CN113523273B - 多场耦合下快速制备超细晶纯钨材料的粉末冶金方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于金属材料制备领域，具体涉及一种多场耦合下快速制备超细晶纯钨材料的粉末冶金方法。仅需向粉末冶金模具内松装入金属钨粉，随后直接在室温条件下进行多场耦合快速烧结，1～20min内即可成功制备接近理论致密度的纯钨金属材料。本发明克服了传统方法制备纯钨材料能耗巨大、工艺复杂、设备昂贵等不足，旨在为制备高性能超细晶纯钨材料乃至各类难熔金属材料提供一种操作简单、高效低耗、可流程化的全新方法。
Description
技术领域
本发明属于金属材料制备领域，具体涉及一种多场耦合下快速制备超细晶纯钨材料的粉末冶金方法。
技术背景
能源资源是人类赖以生存和发展的重要物质基础，对能源资源的开发和有效利用代表着人类现阶段的生产技术水平和生活水平。长期以来，对煤炭、石油的持续开采已经使得化石能源的枯竭无法避免。此外，化石燃料的使用还伴随着大量污染和温室气体的排放，所带来的生态问题也日益严峻。因此，开发利用清洁的可再生能源对全人类来说已是迫在眉睫。
核能因其具有清洁、环保、经济的特点，被认为是未来最具应用前景的能源形式之一。核能可通过重核原子裂变和轻核原子聚变两种核反应形式中获取，其中核裂变技术已大规模商业化并广泛应用于世界各国的核电站中。与传统的火力发电站相比，核电站具有发电成本稳定，没有空气污染等鲜明优势，但仍然存在反应燃料有限、处理废料困难、存在扩散风险等明显缺陷，因此，核裂变技术获取核能并非长久之计。相比于核裂变而言，核聚变反应不仅可释放更多的能量、且反应原料丰富、开采成本低廉，被认为是最理想的核能获取方式，理论上具有很大的技术优势。但如何实现稳定可控的核聚变反应现阶段还存在着诸多问题。
面向等离子体材料是核聚变反应装置中直接面对等离子体的第一壁装甲材料，用于封闭高温等离子体，吸收等离子体释放的部分能量。面向等离子体材料的服役条件极其恶劣，不仅要在超高通量的热负荷和热冲击和多重强流离子束的协同辐照下维持微观结构和力学性能的稳定，还要尽可能迅速地传导热量，保护其他的功能部件远离高温及等离子体的冲击。在等离子体与第一壁的相互作用过程中，面向等离子体极大可能会发生烧蚀熔化、离位损伤及辐照脆化，一方面大幅缩短了面向等离子体材料的使用寿命，另一方面材料产生的碎渣也会进入等离子体约束区，影响聚变反应的进一步进行。因此第一壁材料的设计与选择是可控核聚变技术反应能否开发成功的关键所在。
金属钨因其具有高熔点、高溅射阈值、良好的热导率、优秀的综合力学性能，被看作是最具希望的面向等离子体第一壁材料候选材料。迄今为止世界上已有AlcatorC-Mod、ASDEX Upgrade等托克马克装置采用钨金属作为面向等离子体第一壁材料，这也为未来钨材料作为第一壁材料的实际工业应用提供了实验基础。
众所周知，钨基材料存在明显再结晶脆化现象，当温度超过钨的再结晶温度时，钨晶粒会发生明显长大，材料的稳定性会明显下降，这也使得钨基材料的在核工业中的进一步应用受到了限制。造成其性能不佳的根本原因在于晶界处存在着非金属间隙杂质氧、氮、磷偏聚而成的脆化膜层，再结晶后非金属间隙杂质的浓度更高，材料的强度和硬度明显下降。研究表明，通过细化晶粒，提高晶界数量，降低杂质在界面处的分布密度，可有效提高钨材料的综合性能。因此制备超细晶纯钨材料可有效地提升钨制面向等离子体第一壁材料在复杂服役环境下的综合性能，解决聚变反应的反应容器材料问题，推进人类核聚变技术乃至其他先进技术的快速发展。
中国专利(CN108465817A)公开了一种组织均匀的高致密度纯钨制品的制备方法，该专利所述的烧结过程采用氢气保护，烧结过程分为从室温升至1300～1500℃，保温3～5h，再将炉温进一步升温至1700～1900℃，保温1～4h，再将炉温进一步升温至2300～2400℃，保温3～6h三个阶段，制备出了晶粒大小均匀，致密度较高的纯钨材料。但该种方法烧结时间较长，烧结温度过高，晶粒长大明显，材料的综合性能存在缺陷，难以满足特殊应用的特殊需求。中国专利(CN105478776A)公开了一种低温烧结制备高致密度纯钨制品的方法。该专利采用气流磨处理与注射成型相结合的方法，在1700～1900℃的低温下烧结30～180min，即可制备出高纯度高致密度晶粒较小的纯钨制品。但该方法烧结前的工艺流程过于复杂，难以应用于流程化生产。
因此，开发一种能够制备出高性能超细晶纯钨材料，且操作简单、高效低耗、可流程化的制备方法意义重大。
发明内容
本发明所解决的技术问题是针对现有技术耗能巨大、流程复杂、设备昂贵等不足，提供一种多场耦合下快速制备超细晶纯钨材料的粉末冶金方法。本发明在室温条件下利用多场耦合的烧结方法实现了对钨粉生坯的超快速致密化并抑制晶粒长大实现细晶化，在20min内即可制备出致密度达90％，晶粒尺寸300nm～5μm，室温硬度达500HV的高性能超细晶纯钨材料。
为达到上述目的，所采用的技术方案为：
一种多场耦合下快速制备超细晶纯钨材料的粉末冶金方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)将金属钨粉填装入内层绝缘模具，再将导电垫片及导电电极先后置于粉末两侧，随后将装有粉末生坯的内层绝缘模具、导电垫片及电极一同放入外层模具内。
(2)模具组装完成后，将装有粉末生坯的模具整体置于压力装置内，并将外层模具底座和上部导电电极通过导线与大功率直流脉冲电源进行连接。
(3)整体装置连接完成后，载入恒定的轴向压力，并开启大功率直流脉冲电源。此时高功率密度的脉冲电流直接流过金属粉体，所形成的电磁场、温度场、压力场耦合作用于粉末生坯，辅助材料实现超快速致密化并抑制晶粒长大实现超细晶化，烧结时间为1～20min。
(4)烧结过程结束后，关闭大功率直流脉冲电源，待样品冷却后进行脱模，获得多场耦合快速烧结法所制备而成的金属纯钨材料。
进一步地，所述模具由内外两层共三部分组成，外层模具共两部分，均由合金钢加工制成，分为上层套管和下层底座，内层模具共一部分，为耐高温的氧化铝或氮化硼管状绝缘材料。
进一步地，所述导电垫片材质为石墨、钨、钼、钽及钨钼合金。
进一步地，所述导电电极需在高温下具有一定的力学性能，材质为石墨、镍基高温合金、钨基硬质合金及纯钨。进一步地，所述压力装置可对粉末冶金模具内部的粉末施加100～1000MPa的轴向压力。
进一步地，所述大功率直流脉冲电源在粉末冶金过程中可提供的电流为100～5000A，电压为1～50V，频率为0.1～100kHz，开始制备前根据所需样品的质量、目标值密度、目标尺寸设定脉冲电源的电流、电压、频率及烧结时间。
进一步地，所述多场耦合下快速制备的超细晶纯钨材料，其直径为1～10mm，高度为1～10mm，致密度不低于90％，晶粒尺寸为300nm～5μm，硬度不低于500HV。
如上所述多场耦合下快速制备超细晶纯钨材料的粉末冶金方法，具体制备步骤如下：
(1)将金属钨粉填装入内层绝缘模具1，如图1所示，模具由内外两层共三部分组成，内层模具1共一部分，为耐高温的氧化铝或氮化硼管状绝缘材料，外层模具1、2共两部分，均由合金钢加工制成，分为上层套管2和下层底座3；再将导电垫片4及导电电极5先后置于粉末两侧，导电垫片4材质为石墨、钨、钼、钽及钨钼合金；导电电极5需在高温下具有一定的力学性能，材质为石墨、镍基高温合金、钨基硬质合金及纯钨；随后将装有粉末生坯6的内层绝缘模具1、导电垫片4及电极5一同放入外层模具1、2内。
(2)模具组装完成后，将装有粉末生坯6的模具1、2、3整体置于压力装置7内，压力装置7可对模具内部的粉末施加100～1000MPa的轴向压力；并将外层模具底座3和上部导电电极5通过导线8与大功率直流脉冲电源9进行连接。大功率直流脉冲电源9在粉末冶金过程中可提供的电流为100～5000A,，电压为1～50V，频率为0.1～100kHz，开始制备前根据所需样品的质量、目标值密度、目标尺寸设定脉冲电源的电流、电压、频率及烧结时间。
(3)整体装置连接完成后，载入恒定的轴向压力，并开启大功率直流脉冲电源9。此时高功率密度的脉冲电流直接流过金属粉体，所形成的电磁场、温度场、压力场耦合作用于粉末生坯6，辅助材料实现超快速致密化并抑制晶粒长大实现超细晶化，烧结时间为1～20min。
(4)烧结过程结束后，关闭大功率直流脉冲电源9，待样品冷却后进行脱模，获得多场耦合快速烧结法所制备而成的金属纯钨材料。其直径为1～10mm，高度为1～10mm，致密度不低于90％，晶粒尺寸为300nm～5μm，硬度不低于500HV。
本发明与现有技术相比，具有以下突出热点及有益效果：
1.本发明克服了现有技术能耗巨大、工艺复杂、设备昂贵等不足，相较于传统纯钨材料的制备方法，本发明通过多场耦合下快速制备超细晶纯钨材料的粉末冶金方法实现了对钨粉生坯的超快速致密化并抑制晶粒长大实现细晶化，在20min内即可制备出致密度可达90％，硬度不低于500HV的高性能超细晶纯钨材料，减少了高温条件促使晶粒长大的现象，其晶粒尺寸控制在为300nm～5μm内，最大程度地保持了原始颗粒的晶粒尺寸。
2.在粉末冶金法制备钨材料地传统烧结过程中，需要严格控制烧结气氛(氢气及氩气)，本发明通过多场耦合下快速制备超细晶纯钨材料的粉末冶金方法仅在室温条件下即可一步实现粉末生坯的致密化，省去了烧结气氛的使用，精简烧结工艺，降低生产成本。
3.本发明高效低耗，采用的大功率直流脉冲电源在粉末冶金的过程中，释放出的脉冲电流会全部穿过模具内的钨粉，瞬间产生的局部高温足以使粉末之间发生烧结，大幅减少了材料地制备时间。因此，本发明的粉末冶金方法是为制备高性能超细晶纯钨材料乃至各类难熔金属材料提供了新方法，新思路。
附图说明
图1为本发明中所采用的快速烧结装置示意图：内层绝缘模具1，外层模具上层套管2，外层模具下层底座3，导电垫片4，导电电极5，粉末生坯6，压力装置7，导线8，大功率直流脉冲电源9；
图2为本发明提供的一种多场耦合下快速制备超细晶纯钨材料的粉末冶金方法流程图。
图3为本发明通过多场耦合下快速制备超细晶纯钨材料的粉末冶金方法所制成的纯钨材料，使用场发射扫描式电子显微镜(SEM)进行断口形貌的扫描结果。其中，图3a为致密度95％，晶粒尺寸为300～500nm的纯钨材料SEM图像；图3b为致密度90％，晶粒尺寸为200～300nm的纯钨材料SEM图像；图3c为致密度90％，晶粒尺寸为3～5μm的纯钨材料SEM图像。
具体实施方式
本发明提供的一种多场耦合下快速制备超细晶纯钨材料的粉末冶金方法流程图，如图2所示。下面将结合实施例对本发明进行详细描述，但仅用于说明本发明，而不应视为本发明限制范围。
实施例1
本实施例为多场耦合下快速制备超细晶纯钨材料。首先，称取1.7g的粒径小于100nm的钨粉，直接松装于内径为6mm的粉末冶金模具中，待粉末原料和导电电极装载完毕后，对粉末生坯施加200MPa的压力，设置大功率直流脉冲电源输出电压为4.0V,电流为1.4kA，频率为30kHz，并开启该电源，通电时间20min，制得近似于图3a所示的纯钨材料，致密度为96％，晶粒尺寸为300～500nm，硬度为667.2HV。
实施例2
本实施例为多场耦合下快速制备超细晶纯钨材料。首先，称取1.8g的粒径小于100nm的钨粉，直接松装入内径为6mm的粉末冶金模具中，待粉末原料和导电电极装载完毕后，对粉末生坯施加400MPa的压力，设置大功率直流脉冲电源输出电压为3.0V,电流为1.2kA，频率为30kHz，并开启该电源，通电时间15min，制得近似于图3b所示的纯钨材料，致密度为92％，晶粒尺寸约为700μm，硬度为631.2HV。
实施例3
本实施例为多场耦合下快速制备超细晶纯钨材料。首先，称取1.6g的粒径小于100nm的钨粉，直接松装入内径为6mm的粉末冶金模具中，待粉末原料和导电电极装载完毕后，对粉末生坯施加500MPa的压力，设置大功率直流脉冲电源输出电压为4.0V,电流为1.8kA，频率为10kHz，并开启该电源，通电时间2min，制得近似于图3c所示的纯钨材料，致密度为90％，晶粒尺寸为2～3μm，硬度为505.4HV。
实施例4
本实施例为多场耦合下快速制备超细晶纯钨材料。首先，称取7.2g的粒径小于100nm的钨粉，，直接松装入内径为10mm的粉末冶金模具中，待粉末原料和导电电极装载完毕后，对粉末生坯施加600MPa的压力，设置大功率直流脉冲电源输出电压为8.0V,电流为1.6kA，频率为30kHz，并开启该电源，通电时间20min，制得近似于图3b所示的纯钨材料，致密度为94％，晶粒尺寸为1～2μm，硬度为573.1HV。
实施例5
本实施例为多场耦合下快速制备超细晶纯钨材料。首先，称取7.5g的粒径小于100nm的钨粉，直接松装入内径为10mm的粉末冶金模具中；待粉末原料和导电电极装载完毕后，对粉末生坯施加300MPa的压力，设置大功率直流脉冲电源输出电压为10V,电流为2.0kA，频率为30kHz，并开启该电源，通电时间6min；制得近似于图3c所示的纯钨材料，致密度为91％，晶粒尺寸为3～5μm，硬度为567.2HV；
实施例6
本实施例为多场耦合下快速制备超细晶纯钨材料。首先，称取7.1g的粒径小于100nm的钨粉，直接松装入内径为10mm的粉末冶金模具中，待粉末原料和导电电极装载完毕后，对粉末生坯施加1000MPa的压力，设置大功率直流脉冲电源输出电压为7.0V,电流为1.5kA，频率为20kHz，并开启该电源，通电时间18min，制得近似于图3b所示的纯钨材料，致密度为93％，晶粒尺寸为700～1000nm，硬度为616.7HV。
以上所述，仅为本发明提供的一种多场耦合下快速制备超细晶纯钨材料的粉末冶金方法在针对某些特定工艺参数下的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及发明构想加以等同替换相近材料、设备或调整相关技术参数，都应该涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (1)
1.一种多场耦合下快速制备超细晶纯钨材料的粉末冶金方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)将金属钨粉填装入内层绝缘模具，再将导电垫片及导电电极先后置于粉末两侧，随后将装有粉末生坯的内层绝缘模具、导电垫片及电极一同放入外层模具内；
(2)模具组装完成后，将装有粉末生坯的模具整体置于压力装置内，并将外层模具底座和上部导电电极通过导线与大功率直流脉冲电源进行连接；
(3)整体装置连接完成后，载入恒定的轴向压力，并开启大功率直流脉冲电源；此时高功率密度的脉冲电流直接流过金属粉体，所形成的电磁场、温度场、压力场耦合作用于粉末生坯，辅助材料实现超快速致密化并抑制晶粒长大实现超细晶化，烧结时间为1～20min；
(4)烧结过程结束后，关闭大功率直流脉冲电源，待样品冷却后进行脱模，获得多场耦合快速烧结法所制备而成的金属纯钨材料；
所述模具由内外两层共三部分组成，外层模具共两部分，均由合金钢加工制成，分为上层套管和下层底座，内层模具共一部分，为耐高温的氧化铝或氮化硼管状绝缘材料；
所述导电垫片材质为石墨、钨、钼、钽及钨钼合金；所述导电电极需在高温下具有一定的力学性能，材质为石墨、镍基高温合金、钨基硬质合金及纯钨；
所述压力装置可对模具内部的粉末施加100～1000MPa的轴向压力；
所述大功率直流脉冲电源在粉末冶金过程中可提供的电流为100～5000A，电压为1～50V，频率为0.1～100kHz，开始制备前根据所需样品的质量、目标值密度、目标尺寸设定脉冲电源的电流、电压、频率及烧结时间；
所述金属纯钨材料的直径为1～10mm，高度为1～10mm，致密度不低于90％，晶粒尺寸为300nm～5μm，硬度不低于500HV。
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