CN101983749B - 橡胶防焦剂ctp生产过程中过滤干燥一体装置及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及橡胶防焦剂CTP生产过程中过滤干燥一体装置及应用。该装置包括罐体、支架、电机、物料进料口、产品物料出口、搅拌设施，罐体置于支架上，罐体外有保温夹套，保温夹套上有保温介质进、出口；罐体上设真空/氮气接口，罐体底部开有滤液导出口，在靠近滤液导出口的罐体内下方设过滤网板。使用本发明的过滤干燥一体装置，过滤和干燥操作不用转序，就可得终产品，避免了在转序过程中，暴露在空气中的产品挥发溶剂造成空气污染；节省劳动力，溶剂的单耗明显降低，节约设备投资。
Description
本申请是200910017193.0的分案申请。
技术领域
本发明涉及一种橡胶防焦剂CTP(N-环己基硫代邻苯二甲酰亚胺)生产过程中过滤、干燥一体装置，属于精细化工领域。
背景技术
随着橡胶工业的发展，橡胶助剂的研究与生产越来越受到人们的重视。在硫磺硫化体系中加入少量防焦剂N-环己基硫代邻苯二甲酰亚胺(CTP)，即可提高胶料的抗焦烧性能和贮存稳定性.可将二段混炼工艺改为一段混炼工艺，缩短了混炼时间，能有效地防止焦烧，使压延机、压出机的高温高速运转成为可能，而且可有效地利用强力的硫化活性剂，增加硫化机的生产能力，提高劳动生产率，并且CTP对于已经经受高热或具有焦烧危险的胶料具有再生作用。
专利文件CN1880305A(2006100918409)公开了一种制造N-(环己基硫代)邻苯二甲酰亚胺的方法，其特征在于，在芳香族烃与饱和烃的混合溶剂中合成环己基硫基氯，然后，在芳香族烃与饱和烃混合溶剂中使坏己基硫基氯与邻苯二甲酰亚胺反应。专利文件CN1063695A(921017006)也公开了一种橡胶防焦剂的制备方法，该发明通过二环己基二硫化物和酞酰亚胺盐制备N-环己基硫代酞酰亚胺，采用C4～C10直链或支链是C1～C2的烷烃类混合溶剂体系，氯化和缩合反应在同一反应器中完成，经机械过滤，干燥处理直接得到产品。上述制备方法的共同特点在于，反应工艺包括氯化、缩合、分水、结晶、过滤和干燥。现有技术方法在实现产品与物料完全分离过程中，都涉及过滤和干燥两个过程，即通过过滤除去大部分溶剂，再通过干燥实现产品与物料完全分离。过滤和干燥分两步进行存在以下问题：1是在过滤和干燥的转序过程中，产品暴露在空气中时间长，溶剂挥发造成空气污染；2是固体物料在转序过程中无法使用机械，过滤完后，要用人工将物料转移到干燥设备里，操作工人劳动强度大；3工艺流程较长，设备投资高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是一步完成CTP生产过程中的过滤和干燥操作，为此本发明提供一种橡胶防焦剂N-环己基硫代邻苯二甲酰亚胺(CTP)生产过程中过滤干燥一体装置。
本发明的技术方案如下：
一种过滤干燥一体装置，包括罐体、支架、电机、物料进料口、产品物料出口、搅拌设施，罐体置于支架上，罐体外有保温夹套，保温夹套上有保温介质进、出口；罐体上设真空/氮气接口，罐体底部开有滤液导出口，在靠近滤液导出口的罐体内下方设过滤网板。
上述保温夹套内通入保温介质，保温介质优选水。保温夹套及保温介质，用于在对物料干燥过程中控制装置内温度。干燥时对物料加热，干燥完成后对物料降温。
上述的真空/氮气接口，一口两用，首先用于在物料过滤过程中通入氮气进行压滤，提高过滤效率，然后还在烘干过程中提供真空(通过真空/氮气接口抽真空)，对过滤后的物料实现减压干燥，并将挥发出的有机溶剂及时带走。
上述的搅拌设施，可以是各种内置搅拌装置，也可以是使罐体翻转实现物料的被搅拌的机构。搅拌设施在物料干燥过程中启用，有利于物料间热能传递和溶剂挥发。
上述过滤网板，可以是本领域中任意一种，用于实现对物料的过滤功能。滤液从导出口排出后，排出的滤液还可以进一步回收利用。
过滤干燥一体装置的应用方法，用于橡胶防焦剂N-环己基硫代邻苯二甲酰亚胺(CTP)生产过程中的物料过滤干燥，步骤如下：
将CTP生产过程中完成结晶后的有机溶剂与结晶体的混合物泵入本发明过滤干燥一体装置罐内，通过罐体上设置的真空/氮气接口，用氮气进行吹压过滤，滤液从导出口排出。吹压过滤20～30min时，打开热源使保温介质进入罐体外的保温夹套，对罐体内物料进行加热，温度控制在60～75℃，同时停止氮气通入并开启真空，通过所述的真空/氮气接口对罐内抽真空，使罐内压力达-0.05～-0.09Mpa，在搅拌下对物料进行减压干燥，干燥完成即向保温夹套通入冷却介质，使物料降温到20-32℃时出料，干燥所得产品物料从物料出口出料。
本发明的过滤干燥一体装置，优选方案如下：
一、锥形罐体
所述罐体为锥形，罐体固定在支架上，罐体内中心设有三螺旋搅拌器，对物料进行烘干过程的搅拌。物料进料口、真空/氮气接口位于罐体顶部，产品物料出口位于罐体底部。
三螺旋搅拌器属于现有搅拌设备，可市购。
二、双锥形罐体
所述罐体两端均为锥形，罐体与支架转动连接，罐体以与支架联接处为支点进行翻转实现物料烘干过程中的搅拌，罐体的上锥顶设物料进料口和产品物料出口。真空/氮气接口位于罐体侧壁中部，保温介质进、出口位于与真空/氮气进出口相对的另一侧。
三、双椭圆封头罐体
所述罐体两端均为椭圆形封头，罐体固定在支架上，物料进料口、真空/氮气接口位于罐体上端。罐体内中心设有螺带式搅拌器，对物料进行烘干过程的搅拌，螺带搅拌器下端与刮板相连，刮板下方是过滤网板，产品物料出口位于罐体侧壁过滤网板上方。刮板推动过滤网板上的物料从产品物料出口排出。
螺带搅拌器属于现有搅拌设备，可市购。
由于本发明的过滤干燥一体装置，用于完成CTP生产过程中的过滤和干燥操作，使用本发明的过滤干燥一体装置，过滤和干燥操作不用转序，就可得终产品，与现有技术相比优良效果如下：
1避免了在转序过程中，暴露在空气中的产品挥发溶剂造成空气污染；
2溶剂的单耗明显降低，吨耗有机溶剂由原来的0.2T降到0.15T；
3物料不用转序，节省了高强度的劳动量；
4用一套设备代替过滤和干燥两套设备，节约了设备投资。
附图说明
图1是过滤干燥一体装置实施例1结构示意图；其中，1真空/氮气接口；2物料进料口；3人孔；4搅拌器；5保温介质进口、6保温介质出口；7支架；8过滤网板；9滤液导出口；10减速机；11成品物料出口；12保温夹套，13罐体。
图2是过滤干燥一体装置实施例2结构示意图；其中，15真空/氮气接口；16物料进口；17物料出口；18真空滤网；19保温夹套；20保温介质进口；21转轴；22保温介质出口；23链轮；24支架；25过滤网板；26滤液导出口；27减速机；28罐体。
图3是过滤干燥一体装置实施例3结构示意图；其中，30真空/氮气接口；31物料进料口，32支架；33减速机；34过滤网板；35滤液导出口；36保温介质进口、37保温介质出口，38保温夹套，39罐体，40螺带搅拌；41产品物料出口；42刮板。
图4是橡胶防焦剂CTP生产过程流程图。其中虚线部分是本发明涉及的工艺部分。
具体实施方式
结合附图对本发明进行详细说明，但不限于此。
实施例1、过滤干燥一体装置(锥形罐体)
过滤干燥一体装置结构如图1所示，锥形罐体13固定在支架7上，动力通过减速机10传至三螺旋搅拌器4对物料进行烘干过程的搅拌。罐体顶部上开有物料进料口2，真空/氮气接口1和人孔3，人孔3用于检修。罐体底部有产品物料出口11。罐体下底部开有滤液导出口9，在靠近滤液导出口9的罐体内下方设过滤网板8。罐体外有保温夹套12，供保温介质流过，保温介质是水。
实施例2、实施例1的应用
橡胶防焦剂CTP生产过程流程如图4所示。在一个反应釜(氯化釜)里用氯气、二环己基二硫化物和有机溶剂制备环己基硫基氯。同时在另一个反应釜(亚胺溶解釜)里用邻苯二甲酰亚胺和氢氧化钠溶液制备邻苯二甲酰亚胺钠盐。将所制备的环己基硫基氯加到计量好的邻苯二甲酰亚胺钠盐的缩合釜里进行缩合反应。分液除去水相(分液所产生的水相去污水处理站)后，对油相进行结晶，然后将有机溶剂与结晶体的混合物泵入到本发明的实施例1的过滤干燥一体装置里进行过滤和干燥操作。方法为：
将CTP生产过程中完成结晶后的有机溶剂与结晶体的混合物1600L(约含CTP20wt％)通过物料进料口2加入到过滤干燥一体装置的罐体13里，打开氮气接口1对物料进行吹压过滤，氮气压力控制在0.05～0.2MPa。滤液(有机溶剂)通过滤网板8后从滤液导出口9进行收集。吹压过滤20min后，打开热源使保温介质进入罐体外的保温夹套12，对罐体内物料进行加热60～75℃，同时停止氮气通入并开启真空，通过所述的真空/氮气接口对罐内抽真空，使真空度为0.05～0.09Mpa，进行减压烘干约2h，干燥完成即向保温夹套通入冷却水，使物料降温到25℃时出料，得到加热减量小于0.5％的CTP产品。通过产品物料出口11将产品取出。
压滤所得的有机溶剂经蒸馏回收进行重复利用，减压烘干挥发的溶剂通过溶剂回收装置进行回收。
实施例3、过滤干燥一体装置(双锥形罐体)
过滤干燥一体装置结构如图2所示，罐体为双锥形罐体28与支架24通过转轴21、链轮23转动连接，对物料干燥时，减速机27驱动链轮23、带动罐体28，以转轴21为支点进行翻转实现物料烘干过程中的搅拌，罐体的上锥顶部设物料进料口16和产品物料出口17。进料时物料进料口16可接软管(图中未标出)。真空/氮气接口15位于罐体侧壁中部，罐体外有保温夹套19，保温介质进口20、出口22位于与真空/氮气进出口15相对的另一侧，保温介质为水。罐体的另一个锥底有滤液导出口26，内设过滤网板25，滤液导出时滤液导出口26可与软管相连(图中未标出)进行滤液收集。罐体内还设有真空滤网18，防止产品在操作过程中被带走。
上述实施例的装置中所有连接用软管在罐体进行翻转时均要撤除，各相应管口用阀门密封。
本实施例装置的应用方法：
开始进行物料压滤操作时，物料进料口16位于顶部，与软管相连，罐体不转动。物料由进料口16加入双锥形罐体28，氮气压缩气通过接口15进入，对物料进行压滤，滤液通过过滤网板25过滤后，由滤液导出口26流出。
在进行物料干燥操作时，撤除物料进料口16及滤液导出口26连接的软管，启动减速机27，带动罐体28以转轴21为轴进行旋转，物料在罐体28内翻转。保温介质水通过进口20、出口22进出，实现对罐内物料的加热。干燥过程完成之后，将物料降温到30℃，出口17转到垂直向下方向，将成品物料放出。
其他工艺条件如实施例2所述。
实施例4、过滤干燥一体装置(双椭圆封头罐体)
过滤干燥一体装置结构如图3所示，罐体39两端均为双椭圆封头，罐体39固定在支架32上，物料进料口31、真空/氮气接口30位于罐体39上端。罐体内中心设有螺带式搅拌器40，对物料进行烘干过程的搅拌，螺带搅拌器40下端与刮板42相连，刮板42下方是过滤网板34，产品物料出口41设在罐体侧壁过滤网板34上方。刮板42推动过滤网板34上的物料从产品物料出口41排出。罐体39外有保温夹套38，其上设有保温介质进口36、出口37，保温介质是水。滤液从罐体底的滤液导出口35排出，进行滤液收集。
将CTP生产过程中完成结晶后的有机溶剂与结晶体的混合物通过物料进料口31加入到过滤干燥一体装置的罐体39里，从接口30通入压缩氮气对物料进行压滤，物料中的有机溶剂通过过滤网板34后由滤液导出口35排出。开始干燥过程时开启减速机33使螺带搅拌器顺时针旋转，刮板42不动，螺带搅拌使物料向上流动之后又下落。保温介质水从进口36、出口37进出，对装置内物料进行加热。该过程完成后，通入冷却水将物料降温到20℃，使减速机33逆时针旋转，带动刮板42推动过滤网板34上的物料通过物料出口41送出。其他操作及工艺条件如实施例2所述。
Claims (2)
1.一种过滤干燥一体装置，包括罐体、支架、电机、物料进料口、产品物料出口、搅拌设施，罐体置于支架上，罐体外有保温夹套，保温夹套上有保温介质进、出口；罐体上设真空/氮气接口，罐体底部开有滤液导出口，在靠近滤液导出口的罐体内下方设过滤网板；其特征在于，所述罐体两端均为椭圆形封头，罐体固定在支架上，物料进料口、真空/氮气接口位于罐体上端；罐体内中心设有螺带式搅拌器，螺带搅拌器下端与刮板相连，刮板下方是过滤网板，产品物料出口位于罐体侧壁过滤网板上方。
2.权利要求1所述的过滤干燥一体装置的应用，用于橡胶防焦剂N-环己基硫代邻苯二甲酰亚胺生产过程中的物料过滤干燥，步骤如下：
将完成结晶后的有机溶剂与结晶体的混合物泵入罐体内，通过罐体上设置的真空/氮气接口，用氮气进行吹压过滤，滤液从导出口排出；吹压过滤20～30min时，打开热源使保温介质进入罐体外的保温夹套，对罐体内物料进行加热，温度控制在60～75℃，同时停止氮气通入并开启真空，通过所述的真空/氮气接口对罐内抽真空，使罐内压力达-0.05～-0.09MPa，在搅拌下对物料进行减压干燥，干燥所得产品物料从物料出口出料。
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