CN102617351A - 一种回收偏苯三酸三辛酯的方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种回收偏苯三酸三辛酯的方法，其特征在于：用适量的无水乙醇或回用乙醇和精制剂残渣混合、搅拌，使精制剂残渣上吸附的偏苯三酸三辛酯能够被转移到乙醇中，同时使混合液的粘度降低，过滤混合液，在滤液中加少量的水，静置，使乙醇溶液和偏苯三酸三辛酯分相，把处于下层的偏苯三酸三辛酯分出，上层含少量水分的乙醇流过装载有3A分子筛的干燥柱，干燥后的乙醇回用于下一批精制剂残渣的处理。此种方法能从偏苯三酸三辛酯生产过程中产生的精制剂残渣中以较简单的方式回收出偏苯三酸三辛酯，其能耗低、符合清洁生产的理念。

Description

一种回收偏苯三酸三辛酯的方法

技术领域

本发明涉及一种回收精制剂残渣中的偏苯三酸三辛酯的方法，属于精细化工技术领域。

背景技术

偏苯三酸三辛酯又称偏苯三酸三（2-乙基）己酯，是一种耐久型增塑剂，适用于105℃级的电缆料及其他耐热制品。使用偏苯三酸三辛酯做出来的塑料制品，其耐迁移性、耐抽出性和耐挥发性都要好于使用邻苯二甲酸二辛酯作为增塑剂的塑料制品。

工业上生产偏苯三酸三辛酯是以偏苯三酸酐和辛醇（2-乙基己醇）反应而得的。目前工业化生产的偏苯三酸酐还不可能做到纯度很高、熔融色度很低。因此，为了得到色号较低的偏苯三酸三辛酯，生产过程中需要加入精制剂，采用吸附脱色、过滤或压滤等手段来精制产品。在进行完相应的精制处理后，精制剂残渣上还吸附有不少偏苯三酸三辛酯产品。若把这部分偏苯三酸三辛酯废弃掉，一方面影响了产品的收率，另一方面也影响环境，增加了固废处理的负担。如果能把这部分三辛酯也回收出来，就能够起到一举两得的作用。

发明内容

本发明的目的在于提供一种从偏苯三酸三辛酯生产过程中产生的精制剂残渣中以较简单的方式回收出偏苯三酸三辛酯的方法。

本发明的目的是这样实现的：一种回收偏苯三酸三辛酯的方法，用适量的无水乙醇或回用乙醇和精制剂残渣混合、搅拌，使精制剂残渣上吸附的偏苯三酸三辛酯能够被转移到乙醇中，同时使混合液的粘度降低，过滤混合液，在滤液中加少量的水，静置，使乙醇溶液和偏苯三酸三辛酯分相，把处于下层的偏苯三酸三辛酯分出，上层含少量水分的乙醇流过装载有3A分子筛的干燥柱，干燥后的乙醇回用于下一批精制剂残渣的处理。该回收方法主要包括以下一些工艺步骤：

步骤一：分别称取精制剂残渣和无水乙醇或回用乙醇，使精制剂残渣和无水乙醇或回用乙醇的质量比为1:0.5～5；

步骤二：将残渣和乙醇混合，在常温下搅拌0.5～2 h，使精制剂残渣上吸附的偏苯三酸三辛酯能够被转移到乙醇中，同时使混合液的粘度降低；

步骤三：过滤混合液；

步骤四：按每100 g滤液加3～5 g水的比例在滤液中加水，静置，使乙醇溶液和偏苯三酸三辛酯分相；

步骤五：将下层的偏苯三酸三辛酯分出；

步骤六：让分出的上层含少量水分的乙醇流过装载有0.2～2 m高3A分子筛的干燥柱，干燥后的乙醇即可用于下一批精制剂残渣的处理。

失效后的分子筛可以通过烘干的方式使其再生。

用气相色谱分析采用上述回收方法得到的偏苯三酸三辛酯，质量分数可以达到97.5％以上。

本发明的优点在于：

1）由于乙醇的价格较低，且可以通过干燥的方式脱水回用，所以采用乙醇来溶解、回收精制剂残渣中的偏苯三酸三辛酯成本较低；

2）在滤液中加少量水即能使乙醇溶液和偏苯三酸三辛酯分相，可以采用分层这样简单的方式来实现分离，避免了采用汽提、真空抽吸等能耗较高的方式；

3）采用3A分子筛作为干燥剂，仅需要通过烘干即能实现再生，不涉及新的废渣或环境污染物的产生，符合清洁生产的理念。

所以总体来看，采用本方法来回收偏苯三酸三辛酯，不仅提高了偏苯三酸三辛酯的得率，而且节能环保，方便简单。

具体实施方式

实施例1：

步骤一：称取300g精制剂残渣和300g无水乙醇；

步骤二：将精制剂残渣和乙醇混合，在常温下搅拌1 h，使精制剂残渣上吸附的偏苯三酸三辛酯能够被转移到乙醇中，同时使混合液的粘度降低；

步骤三：过滤混合液；

步骤四：在滤液中加12 g水，静置，使乙醇溶液和偏苯三酸三辛酯分相；

步骤五：将下层的偏苯三酸三辛酯分出；

步骤六：让分出的上层含少量水分的乙醇流过装载有0.5 m高3A分子筛的干燥柱，干燥后的乙醇经测定水分为0.12 ％，可用于下一批精制剂残渣的处理。

用气相色谱分析通过上述回收方法得到的偏苯三酸三辛酯，其质量分数为97.75 ％。

对比例1：

步骤一：称取300 g精制剂残渣和300 g无水甲醇；

步骤二：将精制剂残渣和甲醇混合，在常温下搅拌1 h，停止搅拌，发现甲醇浮在上层；继续搅拌1 h，停止搅拌，发现甲醇仍然浮在上层，也即偏苯三酸三辛酯在甲醇中的溶解度很小，甲醇难以萃取偏苯三酸三辛酯，也就没必要继续采用本方法的后续步骤来回收偏苯三酸三辛酯。

对比例2：

步骤一：称取300 g精制剂残渣和300 g乙酸正丁酯；

步骤二：将精制剂残渣和乙酸正丁酯混合，在常温下搅拌0.5 h，使精制剂残渣上吸附的偏苯三酸三辛酯能够被转移到乙酸正丁酯中，同时使混合液的粘度降低；

步骤三：过滤混合液；

步骤四：在滤液中加12 g水，静置，发现乙酸正丁酯和偏苯三酸三辛酯不分相，继续加入12 g水，静置，发现乙酸正丁酯和偏苯三酸三辛酯仍然不分相，也就是说不可能通过分层这样简单的办法来实现乙酸正丁酯和偏苯三酸三辛酯的分离。

对比例3：

步骤一：称取300 g精制剂残渣和300 g乙酸乙酯；

步骤二：将精制剂残渣和乙酸乙酯混合，在常温下搅拌0.5 h，使精制剂残渣上吸附的偏苯三酸三辛酯能够被转移到乙酸乙酯中，同时使混合液的粘度降低；

步骤三：过滤混合液；

步骤四：在滤液中加12 g水，静置，发现乙酸乙酯和偏苯三酸三辛酯不分相，继续加入12 g水，静置，发现乙酸乙酯和偏苯三酸三辛酯仍然不分相，也就是说不可能通过分层这样简单的办法来实现乙酸乙酯和偏苯三酸三辛酯的分离。

Claims (1)

1.一种回收偏苯三酸三辛酯的方法，其特征在于所述方法主要包括以下工艺步骤：

步骤一：分别称取精制剂残渣和无水乙醇或回用乙醇，使精制剂残渣和无水乙醇或回用乙醇的质量比为1:0.5～5；

步骤二：将残渣和乙醇混合，在常温下搅拌0.5～2 h，使精制剂残渣上吸附的偏苯三酸三辛酯能够被转移到乙醇中，同时使混合液的粘度降低；

步骤三：过滤混合液；

步骤四：按每100 g滤液加3～5 g水的比例在滤液中加水，静置，使乙醇溶液和偏苯三酸三辛酯分相；

步骤五：将下层的偏苯三酸三辛酯分出；

步骤六：让分出的上层含少量水分的乙醇流过装载有0.2～2 m高3A分子筛的干燥柱，干燥后的乙醇即可用于下一批精制剂残渣的处理。