CN110003029A - 一种电子级亚氨基二乙酸提纯方法 - Google Patents
一种电子级亚氨基二乙酸提纯方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种电子级亚氨基二乙酸提纯方法，其创新点在于，通过如下步骤制备得到电子级亚氨二乙酸：溶解：将定量的工业级亚氨基二乙酸投到纯水中，搅拌加热至90℃－95℃。除杂脱色：在溶解好的亚氨基二乙酸溶液中添加适量的草酸和活性炭，在95℃时保温一小时。过滤：采用精密过滤器过滤，过滤完毕后，用压缩空气将过滤器内的溶液压尽。冷却结晶：使用冷却水将物料冷却至25℃。脱水：将冷却到25℃的物料移至离心机甩水。烘干：将脱水好的物料移烘干机烘干得到成品。本发明的优点：通过除杂脱色工段，添加适量的草酸，使溶液中的杂质金属离子能够有效降低，且能实现母液多次套用，降低能耗，减少废水量。
Description
技术领域
本发明涉及亚氨基二乙酸，特别涉及一种电子级亚氨基二乙酸提纯方法。
背景技术
亚氨基二乙酸又名二甘氨酸、氨基二乙酸，是一种重要的精细化工产品，具有很强的络合作用，能和多种金属离子形成螯合物，其在农药、制药、化工、水处理、医药、功能高分子，电子等方面有着广泛应用，是农药、制药、橡胶、表面活性剂、络合剂、食品添加剂、电镀工业、合成金属表面处理剂及其离子交换树脂等的重要原料和中间剂。随着电子信息产业的迅速发展及不断升级换代，对其电子用化学品的质量要求越来越高，有的杂质金属离子含量要求达PPb级。
现有技术中，亚氨基二乙酸提纯方法主要是将工业级亚氨基二乙酸用水溶解，加活性炭脱色除杂、过滤、冷却、结晶、脱水烘干后得到产品。该方法虽然工艺成熟，但是产品纯度低，金属离子含量高，母液不能循环使用，能耗较高，废水处理量大。其金属离子杂质含量较高，达不到电子用化学品的要求。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种能够有效提高产品纯度，降低杂质金属离子含量的电子级亚氨基二乙酸的提纯方法。
为了解决上述技术问题，本发明的技术方案为：一种电子级亚氨基二乙酸提纯方法，其创新点在于，通过如下步骤制备得到电子级亚氨二乙酸：
溶解：将定量的工业级亚氨基二乙酸投到纯水中，搅拌加热至90℃－95℃。
除杂脱色：在溶解好的亚氨基二乙酸溶液中添加适量的草酸和活性炭，在95℃时保温一小时。
过滤：采用精密过滤器过滤，过滤完毕后，用压缩空气将过滤器内的溶液压尽。
冷却结晶：使用冷却水将物料冷却至25℃。
脱水：将冷却到25℃的物料移至离心机甩水。
烘干：将脱水好的物料移烘干机烘干得到成品。
进一步的，所述溶解步骤中的加热温度为90℃－95℃。
进一步的，所述除杂脱色步骤中草酸和活性炭的添加量为0.5-1％之间，具体添加量根据每一次反应的小试选择具体用量。
采用上述技术方案，通过除杂脱色工段，添加适量的草酸，使溶液中的杂质金属离子能够有效降低，且能实现母液多次套用，降低能耗，减少废水量。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步说明。在此需要说明的是，对于这些实施方式的说明用于帮助理解本发明，但并不构成对本发明的限定。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
参看图1，本具体实施方式披露了一种电子级亚氨基二乙酸提纯方法，通过如下步骤制备得到电子级亚氨基二乙酸：
溶解：将100Kg的工业级亚氨基二乙酸投入到装有450L纯水的800L反应釜中，搅拌加热至90℃－95℃，加热时确保蒸汽压力不大于0.4MPa,防止加热过快发生冲料。
除杂脱色：在溶解好的亚氨基二乙酸溶液中添加占溶液总重量0.5％的草酸和活性炭，在温度升至95℃后保温1小时。温度和保温时间一定要有效控制，以便溶液的杂质金属离子形成积聚。
过滤：采用精密过滤器JM-2过滤上述溶液，溶液温度要保持95℃左右，确保没有悬浮并确保溶解度，防止堵塞。溶液过滤结束后，采用压缩空气将过滤机内的溶液压尽，用于排出洗涤过滤下来的残渣和过滤物。
冷却结晶：将滤液转移至结晶釜中，使用冷却水循环降温，将物料冷却至25℃，降温过程中物料结晶。
脱水：将冷却到25℃的物料移至离心机进行离心分离，得到的固体物料即为湿料产品，脱水后的母液进行套用，用于溶解工业级亚氨基二乙酸，直至无法继续套用，套用20次，最终套用20次产生废水320Kg，烘干后的干料比与废水重量比为5％。
烘干：将脱水好的物料移烘干机烘干得到成品，最终得到干料97Kg，通过纯度分析得到，干料的纯度为99.5％达到电子级纯度。
通过除杂脱色工段添加适量草酸和活性炭，使得溶液中的杂质金属离子能够积聚，经过过滤后，达到降低产品中的杂质金属离子含量，提高产品纯度，增加母液循环使用次数，从而降低能耗，减少废水产生的量。
以上结合附图对本发明的实施方式作了详细说明，但本发明不限于所描述的实施方式。对于本领域的技术人员而言，在不脱离本发明原理和精神的情况下，对这些实施方式进行多种变化、修改、替换和变型，仍落入本发明的保护范围内。
Claims (4)
1.一种电子级亚氨基二乙酸提纯方法，其特征在于，通过如下步骤提纯得到电子级亚氨基二乙酸：
溶解：将定量的工业级亚氨基二乙酸，投到纯水溶液中，搅拌加热至溶解；
除杂脱色：在溶解好的亚氨基二乙酸溶液中添加草酸和活性炭，所述草酸和活性炭的添加量为溶液总重量的0.3％-1％；
过滤：采用精密过滤器过滤，过滤完毕后，用压缩空气将过滤器内的溶液压尽；
冷却结晶：使用冷却水将物料冷却至25℃；
脱水：将冷却至25℃的物料移至离心机进行离心分离；
烘干：将脱水好的物料移至烘干机烘干得到成品。
2.根据权利要求1所述的一种电子级亚氨基二乙酸提纯方法，其特征在于，所述溶解步骤中的溶解温度为90℃－95℃。
3.根据权利要求1所述的一种电子级亚氨基二乙酸提纯方法，其特征在于，所述除杂脱色步骤中的温度为95℃，初始活性炭投加温度为75℃，除杂脱色步骤中的达到95℃后保温1小时。
4.根据权利要求1所述的一种电子级亚氨基二乙酸提纯方法，其特征在于，所述除杂脱色步骤中活性炭的添加量为溶液总重量的0.5％，所述除杂脱色步骤中草酸的添加量为溶液总重量的0.5％。
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|---|---|---|---|---|
| CN114014771A (zh) * | 2021-06-30 | 2022-02-08 | 安徽华恒生物科技股份有限公司 | 一种超高纯度的氨基酸及其制备方法和其应用 |
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2019
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Cited By (2)
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| CN114014771A (zh) * | 2021-06-30 | 2022-02-08 | 安徽华恒生物科技股份有限公司 | 一种超高纯度的氨基酸及其制备方法和其应用 |
| CN114014771B (zh) * | 2021-06-30 | 2023-12-12 | 安徽华恒生物科技股份有限公司 | 一种超高纯度的氨基酸及其制备方法和其应用 |
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