CN102816981B - 一种具有梯度组织结构锆铌合金的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种表面具有梯度组织结构的锆铌合金的制备方法，将Zr-2.3Nb合金在1000～1050oC保温0.5～1h后水淬，随后在600oC保温0.5～1h进行退火处理，得到网篮状组织；然后对上述锆铌合金在0～40oC进行冲击变形，冲击频率为15～20Hz，冲击能量为50～100J，冲击时间为5～30s；将上述冲击变形后的Zr-2.3Nb合金加热到800~900oC保温20~60min后空冷至室温。本发明获得的表层为等轴α相+转变β相，中间层为棒状α相+转变β相，且α相体积分数从表层相中间逐渐增多的梯度组织材料，该组织结构的材料与原始网篮状组织相比强度提高了15%左右，同时保留了优异的拉伸塑性；并且使用的表面冲击变形+双态热处理技术，工艺简单，生产安全，且成本低。
Description
技术领域
本发明涉及一种金属材料的制备方法，特别是一种锆铌合金的制备方法。
背景技术
锆铌合金由于具有优异耐腐蚀性能、稳定的抗辐照性能、较高的强度、低密度等优点，已在化学工业和核工业中被广泛地用于制备压力管、压力容器等关键构件。锆铌合金主要的组织状态有α单相马氏体组织，等轴组织，网篮状组织以及双态组织。
α单相马氏体组织由锆铌合金在β相淬火发生马氏体相变得到，特点是α晶粒很大，具有该组织的材料强度高于网篮状组织与等轴组织，但是塑性较差。
网篮状组织为应用锆铌合金的基本组织，由β相淬火后α+β相区退火得到，组织特点是原始β晶粒内变短的α呈网篮状编织的结构，条状β相分布在α相的晶界处。具有该组织材料的拉伸塑性比魏氏体组织和α单相马氏体组织要好，疲劳性能低于等轴组织，断裂韧性不如层片状组织。
等轴组织可由变形后锆铌合金经过再结晶退火处理后得到，组织中α相呈等轴晶粒分布，β相分布在α-α的晶界或α晶粒的三叉交界位置。等轴组织具有最好的拉伸塑性和疲劳强度，但是高温持久性能（如持久强度、高温蠕变）、断裂韧性不如网篮状组织和层片状组织。
双态组织可由变形后的锆铌合金经过双态热处理得到，该组织中包含等轴初生的α相和转变的β相（包含二次针状/条状α相）。该组织具有比网篮和等轴组织高的强度和冲击韧性，同时还保留有优异的拉伸塑性。
随着核工业和化学工业的不断发展，人类对在恶劣环境下服役的锆合金构件安全性，经济性和长寿命的要求逐渐提高，进一步提高锆合金的机械性能和耐腐蚀性变得尤为重要。现阶段锆合金表面改性技术得到的广泛的研究，如激光表面处理，激光表面合金化，超声喷丸等技术。这些技术都能够提高锆合金表面的强度，但是随之带来的问题是表面塑性的降低。通过研究发现，双态组织不仅具有高的强度，高的冲击韧性，同时还保留有优异的塑性，如果能够在锆合金的表层制备出双态组织，那么就能够在不损失塑性的情况下提高锆合金的整体机械性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种能够提高锆铌合金整体强度，同时具有高拉伸塑性的表面具有梯度组织结构锆铌合金的制备方法。本发明主要是结合表面冲击变形和双态热处理，获得表层为等轴α相+转变β相，中间层为棒状α相+转变β相，且α相体积分数从表层向中间层逐渐增多的梯度组织材料。
本发明的技术方案如下：
1、预备热处理：将Zr-2.3Nb合金在1000～1050oC保温0.5～1h后水淬，随后在600oC保温0.5～1h进行退火处理，得到网篮状组织。
2、表面变形处理：对上述锆铌合金在0～40℃进行冲击变形，冲击频率为15～20Hz，冲击能量为50～100J，冲击时间为5~30s。
3、最终热处理：将上述变形后的Zr-2.3Nb合金加热到800～900oC保温20～60min后空冷至室温。
随着冲击频率由15 Hz提高到20Hz，在相同冲击能量和冲击时间情况下，热处理温度相应从900oC降低到800oC或保温时间从60min缩短至20min；随着冲击能量从50J提高到100J，在相同冲击频率和冲击时间情况下，热处理温度相应从900oC降低到800或保温时间从60min缩短至20min；随着冲击时间从5S增加到30S，在相同冲击频率和冲击能量情况下，热处理温度相应从900oC降低到800oC或保温时间从60min缩短至20min。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明通过对表面冲击变形后锆铌合金进行双态热处理，获得表层为等轴α相+转变β相，中间为棒状α相+转变β相，且α相体积分数从表层向中间层逐渐增多的梯度组织材料。具有该组织结构的材料与原始网篮状组织相比强度提高了15%左右，同时保留了优异的拉伸塑性。
2、本发明所使用的表面冲击变形+双态热处理技术，工艺简单，生产安全，且成本低，是其他表面处理技术所不及的。
附图说明
图1为本发明方法获得的Zr-2.3Nb网篮状组织金相图。
图2为采用本发明方法处理后Zr-2.3Nb板材表层组织金相图。
图3为采用本发明方法处理后Zr-2.3Nb板材过渡层组织金相图。
图4为采用本发明方法处理后Zr-2.3Nb板材中间组织金相图。
具体实施方式
实施例1
将Zr-2.3Nb板材首先在1000℃保温0.5h后水淬，随后在600℃保温0.5h得到网篮状组织，如图1所示，从图上可以看出该Zr-2.3Nb板材表层组织为：原始β晶粒内变短的α呈网篮状编织的结构，条状β相分布在α相的晶界处。切取10mm厚薄板，表面磨光后用风镐对其进行表面冲击，冲击频率15Hz，冲击能量50J，冲击5s，在0℃下进行单面冲击。随后将上述处理后薄板放入到温度为900℃的高温炉中，保温60min后取出空冷至室温。可以获得表层~1.5mm为等轴α相+转变β相，其余为棒状α相+转变β相，且α相体积分数逐渐增多的梯度组织材料。如图2、3、4所示，从图2中可以看出，该Zr-2.3Nb板材表层组织为：等轴α相+转变β相双态组织，组织中α相呈等轴晶粒分布，β相分布在α-α的晶界或α晶粒的三叉交界位置。从图4中可以看出，该Zr-2.3Nb板材中间层组织为：棒状α相+转变β相双态组织，组织中α相呈条状晶型分布，β相分布在α-α的晶界的交叉位置。从图3中可以看出，该Zr-2.3Nb板材过渡层组织介于表层和中间层之间，即α相体积分数从表层向中间层逐渐增多。进行力学性能测试，抗拉强度为632MPa，延伸率为23.4%。
实施例2
将Zr-2.3Nb板材首先在1020℃保温40min后水淬，随后在600℃保温1h得到网篮状组织。切取10mm厚薄板，表面磨光后用风镐对其进行表面冲击，冲击频率20Hz，冲击能量50J，冲击5s，在15℃下进行单面冲击。随后将上述处理后薄板放入到温度为900℃的高温炉中，保温40min后取出空冷至室温。可以获得冲击表层向里1.8mm等轴α相+转变β相组织，其余为棒状α相+转变β相组织，且α相体积分数从冲击面向底部逐渐增多的梯度组织材料。进行力学性能测试，抗拉强度为640MPa，延伸率为22.3%。
实施例3
将Zr-2.3Nb板材首先在1030℃保温40min后水淬，随后在600℃保温1h得到网篮状组织。切取10mm厚薄板，表面磨光后用风镐对其进行表面冲击，冲击频率15Hz，冲击能量80J，冲击5s，在15℃下进行单面冲击。随后将上述处理后薄板放入到温度为850℃的高温炉中，保温60min后取出空冷至室温。可以获得冲击表层向里2.5mm等轴α相+转变β相组织，其余为棒状α相+转变β相组织，且α相体积分数从冲击面向底部逐渐增多的梯度组织材料。进行力学性能测试，抗拉强度为649MPa，延伸率为21.9%。
实施例4
将Zr-2.3Nb板材首先在1040℃保温50min后水淬，随后在600℃保温50min得到网篮状组织。切取10mm厚薄板，表面磨光后用风镐对其进行表面冲击，冲击频率18Hz，冲击能量100J，冲击30s，在30℃下进行双面冲击。随后将上述处理后薄板放入到温度为800℃的高温炉中，保温20min后取出空冷至室温。可以获得上下表层均3.5mm等轴α相+转变β相，中间为棒状α相+转变β相，且α相体积分数从表层相中间逐渐增多的梯度组织材料。进行力学性能测试，抗拉强度为672MPa，延伸率为20.2%。
实施例5
将Zr-2.3Nb板材首先在1050℃保温1h后水淬，随后在600℃保温40min得到网篮状组织。切取10mm厚薄板，表面磨光后用风镐对其进行表面冲击，冲击频率18Hz，冲击能量100J，冲击15s，在40℃下进行双面冲击。随后将上述处理后薄板放入到温度为800℃的高温炉中，保温30min后取出空冷至室温。可以获得上下表层均3.0mm等轴α相+转变β相，中间为棒状α相+转变β相，且α相体积分数从表层相中间逐渐增多的梯度组织材料。进行力学性能测试，抗拉强度为665MPa，延伸率为21.2%。
表1表面梯度组织与本发明网篮组织Zr-2.3Nb合金的力学性能对比
Claims (4)
1.一种具有梯度组织结构锆铌合金的制备方法，将Zr-2.3Nb合金在1000～1050℃保温0.5～1h后水淬，随后在600℃保温0.5～1h进行退火处理，得到网篮状组织，其特征在于：将上述具有网篮状组织的Zr-2.3Nb合金在0～40℃进行冲击变形，冲击频率为15～20Hz，冲击能量为50～100J，冲击时间为5～30s，然后，将上述变形后的Zr-2.3Nb合金加热到800～900℃保温20～60min后空冷至室温。
2.根据权利要求1所述的一种表面具有梯度组织锆铌合金的制备方法，其特征在于：随着冲击频率由15Hz提高到20Hz，在相同冲击能量和冲击时间情况下，热处理温度相应从900℃降低到800℃或保温时间从60min缩短至20min。
3.根据权利要求1所述的一种表面具有梯度组织结构锆铌合金的制备方法，其特征在于：随着冲击能量由50J提高到100J，在相同冲击频率和冲击时间情况下，热处理温度相应从900℃降低到800℃或保温时间从60min缩短至20min。
4.根据权利要求1所述的一种表面具有梯度组织结构锆铌合金的制备方法，其特征在于：随着冲击时间由5s增加到30s，在相同冲击频率和冲击能量情况下，热处理温度相应从900℃降低到800℃或保温时间从60min缩短至20min。
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