤釜(1)中，升温加热至50～80℃，往溶液中加入椰壳活性炭，以500～800r/min的搅拌速率搅拌20～40min，恒温静置10～30min，先用微滤膜压滤，再用纳滤膜压滤，控制气压为0.2～0.5Mpa，收集滤液；
2).萃取：将滤液转入到萃取釜(2)中，降温至20～30℃，往滤液中加入萃取剂苯，以500～800r/min的搅拌速率搅拌均匀，静置分层后，将有机相转入到精馏Ⅰ釜(3)中，水相转入到精馏Ⅱ釜(4)中；
3).精馏：根据精馏Ⅰ釜(3)中苯和其他有机物的沸点差异，设置不同的加热温度点，以500～1000r/min的搅拌速率搅拌，将萃取剂和其他有机成分完全分离，釜底的高沸点杂质直接用作燃料燃烧，回收萃取剂苯；
将精馏Ⅱ釜(4)的温度加热至80～100℃，以500～1000r/min的搅拌速率搅拌，收集精馏的轻组分，再次升温至100～110℃，精馏除水，将溶液进行初浓缩；
4).蒸发：将精馏Ⅱ釜(4)的重组分转入到减压蒸发釜(5)中，控制釜内真空度为0.5～1大气压，缓慢升温至釜内溶液开始蒸发，并浓缩硫酸溶液至合适浓度收集浓缩液；
浓缩液再缓慢降温至室温，静置让溶液中的盐类充分结晶，再用微滤膜压滤，盐类作为副产出售，收集滤液；
5).过柱：将减压蒸发釜(5)的结晶过滤后的滤液转入到阳离子交换树脂柱(6)中进行阳离子交换，控制过柱的温度为20～30℃，从树脂柱下端回收浓缩好的硫酸溶液。
2.根据权利要求1所述的一种废硫酸的回收浓缩工艺，其特征在于：所述回收方法步骤1过滤釜(1)中加入的椰壳活性炭的质量百分比为5～15％。
3.根据权利要求1所述的一种废硫酸的回收浓缩工艺，其特征在于：所述回收方法步骤1微滤膜的膜孔径为500～800nm，纳滤膜的膜孔径为50～250nm。
4.根据权利要求1所述的一种废硫酸的回收浓缩工艺，其特征在于：所述回收方法步骤2萃取釜(2)中加入萃取剂苯的质量百分比为30～70％。
5.根据权利要求1所述的一种废硫酸的回收浓缩工艺，其特征在于：所述回收方法步骤3精馏Ⅱ釜(4)中硫酸溶液初浓缩后的浓度为30～50％。
6.根据权利要求1所述的一种废硫酸的回收浓缩工艺，其特征在于：所述回收方法步骤4减压蒸发釜(5)中蒸发浓缩得到的硫酸溶液的浓度为50～90％。
7.根据权利要求1所述的一种废硫酸的回收浓缩工艺，其特征在于：所述回收方法步骤5中的阳离子交换树脂为氢离子交换树脂。
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