CN106587476A - 橡胶促进剂ns\cz\dz生产的混合污水处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供橡胶促进剂NS\CZ\DZ生产的混合污水处理方法，将混合废水降温50～70℃，通过一级沉降将树脂沉降析出，去除20～30％的树脂，用滤棉过滤处理未沉降的树脂；过滤后的水加入盐酸进行调酸处理，将水pH调节成3～5；搅拌沉降，将沉降物从罐底放出，然后将水加入液碱进行调碱处理，将水pH调节到8～9；加入水量0.3～0.8％双氧水进行氧化处理，搅拌，上清液经过布袋过滤后，进入MVR蒸馏设备进行一效，二效蒸发。利用简单的酸碱调节、氧化的方法使废水中有机物成分得以回收利用，通过蒸发分离废水中的无机盐，达到降耗、减废、环保的目的。污水COD降低到700以下，完全达到回水套用，方法易操作、经济环保。

Description

橡胶促进剂NS\CZ\DZ生产的混合污水处理方法
技术领域
本发明属于促进剂污水处理领域，特别涉及三种橡胶促进剂NS(N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺)/CZ(N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺)/DZ(N,N-二环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺)三种生产的混合废水处理方法
背景技术
随着中国橡胶工业的发展，我国橡胶助剂工业也得到了迅速的发展和壮大，并向规模化，集约化方向进军。经过近几年跨越式发展，工业规模和产品品质都已达到甚至超过国际水平，但传统工艺仍然占主要地位。缺乏创新型绿色清洁工艺，缺乏技术产权支持，对发展可持续化及循环经济理念需进一步强化。尤其是废水处理行业，工艺技术水平较落后，处理成本较高。成为了我国助剂行业发展的重要制约因素。
如何更好的处理橡胶助剂废水是橡胶助剂生产企业所困惑的，物理化学方法简单，易操作，但成本高，生化处理成本低，但工艺复杂，条件苛刻难操作。
NS\CZ\DZ三种生产废水主要来源于水洗工序和过滤母液，废水COD很高，废水中不仅含有各种促进剂以及生产过程中的叔丁胺、环己胺、二环己胺等副产物，同时含有较高浓度的钠盐，属于高浓度难降解有机含盐废水。由于该废水有机污染物含量较高，同时氯化钠及促进剂等对微生物具有很强的毒性，生化处理难度很大，因而针对该类废水的处理大多以蒸馏法、湿式氧化等物化处理工艺为主。这些处理工艺投资及运行成本高、占地面积大、操作条件苛刻，不利于规模化实施。
在传统工艺中，这些处理工艺比较单一，简单蒸馏而言，污水中含有大量的有机物导致不能采取直接蒸馏等脱盐的方法，因为有机物会导致管道堵塞导致无法运行；其他方法对污水的处理效果不是很稳定，而且运行成本较高，因而混合废水生产废水的处理难度很大。
本发明以传统工艺为基础，着眼于降低混合废水中的COD，降低污水处理难度的思路，提出了利用多效蒸发系统，采用预处理，分离有机物，降低CDO在进行二次蒸发分离无机盐,进一步降低COD的污水处理方法
发明内容
本发明的主要目的是提供一种橡胶促进剂NS\CZ\DZ三种生产混合废水的新的处理方法，即将生产中的混合废水，通过利用MVR系统，预处理，一次蒸发，中间转移，二次在蒸发的方法进行。利用简单的酸碱调节、氧化的方法使废水中有机物成分得以回收利用，并通过蒸发的方法分离废水中的无机盐，从而达到降耗、减废、环保的目的。
本发明是通过以下技术方案实现的：
橡胶促进剂NS\CZ\DZ生产的混合污水处理方法，将混合废水降温到50～70℃，通过一级沉降将树脂沉降析出，去除20～30％的树脂，用滤棉过滤处理未沉降的树脂；过滤后的水加入盐酸进行调酸处理，将水pH调节成3～5；搅拌沉降，将沉降物从罐底放出，然后将水加入液碱进行调碱处理，将水pH调节到8～9；加入污水量0.3～0.8％双氧水进行氧化处理，搅拌，将沉降物从罐底放出，上清液经过布袋过滤后，进入MVR蒸馏设备进行一效，二效蒸发。
所述盐酸盐酸浓度为31％。
所述液碱为浓度为32％氢氧化钠的水合物。
所述双氧水浓度为27～28％。
所述上述几个沉降过程的沉降时间均优选10～15min。
所述滤棉过滤是采用车间废弃的棉布、周转袋粉碎后的粉末进行过滤
所述布袋过滤是采用孔径200μm专业过滤布袋，进行过滤。
一效蒸发是：将预处理后的水以30m3/h的进料量进入一效加热器，通过压缩机对二次蒸汽进行压缩，调节压缩机频率，使蒸发冷凝水量保持每小时进水量的20～30％，剩余浓缩液以21～24m3/h转入二效进行再蒸发，一效蒸发的冷凝水进行中间转移作为车间清洗水进行清洗甩干，甩干后的母液可以继续套用。
二效蒸发其特征是：将一效的母液(即一效剩余浓缩液，与中间转移的母液不同，中间转移母液为车间生产甩干的母液)，进入二效后进行继续蒸发浓缩结晶，分为盐、母液、冷凝水；工业盐进行销售，冷凝水作为生产用水车间回用，母液返回调酸工艺。
利用简单的酸碱调节的方法使废水中有机物成分得以回收利用，通过蒸发分离废水中的无机盐，达到降耗、减废、环保的目的。使原水COD能降低到700以下，完全达到回水套用，方法易操作、经济环保。
具体说明如下：
将混合废水降温到50～70℃，通过一级沉降将树脂沉降析出，去除20～30％的树脂，过滤处理未沉降的树脂；过滤后的水进行调酸处理，加入盐酸将水pH调节成3～5；搅拌沉降，将水中酸性条件下溶解度小的有机物析出，将沉降物从罐底放出，然后将水进行调碱处理，加入液碱将pH调节到8～9；加入双氧水进行氧化处理，搅拌，将沉降物从罐底放出，上清液经过布袋过滤后，进入MVR蒸馏设备进行一效，二效蒸发。
一效蒸发是：将原水以30m3/h的进料量进入一效加热器，通过压缩机对二次蒸汽进行压缩，提高系统内二次蒸汽的热焓，为系统连续提供蒸汽进行加热蒸发。调节压缩机频率，使蒸发量保持每小时进水量的20～30％(6～9m3/h)，剩余浓缩液以21～24m3/h转入二效进行再蒸发，冷凝水进行中间转移作为车间清洗水进行清洗甩干，甩干后的母液可以继续套用，二效蒸发是：将一效的浓缩液，进入二效后进行继续蒸发浓缩结晶，将污水分为盐、母液、冷凝水。工业盐进行销售节省费用，冷凝水作为生产用水车间回用，母液返回预处理调酸将高浓度的有机物析出。
混合废水经过调酸，调碱，氧化处理可将水中的绝大多数有机物全部去除达到约为99.0～99.9％，使水中成分为无机盐和少量的有机物有机物含量约为0.1～1％，通过MVR系统一效浓缩20～30％后将水中未去除的有机物蒸馏出来，冷凝水回车间进行清洗甩干，甩干后的母液车间可继续套用，而剩余的70～80％母液中的有机物含量约为0.05～0.1％，含量大大减少，基本为无机盐，通过MVR二效蒸发将废水进行无机盐、冷凝水分离，含有有机物的母液返回预处理进行调酸处理，进行有机物再去除.通过上述所述的方法有机物回收率占原水的在1～3％，COD在20000～25000mg/L降低到300～700mg/L,完全达到回用效果，工业盐约为原水的6～8％。
本发明的优点在于：只需要前期将水中的有机物通过酸碱调节，氧化处理提取出来，使有机物大量去除，再利用多效蒸发，将水中的含量很高的无机盐分离出来，就可以达到除去污染物、降低COD，有机物中有效物质回收出售，无机盐也能正规出售，节省了成本从而达到降耗、减废、环保的目的。氧化剂选择次双氧水，氧化反应后生产水，通过蒸发将冷凝水回收，工艺简单、易操作，解决了三种混合水的处理问题。
附图说明
图1：混合废水的处理流程图。
具体实施方式
下面结合附图和通过具体的实施例对本发明作进一步的详细描述：
如图所示：NS/CZ/DZ三种促进剂的混合水，经过预处理即降温罐降温将水从100℃左右经过降温罐降低到50～70℃后，进入一级沉淀池，经过10～15min沉淀，去除树脂，将上清液打入过滤槽，用滤棉进行过滤，过滤后的水转入调酸罐，加入盐酸进行调酸处理将水调到ph3～5，沉降10～15min将水中酸性条件下溶解度小的有机物析出，含量约为50～60％，将树脂从罐底放出，液体转移至调碱罐，加入液碱将水ph调到8～9，待ph稳定后直接加入加入浓度为27～28％的双氧水，用量约为水量的0.3～0.8％进行氧化处理。氧化过后沉降10～15min，将沉降物从罐底放出，含量约为20～30％。预处理结束后，水经过布袋过滤后进入缓冲罐，然后以30m3/h的流量转入MVR一效进行第一次蒸发，浓缩20～30％后将浓缩液以21～24m3/h流量转入二效进行在蒸发，一直持续进料，转料蒸发。而蒸馏出来的20～30％的冷凝水进行中间转移，返回车间进行清洗甩干用水，甩干后的母液可以继续套用。浓缩液进入二效后，经过再次蒸发将水分为盐，冷凝水和母液(盐水经过甩干机分离出来的水)。无机盐占原水的6％～8％。氯化钠纯度为95～98％。滤棉过滤是采用车间废弃的棉布、周转袋粉碎后的粉末进行过滤；布袋过滤是采用孔径200μm专业过滤布袋，进行过滤。
上述过程为本发明的详细过程及内容。可以使本专业技术人员更全面的理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
实施例1
将三种水混合废水30m3(COD值为20000mg/L)、在50℃下，用浓度为31％的盐酸调节pH到3，沉降15min后将树脂放出,用滤棉过滤后废水用32％液碱(NaOH)将pH调到8，加入0.5％的双氧水，氧化15min后将沉降树脂放出，上清液用布袋过滤，进入缓冲罐以30m3/h进入一效蒸发浓缩20％,冷凝水COD在6000～6500mg/L左右，将浓缩液进入二效蒸发，进行脱盐分离，连续作业，二效冷凝水COD在300～400mg/L，同时废水的气味减小，二效冷凝水车间直接作为原料水回用，已经生产多批次且质量均合格符合客户要求。通过降温，调酸，氧化沉降后的树脂湿重约为0.9T占原水的3％，树脂中检测含有40～60％苯并噻唑，提取后可以作为产品进行销售，变废为宝。工业盐湿重为2.4T/h，约占水中含量的8％
实施例2：
将三种水混合废水30m3(COD值为21000mg/L)、在70℃下，用浓度为31％的盐酸调节pH到4，沉降沉降12min后将树脂放出，用滤棉过滤后废水用32％液碱(NaOH)将pH调到8.5，加入0.6％的双氧水氧化12min后将沉降树脂放出，上清液用布袋过滤，进入缓冲罐以30m3/h进入一效蒸发浓缩25％,冷凝水COD在6500～7000mg/L左右，将母液进入二效蒸发，进行脱盐分离，连续作业，二效冷凝水COD在650～700mg/L，同时废水的气味减小，二效冷凝水车间直接作为原料水回用，已经生产多批次且质量均合格符合客户要求。通过降温，调酸，氧化沉降后的树脂湿重约为0.3T占原水的1％，树脂中检测含有40～60％苯并噻唑，提取后可以作为产品进行销售，变废为宝。工业盐湿重为2.1T/h，约占水中含量的7％。
实施例3：
将三种水混合废水30m3(COD值为23000mg/L)、在60℃下，用浓度为31％的盐酸调节pH到5，沉降10min后将树脂放出，用滤棉过滤后废水用32％液碱(NaOH)将pH调到9，加入0.8％的双氧水氧化10min后将沉降树脂放出，上清液用布袋过滤，以30m3/h进入一效蒸发浓缩30％,冷凝水COD在6000～6500mg/L左右，将母液进入二效蒸发，进行脱盐分离，连续作业，二效冷凝水COD在500～600mg/L，同时废水的气味减小，二效冷凝水车间直接作为原料水回用，已经生产多批次且质量均合格符合客户要求。通过降温，调酸，氧化沉降后的树脂湿重约为0.6T占原水的2％，树脂中检测含有40～60％苯并噻唑，提取后可以作为产品进行销售，变废为宝。工业盐湿重为1.8T/h，约占水中含量的6％。
实施例4：
将三种水混合废水30m3(COD值为25000mg/L)、在65℃下，用浓度为31％的盐酸调节pH到3，沉降13min后将树脂放出，用滤棉过滤后废水用32％液碱(NaOH)将pH调到8.5，加入0.3％的双氧水氧化13min后将沉降树脂放出，上清液用布袋过滤，以30m3/h进入一效蒸发浓缩20％,冷凝水COD在5000～6000mg/L左右，将母液进入二效蒸发，进行脱盐分离，连续作业，二效冷凝水COD在550～650mg/L，同时废水的气味减小，二效冷凝水车间直接作为原料水回用，已经生产多批次且质量均合格符合客户要求。通过降温，调酸，氧化沉降后的树脂湿重约为0.9T占原水的3％，树脂中检测含有40～60％苯并噻唑，提取后可以作为产品进行销售，变废为宝。工业盐湿重为2.1T/h，约占水中含量的7％。
由于污水处理处于连续运行，且车间排残污水有轻微浮动，取样点的不同，导致实验数据出现轻微的波动。
本发明并不局限于上述的具体实施方式，上述具体实施方式仅仅是示意性的，并不是限制性的，本领域的普通技术人员在本发明的启示下，在不脱离本发明宗旨和权利要求所保护的范围情况下，还可以作出很多形式的具体变换，这些均属于本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.橡胶促进剂NS\CZ\DZ生产的混合污水处理方法，其特征是将混合废水降温到50～70℃，通过一级沉降将树脂沉降析出，去除20～30％的树脂，滤棉过滤处理未沉降的树脂；过滤后的水加入盐酸进行调酸处理，将水pH调节成3～5；搅拌沉降，将沉降物从罐底放出，然后将水加入液碱进行调碱处理，将水pH调节到8～9；加入水量0.3～0.8％双氧水进行氧化处理，搅拌，将沉降物从罐底放出，上清液经过布袋过滤后，进入MVR蒸馏设备进行一效，二效蒸发。
2.如权利要求1所述的方法，其特征是所述盐酸浓度为31％。
3.如权利要求1所述的方法，其特征是所述液碱为浓度为32％氢氧化钠的水合物。
4.如权利要求1所述的方法，其特征是所述双氧水浓度为27～28％。
5.如权利要求1所述的方法，其特征是所述沉降时间10～15min。
6.如权利要求1所述的方法，其特征是所述滤棉过滤采用车间废弃的棉布、周转袋粉碎后的粉末进行过滤。
7.如权利要求1所述的方法，其特征是所述布袋过滤采用孔径200μm专业过滤布袋，进行过滤。
8.如权利要求1所述的方法，其特征是一效蒸发是：将预处理后的水以30m3/h的进料量进入一效加热器，通过压缩机对二次蒸汽进行压缩，调节压缩机频率，使蒸发冷凝水量保持每小时进水量的20～30％，剩余浓缩液以21～24m3/h转入二效进行再蒸发，冷凝水进行中间转移作为车间清洗水进行清洗甩干，甩干后的母液可以继续套用。
9.如权利要求1所述的方法，其特征是二效蒸发其特征是：将一效的浓缩液，进入二效后进行继续蒸发浓缩结晶，分为盐、母液、冷凝水；工业盐进行销售，冷凝水作为生产用水车间回用，母液返回调酸工艺。
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