CN106478420B - 一种回收4-羟基二苯甲酮月桂酸酯的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种回收4‑羟基二苯甲酮月桂酸酯的方法包括以下步骤:1)将盐酸盐滤饼和脱盐水放入反应釜并加热搅拌溶化,得溶液;2)将溶液过滤除杂,得滤液A;3)将滤液静置分层,待其分为上下两层,然后排出下层物质;4)对排出的下层物质经蒸馏脱水,得到4‑羟基二苯甲酮月桂酸酯回收产品;5)将上层物质冷却后过滤,滤除残余的产品凝固物得滤液B;6)110℃条件下对滤液B蒸馏浓缩,得盐酸盐产品。本发明可直接获得纯度>98.0%的4‑HPL和三乙胺盐酸盐产品,回收效率高(4‑HPL回收率>97.6%,三乙胺盐酸盐回收率>97.0%),回收产品的色泽好。
Description
技术领域
本发明涉及一种回收4-羟基二苯甲酮月桂酸酯的方法,具体涉及一种从盐酸盐滤饼中回收4-羟基二苯甲酮月桂酸酯的方法。
背景技术
4-羟基二苯甲酮月桂酸酯(4-Benzoylphenyl laureate ,简称4-HPL)是一种应用较为广泛的紫外光引发剂。其合成反应方程式如下所示:
HCl残留在体系中会导致反应不能彻底进行,为消除HCl,专利CN91111465.3使用了过量的无水吡啶,既作溶剂溶解4-羟基二苯甲酮原料,便于与滴加的月桂酰氯反应,同时兼作吸收剂,吡啶与HCl反应生成吡啶盐酸盐使酰化反应得以彻底进行,但由于使用了过量的有机溶剂,后续分离处理繁琐,废液产生量大。经改良上述反应条件,可不加入有机溶剂,经尾端负压抽吸使大部分HCl进入碱液槽进行中和反应,体系少量残余可加入三乙胺反应生成三乙胺盐酸盐的沉淀(盐酸盐滤饼)并过滤脱除。但是,受工艺影响,这样一来又会造成另外一个问题,即盐酸盐滤饼中又会夹杂较多的4-HPL(39%~75.6%,wt),因此需对夹杂在盐酸盐滤饼中的4-HPL产品进行回收。
发明内容
针对上述问题,本发明目的在于提供一种回收4-羟基二苯甲酮月桂酸酯的方法,该方法操作简便,可有效提高4-羟基二苯甲酮月桂酸酯的收率及回收产品的品质。
为了达到上述目的,本发明的技术方案如下:
一种回收4-羟基二苯甲酮月桂酸酯的方法包括以下步骤:
1)将盐酸盐滤饼和脱盐水放入反应釜并加热搅拌溶化,得溶液;
2)将溶液过滤除杂,得滤液A;
3)将滤液静置分层,待其分为上下两层,然后排出下层物质;
4)对排出的下层物质经蒸馏脱水,得到4-羟基二苯甲酮月桂酸酯回收产品;
5)将上层物质冷却后过滤,滤除残余的产品凝固物得滤液B;
6)110℃条件下对滤液B蒸馏浓缩,得盐酸盐产品。
所述盐酸盐滤饼为三乙胺盐酸盐滤饼。
所述步骤1)中脱盐水的加入量与滤饼中的4-羟基二苯甲酮月桂酸酯的质量比大于1.5:1。
所述步骤1)中脱盐水与滤饼中盐酸盐质量比大于5:1。
进一步的,所述步骤1)中脱盐水与滤饼中盐酸盐质量比为6:1。
所述步骤1)中加热温度为55~95℃。
进一步的,所述步骤1)中加热温度为60~65℃。
所述步骤5)中上层物质冷却温度小于50℃。
进一步的,所述步骤5)中上层物质冷却温度为40~45℃。
本发明的有益效果在于:本发明与惯常的熔融过滤方式相比,后者不能直接获得纯度>98.0%的产品,在滤饼中夹带产品含量较低(<45%)的情况下回收效率迅速降低,且存在三乙胺盐酸盐未除杂,局部过热易导致回收的4-HPL产品泛黄的缺点,本发明可直接获得纯度>98.0%的4-HPL和三乙胺盐酸盐产品,回收效率高(4-HPL回收率>97.6%,三乙胺盐酸盐回收率>97.0%),回收产品的色泽好。
具体实施方式
为进一步理解本发明,以下结合实例对本发明优选方案进行描述,但是应当理解,此类描述只是为进一步说明本发明的特征和优点,而不是对本发明权利要求的限制。
对比例1
取三乙胺盐酸盐滤饼145.69g(盐酸盐质量含量28.9%),110~120℃加热溶化,过滤,回收得到93.13g4-HPL产品(盐酸盐质量含量8.2%),反应结果见表1。
实施例1
取三乙胺盐酸盐滤饼145.71g(盐酸盐质量含量28.9%),加入252.66g脱盐水,60~65℃加热搅拌,待完全溶化后过滤除杂,静置,水相和有机相迅速分层,有机相在下,底部排出有机相110.34g,经蒸馏脱水7.26g,得到103.08g4-HPL回收产品(盐酸盐质量含量1.2%),剩余水相冷却到40℃,过滤获得2.30g白色凝固块状物,此部分回用不计,110℃蒸馏浓缩水相,获得三乙胺盐酸盐41.63g(纯度98.3%),蒸馏冷凝液循环使用。反应结果见表1。
表1 滤饼中4-HPL质量含量(71.1%)较大情况下的回收数据
滤饼质量g | 回收4-HPLg | 4-HPL纯度 | 4-HPL回收率 | 盐酸盐质量g | 盐酸盐纯度 | 盐酸盐回收率 | |
对比例1 | 145.69 | 93.13 | 91.84% | 82.57% | 52.56 | 65.65% | 81.95% |
实施例1 | 145.71 | 103.08 | 98.83% | 98.33% | 41.63 | 98.25% | 97.13% |
对比例2
取三乙胺盐酸盐滤饼200.01g(盐酸盐质量含量59.8%),110~120℃加热溶化,过滤,回收得到155.56g4-HPL产品(盐酸盐质量含量5.3%),反应结果见表2。
实施例2
取三乙胺盐酸盐滤饼200.03g(盐酸盐质量含量59.8%),加入717.83g脱盐水,60~65℃加热搅拌,待完全溶化后过滤除杂,静置,水相和有机相迅速分层,有机相在下,底部排出有机相85.19g,经蒸馏脱水5.72g,得到79.47g4-HPL回收产品(盐酸盐质量含量1.3%),剩余水相冷却到40℃,过滤获得2.43g白色凝固块状物,此部分回用不计,110℃蒸馏浓缩水相,获得三乙胺盐酸盐119.00g(纯度98.6%),蒸馏冷凝液循环使用。反应结果见表2。
表2 滤饼中4-HPL质量含量(40.2%)较小情况下的回收数据
滤饼质量g | 回收4-HPLg | 4-HPL纯度 | 4-HPL回收率 | 盐酸盐质量g | 盐酸盐纯度 | 盐酸盐回收率 | |
对比例2 | 200.01 | 44.45 | 94.70% | 52.37% | 155.56 | 75.39% | 98.03% |
实施例2 | 200.03 | 79.47 | 98.75% | 97.62% | 119.00 | 98.61% | 98.09% |
Claims (5)
1.一种回收4-羟基二苯甲酮月桂酸酯的方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
1)将盐酸盐滤饼和脱盐水放入反应釜并加热搅拌溶化,得溶液;所述盐酸盐滤饼为不加入有机溶剂,经尾端负压抽吸使大部分HCl进入碱液槽进行中和反应,体系少量残余加入三乙胺反应生成三乙胺盐酸盐的沉淀并过滤脱除所得到的三乙胺盐酸盐滤饼;其中脱盐水的加入量与滤饼中的4-羟基二苯甲酮月桂酸酯的质量比大于1.5:1;所述加热温度为55~95℃;
2)将溶液过滤除杂,得滤液A;
3)将滤液静置分层,待其分为上下两层,然后排出下层物质;
4)对排出的下层物质经蒸馏脱水,得到4-羟基二苯甲酮月桂酸酯回收产品;
5)将上层物质冷却后过滤,滤除残余的产品凝固物得滤液B;上层物质冷却温度小于50℃;
6)110℃条件下对滤液B蒸馏浓缩,得盐酸盐产品。
2.根据权利要求1所述的回收4-羟基二苯甲酮月桂酸酯的方法,其特征在于:所述步骤1)中脱盐水与滤饼中盐酸盐质量比大于5:1。
3.根据权利要求2所述的回收4-羟基二苯甲酮月桂酸酯的方法,其特征在于:所述步骤1)中脱盐水与滤饼中盐酸盐质量比为6:1。
4.根据权利要求1所述的回收4-羟基二苯甲酮月桂酸酯的方法,其特征在于:所述步骤1)中加热温度为60~65℃。
5.根据权利要求1所述的回收4-羟基二苯甲酮月桂酸酯的方法,其特征在于:所述步骤5)中上层物质冷却温度为40~45℃。
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---|---|---|---|---|
CN1062149A (zh) * | 1990-12-07 | 1992-06-24 | 高分子发展研究公司 | 聚合物材料的连续化交联方法和设备及用于该方法的新型光引发剂 |
CN101172951A (zh) * | 2006-11-02 | 2008-05-07 | 北京英力科技发展有限公司 | 羟基乙氧基二苯甲酮羧酸酯及其作为光引发剂的用途 |
CN102617351A (zh) * | 2012-03-09 | 2012-08-01 | 无锡百川化工股份有限公司 | 一种回收偏苯三酸三辛酯的方法 |
CN104496810A (zh) * | 2014-11-24 | 2015-04-08 | 四川泸天化股份有限公司 | 一种4-羟基二苯甲酮月桂酸酯的制备方法 |
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1062149A (zh) * | 1990-12-07 | 1992-06-24 | 高分子发展研究公司 | 聚合物材料的连续化交联方法和设备及用于该方法的新型光引发剂 |
CN101172951A (zh) * | 2006-11-02 | 2008-05-07 | 北京英力科技发展有限公司 | 羟基乙氧基二苯甲酮羧酸酯及其作为光引发剂的用途 |
CN102617351A (zh) * | 2012-03-09 | 2012-08-01 | 无锡百川化工股份有限公司 | 一种回收偏苯三酸三辛酯的方法 |
CN104496810A (zh) * | 2014-11-24 | 2015-04-08 | 四川泸天化股份有限公司 | 一种4-羟基二苯甲酮月桂酸酯的制备方法 |
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