CN110590545B - 一种完全分离油酸和亚油酸的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种完全分离油酸和亚油酸的方法，包括：将溶剂体系充分振摇，静置分相，分开收集上、下两相；将70～80％高纯油酸溶解于上相中，采用高速逆流色谱进行分离，从进样起，首先正接正转，以上相为固定相，下相为流动相，得到亚油酸与下相的混合液；然后改为反接正转，以下相为固定相，上相为流动相，得到油酸与上相的混合液，去除下相和上相，分别得到亚油酸和油酸。本发明首次利用高速逆流色谱技术从70～80％高纯油酸分离纯化得到＞99％纯度的油酸，溶剂体系的试剂皆可回收再利用，理论上油酸可实现100％回收。

Description

一种完全分离油酸和亚油酸的方法
技术领域
本发明属于不饱和脂肪酸加工技术领域，特别涉及一种完全分离油酸和亚油酸的方法。
背景技术
油酸(Oleic acid)是一种含18个碳原子和1个双键的单不饱和ω-9脂肪酸。油酸主要源自于自然界，以甘油酯的形式存在于动植物油脂中。将油酸含量高的油脂经过皂化、酸化分离，即可得到油酸。天然油酸对软化血管有一定的效用，提供身体所需的能量。有降血糖、调节血脂，降低胆固醇的作用。
亚油酸(linoleic acid)是一种含有18个碳原子和2个双键的多不饱和ω-6必需脂肪酸。亚油酸与其他脂肪酸一起，以甘油酯的形式存在于动植物油脂中，为以甘油酯形态构成的亚麻仁油、棉籽油之类的干性油、半干性油的主要成分。医药上可降低血液胆固醇，预防动脉粥样硬化。
药用油酸要求油酸含量＞98％，肉豆蔻酸＜0.5％，棕榈酸＜0.5％，棕榈油酸＜0.5％，硬脂酸＜0.5％，亚油酸＜0.5％，亚麻酸＜0.5％。传统的分离纯化方法很难将亚油酸含量降到0.5％以下。
高速逆流色谱(HSCCC)技术是一种新的基于液液分配原理的分离纯化技术，它不需要任何固态支撑或载体，固定相和流动相皆为液体，无不可逆吸附。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种完全分离油酸和亚油酸的方法，该方法采用高速逆流色谱技术，通过溶剂体系一步从70～80％高纯油酸分离纯化得到＞99％纯度的油酸。
本发明提供了一种完全分离油酸和亚油酸的方法，包括：
将溶剂体系充分振摇，静置分相，分开收集上、下两相；将70～80％高纯油酸溶解于上相中，采用高速逆流色谱进行分离，从进样起，首先正接正转，以上相为固定相，下相为流动相，得到亚油酸与下相的混合液；然后改为反接正转，以下相为固定相，上相为流动相，得到油酸与上相的混合液，去除下相和上相，分别得到亚油酸和油酸；
其中，溶剂体系由正己烷或正庚烷、乙腈或乙醇、水按体积比为4～8:4～8:0～4混合而得。
所述分开收集得到的上、下两相进行超声脱气处理。
所述高速逆流色谱的条件为：转速为800rpm；柱温为25℃；流动相的流速为10mL/min；检测器的检测波长为214nm。
所述去除上、下两相的工艺条件为：在50℃、-0.085MPa条件下进行旋转蒸发真空干燥。
所述溶剂体系由亚油酸和油酸在互不相溶的两相溶剂中的溶解度而定。
有益效果
(1)本发明首次利用高速逆流色谱技术从市售70～80％高纯油酸中分离纯化得到＞99％纯度的油酸。
(2)本发明的高速逆流色谱技术具有无样品损耗、无污染、高效、大制备量，溶剂可回收再利用等优点。
(3)本发明中采用的溶剂体系的试剂皆可回收再利用，具有良好的环保功能，理论上油酸可实现100％回收。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例中采用的试剂与仪器如下：
试剂：正己烷、正庚烷、乙腈、乙醇均为国药集团化学试剂有限公司生产的分析纯试剂，水为去离子水，70～80％高纯油酸为市售产品；
仪器：高速逆流色谱仪为上海同田生物技术股份有限公司生产的TBE-300C型号高速逆流色谱仪。
实施例1
将正己烷、乙腈、水按体积比为6：6：2混合制得溶剂体系，加入分液漏斗中，充分振摇，静置分相，获得两相混合液，分开收集上相和下相溶剂，分别置于超声波振荡器中进行超声脱气处理，将70～80％高纯油酸溶解于上相溶剂中，采用高速逆流色谱进行分离：0～60分钟正接正转，以上相为固定相，下相为流动相，得到亚油酸与下相的混合液；60～90分钟反接正转，以下相为固定相，上相为流动相，得到油酸与上相的混合液；其中色谱条件设置为：转速为800rpm；柱温25℃；流动相流速10mL/min；检测器的检测波长为214nm；然后将得到的亚油酸与下相的混合液和油酸与上相的混合液置于旋转蒸发器中，在水浴温度50℃、真空压强-0.085MPa条件下进行旋转蒸发真空干燥，去除下相和上相，分别得到亚油酸和油酸产品。
通过HPLC对本实施例获得的油酸产品的纯度进行分析，结果显示：油酸纯度为99.42％(其中亚油酸含量为0.12％)。
实施例2
将正庚烷、乙醇、水按体积比为8：8：1混合制得溶剂体系，加入分液漏斗中，充分振摇，静置分相，获得两相混合液，分开收集上相和下相溶剂，分别置于超声波振荡器中进行超声脱气处理，将70～80％高纯油酸溶解于上相溶剂中，采用高速逆流色谱进行分离：0～50分钟正接正转，以上相为固定相，下相为流动相，得到亚油酸与下相的混合液；50～80分钟反接正转，以下相为固定相，上相为流动相，得到油酸与上相的混合液；其中色谱条件设置为：转速为800rpm；柱温25℃；流动相流速10mL/min；检测器的检测波长为214nm；然后将得到的亚油酸与下相的混合液和油酸与上相的混合液，置于旋转蒸发器中，在水浴温度50℃、真空压强-0.085MPa条件下进行旋转蒸发真空干燥，去除下相和上相，得到亚油酸和油酸产品。
通过HPLC对本实施例获得的油酸产品的纯度进行分析，结果显示：油酸纯度为99.32％(其中亚油酸含量为0.08％)。

Claims (4)

1.一种完全分离油酸和亚油酸的方法，包括：
将溶剂体系充分振摇，静置分相，分开收集上、下两相；将70～80％高纯油酸溶解于上相中，采用高速逆流色谱进行分离，从进样起，首先正接正转，以上相为固定相，下相为流动相，得到亚油酸与下相的混合液；然后改为反接正转，以下相为固定相，上相为流动相，得到油酸与上相的混合液，去除下相和上相，分别得到亚油酸和油酸；
其中，溶剂体系为体积比6：6：2的正己烷、乙腈、水或体积比8：8：1的正庚烷、乙醇、水。
2.根据权利要求1所述的一种完全分离油酸和亚油酸的方法，其特征在于：所述分开收集得到的上、下两相进行超声脱气处理。
3.根据权利要求1所述的一种完全分离油酸和亚油酸的方法，其特征在于：所述高速逆流色谱的条件为：转速为800rpm；柱温为25℃；流动相的流速为10mL/min；检测器的检测波长为214nm。
4.根据权利要求1所述的一种完全分离油酸和亚油酸的方法，其特征在于：所述去除上、下两相的工艺条件为：在50℃、-0.085MPa条件下进行旋转蒸发真空干燥。
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