CN111957755A - 一种弥散铜合金拉拔工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种弥散铜合金拉拔工艺，包括以下步骤：步骤一，基体柔化：将合金本体先置于氯化钴溶液中，然后采用交流电处理，然后采用沸水洗涤1‑3次。本发明拉拔先进行基体柔化，基体柔化中先置于氯化钴溶液中，然后采用交流电处理，目的使基体内部结构松散，更易被润透剂浸润，润透剂的十二烷基聚氧乙烯醚硫酸钠、三乙醇胺原料可柔化基体内部结构，石墨烯能够增强基体的韧性可拉性，从而更易被拉拔。

Description

一种弥散铜合金拉拔工艺
技术领域
本发明涉及合金拉拔技术领域，具体涉及一种弥散铜合金拉拔工艺。
背景技术
弥散强化铜合金又称氧化铝铜是一种优异的高强、高导材料；由于纳米级氧化铝对基体铜的弥散强化作用，该合金具有高强度、高硬度、高导电率及高软化温度等特性。其特点如下：组织稳定，无相变。屈服强度和抗拉强度高。常温硬度高，随着温度升高，硬度下降幅度小，高温抗蠕变性能好。热、电传导率高。加工性能优良。软化温度高达930℃，是铜合金中比较高。
中国专利文献CN111185487A公开了一种线切割钼丝的拉拔工艺方法，属于难熔金属加工技术领域。对以下线切割钼丝采用只对模具进行加热而不对丝材进行加热的工艺。第一道模的模具加热温度为350℃-300℃，优选320℃，随着加工的进行，模具的加热温度逐步递减15℃。当丝材直径≤0.25mm时，加工时无需对模具加热；该文献中给出了拉拔工艺方法，但是不适应于弥散铜合金，弥散铜合金本身强度很高，韧性差，在拉拔中反而会对合金本体造成损伤，影响合金的性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种弥散铜合金拉拔工艺，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种弥散铜合金拉拔工艺，包括以下步骤：
步骤一，基体柔化：将合金本体先置于氯化钴溶液中，然后采用交流电处理，然后采用沸水洗涤1-3次，然后与润透剂混合加入到反应瓶内，反应瓶内的温度为75℃，将反应瓶送入到辐照箱内中辐照处理；
步骤二，拉拔前处理：将合金本体先置于50-60℃自适应10-20min，然后再以1-2m/min的拉丝速度反复拉丝1-2min，随后再喷涂基体助剂，再浸润到步骤一的润透剂中1-5min，取出；
步骤三，热拉拔处理：将合金本体先热拉拔2-5次，热拉拔的温度为350-450℃，然后退火处理，退火至210-240℃，再保温15-25min，最后自然冷却至室温；
步骤四，冷拉拔处理：在-5℃下静置2-5min，然后进行冷拉拔，冷拉拔1-3次，冷拉拔的温度为-2℃；
步骤五，拉拔后处理：将拉拔后的合金本体置于去离子中采用超声波洗涤1-3次，洗涤结束，在55-65℃下干燥3-6h，即可。
优选地，所述交流电处理述的交流电频率为65-75Hz，密度为101-105A/m2。
优选地，所述交流电处理述的交流电频率为70Hz，密度为103A/m2。
优选地，所述辐照箱内辐照的功率为18-22kW，电子束能量为10-12MeV，剂量率为0.5～0.7kGy/s。
优选地，所述辐照功率为20kW，电子束能量为11MeV，剂量率为0.6kGy/s。
优选地，所述润透剂的制备方法为：将甲基三丁基膦磷酸二甲酯盐的离子液体加入到磁力搅拌器中，然后再加入石墨烯，先以100-200r/min的转速搅拌15-25min，随后加入十二烷基聚氧乙烯醚硫酸钠、三乙醇胺、冰醋酸，继续搅拌20-30min，得到润透剂。
优选地，所述基体助剂的制备方法为：将卡拉胶加入到乙醇中，然后再加入聚乙二醇，搅拌分散15-25min，随后再加入偶联剂KH560，继续搅拌25-35min，即可。
优选地，所述退火处理的具体步骤为：以1-5℃/min的速率将温度先降至280℃，然后再降至210-240℃，即可。
优选地，所述热拉拔每次变形量为5-7％，冷拉拔每次变形量为1-4％。
优选地，所述热拉拔每次变形量为6％，冷拉拔每次变形量为3％。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
(1)本发明拉拔先进行基体柔化，基体柔化中先置于氯化钴溶液中，然后采用交流电处理，目的使基体内部结构松散，更易被润透剂浸润，润透剂的十二烷基聚氧乙烯醚硫酸钠、三乙醇胺原料可柔化基体内部结构，石墨烯能够增强基体的韧性可拉性，从而更易被拉拔，同时拉拔力不会损伤基体，拉拔前还进行了以1-2m/min的拉丝速度反复拉丝1-2min，目的使基体自适应拉拨作用力，不会在拉拨中造成损伤，反而影响到基体整体性能。
(2)喷涂基体助剂，再浸润到步骤一的润透剂，基体助剂采用卡拉胶加入到乙醇中，然后再加入聚乙二醇，使卡拉胶分散，同时加入偶联剂KH560，目的使润透剂更好的粘附在合金基体上，在拉拨中反复渗透浸润，从而提高了拉拨效果。
(3)本发明拉拨先热拉拔处理然后再冷拉拨处理，热拉拔的温度为350-450℃，然后退火从而使拉拨更均质，冷拉拨可使基体不易脆裂，抗拉强度可显著提高，通过拉拨等步骤一系列处理，既可提高抗拉强度又可保护基体结构，提高了拉拨效率。
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
本实施例的一种弥散铜合金拉拔工艺，包括以下步骤：
步骤一，基体柔化：将合金本体先置于氯化钴溶液中，然后采用交流电处理，然后采用沸水洗涤1次，然后与润透剂混合加入到反应瓶内，反应瓶内的温度为75℃，将反应瓶送入到辐照箱内中辐照处理；
步骤二，拉拔前处理：将合金本体先置于50℃自适应10min，然后再以1m/min的拉丝速度反复拉丝1min，随后再喷涂基体助剂，再浸润到步骤一的润透剂中1min，取出；
步骤三，热拉拔处理：将合金本体先热拉拔2次，热拉拔的温度为350℃，然后退火处理，退火至210℃，再保温15min，最后自然冷却至室温；
步骤四，冷拉拔处理：在-5℃下静置2min，然后进行冷拉拔，冷拉拔1次，冷拉拔的温度为-2℃；
步骤五，拉拔后处理：将拉拔后的合金本体置于去离子中采用超声波洗涤1次，洗涤结束，在55℃下干燥3h，即可。
本实施例的交流电处理述的交流电频率为65Hz，密度为101A/m2。
本实施例的辐照箱内辐照的功率为18kW，电子束能量为10MeV，剂量率为0.5kGy/s。
本实施例的润透剂的制备方法为：将甲基三丁基膦磷酸二甲酯盐的离子液体加入到磁力搅拌器中，然后再加入石墨烯，先以100r/min的转速搅拌15min，随后加入十二烷基聚氧乙烯醚硫酸钠、三乙醇胺、冰醋酸，继续搅拌20min，得到润透剂。
本实施例的基体助剂的制备方法为：将卡拉胶加入到乙醇中，然后再加入聚乙二醇，搅拌分散15min，随后再加入偶联剂KH560，继续搅拌25min，即可。
本实施例的退火处理的具体步骤为：以1℃/min的速率将温度先降至280℃，然后再降至210℃，即可。
本实施例的热拉拔每次变形量为5％，冷拉拔每次变形量为1％。
实施例2：
本实施例的一种弥散铜合金拉拔工艺，包括以下步骤：
步骤一，基体柔化：将合金本体先置于氯化钴溶液中，然后采用交流电处理，然后采用沸水洗涤1-3次，然后与润透剂混合加入到反应瓶内，反应瓶内的温度为75℃，将反应瓶送入到辐照箱内中辐照处理；
步骤二，拉拔前处理：将合金本体先置于50-60℃自适应10-20min，然后再以1-2m/min的拉丝速度反复拉丝1-2min，随后再喷涂基体助剂，再浸润到步骤一的润透剂中1-5min，取出；
步骤三，热拉拔处理：将合金本体先热拉拔2-5次，热拉拔的温度为350-450℃，然后退火处理，退火至210-240℃，再保温15-25min，最后自然冷却至室温；
步骤四，冷拉拔处理：在-5℃下静置2-5min，然后进行冷拉拔，冷拉拔1-3次，冷拉拔的温度为-2℃；
步骤五，拉拔后处理：将拉拔后的合金本体置于去离子中采用超声波洗涤1-3次，洗涤结束，在55-65℃下干燥3-6h，即可。
本实施例的交流电处理述的交流电频率为65-75Hz，密度为101-105A/m2。
本实施例的交流电处理述的交流电频率为70Hz，密度为103A/m2。
本实施例的辐照箱内辐照的功率为18-22kW，电子束能量为10-12MeV，剂量率为0.5～0.7kGy/s。
本实施例的辐照功率为20kW，电子束能量为11MeV，剂量率为0.6kGy/s。
本实施例的润透剂的制备方法为：将甲基三丁基膦磷酸二甲酯盐的离子液体加入到磁力搅拌器中，然后再加入石墨烯，先以100-200r/min的转速搅拌15-25min，随后加入十二烷基聚氧乙烯醚硫酸钠、三乙醇胺、冰醋酸，继续搅拌20-30min，得到润透剂。
本实施例的基体助剂的制备方法为：将卡拉胶加入到乙醇中，然后再加入聚乙二醇，搅拌分散15-25min，随后再加入偶联剂KH560，继续搅拌25-35min，即可。
本实施例的退火处理的具体步骤为：以1-5℃/min的速率将温度先降至280℃，然后再降至210-240℃，即可。
本实施例的热拉拔每次变形量为5-7％，冷拉拔每次变形量为1-4％。
优选地，所述热拉拔每次变形量为6％，冷拉拔每次变形量为3％。
实施例3：
本实施例的一种弥散铜合金拉拔工艺，包括以下步骤：
步骤一，基体柔化：将合金本体先置于氯化钴溶液中，然后采用交流电处理，然后采用沸水洗涤1-3次，然后与润透剂混合加入到反应瓶内，反应瓶内的温度为75℃，将反应瓶送入到辐照箱内中辐照处理；
步骤二，拉拔前处理：将合金本体先置于50-60℃自适应10-20min，然后再以1-2m/min的拉丝速度反复拉丝1-2min，随后再喷涂基体助剂，再浸润到步骤一的润透剂中1-5min，取出；
步骤三，热拉拔处理：将合金本体先热拉拔2-5次，热拉拔的温度为350-450℃，然后退火处理，退火至210-240℃，再保温15-25min，最后自然冷却至室温；
步骤四，冷拉拔处理：在-5℃下静置2-5min，然后进行冷拉拔，冷拉拔1-3次，冷拉拔的温度为-2℃；
步骤五，拉拔后处理：将拉拔后的合金本体置于去离子中采用超声波洗涤1-3次，洗涤结束，在55-65℃下干燥3-6h，即可。
本实施例的交流电处理述的交流电频率为65-75Hz，密度为101-105A/m2。
本实施例的交流电处理述的交流电频率为70Hz，密度为103A/m2。
本实施例的辐照箱内辐照的功率为18-22kW，电子束能量为10-12MeV，剂量率为0.5～0.7kGy/s。
本实施例的辐照功率为20kW，电子束能量为11MeV，剂量率为0.6kGy/s。
本实施例的润透剂的制备方法为：将甲基三丁基膦磷酸二甲酯盐的离子液体加入到磁力搅拌器中，然后再加入石墨烯，先以100-200r/min的转速搅拌15-25min，随后加入十二烷基聚氧乙烯醚硫酸钠、三乙醇胺、冰醋酸，继续搅拌20-30min，得到润透剂。
本实施例的基体助剂的制备方法为：将卡拉胶加入到乙醇中，然后再加入聚乙二醇，搅拌分散15-25min，随后再加入偶联剂KH560，继续搅拌25-35min，即可。
本实施例的退火处理的具体步骤为：以1-5℃/min的速率将温度先降至280℃，然后再降至210-240℃，即可。
本实施例的热拉拔每次变形量为5-7％，冷拉拔每次变形量为1-4％。
优选地，所述热拉拔每次变形量为6％，冷拉拔每次变形量为3％。
对比例1：
与实施例3的材料及制备工艺基本相同，唯有不同的是未采用基体柔化。
对比例2：
与实施例3的材料及制备工艺基本相同，唯有不同的是拉拔处理未采用冷拉拔。
对比例3：
与实施例3的材料及制备工艺基本相同，唯有不同的是采用中国专利文献CN111185487A公开了一种线切割钼丝的拉拔工艺方法中的方法处理合金材料。
在常规条件下对实施例1-3及对比例1-3能进行测试，测试结果如表1所示
组别 抗拉强度(MPa) 折弯次数
实施例1 1561 7
实施例2 1564 7
实施例3 1570 7
对比例1 1412 5
对比例2 1479 5
对比例3 1034 4
表1
从表1可以看出，常规条件下本发明实施例3抗拉强度为1570MPa，对比例3的抗拉强度为1034MPa，可知本发明的抗拉强度可显著改善。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (10)

1.一种弥散铜合金拉拔工艺，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，基体柔化：将合金本体先置于氯化钴溶液中，然后采用交流电处理，然后采用沸水洗涤1-3次，然后与润透剂混合加入到反应瓶内，反应瓶内的温度为75℃，将反应瓶送入到辐照箱内中辐照处理；
步骤二，拉拔前处理：将合金本体先置于50-60℃自适应10-20min，然后再以1-2m/min的拉丝速度反复拉丝1-2min，随后再喷涂基体助剂，再浸润到步骤一的润透剂中1-5min，取出；
步骤三，热拉拔处理：将合金本体先热拉拔2-5次，热拉拔的温度为350-450℃，然后退火处理，退火至210-240℃，再保温15-25min，最后自然冷却至室温；
步骤四，冷拉拔处理：在-5℃下静置2-5min，然后进行冷拉拔，冷拉拔1-3次，冷拉拔的温度为-2℃；
步骤五，拉拔后处理：将拉拔后的合金本体置于去离子中采用超声波洗涤1-3次，洗涤结束，在55-65℃下干燥3-6h，即可。
2.根据权利要求1所述的一种弥散铜合金拉拔工艺，其特征在于，所述交流电处理述的交流电频率为65-75Hz，密度为101-105A/m2。
3.根据权利要求2所述的一种弥散铜合金拉拔工艺，其特征在于，所述交流电处理述的交流电频率为70Hz，密度为103A/m2。
4.根据权利要求1所述的一种弥散铜合金拉拔工艺，其特征在于，所述辐照箱内辐照的功率为18-22kW，电子束能量为10-12MeV，剂量率为0.5～0.7kGy/s。
5.根据权利要求4所述的一种弥散铜合金拉拔工艺，其特征在于，所述辐照功率为20kW，电子束能量为11MeV，剂量率为0.6kGy/s。
6.根据权利要求1所述的一种弥散铜合金拉拔工艺，其特征在于，所述润透剂的制备方法为：将甲基三丁基膦磷酸二甲酯盐的离子液体加入到磁力搅拌器中，然后再加入石墨烯，先以100-200r/min的转速搅拌15-25min，随后加入十二烷基聚氧乙烯醚硫酸钠、三乙醇胺、冰醋酸，继续搅拌20-30min，得到润透剂。
7.根据权利要求1所述的一种弥散铜合金拉拔工艺，其特征在于，所述基体助剂的制备方法为：将卡拉胶加入到乙醇中，然后再加入聚乙二醇，搅拌分散15-25min，随后再加入偶联剂KH560，继续搅拌25-35min，即可。
8.根据权利要求1所述的一种弥散铜合金拉拔工艺，其特征在于，所述退火处理的具体步骤为：以1-5℃/min的速率将温度先降至280℃，然后再降至210-240℃，即可。
9.根据权利要求1所述的一种弥散铜合金拉拔工艺，其特征在于，所述热拉拔每次变形量为5-7％，冷拉拔每次变形量为1-4％。
10.根据权利要求9所述的一种弥散铜合金拉拔工艺，其特征在于，所述热拉拔每次变形量为6％，冷拉拔每次变形量为3％。
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