CN104882533B - 电子束退火制备二硼化镁超导线材或带材的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种电子束退火制备二硼化镁超导线材或带材的方法，该方法采用电子束在真空中对原位粉末套管法制备的未成相MgB2线材或带材前驱体进行退火，在几秒到几分钟的退火时间内使线材或带材前驱体中的镁硼混合粉末发生化学反应最终生成二硼化镁超导线材或带材。退火时电子束参数和退火时间依据不同的线材或带材前驱体厚度和退火温度要求来确定，通过精确控制电子束加速电压、束流和退火时间来完成不同直径线材或带材的退火。本发明制备的二硼化镁超导线材或带材性能稳定、晶粒细小均匀、成相均匀、转变温度高于37K。
Description
技术领域
本发明涉及一种二硼化镁超导线材或带材的制备方法，特别涉及一种采用原位粉末套管法制备的未成相MgB2线材或带材前驱体，采用电子束退火制备二硼化镁超导线材或带材的方法。
背景技术
自从2001年1月日本Akimitsu等人发现的临界转变温度为39K的二硼化镁超导体(Nature 410(2001)63)以来，各国科学家对二硼化镁超导体进行了大量的研究。MgB2超导体在20～30K、低场条件下应用具有明显优势，在超导电力、电子器件等方面也具有广泛的应用前景。目前报道的MgB2线材或带材的制备方法有扩散法、粉末套管(Powder In Tube)法以及连续管线成型(Continues Tube Forming/Filling)方法等。扩散法是将硼丝与镁粉放在真空熔封的石英管中加热，使镁蒸气扩散到硼纤维中，即可得到MgB2超导纤维。粉末套管法是将镁硼混合粉末或直接将MgB2商业粉填充到选择的纯铁等套管材料中，经过旋锻、拉伸、轧制工序制备成线材或带材前驱体，然后再进行烧结热处理或退火处理以合成MgB2超导相、释放形变应力。连续管线成型法是采用专用的连续线材成型设备，将原始混合粉末填充到正在形变成凹形包套的包覆带上，一次性生成线材产品，再通过拉伸工序减径至合适的尺寸，最后对成型的线材或带材进行热处理。从各制备方法的描述中可知，扩散法制备的超导线长度有限，且脆性大，不易弯曲到太小的半径，不能制备较长的线材或带材；连续管线成型法可用于批量生产，线材长度能够根据需要确定，但这种方法需要专门的生产设备；而粉末套管法是将粉末填充到套管后，采用常规的旋锻、拉伸、轧制设备就能够生产出MgB2超导线材或带材，这是目前MgB2线材或带材的制备方法中最为常用的超导线材或带材制备方法。
采用PIT法制备MgB2线材或带材的工艺流程为：前驱粉体制备→填充至管体→拉拔→轧制→退火→成形。根据填充前驱粉末的不同，PIT技术可以分为先位法(Ex-situ)和原位法(In-situ)两种方法。前者以MgB2进行填充，后者以镁粉和硼粉进行填充，两种方法对前驱体的纯度要求均很高(≥99％)。前驱体不同，工艺(如退火温度与时间等)也会略有不同，但常规退火时间一般要在十几分钟之上(包括生降温和恒温时间)。在原位粉末套管法中，由于采用镁硼混合粉作为原始粉末，因此烧结热处理在制备工艺中是合成MgB2超导相和释放形变应力的重要工序；而且作为粉末套管法制备过程的最后一道工序，烧结过程中选用的烧结方式、保护气氛、烧结温度和保温时间等工艺参数，都会对烧结后样品的超导电性能产生直接的影响，因此烧结热处理过程在原位法制备二硼化镁超导线材或带材中具有非常重要的地位。目前采用较多的是在氩气气氛保护下进行的传统烧结方法，其退火时间一般要在十几分钟之上，但是由于作为保护气氛的氩气中仍然含有相当含量的氧，由此可能会在烧结过程中增加样品中的MgO含量。另外，较长的退火时间也易引起过多MgB2的分解、超导芯与套管间的界面层增厚以及超导芯氧化程度增大等问题。因此，如果能够在保证Mg、B充分发生化学反应生成MgB2的基础上大幅度减小退火时间，则会相对减少镁的氧化、超导芯与套管间的界面层增厚和MgB2的分解，将会制备出更高质量的MgB2超导线材或带材。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的缺点，提出一种采用电子束快速退火制备二硼化镁超导线材或带材的方法。本发明的退火时间为几秒到几分钟，能够有效减少镁的氧化、超导芯与套管间的界面层增厚和MgB2的分解，本发明制备的二硼化镁超导线材或带材的转变温度高于37K。
本发明方法工艺步骤如下：
将线材或带材前驱体放置电子束退火设备中，调整电子束加速电压、束流和束斑直径，调整退火时间，进行快速退火，退火结束便制备得到MgB2超导线材或带材。所述的线材或带材前驱体为采用原位粉末套管法制备的未成相MgB2线材或带材。
本发明方法的具体步骤如下：
1.将未成相MgB2线材或带材前驱体放入到电子束加工设备样品室中的可移动工件台上，关闭样品室，并启动真空泵，当样品室内的真空度高于1.0×10-2Pa时，继续下一步骤的操作；
2.选择适宜的电子束加速电压U、电子束束流I和束斑尺寸Φ。电子束加速电压U的选择范围为5～60kV，电子束束流I和束斑尺寸Φ的选择原则为：能在工件上看清束斑，束斑的大小以尽可能多地覆盖待退火样品为佳；
3.按照步骤2选定的电子束加速电压U、电子束束流I和束斑尺寸Φ的数值设定电子束加工设备的加速电压、束流和束斑。由电子束加工设备的移动工件台将所述待退火样品移动到电子束束斑正下方位置，启动电子束退火，当样品出现微红后持续退火5-120秒；
4.待被束斑覆盖的线材或带材前驱体退火后，移动工件台，使未被束斑覆盖的前驱体部分移动到束斑正下方，被电子束覆盖进行退火；
5.待前驱体的所有部分皆被电子束退火后，退火过程结束，MgB2超导线材或带材生成。
本发明电子束加速电压为5～60kV，退火时间小于3分钟。本发明退火工艺可以在电子束焊接机、电子束退火机等电子束加工设备中完成。
本发明利用电子束偏移和工件台移动实现大于束斑尺寸的大尺寸超导线材或带材的制备。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1.退火时间短：退火时间为几秒到几分钟，可以有效减小镁的氧化、超导芯与套管间的界面层增厚和MgB2的分解几率；
2.退火效率高：本发明可以在几秒到几分钟的时间内完成二硼化镁线材或带材前驱体的退火过程，快速高效。有利于高质量二硼化镁超导线材或带材的制备，降低制备成本。
3.升降温速度快：升降温速率可以高达108～109℃/s，从而在前驱体中形成特定的加热、冷却过程。
4.电热转化效率高达90％以上，远高于激光10％的光热转化效率，环保、低碳。
本发明使用能量密度高、处理时间短、电热转换效率高达90％以上的电子束在真空环境下对MgB2线材或带材前驱体进行退火，在几秒到几分钟的退火时间内即可得到MgB2晶粒尺寸小于1.5μm、超导相晶粒间连接致密、超导转变温度高于37K的高质量MgB2超导线材或带材。
本发明系首次将电子束退火技术应用到二硼化镁超导线材或带材制备工艺中。
本发明采用电子束退火制备二硼化镁超导线材或带材时，由于前驱体由外包套和未成相超导芯两部分组成，外包套的厚度一般要大于100微米，即使是能量为100keV的电子束也无法穿透外包套。本发明使用的电子束加速电压为5～60kV，其能量最大为60keV，电子束只能入射并停留在线材或带材前驱体的外包套内而无法入射到未成相超导芯内部。这些入射到外包套中的电子动能直接在外包套中转化为热能，并不断向未成相的超导芯扩散，使得未成相超导芯的温度迅速升高，硼粉和镁粉发生化学反应生成二硼化镁，于是得到了二硼化镁超导线材或带材。
附图说明
图1为选用不同电子束加速电压、不同束流、不同退火时间和不同材料外包套等得到的二硼化镁超导线材或带材的R-T曲线，退火过程中样品室真空为1.0×10-2Pa。
图2为选用不同电子束加速电压、不同束流、不同退火时间和不同材料外包套等得到的二硼化镁超导线材或带材的扫描电镜(SEM)图片。
具体实施方式
实施例一
电子束退火在自制EBW-6型电子束焊接机上进行，前驱体为直径1mm、长10mm的未成相MgB2线材，外包套为不锈钢。
1.将未成相MgB2线材前驱体放入到电子束加工设备样品室中的可移动工件台上，关闭样品室并启动真空泵，当样品室内的真空度高于1.0×10-2Pa时，继续下一步骤的操作；
2.选择电子束加速电压U为5kV、电子束束流I为10mA、束斑尺寸Φ为14mm,束斑大小完全覆盖待退火样品；
3.利用焊接机内部的移动工件台将待退火线材移动到电子束束斑正下方位置，然后启动电子束退火，退火时间为30秒；退火后得到转变温度为37.9K的二硼化镁超导线材，如图1中的Steel曲线所示。MgB2晶粒大小约为0.4μm，如图2a所示。
实施例二
电子束退火在自制EBW-6型电子束焊接机上进行，前驱体为直径3mm、长10mm的未成相MgB2线材，外包套为无氧铜。
1.将未成相MgB2线材前驱体放入到电子束加工设备样品室中的可移动工件台上，关闭样品室并启动真空泵，当样品室内的真空度高于1.0×10-2Pa时，继续下一步骤的操作；
2.选择电子束加速电压U为10kV、电子束束流I为8mA、束斑尺寸Φ为14mm,束斑大小可以完全覆盖待退火样品；
3.利用焊接机内部的移动工件台将待退火线材移动到电子束束斑正下方位置，然后启动电子束退火，退火时间为120秒；退火后得到转变温度为38.2K的二硼化镁超导线材，如图1中的Cu曲线所示。MgB2晶粒大小约为1.3μm，如图2b所示。
实施例三
电子束退火在自制EBW-6型电子束焊接机上进行，前驱体为直径2mm、长15mm的未成相MgB2线材，外包套为铁。
1.将未成相MgB2线材前驱体放入到电子束加工设备样品室中的可移动工件台上，关闭样品室并启动真空泵，当样品室内的真空度高于1.0×10-2Pa时，继续下一步骤的操作；
2.选择电子束加速电压U为60kV、电子束束流I为12mA、束斑尺寸Φ为20mm,束斑大小可以完全覆盖待退火样品；
3.利用焊接机内部的移动工件台将待退火线材移动到电子束束斑正下方位置，然后启动电子束退火，退火时间为60秒；退火后得到转变温度为38.2K的二硼化镁超导线材，如图1中的Fe曲线所示。MgB2晶粒大小约为0.4μm，如图2c所示。
实施例四
电子束退火在自制EBW-6型电子束焊接机上进行，前驱体为宽5mm、长10mm、厚2.0mm的未成相MgB2带材，外包套为银。
1.将未成相MgB2线材前驱体放入到电子束加工设备样品室中的可移动工件台上，关闭样品室并启动真空泵，当样品室内的真空度高于1.0×10-2Pa时，继续下一步骤的操作；
2.选择电子束加速电压U为30kV、电子束束流I为15mA、束斑尺寸Φ为14mm,束斑大小可以完全覆盖待退火样品；
3.利用焊接机内部的移动工件台将待退火线材移动到电子束束斑正下方位置，然后启动电子束退火，退火时间为60秒；退火后得到转变温度为37.3K的二硼化镁超导带材，如图1中的Ag曲线所示。MgB2晶粒大小约为0.5μm，如图2d所示。
实施例五
电子束退火在自制EBW-6型电子束焊接机上进行，前驱体为宽3mm、长10mm、厚2.5mm的未成相MgB2带材，外包套为镍。
1.将未成相MgB2线材前驱体放入到电子束加工设备样品室中的可移动工件台上，关闭样品室并启动真空泵，当样品室内的真空度高于1.0×10-2Pa时，继续下一步骤的操作；
2.选择电子束加速电压U为50kV、电子束束流I为10mA、束斑尺寸Φ为14mm,束斑大小可以完全覆盖待退火样品；
3.利用焊接机内部的移动工件台将待退火线材移动到电子束束斑正下方位置，然后启动电子束退火，退火时间为5秒；退火后得到转变温度为38.2K的二硼化镁超导带材，如图1中的Ni曲线所示。MgB2晶粒大小约为0.2μm，如图2e所示。
Claims (4)
1.一种电子束退火制备二硼化镁超导线材或带材的方法，其特征在于：在电子束加工设备的真空样品室内采用电子束对原位粉末套管法制备的未成相MgB2线材或带材前驱体进行退火，在几秒到几分钟的退火时间内使线材或带材前驱体中的镁硼混合粉末发生化学反应最终生成二硼化镁超导线材或带材；所述电子束的加速电压U的选择范围为5～60kV；所述的前驱体为采用原位粉末套管法制备的未成相MgB2线材或带材。
2.按照权利要求1所述的电子束退火制备二硼化镁超导线材或带材的方法，其特征在于：所述的退火时间小于3分钟；所述的电子束束流I和束斑尺寸Φ的选择原则为：能够在工件上看清楚束斑，束斑的大小完全覆盖或尽可能多地覆盖待退火样品。
3.按照权利要求2所述的电子束退火制备二硼化镁超导线材或带材的方法，其特征在于：按照选定的数值设定电子束加工设备的加速电压、束流和束斑，由电子束加工设备的移动工件台将所述待退火样品移动到电子束束斑正下方位置，启动电子束退火，生成MgB2超导线材或带材。
4.按照权利要求2所述的电子束退火制备二硼化镁超导线材或带材的方法，其特征在于：通过所述电子束加工设备工件台的移动和电子束的偏转，使得未被束斑覆盖的样品部分被电子束覆盖。
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