CN115058561A - 改善固态金属界面连接性及界面特征分布的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种采用电磁脉冲能量改善固态金属界面连接性及界面特征分布的方法,包括以下步骤:将电磁脉冲能量引入固态金属内部或表层进行单次改性;控制单次改性过程中固态金属表面的最大温升为ΔT;调整单次改性中的工作参数,使固态金属整个端面或表面在改性过程中均被覆盖;重复单次改性中的工作参数组,进行连续改性,当固态金属端面或表面积累的温升大于T1时,暂停施加脉冲,直到固态金属表面温度降至设定值T后,测量固态金属的电阻和热导率,当满足一定的条件时改性过程结束。本发明可优化金属界面连接性及界面特征分布。
Description
技术领域
本发明属于固态金属界面改性的技术领域,尤其涉及一种采用电磁脉冲能量改善固态金属界面连接性及界面特征分布的方法。
背景技术
固态金属(合金)界面,包括晶界和相界的界面连接性和界面特征分布等的演化及其引起的界面应力状态变化,是影响裂纹萌生及扩展、控制固态金属(合金)断裂和疲劳性能的关键因素之一,严重制约其在航空航天、海洋油气、冶金掘进、汽车船舶等不同领域中的轻量级或高性能金属零件的高可靠、长寿命服役。因此,改善固态金属(合金)界面连接性和界面特征分布对提高固态金属(合金)服役性能具有重大意义。
Watanabe于1984年提出晶界设计与控制的概念,在上世纪90年代发展成晶界工程(Grain Boundary Engineering,GBE)研究领域。目前,形变热处理是调控固态金属(合金)界面连接性和界面特征分布的主要方法。例如,具有中低层错能的面心立方结构金属可采用晶界工程技术,如单步/反复应变退火等方法(202110651912.5,2021;202110490875.4,2021;202010035476.4,2020;CN201910697019.9,2019;CN201910402952.9,2019;CN201911184802.1,2019;201810879856.9,2018;201711363857.X,2017等),将稳定性更好的“特殊晶界”(如ΣCSL晶界、退火孪晶等)引入晶界拓扑中,优化晶界特征分布、改善晶界连接性。
然而,针对密排六方结构和体心立方结构的金属,如α-Ti和β-Ti分别属于密排六方结构和体心立方结构,采用上述方法很难形成低CSL晶界或退火孪晶等特殊晶界。而且,在采用常规形变热处理工艺优化面心立方结构金属的晶界特征分布时,不仅所需热处理温度较高,而且往往需要反复热处理,甚至长时间热处理,其能耗高、效率低。为了调控和优化已成形固态金属(合金)内部界面结构,进一步提升固态金属(合金)的服役性能,迫切需要开发一种新型固态金属(合金)界面连接性和界面特征分布优化技术方法。
发明内容
本发明主要目的在于提供一种采用电磁脉冲能量改善固态金属界面连接性及界面特征分布的方法,通过将合适的电磁脉冲能量以合理的方式引入到固态金属(合金)中,改善固态金属(合金)界面连接性和界面特征分布。
本发明所采用的技术方案是:
提供一种采用电磁脉冲能量改善固态金属界面连接性及界面特征分布的方法,包括以下步骤:
S1)将电磁脉冲能量引入固态金属内部或表层进行单次改性,改善界面连接性和界面特征分布;
S2)调整单次改性中的工作参数,使固态金属整个端面或表面在改性过程中均被覆盖;
S3)控制单次改性过程中固态金属表面的最大温升为ΔT,ΔT的范围为:T2<ΔT<T1,其中T1由所处理的固态金属熔点决定;T2由所处理的固态金属去应力退火温度决定;
S4)重复单次改性中的工作参数组,进行连续改性,当固态金属端面或表面积累的温升大于T1时,暂停施加脉冲,直到固态金属表面温度降至设定值T后,测量固态金属的电阻和热导率,当测量的电阻值相比改性前的原电阻值降低幅度超过5%~30%且热导率值比改性前的热导率值提升幅度超过15%~50%时,停止施加脉冲,改性过程结束;否则,继续重复施加脉冲改性至固态金属表面积累的温升大于T1时,暂停施加电磁脉冲能量,直到金属零件表面温度降至设定值T后,重复测量同一检测点的电阻值和热导率,重复上述过程,直至电阻值降低幅度超过5%~30%且热导率值提升幅度超过15%~50%,改性过程结束。
接上述技术方案,具体采用电脉冲、磁脉冲或激光脉冲发生装置将电磁脉冲能量以电脉冲、磁脉冲或激光脉冲的方式引入固态金属内部或表层进行改性,将所设定的电脉冲、磁脉冲或激光脉冲作用参数组分别记为Pe、Pm及Pl。
接上述技术方案,采用的电脉冲、磁脉冲或激光脉冲包括接触式脉冲电流、脉冲磁场或者非接触式脉冲磁场和脉冲激光,多种脉冲方式以单独、同步或异步复合、或者以耦合的方式施加。
接上述技术方案,在单次改性过程中,通过改变电极、磁极或者激光点的面积及位置,控制固态金属整个端面或表面在改性过程中均被覆盖。
接上述技术方案,设定值T=(Tr+5℃)±0.5℃,Tr为室温。
接上述技术方案,其中T1=k1×Tm,Tm表示所处理固态金属的熔点,T2=k2×TA,TA表示所处理固态金属的去应力退火温度,k1取值范围为0.01~0.2,k2取值范围为0.2~0.8。
接上述技术方案,当采用电脉冲时,脉冲电流峰值电流密度小于800A/mm2,脉冲频率10~1000Hz,占空比10%~80%,脉冲作用时间500ms~300s;
当采用磁脉冲时,脉冲磁感应强度小于1.5T,脉冲频率10~1000Hz,占空比10%~80%,脉冲作用时间500ms~600s;
当采用激光脉冲时,脉冲激光功率密度小于0.001~1.0GW/mm2,激光波长为500~1200nm,脉冲宽度1fs~100μs,脉冲作用时间10fs~120s。
接上述技术方案,施加电脉冲的方法包括:
1)将固态金属与电极接触的外表面或端面打磨光滑,并将两个电极分别与固态金属的试样表面或端面的局部位置接触;
2)移动电极的作用位置或被处理固态金属试样的位置,根据所选取电脉冲的作用参数及被处理固态金属的表面或端面面积Sh与电极面积Se两者的大小关系,选择电极的重叠率取值范围为:确保固态金属整个表面或端面在改性过程中均被覆盖。
接上述技术方案,施加磁脉冲的方法包括:
1)若采用接触式脉冲磁场:A)将被处理固态金属表面或端面与磁极接触的外表面打磨光滑,并将两个磁极分别与固态金属试样表面或端面的局部位置接触;B)移动磁极的作用位置或被处理固态金属试样的位置,根据所选取的磁脉冲作用参数及被处理固态金属的端面面积Sh与电极面积Sm两者的大小关系,选择磁极的重叠率取值范围为:确保固态金属整个端面在改性过程中均被覆盖;
2)若采用非接触式脉冲磁场,则将被处理固态金属置于脉冲磁场正中心。
接上述技术方案,施加激光脉冲的方法包括:
选择一定直径dl的激光点,其中1mm<dl<10mm,移动激光点的作用位置或被处理固态金属试样的位置,根据所选取的作用参数及被处理固态金属的表面或端面面积Ss与激光点面积Sl两者的大小关系,确定激光点重叠率取值范围为:确保固态金属整个表面或端面在改性过程中均被覆盖。
本发明产生的有益效果是:本发明采用电磁脉冲能量改善固态金属界面连接性及界面特征分布的方法,在基本不影响固态金属金相组织及保证固态金属室温拉升力学性能的前提下,通过将合适的电磁脉冲能量以合理的方式引入到固态金属(合金)中,改善固态金属(合金)界面连接性和界面特征分布,实现提升金属零件物理性质、动载力学性能、摩擦磨损性能、耐腐蚀性能等,达到提高金属零件服役性能的目的。
附图说明
下面将结合附图及实施例对本发明作进一步说明,附图中:
图1为本发明实施例采用电磁脉冲能量改善固态金属界面连接性及界面特征分布的方法流程图;
图2为本发明实施例1、实施例2未处理铝合金试样的晶界结构形貌;
图3为本发明实施例1铝合金试样在电脉冲改性处理过程中试样表面出现最大温升时的温度分布;
图4为本发明实施例1铝合金试样在电脉冲改性处理后晶界结构形貌;
图5为本发明实施例2铝合金试样在激光脉冲改性处理后晶界结构变化;
图6为本发明实施例3钛合金未处理试样相界结构形貌;
图7为本发明实施例3钛合金试样在电脉冲和磁脉冲复合处理过程中试样表面出现最大温升时的温度分布;
图8为本发明实施例3钛合金在电脉冲和磁脉冲复合处理后相界结构变化。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合附图及实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
本发明利用电磁脉冲能量对固态金属进行改性处理的技术不仅具有加热效率高、清洁、能耗低、可精确设计和控制、操作简单等诸多优点,而且电磁脉冲能量可以作为一种快速热处理,促使退火孪晶在再结晶过程中不断形成。
本发明基于电磁脉冲能量对合金的微振荡效应可以对合金的结构缺陷,包括点缺陷(空位、固溶原子和间隙原子)、线缺陷(位错)和面缺陷(晶界、相界)产生非线性激励作用和不同程度的扰动、引起结构缺陷重组。结构缺陷重组的基本原理为:在基本不影响固态金属金相组织及保证固态金属室温拉升力学性能的前提下,合理控制电磁脉冲处理过程中产生的热效应(温度)和非热效应,可促使固态金属表层或内部界面处原子发生迁移,合金界面发生不同程度的塑性应变,界面结构和形态发生重构,在界面处形成规则排列的原子团簇,连接相邻晶粒,改善连接相邻界面的连接性和特征分布,为快速实现固态金属(合金)晶界特征分布优化提供了一种新的思路。
本发明的工作原理如下:当电磁脉冲能量以电脉冲、磁脉冲或激光脉冲的方式引入合金时,瞬时间歇式的电磁脉冲使电磁脉冲能量在合金内部具有受限流动或选择性流动的特点,与宏观趋肤效应类似,界面处电磁脉冲能量流动速度较快,能量流动密度较大,温升较快,使某些晶界瞬时温升明显高于且在一定时间内持续高于晶内,基于此,合理控制电磁脉冲处理过程中产生的热效应,在适当的热激活及位错运动的协调作用下,稳定性相对较差的界面处活性原子优先在电磁脉冲引起的“循环力热耦合作用”下发生迁移和重构,达到改善界面连接性和界面特征分布的目的。
假设采用电磁脉冲能量处理固态金属(如合金)的过程中,作用于晶内的电磁脉冲能量为EI,作用于晶界的电磁脉冲能量为EB,则EI<EB,假设引起晶内组织结构发生变化需要克服的能垒是ΔGI,引起界面组织结构发生变化需要克服的能垒是ΔGB,则ΔGI>ΔGB,当引入合金内部的电磁脉冲能量恰当时,满足EI<ΔGI,EB>ΔGB,则可实现基本不改变合金晶内微观组织的同时有针对性地调控合金界面微结构,在基本不影响固态金属金相组织及保证固态金属室温拉升力学性能的前提下,达到改善界面连接性和界面特征分布的目的。
本发明实施例采用电磁脉冲能量改善固态金属界面连接性及界面特征分布的方法主要包括如下步骤:
S1、采用电脉冲、磁脉冲或激光脉冲发生装置将电磁脉冲能量以电脉冲、磁脉冲或激光脉冲的方式合理地引入固态金属内部或表层,对固态金属局部或整体界面(包括相界和晶界)进行单次改性,改善界面连接性和界面特征分布;
S2、在单次改性过程中,通过调整和匹配电脉冲、磁脉冲或激光脉冲的作用参数,控制单次处理过程中固态金属表面的最大温升为ΔT,ΔT的范围为:T2<ΔT<T1,其中T1由所处理的固态金属熔点决定;T2由所处理的固态金属去应力退火温度决定;将所设定的电脉冲、磁脉冲或激光脉冲作用参数组分别记为Pe、Pm及Pl;
S3、在单次改性过程中,通过调整电脉冲、磁脉冲或激光脉冲的工艺方法,如改变电极、磁极和激光点面积及位置,控制固态金属整个端面或表面在改性过程中均被覆盖,将所采用的工艺方法分别记为Me、Mm及Ml;
S4、重复作用参数组Pe、Pm及Pl和工艺方法Me、Mm及Ml对固态金属进行连续改性处理。
S5、连续改性过程中,判断固态金属端面或表面积累的温升是否大于T1;
S6、当固态金属端面或表面积累的温升大于T1时,暂停施加脉冲,直到固态金属表面温度降至设定值T后,测量固态金属的电阻和热导率;
S7、判断当测量的电阻值相比改性前的原电阻值降低幅度是否超过5%~30%且热导率比改性前的热导率值提升幅度是否超过15%~50%;
S8、当测量的电阻值相比改性前的原电阻值降低幅度超过5%~30%且热导率比改性前的热导率值提升幅度超过15%~50%时,停止施加脉冲,改性过程结束;否则,执行步骤S4,继续重复施加脉冲改性至固态金属表面积累的温升大于T1时,暂停施加电磁脉冲能量,直到金属零件表面温度降至设定值T后,重复测量同一检测点的电阻值和热导率,重复上述过程,直至电阻值降低幅度超过5%~30%且热导率提升幅度超过15%~50%,改性过程结束。
进一步地,步骤S1中固态金属包括应用于航空航天、海洋油气、冶金掘进、汽车船舶等不同领域的黑色金属和有色金属。所采用的电脉冲、磁脉冲或激光脉冲包括接触式脉冲电流和脉冲磁场,以及非接触式脉冲磁场和脉冲激光,这几种方式可以单独、同步或异步复合、及耦合的方式进行施加。
进一步地,步骤S2中T1=k1×Tm,Tm表示所处理固态金属的熔点,T2=k2×TA,TA表示所处理固态金属的去应力退火温度,k1取值范围为0.01~0.2,k2取值范围为0.2~0.8;
进一步地,步骤S2中:①电脉冲作用参数组Pe包括:脉冲电流峰值电流密度小于800A/mm2,脉冲频率10~1000Hz,占空比10%~80%,脉冲作用时间500ms~300s;②磁脉冲作用参数组Pm包括:脉冲磁感应强度小于1.5T,脉冲频率10~1000Hz,占空比10%~80%,脉冲作用时间500ms~600s;③激光脉冲作用参数组P激光包括:脉冲激光功率密度小于0.001~1.0GW/mm2,激光波长为500~1200nm,脉冲宽度1fs~100μs,脉冲作用时间10fs~120s;
具体地,步骤S2中:
1)施加电脉冲工艺方法Me包括:
①将固态金属与电极接触的外表面或端面打磨光滑,并将两个电极分别与固态金属试样表面或端面的局部位置接触;
②选择合适尺寸和形状的电极,移动电极的作用位置或被处理固态金属试样的位置,根据所选取的作用参数、及被处理固态金属的表面或端面面积Sh与电极面积Se两者间的大小关系,选择电极的重叠率取值范围为:确保固态金属整个表面或端面在改性过程中均被覆盖;
2)磁脉冲工艺方法Mm包括:
①若采用的是接触式脉冲磁场:A)将被处理固态金属表面或端面与磁极接触的外表面打磨光滑,并将两个磁极分别与固态金属试样表面或端面的局部位置接触;B)选择合适尺寸的磁极,移动磁极的作用位置或被处理固态金属试样的位置,根据所选取的作用参数、及被处理固态金属的端面面积Sh与电极面积Sm两者间的大小关系,选择磁极的重叠率取值范围为:
②若采用的是非接触式脉冲磁场,将被处理固态金属置于脉冲磁场正中心。
3)施加激光脉冲工艺方法Ml包括:
选择一定直径(1mm<dl<10mm)的激光点,移动激光点的作用位置或被处理固态金属试样的位置,根据所选取的作用参数、及被处理固态金属的表面或端面面积Ss与激光点面积Sl两者间的大小关系,确定激光点重叠率
步骤S3中T=(Tr+5℃)±0.5℃,Tr为实施该技术方法时的室温。
实施例1:以铝合金试样为例,采用电脉冲处理铝合金试样。具体工艺参数如表1所示。
表1
根据国军标《GJB 3763-99》,铝合金试样的去应力退火温度为TA=320℃~410℃,铝合金熔点约为Tm≈660℃,同时,k1取值为0.01,k2取值范围为0.2,此时,电磁冲击处理过程中需控制试样表面最大温升为6.6℃<ΔT<82℃.
采用上述方法及工艺参数进行电磁冲击处理过程中,热像仪检测到试件表面的最高温度为35.6℃(室温约为17.2℃),最大温升约为18.4℃,如图2所示。改变电极位置进行处理,如果电导率降低幅度和热导率提升幅度未满足要求,则对铝合金试样进行反复处理。最终,在25℃条件下,与未处理试样相比,测得处理后试样的电导率降低10.8%,热导率提升16.9%,停止处理。然后对改性前后的铝合金试样界面结构形貌进行取样表征,处理前后铝合金试样晶界结构形貌分别如图3、4所示。
实施例2:以铝合金试样为例,采用激光脉冲处理铝合金试样。具体工艺参数如表2所示。
表2
根据国军标《GJB 1694-93》,铝合金试样的去应力退火温度为TA=320℃~410℃,铝合金熔点为Tm≈660℃,同时,k1取值为0.01,k2取值范围为0.2,此时,电磁冲击处理过程中需控制试样表面最大温升为6.6℃<ΔT<82℃.
采用上述方法及工艺参数进行电磁冲击处理的过程中,红外测温枪检测到试件表面的最大温升约为27.6℃。改变激光点位置进行处理,如果电导率降低幅度和热导率提升幅度未满足要求,则对铝合金试样进行反复处理。最终,在25℃条件下,与未处理试样相比,测得处理后试样的电导率降低9.2%,热导率提升15.3%,停止处理。然后对改性前后的铝合金试样界面结构形貌进行取样表征,处理前后铝合金试样晶界结构形貌分别如图3、5所示。
实施例3:以钛合金试样为例,其未处理钛合金试样相界结构形貌如图6所示。采用电脉冲和磁脉冲复合处理钛合金试样,具体工艺参数如表3所示。
表3
根据国军标《GJB 1694-93》,钛合金试样的去应力退火温度为TA=640℃~850℃,钛合金熔点为Tm≈1678℃,同时,k1取值为0.03,k2取值为0.35,此时,电磁冲击处理过程中需控制试样表面最大温升为50.34℃<ΔT<297.5℃.
采用上述方法及工艺参数进行电脉冲处理过程,热像仪检测到试件表面的最高温度为183.6℃(室温约为10.1℃),最大温升约为173.2℃,如图6所示;磁处理的过程中,采用红外测温枪检测到试件表面的最大温升约为55℃。改变电极和磁极位置进行处理,如果电导率降低幅度和热导率提升幅度未满足要求,则对钛合金试样进行反复处理。最终,在25℃条件下,与未处理试样相比,测得处理后试样的电导率降低12.2%,热导率提升20.3%,停止处理。然后对改性前后的钛合金试样界面结构形貌进行取样表征,处理前后钛合金试样晶界结构形貌分别如图7、8所示。
综上,本发明采用电磁脉冲能量改善固态金属界面连接性及界面特征分布的方法,通过将恰当的电磁脉冲能量以接触或非接触的方式引入固态金属局部或者整体,实现优化金属界面连接性及界面特征分布,界面结构和形态发生重构,在界面处形成规则排列的原子团簇,连接相邻晶粒,达到改善金属零件物理性质、力学性能、疲劳性能、摩擦磨损性能、抗应力腐蚀性能等目的,进一步提升固态金属服役性能。
应当理解的是,对本领域普通技术人员来说,可以根据上述说明加以改进或变换,而所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。
Claims (10)
1.一种采用电磁脉冲能量改善固态金属界面连接性及界面特征分布的方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1)将电磁脉冲能量引入固态金属内部或表层进行单次改性,改善界面连接性和界面特征分布;
S2)控制单次改性过程中固态金属表面的最大温升为ΔT,ΔT的范围为:T2<ΔT<T1,其中T1由所处理的固态金属熔点决定;T2由所处理的固态金属去应力退火温度决定;
S3)调整单次改性中的工作参数,使固态金属整个端面或表面在改性过程中均被覆盖;
S4)重复单次改性中的工作参数组,进行连续改性,当固态金属端面或表面积累的温升大于T1时,暂停施加脉冲,直到固态金属表面温度降至设定值T后,测量固态金属的电阻和热导率,当测量的电阻值相比改性前的原电阻值降低幅度超过5%~30%且热导率值比改性前的热导率值提升幅度超过15%~50%时,停止施加脉冲,改性过程结束;否则,继续重复施加脉冲改性至固态金属表面积累的温升大于T1时,暂停施加电磁脉冲能量,直到固态金属表面温度降至设定值T后,重复测量同一检测点的电阻值和热导率,重复上述过程,直至电阻值降低幅度超过5%~30%且热导率值提升幅度超过15%~50%,改性过程结束。
2.根据权利要求1所述的采用电磁脉冲能量改善固态金属界面连接性及界面特征分布的方法,其特征在于,具体采用电脉冲、磁脉冲或激光脉冲发生装置将电磁脉冲能量以电脉冲、磁脉冲或激光脉冲的方式引入固态金属内部或表层进行改性,将所设定的电脉冲、磁脉冲或激光脉冲作用参数组分别记为Pe、Pm及Pl。
3.根据权利要求2所述的采用电磁脉冲能量改善固态金属界面连接性及界面特征分布的方法,其特征在于,采用的电脉冲、磁脉冲或激光脉冲包括接触式脉冲电流、脉冲磁场或者非接触式脉冲磁场和脉冲激光,多种脉冲方式以单独、同步或异步复合、或者以耦合的方式施加。
4.根据权利要求2所述的采用电磁脉冲能量改善固态金属界面连接性及界面特征分布的方法,其特征在于,在单次改性过程中,通过改变电极、磁极或者激光点的面积及位置,控制固态金属整个端面或表面在改性过程中均被覆盖。
5.根据权利要求1所述的采用电磁脉冲能量改善固态金属界面连接性及界面特征分布的方法,其特征在于,设定值T=(Tr+5℃)±0.5℃,Tr为室温。
6.根据权利要求2-5中任一项所述的采用电磁脉冲能量改善固态金属界面连接性及界面特征分布的方法,其特征在于,其中T1=k1×Tm,Tm表示所处理固态金属的熔点,T2=k2×TA,TA表示所处理固态金属的去应力退火温度,k1取值范围为0.01~0.2,k2取值范围为0.2~0.8。
7.根据权利要求2-5中任一项所述的采用电磁脉冲能量改善固态金属界面连接性及界面特征分布的方法,其特征在于,当采用电脉冲时,脉冲电流峰值电流密度小于800A/mm2,脉冲频率10~1000Hz,占空比10%~80%,脉冲作用时间500ms~300s;
当采用磁脉冲时,脉冲磁感应强度小于1.5T,脉冲频率10~1000Hz,占空比10%~80%,脉冲作用时间500ms~600s;
当采用激光脉冲时,脉冲激光功率密度小于0.001~1.0GW/mm2,激光波长为500~1200nm,脉冲宽度1fs~100μs,脉冲作用时间10fs~120s。
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