CN101407344B - 橡胶硫化促进剂ns废水处理工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明的橡胶硫化促进剂NS废水的处理工艺如下所述:按比例先将工艺水、原料M、表面活性剂混合搅拌,再将叔丁胺投入到合成反应釜中充分打浆;经升温活化后,在一定温度下滴加次氯酸钠溶液进行氧化合成反应得到NS料浆,过滤后得到的NS母液一部分返回到NS合成反应釜进行套用,一部分通过真空蒸馏的方式,回收叔丁胺,溶于叔丁胺的NS等有机成分析出,将回收后的母液进行过滤,析出的有机物投入合成反应釜继续参与反应,滤液引入多效蒸发,得到氯化钠的饱和溶液,蒸发出的水一部分返回装置回用,另一部分进行生化处理。

Description

橡胶硫化促进剂NS废水处理工艺
技术领域
[0001] 本发明涉及橡胶硫化促进剂NS废水处理工艺,属于精细化工领域。 背景技术
[0002] 橡胶硫化促进剂NS (又称TBBS),化学名称为N—叔丁基_2_苯骈噻唑次磺酰胺, 是次磺酰胺类硫化促进剂的重要品种之一,兼有抗焦烧性和硫化速度快两大优点,是替代 橡胶硫化促进剂NOBS的新型促进剂的主要品种,但其生产工艺产生大量的难以治理的高 盐废水,致使多年来研究进展缓慢,目前助剂行业废水大部分虽经处理,但仍有废液直接排 放,给我们的生存环境造成了恶劣的影响。
[0003] 根据橡胶助剂废水处理现状,目前主要采用物理化学方法、生化处理法,然而物理 化学方法简单、容易操作,但处理成本高;生化处理成本低,但工艺复杂、条件苛刻难操作。
[0004] 本发明就是基于目前的现状,提出了一条新的工艺路线,能有效的解决行业高盐 废水处理的难题。
发明内容
[0005] 本发明的目的在于解决橡胶助剂特别是橡胶硫化促进剂NS高盐废水处理的难 题,为橡胶助剂行业提供一种清洁的生产工艺。
[0006] 本发明的橡胶硫化促进剂NS废水的处理工艺如下所述:按比例先将工业水、橡胶 硫化促进剂M(2-巯基苯并噻唑)、表面活性剂混合搅拌,再将叔丁胺投入到合成反应釜中 充分打浆;经升温活化后,在一定温度下滴加次氯酸钠溶液进行氧化合成反应得到NS料 浆,过滤后得到的NS母液,即为生产橡胶硫化促进剂NS产生的废水。这些废水一部分返回 到NS合成反应釜进行套用,一部分通过真空蒸馏的方式,回收叔丁胺,溶于叔丁胺的NS等 有机成分析出,将回收后的废水进行过滤,析出的有机物投入合成反应釜继续参与反应,滤 液引入多效蒸发,得到氯化钠的饱和溶液,蒸发出的水一部分返回装置回用,另一部分进行 生化处理。
[0007] 通过多效蒸发,能有效提取废水中的氯化钠,是针对橡胶助剂高盐废水处理比较 理想的工艺,解决了橡胶助剂高盐废水难以处理的问题。
[0008] 由于生产过程中为了使原料M反应完全,加入过量叔丁胺,致使废液中含有大量 叔丁胺,我们采用了母液套用工艺,母液循环利用的方式,提高叔丁胺一次利用率,使NS的 收率有了提高,达97. 1%。这说明NS母液中溶解了一定的NS,随着母液的套用NS因溶解 而损失的量逐渐减少。同时降低了 NS母液的处理费用。经母液套用后的NS产品,外观无 异常变化,产品熔点、灰分无明显变化。
附图说明
[0009] 附图1为本发明的工艺流程图。具体实施方式
[0010] 本发明是通过以下过程实现的:
[0011] 将原料M、叔丁胺、次氯酸按照一定的比例进行合成反应,反应后经过滤将NS母液 与物料分开,NS母液沉降约30〜50分钟,用泵抽出底部约三分之一的NS母液,送入NS合 成反应釜中,代替工业水进行打浆,剩余三分之二的NS母液在真空度为-0. 6〜-0. 8MPa,温 度约为70。C〜80°C状态下减压蒸馏,进行叔丁胺回收,部分溶于叔丁胺的NS结晶析出,经 过滤得到NS产品,将过滤后母液引入多效蒸发装置,浓缩到氯化钠的过饱和溶液,通过离 心分离的方式得到氯化钠。

Claims (6)

  1. 橡胶硫化促进剂NS废水的处理工艺,其特征在于:生产橡胶硫化剂NS的过程中,当工艺进行到合成NS料浆,过滤后得到NS母液时,将产生的废液,即为NS母液,一部分返回到NS合成反应釜进行套用,另一部分通过真空蒸馏的方式,回收叔丁胺,溶于叔丁胺的NS有机成分析出,将回收后的母液进行过滤,析出的有机物投入合成反应釜继续参与反应,滤液引入多效蒸发,得到氯化钠饱和溶液。
  2. 2.根据权利要求1所述的处理工艺,其特征在于:通过真空蒸馏的方式,进行叔丁胺的 回收,同时回收部分析出的NS产品,降低了叔丁胺的损耗,提高了产品收率。
  3. 3.根据权利要求1或2所述的处理工艺,其特征在于:真空蒸馏时,所需要的温度为 70 〜80°C,真空度为-0. 6 〜-0. 8MPa。
  4. 4.根据权利要求1所述的处理工艺,其特征在于:采用母液套用的方式减少NS废水处 理量,提高叔丁胺一次利用率,使NS的收率提高到97. 1 %,同时降低了 NS母液的处理费用。
  5. 5.根据权利要求1或4所述的处理工艺,其特征在于:NS母液回流套用的量为NS母液 总量的1/3。
  6. 6.根据权利要求1所述的处理工艺,其特征在于:采用多效蒸发的方法提取废水中的 氯化钠,并通过离心分离的方式进行干燥处理。
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CN101983749B (zh) * 2009-08-06 2012-04-25 山东阳谷华泰化工股份有限公司 橡胶防焦剂ctp生产过程中过滤干燥一体装置及应用
CN101885494B (zh) * 2010-06-24 2011-11-09 山东阳谷华泰化工股份有限公司 橡胶硫化促进剂生产废水中盐的纯化工艺
CN102302916B (zh) * 2011-06-28 2014-06-25 山东阳谷华泰化工股份有限公司 一种用于氧气氧化法合成促进剂ns的装置
CN102311156B (zh) * 2011-08-24 2016-01-20 科迈化工股份有限公司 光催化处理橡胶促进剂生产废水的方法
CN102432136A (zh) * 2011-09-20 2012-05-02 科迈化工股份有限公司 橡胶硫化促进剂n-环己基-2-苯骈噻唑次磺酰胺废水处理方法
CN102765841B (zh) * 2012-05-15 2013-09-18 山西三维丰海化工有限公司 一种从三氯吡啶醇钠碱解废水中回收三氯吡啶醇钠的方法
CN103539674A (zh) * 2013-10-16 2014-01-29 科迈化工股份有限公司 控制叔丁胺连续蒸馏过程中生成盐的方法
CN103539759A (zh) * 2013-10-16 2014-01-29 科迈化工股份有限公司 减少促进剂tbbs合成中用水的方法
CN104556553B (zh) * 2014-11-26 2016-08-24 山东永泰化工有限公司 橡胶促进剂nobs生产废水处理工艺

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