CN109277429A - 高纯钒丝的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及属于冶金技术领域，特别涉及一种高纯钒丝的制备方法。本专利所述高纯钒丝的制备方法，通过采用电子束熔炼和连续电解抛光等技术，制备的钒丝纯度高、力学性能和表面质量良好，降低钒金属中微量元素杂质的含量，提高钒金属材料的力学性能和加工性能，所述钒丝的纯度99.9%，抗拉强度≥725Mpa和延伸率≥7.6%，表面粗糙度Ra0.2，可用于核测和3D打印领域。

Description

高纯钒丝的制备方法
技术领域
本发明属于冶金技术领域，特别涉及一种高纯钒丝的制备方法。
背景技术
作为金属维生素之称的金属钒，以其优异的物理化学性能广泛应用于航空航天、钢铁、化工、医药、核工业等众多领域，成为世界上具有重要战略意义的稀有金属。金属钒有典型的低活化特性，高纯钒具有良好的可塑性、延展性和抗腐蚀性，且有中子辐照活性低、传热率高、热膨胀系数低以及优良的高温强度、抗辐照肿胀等优点，故成为核电领域候选材料之一。
因此，国内外开展了高纯钒制备技术及高温下纯钒的力学性能和组织特征的研究，尤其是探测中子的钒丝作为自给能探测器的关键材料，其纯度要求V≥99.8%，力学性能中要求抗拉强度≥600Mpa和延伸率≥5%。目前，市场上的高纯钒丝纯度、力学性能、表面质量难以满足自给能探测器应用要求。
发明内容
本发明的目的，是提供一种高纯钒丝的制备方法，采用本发明方法得到的高纯钒丝的纯度高、组织均匀、力学性能和表面质量好。
本发明采用粉末冶金工艺，工艺流程为：钒粉预处理→压制成型→真空烧结→电子束熔炼→包套锻造→旋锻→拉拔→连续电解清洗→退火处理。
本发明所述高纯钒丝的制备方法，有以下步骤：
1）钒粉预处理：
将钒粉加入到浓度为30wt%的HNO3溶液中，搅拌至浆状，用去离子水搅拌清洗，测试溶液为中性时停止漂洗，随后真空干燥，得到预处理钒粉；
2）压制成型：
将步骤1）得到的预处理钒粉压制成型为固定形状的金属钒，压制压力为200Mpa～280Mpa，保压时间为60s～120s；
3）真空烧结：
步骤2）得到的金属钒在真空炉中烧结，随炉冷却；
4）电子束熔炼：
将烧结后的金属钒缓慢送入电子束熔炼炉的电子枪轰击区，炉内抽真空至10-3pa～10-4pa，待钒金属液滴入水冷铜坩埚底垫时，缓慢螺旋下拉引锭成钒锭，剥皮；
5）包套锻造：
步骤4）得到的钒锭包套锻造：加热温度900℃～1100℃，保温时间8min～15min，始锻温度为1000℃～1100℃，终锻温度850℃～950℃，得到钒金属棒；
6）旋锻：
将步骤5）得到的钒金属棒旋锻：单道次变形加工率10%~15%，加热温度1000℃～1100℃，加热时间3min～7min，得到钒丝；
7）拉拔：
经旋锻后的钒金属棒冷拉拔，单道次变形加工量5%～15%，当道次累计变形量达到40%～60%，真空退火，拉拔至φ1.0mm～φ1.5mm的细钒丝；
8）连续电解抛光清洗：
碱液浓度5%～10%wt的NaOH溶液中，电解电流5A～10A连续电解抛光清洗步骤7）所得细钒丝，收丝速度3～5m/min。
9）退火处理：
真空退火温度800℃～900℃，保温时间15min～20min，随炉冷却，得到高纯钒丝。
步骤1）所述钒粉纯度≥99.99%，费氏粒度10～30μm，粒度呈正态分布，形貌为类球形或多边形。
步骤1）所述真空干燥，其真空度10-3pa，温度为50℃～65℃。
步骤3）所述真空烧结的真空度10-3pa，烧结制度：400℃～500℃保温30min～60min，1000℃～1100℃保温60min～90min，1500℃～1600℃保温120min～150min，升温速度10℃/min。
步骤4）所述的钒锭为φ30～φ50mm。
步骤5）所述钒金属棒为φ13mm～φ15mm。
步骤6）所述钒丝为φ4mm～φ6mm，旋锻后用王水洗去包套，剥皮。
步骤7）所述拉拔时采用聚晶模，润滑剂采用石墨粉和氯化石蜡1:2的混合剂。
步骤7）所述真空退火温度850℃～1050℃，保温时间20min～30min，随丝径减小退火温度逐步降低。
步骤7）所述随丝径减小退火温度逐步降低的方法是，丝径拉拔至φ3mm～φ4mm时，退火温度1000℃～1050℃，保温时间25min；拉拔至φ2mm～φ3mm，退火温度950℃～1000℃，保温时间20min；拉拔至φ1.5mm～φ2.0mm时，退火温度900℃～950℃，保温时间20min。
本专利所述高纯钒丝的制备方法，通过采用电子束熔炼和连续电解抛光等技术，制备的钒丝纯度高、力学性能和表面质量良好，降低钒金属中微量元素杂质的含量，提高钒金属材料的力学性能和加工性能，所述钒丝的纯度99.9%，抗拉强度≥725Mpa和延伸率≥7.6%，表面粗糙度Ra0.2。
本发明有益效果：
（1）本发明所述方法，在钒粉预处理时，对钒粉进行酸洗后使用去离子清洗，降低了钒粉中C、N、O等杂质的含量，尤其氧含量降低较明显，有利于提高钒金属的洁净度，改善钒金属可加工性能。
（2）采用钒粉先冷等静压成型，再真空烧结的方法，能显著提高钒条的致密度，其致密度最高能达到92%。
（3）钒条经过电子束熔炼提纯后，提高了钒金属纯净度和致密度，降低钒金属中微量元素杂质的含量，提高钒金属材料的力学性能和加工性能。
（4）通过聚晶模拉丝后，钒丝经过连续电解抛光清洗，钒丝表面质量显著提高，钒丝线密度误差小、表面无裂纹、毛刺，光洁度得到提高。
采用本发明所述方法制得的高纯钒丝，可用于核测和3D打印领域。
具体实施方式
实施例1
称量钒粉3000g，将钒粉加入3500ml的30wt%的HNO3水溶液搅拌至浆状，加入去离子水搅拌清洗，用PH试纸测试至中性时停止加入去离子水。在真空干燥箱对酸洗后的钒粉进行干燥，干燥温度65℃，干燥时间12h，得到钒金属预处理粉。
采用冷等静压机将粉体压制成型。粉体装入长条状的橡胶模套，密封好放入冷等静压机中，在冷等静压中以280Mpa的压力保压60s，然后放入真空中频烧结炉中进行真空烧结。烧结炉真空度为10-3pa，烧结制度为：升温速度10℃/min；500℃保温30min，1000℃保温60min，1500℃保温150min，随炉冷却。烧结好的金属钒条缓慢送入电子束熔炼炉的电子枪轰击区，融化后钒金属液滴入水冷铜坩埚内。钒液滴入坩埚将底垫缓慢的螺旋下拉引锭成成φ50mm的钒锭并剥皮处理，得到钒棒。
将钒棒包套锻造，采用不锈钢包套保护钒锭，包套焊接在氩气氛围下进行。锻造设备为1000公斤空气锤，加热温度为1100℃，保温时间15min，始锻温度为1100℃，终锻温度950℃，将钒锭加工至φ15mm的钒金属棒。再将钒棒进行热旋锻，采用旋锻机设备将钒棒进行旋锻，道次变形加工率15%，加热温度1000℃，保温时间7min，旋锻后用王水洗去包套并剥皮，加工成φ6mm的钒金属细棒。
采用冷拉拔加工方式。单道次变形加工量5%～15%，润滑剂使用石墨粉和氯化石蜡1:2的混合剂，拉丝模采用聚晶模。当道次累计变形量达到40%～60%，进行真空退火热处理，真空退火温度850℃～1050℃，保温时间20min～30min，随丝径减小退火温度逐步降低。随丝径减小退火温度逐步降低的方法是，将φ6mm的钒金属细棒拉拔加工至φ4.5mm时，退火温度1050℃，保温时间25min；拉拔至φ3mm，退火温度1000℃，保温时间20min；拉拔至φ2.0mm时，退火温度950℃，保温时间20min；拉拔至φ1.5mm，采用连续电解抛光清洗钒丝，电解电流5A，碱液浓度6%wt的NaOH溶液，收丝速度3m/min。
真空退火温度850℃，保温时间15min，随炉冷却，得到本发明所述高纯钒丝，其丝径为φ1.40±0.005mm。
采用本实施例方法得到的高纯钒丝，经试验检测，其高纯钒丝的纯度99.9%，抗拉强度≥725Mpa和延伸率≥7.6%，表面粗糙度Ra0.2。
实施例2
称量钒粉2500g，将钒粉加入3000ml的30wt%的HNO3水溶液搅拌至浆状，加入去离子水搅拌清洗，用PH试纸测试至中性时停止加入去离子水。在真空干燥箱对酸洗后的钒粉进行干燥，干燥温度55℃，干燥时间24h，得到钒金属预处理粉。
采用冷等静压机将粉体压制成型。粉体装入长条状的橡胶模套，密封好放入冷等静压机中，在冷等静压中以240Mpa的压力保压90s，然后放入真空中频烧结炉中进行真空烧结。烧结炉真空度为10-3pa，烧结制度为：升温速度10℃/min；500℃保温30min，1100℃保温60min，1550℃保温120min，随炉冷却。烧结好的金属钒条钒条缓慢送入电子束熔炼炉的电子枪轰击区，融化后钒金属液滴入水冷铜坩埚内。钒液滴入坩埚将底垫缓慢的螺旋下拉引锭成成φ40mm的钒锭并剥皮处理，得到钒棒。
将钒棒包套锻造，采用不锈钢包套保护钒锭，包套焊接在氩气氛围下进行。锻造设备为1000公斤空气锤，加热温度为1100℃，保温时间15min，始锻温度为1100℃，终锻温度900℃，将钒锭加工至φ13mm的钒金属棒。再将钒棒进行热旋锻，采用旋锻机设备将钒棒进行旋锻，道次变形加工率13%，加热温度1050℃，保温时间5min，旋锻后用王水洗去包套并剥皮，加工成φ5mm的钒金属细棒。
采用冷拉拔加工方式。单道次变形加工量5%～15%，润滑剂使用石墨粉和氯化石蜡1:2的混合剂，拉丝模采用聚晶模。当道次累计变形量达到40%～60%，进行真空退火热处理，真空退火温度850℃～1050℃，保温时间20min～30min，随丝径减小退火温度逐步降低。随丝径减小退火温度逐步降低的方法是，将φ5mm的钒金属细棒拉拔加工至3.5mm，退火温度1020℃，保温时间25min；拉拔至φ2.5mm，退火温度980℃，保温时间20min；拉拔至φ1.8mm，退火温度900℃，保温时间20min；拉拔至φ1.4mm时，采用连续电解抛光清洗钒丝，电解电流7A，碱液浓度8%wt的NaOH溶液，收丝速度4m/min。
真空退火温度800℃，保温时间15min，随炉冷却，得到本发明所述高纯钒丝，其丝径为φ1.20±0.005mm。
采用本实施例方法得到的高纯钒丝，经试验检测，其高纯钒丝的纯度99.9%，抗拉强度≥683Mpa和延伸率≥7.3%，表面粗糙度Ra0.2。
实施例3
称量钒粉2000g，将钒粉加入2500ml的30wt%的HNO3水溶液搅拌至浆状，加入去离子水搅拌清洗，用PH试纸测试至中性时停止加入去离子水。在真空干燥箱对酸洗后的钒粉进行干燥，干燥温度55℃，干燥时间32h，得到钒金属预处理粉。
采用冷等静压机将粉体压制成型。粉体装入长条状的橡胶模套，密封好放入冷等静压机中，在冷等静压中以200Mpa的压力保压120s，然后放入真空中频烧结炉中进行真空烧结。烧结炉真空度为10-3pa，烧结制度为：升温速度10℃/min；400℃保温60min，1000℃保温90min，1600℃保温120min，随炉冷却。烧结好的金属钒条钒条缓慢送入电子束熔炼炉的电子枪轰击区，融化后钒金属液滴入水冷铜坩埚内。钒液滴入坩埚将底垫缓慢的螺旋下拉引锭成成φ30mm的钒锭并剥皮处理，得到钒棒。
将钒棒包套锻造，采用不锈钢包套保护钒锭，包套焊接在氩气氛围下进行。锻造设备为1000公斤空气锤，加热温度为1050℃，保温时间15min，始锻温度为1050℃，终锻温度870℃，将钒锭加工至φ13mm的钒金属棒。再将钒棒进行热旋锻，采用旋锻机设备将钒棒进行旋锻，道次变形加工率13%，加热温度1100℃，保温时间3min，旋锻后用王水洗去包套并剥皮，加工成φ4mm的钒金属细棒。
采用冷拉拔加工方式。单道次变形加工量5%～15%，润滑剂使用石墨粉和氯化石蜡1:2的混合剂，拉丝模采用聚晶模。当道次累计变形量达到40%～60%，进行真空退火热处理，真空退火温度850℃～1050℃，保温时间20min～30min，随丝径减小退火温度逐步降低。随丝径减小退火温度逐步降低的方法是，将φ4mm的钒金属细棒拉拉拔至φ2.8mm，退火温度980℃，保温时间20min；拉拔至φ2.1mm时，退火温度950℃，保温时间20min；拉拔至φ1.6mm时，退火温度920℃，保温时间20min；拉拔至φ1.2mm，采用连续电解抛光清洗钒丝，采用连续电解抛光清洗钒丝，电解电流8A，碱液浓度10%wt的NaOH溶液，收丝速度5m/min。
真空退火温度800℃，保温时间15min，随炉冷却，得到本发明所述高纯钒丝，其丝径为φ1.00±0.005mm。
采用本实施例方法得到的高纯钒丝，经试验检测，其高纯钒丝的纯度99.9%，抗拉强度≥636Mpa和延伸率≥6.4%，表面粗糙度Ra0.2。

Claims (10)

1.一种高纯钒丝的制备方法，其特征在于，有以下步骤：
1）钒粉预处理：
将钒粉加入到浓度为30wt%的HNO3溶液中，搅拌至浆状，用去离子水搅拌清洗，测试溶液为中性时停止漂洗，随后真空干燥，得到预处理钒粉；
2）压制成型：
将步骤1）得到的预处理钒粉压制成型为固定形状的金属钒，压制压力为200Mpa~280Mpa，保压时间为60s~120s；
3）真空烧结：
步骤2）得到的金属钒在真空炉中烧结，随炉冷却；
4）电子束熔炼：
将烧结后的金属钒缓慢送入电子束熔炼炉的电子枪轰击区，炉内抽真空至10-3pa～10- 4pa，待钒金属液滴入水冷铜坩埚底垫时，缓慢螺旋下拉引锭成钒锭，剥皮；
5）包套锻造：
步骤4）得到的钒锭包套锻造：加热温度900℃～1100℃，保温时间8min～15min，始锻温度为1000℃～1100℃，终锻温度850℃～950℃，得到钒金属棒；
6）旋锻：
将步骤5）得到的钒金属棒旋锻：单道次变形加工率10%~15%，加热温度1000℃～1100℃，加热时间3min～7min，得到钒丝；
7）拉拔：
经旋锻后的钒金属棒冷拉拔，单道次变形加工量5%～15%，当道次累计变形量达到40%～60%，真空退火，拉拔至φ1.0mm～φ1.5mm的细钒丝；
8）连续电解抛光清洗：
碱液浓度5%～10%wt的NaOH溶液中，电解电流5A～10A连续电解抛光清洗步骤7）所得细钒丝，收丝速度3～5m/min；
9）退火处理：
真空退火温度800℃～900℃，保温时间15min～20min，随炉冷却，得到高纯钒丝。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤1）所述真空干燥，其真空度10-3pa，温度为50℃～65℃。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤1）所述钒粉纯度≥99.99%，费氏粒度10～30μm，粒度呈正态分布，形貌为类球形或多边形。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3）所述真空烧结的真空度10-3pa，烧结制度：400℃～500℃保温30min～60min，1000℃～1100℃保温60min～90min，1500℃～1600℃保温120min～150min，升温速度10℃/min。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤4）所述的钒锭为φ30～φ50mm。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤5）所述钒金属棒为φ13mm～φ15mm。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤6）所述钒丝为φ4mm～φ6mm，旋锻后用王水洗去包套，剥皮。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤7）所述拉拔时采用聚晶模，润滑剂采用石墨粉和氯化石蜡1:2的混合剂。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤7）所述真空退火温度850℃～1050℃，保温时间20min～30min，随丝径减小退火温度逐步降低。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于：步骤7）所述随丝径减小退火温度逐步降低的方法是，丝径拉拔至φ3mm～φ4mm时，退火温度1000℃～1050℃，保温时间25min；拉拔至φ2mm～φ3mm，退火温度950℃～1000℃，保温时间20min；拉拔至φ1.5mm～φ2.0mm时，退火温度900℃～950℃，保温时间15min。
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